專利名稱：丁香環(huán)烯醚萜苷提取分離工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種中藥提取分離工藝，尤其是涉及一種丁香環(huán)烯醚萜 苷提取分離工藝。
背景技術：
中藥提取的傳統(tǒng)方法主要是浸提法、滲漉法、改良明膠法、回流法 等。其中水煎煮法是最常用的方法。傳統(tǒng)方法存在較多的缺點。為提高 中藥質量、改變傳統(tǒng)劑型"大、黑、粗"的狀態(tài)讓中藥步入國際巿場， 一些現(xiàn)代高薪工程技術正在不斷地被借鑒到中藥生產(chǎn)中來， 一方面，提 高了現(xiàn)有中藥資源的利用，另一方面也使中藥生產(chǎn)更加符合傳統(tǒng)的中醫(yī) 藥理論，確保用藥的質量要求，而且關于丁香環(huán)烯醚萜苷研究甚少。經(jīng) 檢索專利文獻未見有關文獻報道。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于克服上述技術中存在的不足之處，提供一種工藝 簡單、設計合理，經(jīng)本工藝提取分離的丁香環(huán)烯醚萜苷具有抗菌、消炎、 抗病毒作用。
為了達到上述目的，本發(fā)明釆用的技術方案是丁香葉經(jīng)水提一一 減壓濃縮一一殼聚糖澄清一一醇沉一一濾過一一離心分離一一上大孔吸 附樹脂一一用乙醇洗脫，洗脫液回收乙醇一一濾液經(jīng)乙酸乙酯萃取一一 微孔濾膜分離一一上硅膠拄，用氯仿-甲醇進行梯度洗脫，洗脫液回收溶 劑，薄層層析法監(jiān)測確定為丁香環(huán)烯醚雜苷成份，用高效液相色譜法法 測定，其純度大于90%。
本發(fā)明的優(yōu)點是
工藝簡單、設計合理，所得產(chǎn)物符合藥用要求。丁香環(huán)烯醚萜苷具 有抗菌、消炎、抗病毒作用，對金黃色葡萄菌、痢疾桿菌、大腸桿菌及 綠膿桿菌等具有抑制作用，用于治療上呼吸道感染，細菌性痢疾等疾病。
具體實施例方式
下面對本發(fā)明的實施例作進一步詳細描述。
實施例1、
丁香葉煎煮加水量為IO倍量水，煎煮3次，每次O. 5小時，濃縮至藥液體積與原藥材重量比為1: 1,加0.5%殼聚糖適量，醇沉濃度為60y。， 濾過，進行高速離心分離，上大孔吸附樹脂柱，收集大孔吸附樹脂50%乙 醇洗脫液，乙酸乙酯萃取3次，進行微孔濾膜分離，上硅膠柱，用氯仿-甲 醇分別按30:1， 20: 1， 15: 1, 10: l的比例進行梯度洗脫。 實施例2、
丁香葉煎煮加水量為15倍量水，煎煮2次，每次1小時，濃縮至藥 液體積與原藥材重量比為1: 2，加1%殼聚糖適量，醇沉濃度為70%，濾 過進行高速離心分離，上大孔吸附樹脂柱，收集大孔吸附樹脂50%乙醇洗 脫液，乙酸乙酯萃取4次，進行微孔濾膜分離，上硅膠柱，用氯仿-甲醇分 別按30:1， 20: 1， 15: 1, 10: l的比例進行梯度洗脫。
實施例3、
丁香葉煎煮加水量為20倍量水，煎煮l次，每次1.5小時，濃縮至 藥液體積與原藥材重量比為1: 3,加1.5%殼聚糖適量，醇沉濃度為80%, 濾過進行高速離心分離，上大孔吸附樹脂柱，收集大孔吸附樹脂50%乙醇 洗脫液，乙酸乙酯萃取5次，進行微孔濾膜分離，上硅膠柱，用氯仿-甲醇 分別按30:1， 20: 1， 15: 1， 10: l的比例進行梯度洗脫。
本發(fā)明中丁香環(huán)烯醚萜苷的提取分離工藝應用到現(xiàn)代的提取濃縮 罐，全過程是密閉的沒有水分流失和藥液成分的損失，濃縮液用乙醇醇 沉，取上清液用旋轉蒸發(fā)器回收至無醇味，回收液用乙酸乙酯萃取，然 后上HPD-500大孔吸附樹脂，先用水洗，水液棄去，再用50y。乙醇洗，收 集50%乙醇洗液，然后上硅膠柱，經(jīng)薄層層析法鑒別，最后分離出的成 分用高效液相色譜法光譜分析其純度達90%以上。因此本發(fā)明在以往研究 的基礎上，采用了新的提取精制路線，達到了理想的效果。
權利要求
1.一種丁香環(huán)烯醚萜苷提取分離工藝，其特征在于丁香葉經(jīng)水提——減壓濃縮——殼聚糖澄清——醇沉——濾過——離心分離——上大孔吸附樹脂——用乙醇洗脫，洗脫液回收乙醇——濾液經(jīng)乙酸乙酯萃取——微孔濾膜分離——上硅膠拄，用氯仿-甲醇進行梯度洗脫，洗脫液回收溶劑，薄層層析法監(jiān)測確定為丁香環(huán)烯醚萜苷成份，用高效液相色譜法法測定，其純度大于90％。
2. 根據(jù)權利要求1所述的丁香環(huán)烯醚萜苷提取分離工藝，其特征在于 丁香葉煎煮加水量為10-20倍量水，煎煮1-3次，每次0. 5-1. 5小時， 濃縮至藥液體積與原藥材重量比為1: 1-3,加0.5%—1.5%殼聚糖適量， 醇沉濃度為30%-95%，濾過，進行高速離心分離，上大孔吸附樹脂柱，收 集大孔吸附樹脂50%乙醇洗脫液，乙酸乙酯萃取2-6次,進行微孔濾膜分 離，上硅膠柱，用氯仿-甲醇分別按30: 1， 20: 1， 15: 1， 10: 1的比例 進行梯度洗脫。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種丁香環(huán)烯醚萜苷提取分離工藝。丁香葉經(jīng)水提——減壓濃縮——殼聚糖澄清——醇沉——濾過——離心分離——上大孔吸附樹脂——用乙醇洗脫，洗脫液回收乙醇——濾液經(jīng)乙酸乙酯萃取——微孔濾膜分離——上硅膠拄，用氯仿-甲醇進行梯度洗脫，洗脫液回收溶劑，薄層層析法監(jiān)測確定為丁香環(huán)烯醚萜苷成份，用高效液相色譜法法測定，其純度大于90％。本發(fā)明具有工藝簡單、設計合理，所得產(chǎn)物符合藥用要求。丁香環(huán)烯醚萜苷具有抗菌、消炎、抗病毒作用，對金黃色葡萄菌、痢疾桿菌、大腸桿菌及綠膿桿菌等具有抑制作用，用于治療上呼吸道感染，細菌性痢疾等疾病。
文檔編號A61P31/04GK101306084SQ20071007220
公開日2008年11月19日 申請日期2007年5月14日 優(yōu)先權日2007年5月14日
發(fā)明者李永吉 申請人:李永吉