專利名稱：一種耐壓型維生素e微囊及其制備方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及一種耐壓型維生素E微囊及其制備方法。
背景技術(shù)：
維生素E又名生育酚，為一種常用藥品兼營養(yǎng)保健品，目前已成為國際市場上用途最多、產(chǎn)銷量極大的主要維生素品種。維生素E最突出的化學性質(zhì)是抗氧化作用，它能增強細胞的抗氧化作用，有利用維持各種細胞膜的完整性；參加整體的某些細胞組織的多方面的代謝過程；保持膜結(jié)合酶的活力和受體等作用；另外它還有抗衰老作用、抗凝血作用、增強免疫力、改善末稍血液循環(huán)、防止動脈硬化，維持紅細胞、白細胞、腦細胞、上皮細胞的完整性，從而保持肌肉、神經(jīng)血管和造血系統(tǒng)的正常功能等。
維生素E常溫下呈金黃色或淡黃色粘稠油狀液體，運輸及使用計量不方便，且因其氧化性而不穩(wěn)定，故國內(nèi)外紛紛開發(fā)了含量為20％～70％維生素E微囊化粉末，但其直接運用于片劑時，因為其囊的機械強度不高而易破囊，穩(wěn)定性研究時含量變低，表明其破囊后維生素E氧化變質(zhì)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種耐壓型維生素E微囊及其制備方法，通過將維生素E油、混合囊材、助流劑等共同乳化，均質(zhì)，噴霧干燥制成微囊化的流動性粉末，能均勻分散在冷水中，新配方顯著的提高微囊的機械強度，可直接用于壓片，本品可用于藥品及食品中。
本發(fā)明涉及的耐壓型維生素E微囊的組成是這樣的其組分和組分之間的重量百分比是維生素E油50％～70％，囊材1％～25％，輔助囊材5％～30％，辛烯基琥珀酸酯淀粉10％～30％，助流劑0.5％～2％。
本發(fā)明上述組分中1、維生素E為主要成份，市場上出售的維生素E粉大多為含維生素E50％～70％，在此含量范圍內(nèi)的維生素E粉綜合成本較低，后期使用添加也較為方便，所以本發(fā)明的維生素E微囊也定為含維生素E50％～70％。
2、明膠為囊材，還可用阿拉伯膠、海藻酸鹽、殼聚糖、酪蛋白中的一種或2種以上。
3、糊精為輔助囊材，防止噴霧干燥過程中微囊粘連，可用乳糖、甘露醇、山梨醇等一種或2種以上。
4、辛烯基琥珀酸酯淀粉為優(yōu)良的乳化劑兼囊材，可大為增強微囊的機械強度。
5、微粉硅膠為助流劑，可用滑石粉、硬脂酸鎂等一種或2種以上混合代替。囊材選擇本實驗選用新型囊材辛烯基琥珀酸酯淀粉為主要囊材，添加少量高分子囊材、糊精類輔助囊材及助流劑，乳化噴霧干燥而成，根據(jù)不同的含油量選用不同的配方，優(yōu)化囊材配比辛烯基琥珀酸酯淀粉∶高分子囊材∶糊精類輔助囊材＝(35～40)∶(5～10)∶(10～22)。
制備方法1)、制備水相溶液按上述微囊組分總固量的1～3倍的純化水加熱至65～70℃，按配比將囊材、辛烯基琥珀酸酯淀粉、輔助囊材及助流劑緩慢加入，攪拌8～15分鐘使其分散均勻。
2)、制備油相液按配比將維生素E油預熱至65～70℃。
3)、乳化均質(zhì)將上述油液相緩慢加入水相溶液，攪拌乳化30～40分鐘，40～45Mpa壓力下均質(zhì)3次，取乳液在顯微鏡下觀察，應包囊完全且大小在10μm左右，如未達到要求，可再均質(zhì)觀察；4)、噴霧干燥將上述乳液加入離心式噴霧干燥機中，在進風溫度為180℃～190℃，出風85～90℃，離心噴頭轉(zhuǎn)速為2萬～3萬轉(zhuǎn)的條件下，進行噴霧干燥；5)、檢驗對成品進行外觀、包囊率、堆密度、水分、灰份、含量進行檢查，合格后包裝。
制得的耐壓型維生素E微囊外觀潔白，流動性及可壓性好，添加常規(guī)輔料即可進行壓片或填充膠囊。本品還具有良好的水分散性，在冷水能迅速分散，在食品中可做為飲料、冰淇凌、蛋糕及糖果類等食品的添加劑。
本發(fā)明在老工藝基礎上，添加新型輔料辛烯基琥珀酸酯淀粉經(jīng)乳化、均質(zhì)、噴霧干燥而成，新添加的辛烯基琥珀酸酯淀粉具有上等的成膜性和優(yōu)良的乳化性，可大大提高微囊的機械強度，足以滿足壓片要求，且載油量可高達70％，包囊率高，流動性好。
具體實施例方式
實施例1維生素E50％
明膠5％糊精12％辛烯基琥珀酸酯淀粉 32％微粉硅膠1％純化水 總固量的1.5倍重量制備方法1、水相將處方量的純化水加熱至65～70℃，將處方量的明膠、辛烯基琥珀酸酯淀粉、糊精及微粉硅膠緩慢加入，攪拌10分鐘使其分散均勻。
2、油相將處方量的維生素E油預熱至65～70℃。
3、乳化均質(zhì)將油相緩慢加入水相，攪拌乳化30～40分鐘，40～45Mpa壓力下均質(zhì)3次，取乳液在顯微鏡下觀察，應包囊完全且大小在10μm左右，如未達到要求，可再均質(zhì)觀察。
4、噴霧干燥將乳液加入離心式噴霧干燥機中，進風溫度為180℃～190℃，出風85～90℃，離心噴頭轉(zhuǎn)速為2萬～3萬轉(zhuǎn)，開啟噴液泵進行噴霧干燥。
5、檢驗對成品進行外觀、包囊率、堆密度、水分、灰份、含量進行檢查，合格后包裝。
實施例2維生素E 55％酪蛋白酸鈉 9％
乳糖 10％辛烯基琥珀酸酯淀粉25％微粉硅膠 1％純化水總固量的1.5倍重量制備方法1、水相將處方量的純化水加熱至65～70℃，將處方量的酪蛋白酸鈉、辛烯基琥珀酸酯淀粉、乳糖及微粉硅膠緩慢加入，攪拌10分鐘使其分散均勻。
2、油相將處方量的維生素E油預熱至65～70℃。
3、乳化均質(zhì)將油相緩慢加入水相，攪拌乳化30～40分鐘，40～45Mpa壓力下均質(zhì)3次，取乳液在顯微鏡下觀察，應包囊完全且大小在10μm左右，如未達到要求，可再均質(zhì)觀察。
4、噴霧干燥將乳液加入離心式噴霧干燥機中，進風溫度為180℃～190℃，出風85～90℃，離心噴頭轉(zhuǎn)速為2萬～3萬轉(zhuǎn)，開啟噴液泵進行噴霧干燥。
5、檢驗對成品進行外觀、包囊率、堆密度、水分、灰份、含量進行檢查，合格后包裝。
實施例3維生素E 60％殼聚糖 6％乳糖12％
辛烯基琥珀酸酯淀粉20.8％微粉硅膠 1.2％純化水總固量的1.5倍重量制備方法1、水相將處方量的純化水加熱至65～70℃，將處方量的殼聚糖、辛烯基琥珀酸酯淀粉、乳糖及微粉硅膠緩慢加入，攪拌10分鐘使其分散均勻。
2、油相將處方量的維生素E油預熱至65～70℃。
3、乳化均質(zhì)將油相緩慢加入水相，攪拌乳化30～40分鐘，40～45Mpa壓力下均質(zhì)3次，取乳液在顯微鏡下觀察，應包囊完全且大小在10μm左右，如未達到要求，可再均質(zhì)觀察。
4、噴霧干燥將乳液加入離心式噴霧干燥機中，進風溫度為180℃～190℃，出風85～90℃，離心噴頭轉(zhuǎn)速為2萬～3萬轉(zhuǎn)，開啟噴液泵進行噴霧干燥。
5、檢驗對成品進行外觀、包囊率、堆密度、水分、灰份、含量進行檢查，合格后包裝。
實施例4維生素E65％阿拉伯膠 5％乳糖 8％辛烯基琥珀酸酯淀粉 20.5％
微粉硅膠 1.5％純化水 總固量的2倍重量制備方法1、水相將處方量的純化水加熱至65～70℃，將處方量的阿拉伯膠、辛烯基琥珀酸酯淀粉、乳糖及微粉硅膠緩慢加入，攪拌10分鐘使其分散均勻。
2、油相將處方量的維生素E油預熱至65～70℃。
3、乳化均質(zhì)將油相緩慢加入水相，攪拌乳化30～40分鐘，40～45Mpa壓力下均質(zhì)3次，取乳液在顯微鏡下觀察，應包囊完全且大小在10μm左右，如未達到要求，可再均質(zhì)觀察。
4、噴霧干燥將乳液加入離心式噴霧干燥機中，進風溫度為180℃～190℃，出風85～90℃，離心噴頭轉(zhuǎn)速為2萬～3萬轉(zhuǎn)，開啟噴液泵進行噴霧干燥。
注噴霧干燥機也可選用噴氣式噴霧干燥機。
5、檢驗對成品進行外觀、包囊率、堆密度、水分、灰份、含量進行檢查，合格后包裝。
實施例5維生素E 70％阿拉伯膠 2％糊精 6.5％辛烯基琥珀酸酯淀粉20％硬脂酸鎂 1.5％
純化水 總固量的2.5倍重量制備方法1、水相將處方量的純化水加熱至65～70℃，將處方量的阿拉伯膠、辛烯基琥珀酸酯淀粉、糊精及硬脂酸鎂緩慢加入，攪拌10分鐘使其分散均勻。
2、油相將處方量的維生素E油預熱至65～70℃。
3、乳化均質(zhì)將油相緩慢加入水相，攪拌乳化30～40分鐘，40～45Mpa壓力下均質(zhì)3次，取乳液在顯微鏡下觀察，應包囊完全且大小在10μm左右，如未達到要求，可再均質(zhì)觀察。
4、噴霧干燥將乳液加入離心式噴霧干燥機中，進風溫度為180℃～190℃，出風85～90℃，離心噴頭轉(zhuǎn)速為2萬～3萬轉(zhuǎn)，開啟噴液泵進行噴霧干燥。
注噴霧干燥機也可選用噴氣式噴霧干燥機。
5、檢驗對成品進行外觀、包囊率、堆密度、水分、灰份、含量進行檢查，合格后包裝。
實施例6耐壓型維生素E微囊(實施例4制得的微囊)制備的咀嚼片耐壓型維生素E微囊 50％甘露醇45％麥芽糖糊精4％甜味劑適量硬脂酸鎂 1％將上述原輔料混合均勻，直接壓片。
實驗結(jié)果

穩(wěn)定性試驗分析將實施例1、3、5制備所得的耐壓型維生素E微囊與普通維生素E微囊分別在相同條件下壓片，放于加速試驗箱中，溫度為40℃，濕度為75％，分別于1、2、3、6月取樣，觀察其外觀、破囊率、含量；得出結(jié)果如下表。
1、四種不同VE微囊制備的片劑外觀對比分析


2、四種不同VE微囊制備的片劑顯微鏡觀察(以3.14mm2計數(shù))下破囊率對比分析

3、四種不同VE微囊制備的片劑含量對比分析

結(jié)論耐壓型維生素E微囊制備的片劑加速試驗6個月未見明顯變化，而普通維生素E微囊制備的片劑加速試驗6個月后，無論外觀、囊的完整性及含量都產(chǎn)生了較大的變化，說明本實驗制得的耐壓型維生素E微囊完全能滿足壓片要求。
權(quán)利要求
1.一種耐壓型維生素E微囊，其特征是其組分和組分之間的重量百分比是維生素E油50％～70％，囊材1％～25％，輔助囊材5％～30％，辛烯基琥珀酸酯淀粉10％～30％，助流劑0.5％～2％。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種耐壓型維生素E微囊，其特征是囊材為明膠、阿拉伯膠、海藻酸鹽、殼聚糖、酪蛋白中的一種或2種以上。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種耐壓型維生素E微囊，其特征是輔助囊材包括糊精、乳糖、甘露醇、山梨醇中的一種或2種以上。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種耐壓型維生素E微囊，其特征是助流劑為微粉硅膠、滑石粉、硬脂酸鎂中的一種或2種以上。
5.一種制備如權(quán)利要求1所述的一種耐壓型維生素E微囊制備方法，其特征是1)、制備水相溶液按上述微囊組分總固量的1～3倍的純化水加熱至65～70℃，按配比將囊材、辛烯基琥珀酸酯淀粉、輔助囊材及助流劑緩慢加入，攪拌8～15分鐘使其分散均勻。2)、制備油相液按配比將維生素E油預熱至65～70℃。3)、乳化均質(zhì)將上述油液相緩慢加入水相溶液，攪拌乳化30～40分鐘，40～45Mpa壓力下均質(zhì)3次，取乳液在顯微鏡下觀察，應包囊完全且大小在10μm左右，如未達到要求，可再均質(zhì)觀察；4)、噴霧干燥將上述乳液加入離心式噴霧干燥機中，在進風溫度為180℃～190℃，出風85～90℃，離心噴頭轉(zhuǎn)速為2萬～3萬轉(zhuǎn)的條件下，進行噴霧干燥；5)、檢驗對成品進行外觀、包囊率、堆密度、水分、灰份、含量進行檢查，合格后包裝。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種耐壓型維生素E微囊，其特征是其組分和組分之間的重量百分比是維生素E 50％、明膠5％、糊精12％、辛烯基琥珀酸酯淀粉32％、微粉硅膠1％。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種耐壓型維生素E微囊，其特征是其組分和組分之間的重量百分比是維生素E 55％、酪蛋白酸鈉9％、乳糖10％、辛烯基琥珀酸酯淀粉25％、微粉硅膠1％。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種耐壓型維生素E微囊，其特征是其組分和組分之間的重量百分比是維生素E 60％、殼聚糖6％、乳糖12％、辛烯基琥珀酸酯淀粉20.8％、微粉硅膠1.2％。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種耐壓型維生素E微囊，其特征是其組分和組分之間的重量百分比是維生素E 65％、阿拉伯膠5％、乳糖8％、辛烯基琥珀酸酯淀粉20.5％、微粉硅膠1.5％。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種耐壓型維生素E微囊，其特征是其組分和組分之間的重量百分比是維生素E 70％、阿拉伯膠2％、糊精6.5％、辛烯基琥珀酸酯淀粉20％、硬脂酸鎂1.5％。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種耐壓型維生素E微囊，其組分和組分之間的重量百分比是維生素E油50％～70％，囊材1％～25％，輔助囊材5％～30％，辛烯基琥珀酸酯淀粉10％～30％，助流劑0.5％～2％。本發(fā)明還涉及制備所述耐壓型維生素E微囊的方法。本發(fā)明在老工藝基礎上，添加新型輔料辛烯基琥珀酸酯淀粉經(jīng)乳化、均質(zhì)、噴霧干燥而成，新添加的辛烯基琥珀酸酯淀粉具有上等的成膜性和優(yōu)良的乳化性，可大大提高微囊的機械強度，足以滿足壓片要求，且載油量可高達70％，包囊率高，流動性好。
文檔編號A61K31/352GK1927188SQ200610095069
公開日2007年3月14日 申請日期2006年8月25日 優(yōu)先權(quán)日2006年8月25日
發(fā)明者趙洪武, 王海嶼 申請人:西南合成制藥股份有限公司