專利名稱：維生素c微囊制劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及在畜禽及水產(chǎn)飼料中添加的維生素c的一種新型制劑，以及生產(chǎn)這種制劑的 加工工藝。具體來講，使用一種或幾種緩釋控釋高分子材料與維生素c制備成一種高效的
微囊制劑，以及生產(chǎn)這種微囊制劑的工業(yè)化生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
維生素c作為飼料添加劑被廣泛使用于動(dòng)物飼料中，但是普通制劑的維生素c存在三個(gè)
方面的因素而導(dǎo)致其不穩(wěn)定。
第一，本身物理化學(xué)性質(zhì)的不穩(wěn)定。由于維生素c具有強(qiáng)的還原性，在堿性或酸性條件 下容易被空氣氧化，紫外線、加熱和金屬離子等理化因素更加劇了維生素c的破壞。
第二，飼料加工過程導(dǎo)致不穩(wěn)定。飼料顆粒料加工要經(jīng)過高溫、高壓、高濕，這些因素 更加劇了維生素c的破壞。
第二，飼料使用中維生素c的不穩(wěn)定。特別是水產(chǎn)飼料中維生素c的用量更多，由于水 產(chǎn)飼料要在水中浸泡， 一般普通的維生素c制劑很容易溶于水中或者被破玩。另外包裝、 貯存過程中維生素c也很容易喪失活性。
上述幾種情況一般導(dǎo)致維生素c在飼料中添加量可達(dá)到實(shí)際畜禽、水產(chǎn)品理論需求量的 4到5倍，造成了維生素C的浪費(fèi)，飼料成本的上升，甚至還導(dǎo)致了潛在的污染。
現(xiàn)在國(guó)內(nèi)外維生素C制劑有幾種形式 第一，普通晶體維生素C;
第二，包膜(包衣、包被)維生素C制劑；
第三，維生素c多聚磷酸脂。
另外在人藥中還有維生素c注射劑、維生素c片劑、維生素c丸劑、維生素c泡騰片
等等，但是飼料中的制劑形式因成本的的原因一般只有上述三種
第一種普通晶體維生素C，雖然價(jià)格便宜，但是用量較大，效果較差(可見《三種Vc產(chǎn)品對(duì)草魚魚種生長(zhǎng)影響的研究》，石文雷等，浙江海洋學(xué)院學(xué)報(bào)2001， 9)。
第二種包膜(包衣、包被)纟崔生素C制劑，所用的包衣材料一般為乙基纖維素、羧 甲基纖維素、聚丙烯、丙烯酸樹酯、等等，以及部分包膜材料的增效劑，如鄰苯二甲酸二 乙酯等。以上可見國(guó)內(nèi)專利02103718. 3、專利200410061286. 0、專利03150440. X。
該種包膜維生素C生產(chǎn)所采用的加工工藝是流化床加工法(專利02103718.3、專利 03150440. X)等。所謂包膜、包衣、包被，基本概念相同，命名方法也來自于其加工工藝， 因此大部分此類產(chǎn)品的加工程序都是先將維生素C原料制粒，之后再將溶于有機(jī)溶劑的包 膜材料噴在維生素C顆粒的表面。因其加工工藝也決定了加工成本的較高，用于溶解包膜 材料的有機(jī)溶劑一般都是揮發(fā)性的，在生產(chǎn)過程中全部揮發(fā)，難以循環(huán)利用，也導(dǎo)致了成 本的上升。另外由于第一步加工過程中維生素C顆粒的大小，形狀等的不均勻性，也會(huì)導(dǎo) 致包膜不全或者包膜率低等情況，'進(jìn)而使用效果也受到影響。
第三種維生素C多聚磷酸脂是目前保護(hù)維生素C最好的一種方式，是用維生素C與多 聚磷酸鹽化學(xué)合成所生成，(可見專利1651422A)。生產(chǎn)成本高，反應(yīng)過程也較難控制等， 是其特點(diǎn)。
根據(jù)維生素C市場(chǎng)與生產(chǎn)加工的情況，本發(fā)明提供了一種與現(xiàn)在市場(chǎng)所見的完全的不 同的維生素C制劑形式與加工工藝。與此相關(guān)，由本加工工藝所生產(chǎn)的維生素C制劑形式 也是明顯區(qū)別于市場(chǎng)上其他維生素C制劑產(chǎn)品形式，屬于一種新的制劑形式。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種新的維生素C制劑形式，屬于微囊制劑，是區(qū)別于目前飼料 添加劑市場(chǎng)中的維生素C制劑的。
本發(fā)明的另一目的是提供生產(chǎn)這種控釋微囊制劑的生產(chǎn)方法。
所應(yīng)用的輔料有硬酯酸、硬酯酸鈣單甘油脂、硬酯醇、飽和甘油三酯、甘油單酯、石 蠟、動(dòng)物蠟、植物蠟、脂肪粉等中的一種或幾種混合，配制比例一般為50: 50，根據(jù)用戶 或市場(chǎng)要求，配制比例可達(dá)到40%—60% (以有效維生素C計(jì))。這些輔料在人藥中廣泛應(yīng)用， 屬于無毒無副作用的安全輔料。
一種制備新型維生素C微囊制劑的新工藝，其特征在于它包括如下步驟
① 維生素C原料與輔料按配制方法準(zhǔn)備；
② 將輔料投入化料罐，加熱，將輔料全部融化，同時(shí)攪拌；③ 將已融化輔料從化料罐中導(dǎo)入配料罐，并將已準(zhǔn)確稱量的維生素c原料投入配料罐,
剪切攪拌，其間要注意溫度控制；
④ 將已配好的物料導(dǎo)入儲(chǔ)料罐，保溫加熱；
⑤ 啟動(dòng)輸料噴霧裝置，將儲(chǔ)料罐中所配物料噴霧制粒；
⑥ 將所制成品顆粒經(jīng)冷卻系統(tǒng)并用24目-80目震蕩篩過篩收集。 本工藝化料溫度為8(TC-105'C;配料罐的攪拌為剪切攪拌，時(shí)間為6-12分鐘；儲(chǔ)料罐
中的溫度控制在80'C-IO(TC;最后通過噴霧裝置制粒，優(yōu)選24目-80目之間的維生素C微 囊顆粒。
本工藝生產(chǎn)過程為全封閉式的生產(chǎn)流程和全封閉的物料輸送系統(tǒng)，減少粉塵飛揚(yáng)和材 料損耗，產(chǎn)品總收率高，產(chǎn)品外觀呈球形，流動(dòng)性好，更有利于混合，與普通顆粒比較有 極大改進(jìn)。


1、維生素C微囊加工工藝流程圖 見說明書附圖部分
① .輔料
② .維生素c原料
③ .化料罐
④ .配料罐
⑤ .儲(chǔ)料罐
噴霧裝置
⑦ .冷卻系統(tǒng)
⑧ .振動(dòng)篩
具體實(shí)施例方式
實(shí)例一
選用硬酯酸225kg投入化料罐，加熱到80。C，不斷攪拌，待輔料全部融化；將己融化硬酯酸從化料罐中泵入配料罐，同時(shí)將已準(zhǔn)確稱量的維生素C100kg投入配料罐，剪切攪拌 10分鐘，其間溫度要控制在80°C;將已配好的物料導(dǎo)入儲(chǔ)料罐，并加熱溫度至8CTC-100 °C;啟動(dòng)輸料噴霧裝置，將儲(chǔ)料罐中所配物料通過噴霧制粒；將所制成品顆粒用24目-80 目震蕩篩過篩收集。最后得到313kg成品維生素C微囊制劑，粒徑在200um-700um，收率 可達(dá)96%。
實(shí)例二
選用石蠟及硬酯酸175kg (1: 1)投入化料罐，加熱到80°C，不斷攪拌，待輔料全部 融化；將已融化輔料從化料罐中泵入配料罐，同時(shí)將已準(zhǔn)確稱量的維生素C80kg投入配料 罐，剪切攪拌8分鐘，其間溫度要控制在80'C;將已配好的物料導(dǎo)入儲(chǔ)料罐，并加熱溫度 至8(TC-10(TC;啟動(dòng)輸料噴霧裝置，將儲(chǔ)料罐中所配物料通過噴霧冷凍設(shè)備制粒；將所制 成品顆粒用24目-80目震蕩篩過篩收集。最后得到245kg成品維生素C控釋微囊制劑，粒 徑在200um-700nm，收率可達(dá)96%。
實(shí)例三
選用硬酯酸鈣單甘油脂和脂肪粉220kg (2: 1)投入化料罐，加熱到80'C，不斷攪拌， 待輔料全部融化；將已融化的輔料從化料罐中泵入配料罐，同時(shí)將已準(zhǔn)確稱量的維生素 C100kg投入配料罐，剪切攪拌8分鐘，其間溫度要控制在80。C;將已配好的物料導(dǎo)入儲(chǔ)料 罐，并加熱溫度至80'C-IOO'C;啟動(dòng)輸料噴霧裝置，將儲(chǔ)料罐中所配物料通過噴霧冷凍設(shè) 備制粒；將所制成品顆粒用24目-80目震蕩篩過篩收集。最后得到303. 5kg成品維生素C 微囊制劑(50%)，粒徑在200 u m-700 P m，收率可達(dá)95%。
權(quán)利要求
1一種制備新型維生素C微囊制劑的新工藝，其特征在于它包括如下步驟①. 維生素C原料與輔料按配制方法及比例準(zhǔn)備；②. 將輔料投入化料罐，加熱，將輔料全部融化，同時(shí)攪拌；③. 將已融化輔料從化料罐中導(dǎo)入配料罐，并將已準(zhǔn)確稱量的維生素C原料投入配料罐，剪切攪拌，其間要注意溫度控制；④. 將已配好的物料導(dǎo)入儲(chǔ)料罐，保溫加熱；⑤. 啟動(dòng)輸料噴霧裝置，將儲(chǔ)料罐中所配物料噴霧制粒；⑥. 將所制成品顆粒經(jīng)冷卻系統(tǒng)并用24目-80目震蕩篩過篩收集。
2.根據(jù)權(quán)利l，工藝步驟②，加熱溫度為80'C-105'C;
3.根據(jù)權(quán)利l，工藝步驟(D，攪拌為高速乳化剪切攪拌，攪拌時(shí)間為6-12分鐘；
4.根據(jù)權(quán)利l，工藝步驟 ，加熱溫度為8(TC-10(TC;
5.根據(jù)權(quán)利l，工藝步驟⑤，使用的噴霧裝置為高速離心噴霧干燥機(jī)；
6.根據(jù)權(quán)利l，工藝步驟⑥，過篩為24目-80目，粒徑大小700-200拜；
7.本發(fā)明所提供的微囊，外觀呈白色球形顆粒，流散性能好，所用輔料安全，對(duì)畜禽無毒副作用。本微囊制劑在水中穩(wěn)定，可保護(hù)維生素c免被高溫的破壞，而且在水產(chǎn)動(dòng)物腸胃中有效釋放，保證動(dòng)物對(duì)維生素C的攝?。?br> 8.根據(jù)權(quán)利7要求，其輔料有硬酯酸、硬酯酸鈣單甘油脂、硬酯醇、飽和甘油三酯、甘油單酯、石蠟、動(dòng)物蠟、植物蠟、脂肪粉等；
全文摘要
本發(fā)明涉及飼料添加劑領(lǐng)域，提供了一種新的維生素C制劑形式，按照使用特點(diǎn)、胃中腸中的溶出度、穩(wěn)定性、外觀形狀，定為微囊制劑，有效提高了維生素C在養(yǎng)殖中的使用效果。同時(shí)本發(fā)明也提供了一種生產(chǎn)緩釋微囊的新工藝，本工藝從安全、節(jié)能、降低物耗及生產(chǎn)效益等方面都有很大改進(jìn)。
文檔編號(hào)A61J3/00GK101411701SQ20071002848
公開日2009年4月22日 申請(qǐng)日期2007年6月8日 優(yōu)先權(quán)日2007年6月8日
發(fā)明者周玉巖, 楊龍飛, 逯佩鳳 申請(qǐng)人:佛山市海納川藥業(yè)有限公司