專利名稱：一種中藥姜制黃連的炮制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于中藥領(lǐng)域，涉及一種中藥姜制黃連的炮制方法。
背景技術(shù)：
黃連是毛茛科多年生草本植物，藥用其根，《神農(nóng)本草經(jīng)》列為上品。由于根呈連珠狀而色黃，故名黃連。黃連也稱味連、雞爪連、川連，主要分布在長(zhǎng)江中游30余縣，產(chǎn)量占全國(guó)總產(chǎn)量的80％。黃連具有清熱燥濕，瀉火解毒之功效，主要用于濕熱痞滿，嘔吐吞酸，瀉痢，黃疸，高熱神昏，心火亢盛，心煩不寐，目赤、牙痛、消渴、癰腫疔瘡；外治濕疹、濕瘡、血道流膿。炮制，古稱“炮炙”，即火烤之意，中藥炮制有著悠久的歷史，不少中藥經(jīng)炮制后，不僅有量變，亦可引起質(zhì)變。科學(xué)正確的炮制是提高藥品療效及保證用藥安全的前提，炮制質(zhì)量不合標(biāo)準(zhǔn)可直接影響醫(yī)療質(zhì)量。
黃連的炮制，最早見(jiàn)于南北朝劉宋時(shí)期的《雷公炮炙論》，“凡使黃連，以布拭上肉毛，然后用漿水浸二伏時(shí)，漉出，于柳火中焙干用”。后來(lái)歷代本草都可見(jiàn)蹤痕。從古到今，黃連的炮制經(jīng)過(guò)了一個(gè)從簡(jiǎn)到繁，又從繁到簡(jiǎn)的發(fā)展過(guò)程。唐代以前，中藥炮制技術(shù)，炮制理論處于啟蒙階段，黃連的炮制只是簡(jiǎn)單的挑選、洗凈。宋代，科學(xué)技術(shù)比較發(fā)達(dá)，眾多醫(yī)藥家用新的方法，新的輔料炮制黃連。史堪在《史載之方》收載有“蜜浸，火上炙干，炒半焦”。朱肱所著《類證活人書》記述到“酒煮一伏時(shí)，吸盡火上炙干用”?！缎核幾C直訣》記載有“去須，炒，去頭，去須，米甘浸一日”。明、清時(shí)代，炮制理論、炮制技術(shù)趨向成熟定型?！镀諠?jì)方》中創(chuàng)新運(yùn)用冬瓜汁炮制黃連?！侗静菥V目》中將炮制方法與臨床相結(jié)合，論述黃連炮制“治本臟之火，則生用之；治肝膽之實(shí)火，則以豬膽汁浸炒；治肝膽之虛火，則以醋浸炒；治上交之火，則以酒炒；治中焦之火，則以姜汁炒；治下焦之火，則以鹽水或樸硝研細(xì)調(diào)水和炒；治氣分濕熱之火，則以吳茱萸浸炒；治血分塊中伏火，則以漆末調(diào)水炒；治食積之火，則以黃土研細(xì)調(diào)和炒。近代，黃連的炮制方法歸納為凈選、切制成飲片；酒炙黃連；姜制黃連；醋炙黃連；鹽水炙黃連；吳茱萸制黃連；膽汁炙黃連；炒制黃連；黃連炒炭?！度珖?guó)炮制規(guī)范》，《上海中藥飲片炮制規(guī)范》，《湖北中草藥飲片炮制規(guī)范》，王孝清著《中藥飲片炮制述要》等都提出黃連炮制方法為凈選，切制飲片；酒制；吳茱萸制；姜制。2005年中國(guó)藥典規(guī)定黃連飲片為凈黃連切薄片；酒黃連；吳萸連；姜黃連。經(jīng)過(guò)一個(gè)長(zhǎng)時(shí)期的實(shí)踐發(fā)展，黃連的炮制又從繁雜到簡(jiǎn)單了。
黃連炮制品在中醫(yī)臨床辨證、靈活組方上發(fā)揮著不同的治療作用。酒黃連善清上焦火熱，用于目赤，口瘡。姜黃連清胃和胃止嘔，用于寒熱互結(jié)，濕熱中阻，痞滿嘔吐。萸黃連舒肝和胃止嘔，用于肝胃不和。用火焰法測(cè)定黃連及其炮制品中8種微量元素含量的研究中發(fā)現(xiàn)，隨著不同輔料的加入，部分微量元素含量相對(duì)降低，但姜黃連的Sr、Cu偏高，不同炮制品的水煎物中Mn、K、Ca、Mg均高于生品黃連；酒黃連的Zn、姜黃連的Ca及萸黃連的Cu、Zn元素的煎出率也高于生品黃連，說(shuō)明炮制對(duì)其有一定的作用。對(duì)黃連及其炮制品的體外抗菌研究表明黃連分別經(jīng)酒、姜、吳茱萸制后仍有不同程度的抗菌活性；且均出現(xiàn)了炮制前未有的對(duì)綠膿桿菌抑制作用。黃連經(jīng)姜制后對(duì)變形桿菌的抑制作用增強(qiáng)，并優(yōu)于其他炮制品。
黃連炮制工藝雖然種樣繁多，但是缺乏確切的技術(shù)參數(shù)。近年來(lái)，對(duì)黃連炮制的研究主要是采用薄層色譜法或分光光度法對(duì)黃連炮制前后的生物堿含量進(jìn)行測(cè)定。薄層色譜法或分光光度法操作復(fù)雜，重現(xiàn)性差，分離效率低。
葉玉蘭等人[葉玉蘭，趙蘋蘋，羅澤瀾。黃連及其炮制品中5種生物堿含量測(cè)定。中成藥，1996，3(18)16-17]采用1990年藥典方法制得姜制黃連，具體方法為先將生姜洗凈，搗爛，加水適量，壓榨取汁，姜渣再加水適量重復(fù)壓榨一次，合并汁液。取凈黃連，加姜汁拌勻，置鍋內(nèi)，用文火炒至姜汁被吸盡，取出，晾干。此種炮制方法不夠科學(xué)，過(guò)于依賴操作者的經(jīng)驗(yàn)，對(duì)壓榨的姜汁質(zhì)量及炮制的溫度和時(shí)間沒(méi)有定量控制。本文中對(duì)壓榨的姜汁質(zhì)量進(jìn)行控制，采用烘箱烘烤技術(shù)，規(guī)定炮制的溫度及時(shí)間，更科學(xué)的闡明了炮制工藝的優(yōu)劣。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決已有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的是提供一種中藥姜制黃連的炮制方法。
本發(fā)明的方法采用烘箱姜制黃連法，將中藥黃連生品置配比量的姜汁中悶潤(rùn)，待姜汁完全被吸盡后，放入烘箱中烘干后取出，即得中藥黃連的姜制炮制品。本發(fā)明采用高效毛細(xì)管電泳法及電噴霧質(zhì)譜法研究了姜制黃連的炮制工藝，對(duì)黃連所含的化學(xué)成分及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了研究。
中藥黃連主要有效成分是生物堿，包括小檗堿(m/z336)、巴馬汀(m/z352)、黃連堿(m/z320)等。大多數(shù)研究表明，炮制后的中藥黃連中的生物堿含量變化不大，但是藥理作用增強(qiáng)，抗菌研究實(shí)驗(yàn)結(jié)果也表明黃連經(jīng)生姜炮制后抗菌作用增強(qiáng)，充分說(shuō)明了黃連炮制的意義。
實(shí)施本發(fā)明的技術(shù)方案如下在常溫下，將中藥黃連生品置于容器中，把生姜壓榨成汁，再把姜汁淋于黃連生品上，姜汁質(zhì)量是黃連生品質(zhì)量的30％～50％，室溫下悶潤(rùn)1～2小時(shí)待姜汁完全被吸盡后，將其放入烘箱中，烘箱溫度為50℃～70℃，加熱4～6小時(shí)烘干，得到一種中藥姜制黃連的炮制品。
本發(fā)明的中藥黃連的姜炮制品的成分檢測(cè)取中藥黃連生品和中藥黃連的姜炮制品粉末(過(guò)3號(hào)篩)0.1g，浸于50ml 50％(v/v)乙醇中，超聲處理30分鐘后，直接用于高效毛細(xì)管電泳(HPCE)分析，用甲醇稀釋1000-10000倍后用于電噴霧質(zhì)譜(ESI-MS)分析。通過(guò)對(duì)中藥黃連生品和中藥黃連炮制品的電噴霧質(zhì)譜分析，表明中藥黃連的主要成分生物堿類化合物，包括小檗堿(m/z336)、巴馬汀(m/z352)、黃連堿(m/z320)。
本發(fā)明方法所得的中藥黃連姜制品的化學(xué)成分與中藥黃連生品一致。通過(guò)中藥黃連生品和姜制品高效毛細(xì)管電泳分析，表明中藥黃連生品中的小檗堿含量在7.297％，本發(fā)明方法所得的中藥黃連姜制品的小檗堿含量在7.946％，小檗堿的含量增加了0.649％；中藥黃連生品中的巴馬汀含量在1.987％，本發(fā)明方法所得的中藥黃連姜制品的巴馬汀含量在2.131％，巴馬汀的含量增加了0.144％；中藥黃連生品中黃連堿含量為1.953％，本發(fā)明方法所得的中藥黃連姜制品中的黃連堿含量為2.129％，黃連堿的含量增加了0.176％。在葉玉蘭等人的研究中，黃連經(jīng)姜制后，小檗堿的含量降低0.09％；巴馬汀的含量降低0.47％；黃連堿的含量降低0.33％。本發(fā)明提供了一種有效的炮制方法，具有工作效率高、勞動(dòng)強(qiáng)度輕、操作簡(jiǎn)便等特點(diǎn)。


圖1是對(duì)照品的電噴霧質(zhì)譜圖。
圖2是本發(fā)明方法炮制品的電噴霧質(zhì)譜圖。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1取中藥黃連生品500g，把生姜壓榨成汁，把質(zhì)量為150g的姜汁淋于生品上，室溫下拌勻悶潤(rùn)1.5小時(shí)，待姜汁完全被吸盡后，再將悶潤(rùn)姜汁的黃連放入烘箱中50℃下加熱4個(gè)小時(shí)后取出，得到一種中藥姜制黃連的炮制品。
取中藥黃連姜制品粉末0.1g(過(guò)三號(hào)篩)，置50ml 50％(v/v)乙醇中，超聲波提取30分鐘后，用甲醇稀釋1000-10000倍用于電噴霧質(zhì)譜分析，主要成分有小檗堿(m/z336)、巴馬汀(m/z352)、黃連堿(m/z320)(對(duì)照品的電噴霧質(zhì)譜見(jiàn)圖1，炮制品的電噴霧質(zhì)譜見(jiàn)圖2)。經(jīng)高效毛細(xì)管電泳法分析，黃連生品中小檗堿含量為7.297％，巴馬汀含量為1.987％；黃連堿含量為1.953％。此方法炮制的姜制黃連中小檗堿含量為6.587％，與生品相比較下降了0.710％；巴馬汀含量為1.876％，與生品相比較下降了0.111％；黃連堿含量為1.893％，與生品相比較下降了0.060％。
實(shí)施例2取中藥黃連生品500g，把生姜壓榨成汁，把質(zhì)量為250g的姜汁淋于生品上，室溫下拌勻悶潤(rùn)1.5小時(shí)，待姜汁完全被吸盡后，再將悶潤(rùn)姜汁的黃連放入烘箱中70℃下加熱6個(gè)小時(shí)后取出，得到一種中藥姜制黃連的炮制品。
取中藥黃連姜制品粉末0.1g(過(guò)三號(hào)篩)，置50ml 50％(v/v)乙醇中，超聲波提取30分鐘后，用甲醇稀釋1000-10000倍用于電噴霧質(zhì)譜分析，主要成分同實(shí)施例1。經(jīng)高效毛細(xì)管電泳法分析，黃連生品中小檗堿含量為7.297％，巴馬汀含量為1.987％，黃連堿含量為1.953％。此方法炮制的姜制黃連中小檗堿含量為6.781％，與生品相比較下降了0.516％；巴馬汀含量為1.886％，與生品相比較下降了0.101％；黃連堿含量為1.800％，與生品相比較下降了0.153％。
實(shí)施例3
取中藥黃連生品500g，把生姜壓榨成汁，把質(zhì)量為200g的姜汁淋于生品上，室溫下拌勻悶潤(rùn)1.5小時(shí)，待姜汁完全被吸盡后，再將悶潤(rùn)姜汁的黃連放入烘箱中70℃下加熱4個(gè)小時(shí)后取出，得到一種中藥姜制黃連的炮制品。
取中藥黃連姜制品粉末0.1g(過(guò)三號(hào)篩)，置50ml 50％(v/v)乙醇中，超聲波提取30分鐘后，用甲醇稀釋1000-10000倍用于電噴霧質(zhì)譜分析，主要成分同實(shí)施例1。經(jīng)高效毛細(xì)管電泳法分析，黃連生品中小檗堿含量為7.297％，巴馬汀含量為1.987％，黃連堿含量為1.953％。此方法炮制的姜制黃連中小檗堿含量為7.022％，與生品相比較下降了0.275％；巴馬汀含量為2.006％，與生品相比較上升了0.019％；黃連堿含量為1.947％，與生品相比較下降了0.006％。
實(shí)施例4取中藥黃連生品500g，把生姜壓榨成汁，把質(zhì)量為250g的姜汁淋于生品上，室溫下拌勻悶潤(rùn)1.5小時(shí)，待姜汁完全被吸盡后，再將悶潤(rùn)姜汁的黃連放入烘箱中50℃下加熱5個(gè)小時(shí)后取出，得到一種中藥姜制黃連的炮制品。
取中藥黃連姜制品粉末0.1g(過(guò)三號(hào)篩)，置50ml 50％(v/v)乙醇中，超聲波提取30分鐘后，用甲醇稀釋1000-10000倍用于電噴霧質(zhì)譜分析，主要成分同實(shí)施例1。經(jīng)高效毛細(xì)管電泳法分析，黃連生品中小檗堿含量為7.297％，巴馬汀含量為1.987％，黃連堿含量為1.953％。此方法炮制的姜制黃連中小檗堿含量為7.496％，與生品相比較上升了0.199％；巴馬汀含量為2.162％，與生品相比較上升了0.175％；黃連堿含量為2.072％，與生品相比較上升了0.119％。
實(shí)施例5取中藥黃連生品500g，把生姜壓榨成汁，把質(zhì)量為200g的姜汁淋于生品上，室溫下拌勻悶潤(rùn)1.5小時(shí)，待姜汁完全被吸盡后，再將悶潤(rùn)姜汁的黃連放入烘箱中50℃下加熱6個(gè)小時(shí)后取出，得到一種中藥姜制黃連的炮制品。
取中藥黃連姜制品粉末0.1g(過(guò)三號(hào)篩)，置50ml 50％(v/v)乙醇中，超聲波提取30分鐘后，用甲醇稀釋1000-10000倍用于電噴霧質(zhì)譜分析，主要成分同實(shí)施例1。經(jīng)高效毛細(xì)管電泳法分析，黃連生品中小檗堿含量為7.297％，巴馬汀含量為1.987％，黃連堿含量為1.953％。此方法炮制的姜制黃連中小檗堿含量為6.937％，與生品相比較下降了0.360％；巴馬汀含量為1.989％，與生品相比較上升了0.002％；黃連堿含量為2.002％，與生品相比較上升了0.049％。
權(quán)利要求
1.一種中藥黃連的炮制方法，其特征在于，實(shí)施本發(fā)明的技術(shù)方案如下在常溫下，將中藥黃連生品置于容器中，把生姜壓榨成汁，再把姜汁淋于黃連生品上，姜汁質(zhì)量是黃連生品質(zhì)量的30％～50％，室溫下悶潤(rùn)1～2小時(shí)待姜汁完全被吸盡后，將其放入烘箱中，烘箱溫度為50℃～70℃，加熱4～6小時(shí)烘干，得到一種中藥姜制黃連的炮制品。
2.一種中藥黃連的炮制方法，其特征在于，所述的將中藥黃連生品置于容器中，再加入壓榨好的姜汁，悶潤(rùn)1.5小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明是屬于中藥黃連的炮制方法。在常溫下，將中藥黃連生品置于容器中，把生姜壓榨成汁，再把姜汁淋于黃連生品上，姜汁質(zhì)量是黃連生品質(zhì)量的30％～50％，室溫下悶潤(rùn)1～2小時(shí)待姜汁完全被吸盡后，將其放入烘箱中，烘箱溫度為50℃～70℃，加熱4～6小時(shí)烘干，得到一種中藥姜制黃連的炮制品。利用電噴霧質(zhì)譜(ESI-MS)及高效毛細(xì)管電泳(HPCE)對(duì)得到的一種姜制黃連的炮制品進(jìn)行檢測(cè)。小檗堿的含量增加了0.649％；巴馬汀的含量增加了0.144％；黃連堿的含量增加了0.176％。本發(fā)明提供了一種有效的炮制方法，具有工作效率高、勞動(dòng)強(qiáng)度輕、操作簡(jiǎn)便等特點(diǎn)。
文檔編號(hào)A61P31/00GK101053655SQ200710055668
公開(kāi)日2007年10月17日 申請(qǐng)日期2007年5月23日 優(yōu)先權(quán)日2007年5月23日
發(fā)明者劉志強(qiáng), 李偉, 劉淑瑩, 宋鳳瑞, 王淑敏 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院長(zhǎng)春應(yīng)用化學(xué)研究所