專利名稱：生產(chǎn)低鉛輕密度顆粒狀檸檬酸鈣的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)低鉛輕密度顆粒狀檸檬酸鈣的方法。
背景技術(shù)：
目前，在國內(nèi)有關(guān)文獻資料介紹的生產(chǎn)檸檬酸鈣的方法有兩條工藝路線1、 利用普通生石灰和食用檸檬酸制??；2、利用電極法生產(chǎn)活性的檸檬酸鈣。中國
專利公開號CN1066443的專利公開了一種用普通生石灰和食用擰檬酸制取高
純度藥用檸檬酸鈣的方法，由于藥用和食用的擰檬酸鈣有著特殊的規(guī)格要求，
鉛含量〈0.25ppm，堆積密度〈0.6g/cc，用于制造鈣片需要對其進行造粒，檸檬 酸鈣干品不具備粘性，用以上方法只能控制的鉛含量〈lppm，堆積密度< 0.65g/cc，并不能很好的達到造粒效果。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對以上生產(chǎn)缺點，提供了一種新的生產(chǎn)檸檬酸鈣的工藝方法，其 利用方解石粉與工業(yè)鹽酸反應(yīng)生成氯化鈣，由氯化鈣和碳酸氫銨反應(yīng)制得高純 度的碳酸鈣后，再與食用檸檬酸制取檸檬酸鈣，其反應(yīng)原理為
CaC(93+//C7 — CaC/2 + CC>2個+//20 ，
CaC/2 + iV//3//C03 — OzC(93 +皿40 ，
CaC03 +C6//807 — Ca3(C6//507)2 +C(92個+//20 。
在制取的檸檬酸鈣中加入稀醋酸溶液，控制鉛的含量，其利用反應(yīng)原理為
尸64+ +C2//5COO — P6(C2//5COO)4 。 再用加熱的無離子水對檸檬酸鈣結(jié)晶進行洗滌
最后在100Kg檸檬酸鈣結(jié)晶中加入2。/。的玉米淀粉，進行攪拌，通過造粒機 達到所需要的顆粒度和密度。
該工藝的特點是將重質(zhì)碳酸鈣原料變成可溶性的氯化鈣后，更完全的將碳 酸鈣中不溶的雜質(zhì)濾凈，用普通的生石灰法是不能把不溶雜質(zhì)分離的，而雜質(zhì) 被帶到最終產(chǎn)物中，加入稀醋酸溶液步驟能有效的控制鉛的含量，得到的檸檬 酸鈣純度更高，最后步驟防止了生產(chǎn)中產(chǎn)生粉塵，解決了顆粒堆積密度〈0.6g/cc。 本工藝所制取的檸檬酸鈣產(chǎn)品質(zhì)量達到并超過美國藥典USP29-NF24和美國食 品添加劑FCC5的標準。
具體實施例方式
本發(fā)明生產(chǎn)低鉛輕密度顆粒狀檸檬酸鈣的方法工藝的技術(shù)特征為
a、 制取氯化鈣溶液，過濾除掉雜質(zhì)，即按下列重量比
碳酸鈣(重質(zhì))30%鹽酸水=1: (2 3): 8制成氯化鈣溶液經(jīng)充分反 應(yīng)后，進行過濾，澄清。
b、 將制得的氯化鈣溶液(氯化鈣含量約占40%)與碳酸氫銨進行反應(yīng)，反 應(yīng)前碳酸氫銨先進行溶解，然后按照以下重量比進行復(fù)分解反應(yīng)，氯化鈣碳 酸氫銨=1: (1 2)，所制得碳酸鈣(有部分碳酸氫鈣生成)，經(jīng)脫水，洗滌，干 燥，冷卻，分篩制得物料A。
C、將上述物料A與食用擰檬酸和水按照以下重量比，物料A:食用檸檬酸
水=1: U 2): 8，配制成溶液進行化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在70 10(TC之間， 反應(yīng)溶液PH值》7。
d、 控制鉛的含量
在碳酸鈣與檸檬酸中和結(jié)束，再加熱攪拌15分鐘，加入配置20%的稀醋酸 溶液到反應(yīng)鍋內(nèi)，按每100Kg成品量加入30ml的稀醋酸溶液，進行攪拌15 20分鐘，然后再用加熱的無離子水對檸檬酸鈣結(jié)晶進行洗滌至無乙酸味。
e、 輕密度顆粒的制作
由于檸檬酸鈣不具備粘性，我們采用玉米淀粉作為粘合劑，按照每100Kg 干品的檸檬酸鈣加入2%的玉米淀粉添加，先用溫水將玉米淀粉制成糊狀，再用 攪拌機攪勻，通過造粒機造粒，達到所需要的顆粒度和密度。 實施例-
1、 制取氯化鈣溶液，過濾除掉雜質(zhì)，即按下列重量比
碳酸鈣(重質(zhì))30%鹽酸水=1: 2.45: 8制成氯化鈣溶液經(jīng)充分反應(yīng) 后，進行過濾，澄清。
2、 將制得的氯化鈣溶液(氯化鈣含量約占40%)與碳酸氫氨進行反應(yīng)，反
應(yīng)前碳酸氫氨先進行溶解，然后按照以下重量比進行復(fù)分解反應(yīng)，氯化鈣碳
酸氫氨=1: 1.55，所制得碳酸鈣(有部分碳酸氫鈣生成)，經(jīng)脫水，洗滌，干燥， 冷卻，分篩制得物料A。
3、 將上述物料A與食用檸檬酸和水按照以下重量比，物料A:食用檸檬酸-水=1: 1.3: 8，配制成溶液進行化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在70 10(TC之間，反
應(yīng)溶液PH值^7。
4、 控制鉛的含量
在碳酸鈣與檸檬酸中和結(jié)束，再加熱攪拌15分鐘，加入配置20%的稀醋酸 溶液到反應(yīng)鍋內(nèi)，按每100Kg成品量加入30ml的稀醋酸溶液，進行攪拌15 20分鐘，然后再用加熱的無離子水對檸檬酸鈣結(jié)晶進行洗滌至無乙酸味。
5、 輕密度顆粒的制作
由于檸檬酸鈣不具備粘性，我們采用玉米淀粉作為粘合劑，按照每100Kg 干品的檸檬酸鈣加入2%的玉米淀粉添加，先用溫水將玉米淀粉制成糊狀，再用 攪拌機攪勻，通過造粒機造粒，達到所需要的顆粒度和密度。
所得產(chǎn)品質(zhì)量指標為
檸檬酸鈣含量97.5 100.5%，
重金屬<0.001%，
鉛<0.000025%，
鹽酸不溶物含量<0.01%,
砷含量<0.0002%， 氟化物<0.0030%，
顆粒度(任意10-80目的范圍)，
堆積密度0.45 0.55g/cc。
權(quán)利要求
1、一種生產(chǎn)低鉛輕密度顆粒狀檸檬酸鈣的方法，其特征在于a、制取氯化鈣溶液，過濾除掉雜質(zhì)，即按下列重量比碳酸鈣(重質(zhì))∶30％鹽酸∶水＝1∶(2～3)∶8制成氯化鈣溶液經(jīng)充分反應(yīng)后，進行過濾，澄清。b、將制得的氯化鈣溶液(氯化鈣含量約占40％)與碳酸氫銨進行反應(yīng)，反應(yīng)前碳酸氫銨先進行溶解，然后按照以下重量比進行復(fù)分解反應(yīng)，氯化鈣∶碳酸氫銨＝1∶(1～2)，所制得碳酸鈣(有部分碳酸氫鈣生成)，經(jīng)脫水，洗滌，干燥，冷卻，分篩制得物料A。c、將上述物料A與食用檸檬酸和水按照以下重量比，物料A∶食用檸檬酸∶水＝1∶(1～2)∶8，配制成溶液進行化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在70～100℃之間，反應(yīng)溶液PH值≥7。d、控制鉛的含量在碳酸鈣與檸檬酸中和結(jié)束，再加熱攪拌15分鐘，加入配置20％的稀醋酸溶液到反應(yīng)鍋內(nèi)，按每100Kg成品量加入30ml的稀醋酸溶液，進行攪拌15～20分鐘，然后再用加熱的無離子水對檸檬酸鈣結(jié)晶進行洗滌至無乙酸味。e、輕密度顆粒的制作由于檸檬酸鈣不具備粘性，我們采用玉米淀粉作為粘合劑，按照每100Kg干品的檸檬酸鈣加入2％的玉米淀粉添加，先用溫水將玉米淀粉制成糊狀，再用攪拌機攪勻，通過造粒機造粒，達到所需要的顆粒度和密度。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)低鉛輕密度顆粒狀檸檬酸鈣的方法，該工藝的特點是將重質(zhì)碳酸鈣原料變成可溶性的氯化鈣后，更完全的將碳酸鈣中不溶的雜質(zhì)濾凈，用普通的生石灰法是不能把不溶雜質(zhì)分離的，而雜質(zhì)被帶到最終產(chǎn)物中，加入稀醋酸溶液步驟能有效的控制鉛的含量，得到的檸檬酸鈣純度更高，最后步驟防止了生產(chǎn)中產(chǎn)生粉塵，解決了顆粒堆積密度＜0.6g/cc。本工藝所制取的檸檬酸鈣產(chǎn)品質(zhì)量達到并超過美國藥典USP29-NF24和美國食品添加劑FCC5的標準。
文檔編號A61K9/14GK101348431SQ20071004406
公開日2009年1月21日 申請日期2007年7月20日 優(yōu)先權(quán)日2007年7月20日
發(fā)明者姚建飛 申請人:南通市飛宇精細化學(xué)品有限公司