專(zhuān)利名稱：：一種小葉榕葉水提物浸膏的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及制藥工藝，尤其涉及一種小葉榕葉水提物浸膏的制備方法。技術(shù)背景中藥成分復(fù)雜，提取分離時(shí)要保留有效成分并盡可能去除鞣質(zhì)、蛋白質(zhì)、淀粉、樹(shù)脂等大分子雜質(zhì)。蒸餾、醇沉等傳統(tǒng)中藥提取方法不易除盡雜質(zhì)，有效成分損失大，而且消耗大量污染環(huán)境的有機(jī)溶劑，特別是分離沉淀雜質(zhì)用的乙醇消耗量更大。薄膜過(guò)濾是用于分離液體中微粒及大小分子的一種節(jié)能減排的新技術(shù)。在中藥生產(chǎn)領(lǐng)域的多數(shù)中藥提取工藝中能夠代替醇沉去雜質(zhì)和加熱濃縮成為重要的工藝環(huán)節(jié)。膜分離技術(shù)可以有效地去除雜質(zhì)、保留有效成分，而且對(duì)環(huán)境無(wú)污染，近年已廣泛用于中藥注射劑、口服液、浸膏的制備和有效成分的分離等方面，取得了良好的效果。但目前所用膜濾法均是靜態(tài)過(guò)濾，工藝過(guò)程中易堵塞膜孔，通量銳減，膜的使用壽命縮短，特別是有機(jī)膜，雖可清洗，但使用壽命也因此而大大縮短，極大地限制了有機(jī)膜濾技術(shù)在中藥制備工藝中的應(yīng)用。小葉榕葉水提物浸膏是治療咳嗽的"咳特靈"膠囊等的主要組成成分。小葉榕葉水提物浸膏目前的生產(chǎn)工藝中的兩個(gè)主要環(huán)節(jié)，一是要用大量乙醇沉淀大分子雜質(zhì)，二是至少兩次濃縮提取液，需消耗大量熱能。迫切需要尋找新的制備方法，解決小葉榕葉水提浸膏生產(chǎn)工藝中兩個(gè)關(guān)鍵問(wèn)題，一是替代傳統(tǒng)的醇沉分離大分子雜質(zhì)工藝，二是替代加熱濃縮工藝。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種小葉榕葉水提物浸膏的制備方法，在小葉榕葉提取液的分離濃縮工藝中用超頻振動(dòng)薄膜過(guò)濾技術(shù)代替?zhèn)鹘y(tǒng)的水提醇沉和加熱濃縮，提高產(chǎn)品質(zhì)量、節(jié)約能源、降低排放，降低成本。本發(fā)明的技術(shù)方案是提供一種小葉榕葉水提物浸膏的制備方法，包括以下步驟(1)小葉榕葉晾干或風(fēng)干；(2)水提；(3)水提液初濾微濾；(4)超頻振動(dòng)膜超濾和納濾；(5)超頻振動(dòng)脫水膜過(guò)濾濃縮；(6)干燥、粉碎、包裝。步驟(2)所述水提為按照小葉榕葉與水的重量比為l:810,加水浸泡812h，沸水煮提。步驟(3)所述初濾微濾采用6O200目濾網(wǎng)。步驟(4)所述超頻振動(dòng)膜過(guò)濾采用相當(dāng)于20萬(wàn)30萬(wàn)道爾頓分子量的有機(jī)膜超頻振動(dòng)過(guò)濾。所述超頻振動(dòng)膜過(guò)濾采用壓強(qiáng)為0.55kg/cm2，振動(dòng)頻率1050HZ,振幅為l12mm。步驟(5)所述超頻振動(dòng)脫水膜過(guò)濾濃縮是將提取液超頻振動(dòng)膜濾濃縮至相對(duì)密度為l.021.20。步驟(5)所述脫水膜過(guò)濾濃縮采用濾膜為有機(jī)反滲透膜。本發(fā)明的有益效果是工藝簡(jiǎn)單，不使用乙醇、濃縮無(wú)需熱能，制得的產(chǎn)品有效成分含量高、質(zhì)量好且穩(wěn)定、生產(chǎn)周期縮短，成本降低，屬于節(jié)約能源，減少排放，綠色環(huán)保的方法。①與傳統(tǒng)方法"醇沉去雜"和"加熱濃縮"相比節(jié)約了大量工業(yè)原料乙醇，消除了使用乙醇污染環(huán)境、不安全的因素，縮短了除雜的時(shí)間，降低了成本；同時(shí)減少因共沉淀帶來(lái)的有效成分的損失，使產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。無(wú)須生產(chǎn)加熱用蒸汽的鍋爐，節(jié)約能源，取消了煙和灰的排放污染；減少了產(chǎn)品中熱敏性成分的損失，提高和穩(wěn)定了產(chǎn)品質(zhì)量。縮短了濃縮時(shí)間，降低了生產(chǎn)成本。②與靜態(tài)膜濾法相比因振動(dòng)而大大增加了膜通量，實(shí)現(xiàn)了較低壓力下的膜過(guò)濾，減少了膜的堵塞和污染，清洗周期大大延長(zhǎng)，而且清洗簡(jiǎn)單，延長(zhǎng)了膜的使用壽命幾十倍，使膜濾技術(shù)在中藥生產(chǎn)中的廣泛使用成為可能。圖l本發(fā)明工藝流程示意2傳統(tǒng)水提醇沉工藝流程示意圖具體實(shí)施方下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明實(shí)施例l小葉榕葉水提物浸膏的制備歸納制備的工藝流程大致如下小葉榕葉(陰干或風(fēng)干)一水提一水提液初濾微濾處理一超頻振動(dòng)過(guò)濾篩分一超頻振動(dòng)膜過(guò)濾脫水一濃縮液干燥一粉碎包裝一浸膏成品。具體操作中，如圖l，按照以下步驟(1)小葉榕葉晾干或風(fēng)干；(2)水提，按照小葉榕葉與水的重量比為l:810加水浸泡812h，沸水煮提；(3)采用602GO目濾網(wǎng)對(duì)水提液進(jìn)行初濾微濾，除去細(xì)小的泥沙、灰塵、碎徑葉、破損細(xì)胞組織等雜質(zhì)；(4)收集濾液在0.55kg/cm2的壓強(qiáng)、1050HZ振動(dòng)頻率和112mm振幅下進(jìn)行超頻振動(dòng)膜過(guò)濾；以代替乙醇沉淀將含有效物質(zhì)的溶液和無(wú)效多糖、淀粉等大分子雜質(zhì)分離開(kāi)來(lái)；其中的的單糖、無(wú)機(jī)鹽礦物分子等另作處理；(5)超頻振動(dòng)脫水膜過(guò)濾濃縮，濃縮液進(jìn)入下一道步驟；(6)采用常規(guī)方法對(duì)濃縮液進(jìn)行干燥、粉碎、包裝。實(shí)施例2超頻震動(dòng)過(guò)濾試驗(yàn)試驗(yàn)結(jié)果(1)在O.55kg/cm2的壓強(qiáng)、1050HZ振動(dòng)頻率，和112隱振幅下，使藥液在超頻震動(dòng)過(guò)濾系統(tǒng)中循環(huán)過(guò)濾，完成過(guò)濾后停機(jī)。取樣，采用凝膠色譜測(cè)定小分子物質(zhì)的透過(guò)率，測(cè)定結(jié)果與本實(shí)施例2中(4)重量法考察結(jié)果一致。(2)考查通量啟動(dòng)超頻震動(dòng)膜過(guò)濾系統(tǒng)，待機(jī)械穩(wěn)定約510min后開(kāi)始定時(shí)考察通量，每種膜在同樣條件下連續(xù)考察3天。對(duì)于試驗(yàn)面積的單層膜，30萬(wàn)道爾頓孔徑的A型膜通量在3h后穩(wěn)定在65%，20萬(wàn)道爾頓孔徑的B型膜穩(wěn)定在55。/。，IO萬(wàn)道爾頓孔徑的C型膜穩(wěn)定在45%左右，而D反滲透脫水膜，在前期通量下降迅速，但隨脫水過(guò)程的延續(xù)，下降趨勢(shì)逐步減緩，在45min以后則穩(wěn)定在7(Fo左右。實(shí)驗(yàn)表明震動(dòng)膜過(guò)濾的速度在經(jīng)過(guò)一定時(shí)間的平衡后，可以達(dá)到穩(wěn)定的通量。(3)有效成分-總黃酮含量以蘆丁為對(duì)照的，用比色法測(cè)定結(jié)果。以小葉榕葉提取的原液總黃酮含量為100%，與其他孔徑膜過(guò)濾及醇沉比較，得到總黃酮相對(duì)含量值，結(jié)果是相當(dāng)于20萬(wàn)和30萬(wàn)道爾頓分子量的膜濾液中總黃酮相對(duì)含量均在86.5%左右，無(wú)顯著性差別。而常用的70%醇沉液中總黃酮含量80%左右，少了6個(gè)百分點(diǎn)以上，且收率不穩(wěn)定。(4)重量法考察雜質(zhì)去除情況分別精確量取原液、濾液、乙醇沉淀后樣品IO.OmL于小燒杯中，水浴蒸干，于80。C烘箱中3h，取出置干燥器中冷卻至室溫稱重，重復(fù)至恒重；以浸膏原液的重量為100%，其他樣品分別與浸膏原液重量相比得到相對(duì)固含量值，然后與浸膏原液固含量百分含量相減，即為不同處理方法去除固體物的效果。率為O計(jì)，不同處理方法相對(duì)去除固體物質(zhì)效果如下醇沉為19%，A膜48Y。，B膜58。/。，C膜6挑，脫水膜97%。從保留盡量多的有效成分總黃酮，去除盡量多的固體物雜質(zhì)的前提下考慮，應(yīng)是B膜(20萬(wàn)道爾頓孔徑)效果好。從整體效果考慮，取相當(dāng)于20萬(wàn)至30萬(wàn)道爾頓分子量大小孔徑的膜作為小葉榕液水提液分離用過(guò)濾膜。而反滲透膜可以用于脫水。(5)生產(chǎn)過(guò)程綜合成本比較將目前普遍使用的醇沉和加熱法與本發(fā)明超頻振動(dòng)膜濾法生產(chǎn)小葉榕液水提物浸膏用以下指標(biāo)考察生產(chǎn)周期、生產(chǎn)成本、經(jīng)濟(jì)效益、對(duì)中藥成分的影響等。按照?qǐng)D1和圖2的對(duì)比工藝，1噸藥材加工結(jié)果比較見(jiàn)表1。表5-1成本核算比較比較項(xiàng)水提醇沉超頻震動(dòng)膜過(guò)濾<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>從上表可見(jiàn)，加工相同量的中藥材，超頻振動(dòng)膜濾法的費(fèi)用是醇沉加熱法的一半，后者主要費(fèi)用多用在了乙醇消耗、能量和延長(zhǎng)生產(chǎn)周期而增加的人工工資上。本發(fā)明超頻振動(dòng)膜濾法節(jié)約了大量工業(yè)原料乙醇，消除了使用乙醇污染環(huán)境、不安全的因素，縮短了除雜的時(shí)間；同時(shí)減少因共沉淀帶來(lái)的有效成分的損失，使產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，同時(shí)無(wú)須生產(chǎn)加熱用蒸汽的鍋爐，節(jié)約能源，取消了煙和灰的排放污染；減少了產(chǎn)品中熱敏性成分的損失，提高和穩(wěn)定了產(chǎn)品質(zhì)量?？s短了濃縮和除雜的時(shí)間，所以大幅度降低了生產(chǎn)成本。權(quán)利要求1、一種小葉榕葉水提物浸膏的制備方法，其特征在于包括以下步驟(1)小葉榕葉晾干或風(fēng)干；(2)水提；(3)水提液初濾微濾；(4)超頻振動(dòng)膜超濾和納濾；(5)超頻振動(dòng)脫水膜過(guò)濾濃縮；(6)干燥、粉碎、包裝。2、根據(jù)權(quán)利要求l所述的小葉榕葉水提物浸膏的制備方法，其特征在于步驟(2)所述水提為按照小葉榕葉與水的重量比為l:810，加水浸泡812h，沸水煮提。3、根據(jù)權(quán)利要求l所述的小葉榕葉水提物浸膏的制備方法，其特征在于步驟(3)所述初濾微濾采用60200目濾網(wǎng)。4、根據(jù)權(quán)利要求l所述的小葉榕葉水提物浸膏的制備方法，其特征在于步驟(4)所述超頻振動(dòng)膜過(guò)濾采用相當(dāng)于20萬(wàn)30萬(wàn)道爾頓分子量的有機(jī)膜超頻振動(dòng)過(guò)濾。5、根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的小葉榕葉水提物浸膏的制備方法，其特征在于所述超頻振動(dòng)膜過(guò)濾采用壓強(qiáng)為相當(dāng)于O.55kg/cm2，振動(dòng)頻率1050HZ，振幅為l12mm。6、根據(jù)權(quán)利要求l所述的小葉榕葉水提物浸膏的制備方法，其特征在于步驟(5)所述超頻振動(dòng)脫水膜過(guò)濾濃縮是將提取液超頻振動(dòng)膜濾濃縮至相對(duì)密度為l.021.20。7、根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的小葉榕葉水提物浸膏的制備方法，其特征在于步驟(5)所述脫水膜過(guò)濾濃縮采用濾膜為有機(jī)反滲透膜。全文摘要本發(fā)明公開(kāi)了一種小葉榕葉水提物浸膏的制備方法，包括小葉榕葉晾干或風(fēng)干、水提、水提液初濾微濾、超頻振動(dòng)膜超濾和納濾、超頻振動(dòng)脫水膜過(guò)濾濃縮、干燥、粉碎、包裝步驟，用超頻振動(dòng)薄膜過(guò)濾技術(shù)代替?zhèn)鹘y(tǒng)的水提醇沉和加熱濃縮，提高產(chǎn)品質(zhì)量、節(jié)約能源、降低排放，降低成本，屬于節(jié)約能源，減少排放，綠色環(huán)保的方法，同時(shí)對(duì)發(fā)展和提高中藥成分提取分離的技術(shù)有著重要的意義。文檔編號(hào)A61K36/60GK101152255SQ20071003064公開(kāi)日2008年4月2日申請(qǐng)日期2007年9月29日優(yōu)先權(quán)日2007年9月29日發(fā)明者周宏兵申請(qǐng)人:廣東藥學(xué)院