專利名稱：高度水溶性辣根油粉末的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及食品加工中辣根油粉末的制備方法，特別涉及一種高度水溶性辣根油粉末的制備方法。
背景技術(shù)：
辣根油為十字花科植物辣根的精油，主要用于食品調(diào)味和藥用。辣根油及其制品具有殺菌、抑菌和消滅消化道中寄生蟲的作用。同時(shí)還具有抑制腫瘤和癌細(xì)胞繁殖的作用，對(duì)人體具有保健功效。
辣根油中的有效成分為異硫氰酸酯，研究表明因?yàn)楫惲蚯杷狨ス倌軋F(tuán)-N＝C＝S中碳原子的高度親電性，許多親核試劑包括羥基、硫醇、胺基都能與其發(fā)生親核加成反應(yīng)生成相應(yīng)的硫脲。即便在親核能力相對(duì)較弱的水溶液中，異硫氰酸酯也會(huì)發(fā)生水解反應(yīng)。同時(shí)，異硫氰酸酯在水中的溶解度很低，飽和溶解度僅為0.2％(w/w)。因此，異硫氰酸酯在水溶液中的不穩(wěn)定性及難溶性，極大的限制了它在食品中的應(yīng)用。雖然將辣根油溶解在植物油中能夠抑制異硫氰酸酯的水解，提高辣根油的穩(wěn)定性，但油狀樣品在食用和使用方面仍受到很大的限制。
羥丙基-β-環(huán)糊精是β-環(huán)糊精的一種改性衍生物，它保留了β-環(huán)糊精親水的外殼和疏水的空腔結(jié)構(gòu)，因而能與客體分子結(jié)合形成超分子包結(jié)物而提高客體分子的穩(wěn)定性。同時(shí)，羥丙基-β-環(huán)糊精比β-環(huán)糊精有更好的水溶性，因而比β-環(huán)糊精更能提高客體分子的水溶性。目前，它已被FDA批準(zhǔn)在食品行業(yè)中應(yīng)用，這極大的引起了食品科學(xué)家們的興趣?，F(xiàn)有技術(shù)如專利申請(qǐng)CN89105008.6只是公開了一種從植物辣根中提取其油分的工藝方法，沒(méi)有涉及到辣根油的后期加工制備，因此如何提高辣根油粉末的內(nèi)在含量及熱穩(wěn)定性等，已成為該領(lǐng)域科研人員首要解決的重要課題之一。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述不足之處，提供一種工藝簡(jiǎn)單、效果顯著、應(yīng)用廣泛的高度水溶性辣根油粉末的制備方法。
本發(fā)明方法的實(shí)施步驟如下(1)常規(guī)制備質(zhì)量濃度為5～40％的羥丙基-β-環(huán)糊精水溶液；(2)在羥丙基-β-環(huán)糊精水溶液中加入等摩爾比的辣根油，以烯丙基異硫氰酸酯計(jì)；(3)將上述水溶液在常溫下攪拌4～6h；(4)將上述水溶液冷凍干燥或噴霧干燥得到微膠囊粉末。
本發(fā)明的有益效果是利用羥丙基-β-環(huán)糊精與辣根油中有效成分異硫氰酸酯進(jìn)行包結(jié)，得到一種水溶性極好的固體分子微膠囊粉末。通過(guò)與甲基橙的競(jìng)爭(zhēng)光度法測(cè)定了羥丙基-β-環(huán)糊精與異硫氰酸酯包結(jié)反應(yīng)的平衡常數(shù)，并考察了溫度、溶劑、離子強(qiáng)度等因素對(duì)平衡常數(shù)的影響。通過(guò)懸浮液法制得的羥丙基-β-環(huán)糊精包結(jié)辣根油微膠囊，經(jīng)測(cè)定其異硫氰酸酯含量根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件的不同在30～45mg/g之間。該粉末通過(guò)紅外光譜表征，確證含有異硫氰酸酯。異硫氰酸酯在分子微膠囊中具有極好的熱穩(wěn)定性，并且在水溶液中也因?yàn)榄h(huán)糊精外殼的保護(hù)作用而大大降低了與水、羥基等親核試劑的反應(yīng)速率。該方法應(yīng)用范圍廣，實(shí)用效果非常顯著。


圖1是羥丙基-β-環(huán)糊精與羥丙基-β-環(huán)糊精-異硫氰酸酯包結(jié)物的紅外光譜圖。
具體實(shí)施例方式
以下結(jié)合附圖和較佳實(shí)施例，對(duì)依據(jù)本發(fā)明提供的具體實(shí)施方式
詳述如下本發(fā)明方法的具體實(shí)施步驟如下(1)常規(guī)制備質(zhì)量濃度為5～40％的羥丙基-β-環(huán)糊精水溶液；(2)在羥丙基-β-環(huán)糊精水溶液中加入等摩爾比的辣根油，以烯丙基異硫氰酸酯計(jì)；(3)將上述水溶液在常溫下攪拌4～6h；
(4)將上述水溶液冷凍干燥或噴霧干燥得到微膠囊粉末。
所述水溶液中可加入5～10％(v/v)的乙醇或丙酮。這樣可以適當(dāng)?shù)靥岣叻勰┲挟惲蚯杷狨サ暮浚瑵舛冗^(guò)高時(shí)會(huì)降低其含量。
所述水溶液中可加入5～20％(w/w)的惰性鹽，如氯化鈉、硫酸鈉等，以提高水溶液的離子強(qiáng)度，從而也可適當(dāng)?shù)靥岣叻勰┲挟惲蚯杷狨サ暮俊?br> 制備過(guò)程中，所述水溶液在不為固態(tài)的情況下，包結(jié)反應(yīng)的溫度越低，制得的粉末中烯丙基異硫氰酸酯的含量越高，因此可根據(jù)需要適當(dāng)調(diào)節(jié)溫度。
微膠囊粉末中異硫氰酸酯含量的測(cè)定如下準(zhǔn)確稱取一定量(30～50mg)微膠囊粉末放于錐形瓶中，加入1ml水混合均勻后，加入20ml石油醚，置超聲波清洗器中用超聲波振蕩10min，取出將上層石油醚用離心機(jī)離心，取上清液。往錐形瓶中再加入20ml石油醚，重復(fù)上步驟。合并兩次上清液，用50ml容量瓶以石油醚定容。在249nm處測(cè)定其吸光度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線得到異硫氰酸酯含量。
如圖1所示，利用溴化鉀壓片法測(cè)定了羥丙基-β-環(huán)糊精及羥丙基-β-環(huán)糊精-異硫氰酸酯包結(jié)物的紅外吸收光譜。由于包結(jié)物已用30％乙醇清洗3～4次，因此在包結(jié)物表面已無(wú)吸附異硫氰酸酯存在，如果包結(jié)物的紅外吸收光譜圖比純羥丙基-β-環(huán)糊精紅外吸收光譜圖多出此峰，證明異硫氰酸酯已被羥丙基-β-環(huán)糊精包結(jié)。從有關(guān)文獻(xiàn)查得異硫氰酸-N＝C＝S在紅外光區(qū)的吸收峰位置為2140-1990cm-1，其振動(dòng)方式為伸縮振動(dòng)，譜帶強(qiáng)度為強(qiáng)。比較紅外吸收光譜發(fā)現(xiàn)，包結(jié)物比羥丙基-β-環(huán)糊精多出一個(gè)吸收峰，其位置為2099cm-1，即為異硫氰酸-N＝C＝S的吸收峰，證明異硫氰酸酯已被羥丙基-β-環(huán)糊精所包結(jié)。
上述參照實(shí)施例對(duì)該高度水溶性辣根油粉末的制備方法進(jìn)行的詳細(xì)描述，是說(shuō)明性的而不是限定性的，因此在不脫離本發(fā)明總體構(gòu)思下的變化和修改，應(yīng)屬本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種高度水溶性辣根油粉末的制備方法，其特征在于實(shí)施步驟如下(1)常規(guī)制備質(zhì)量濃度為5～40％的羥丙基-β-環(huán)糊精水溶液；(2)在羥丙基-β-環(huán)糊精水溶液中加入等摩爾比的辣根油，以烯丙基異硫氰酸酯計(jì)；(3)將上述水溶液在常溫下攪拌4～6h；(4)將上述水溶液冷凍干燥或噴霧干燥得到微膠囊粉末。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高度水溶性辣根油粉末的制備方法，其特征在于所述水溶液中可加入5～10％(v/v)的乙醇或丙酮。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高度水溶性辣根油粉末的制備方法，其特征在于所述水溶液中可加入5～20％(w/w)的惰性鹽。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高度水溶性辣根油粉末的制備方法，其特征在于實(shí)施步驟如下(1)常規(guī)制備質(zhì)量濃度為5～40％的羥丙基－β－環(huán)糊精水溶液；(2)在羥丙基－β－環(huán)糊精水溶液中加入等摩爾比的辣根油，以烯丙基異硫氰酸酯計(jì)；(3)將上述水溶液在常溫下攪拌4～6h；(4)將上述水溶液冷凍干燥或噴霧干燥得到微膠囊粉末。本發(fā)明利用羥丙基－β－環(huán)糊精與辣根油中有效成分異硫氰酸酯進(jìn)行包結(jié)，得到一種水溶性極好的固體分子微膠囊粉末。通過(guò)懸浮液法制得的羥丙基－β－環(huán)糊精包結(jié)辣根油微膠囊，經(jīng)測(cè)定其異硫氰酸酯含量可達(dá)30～45mg/g。異硫氰酸酯在分子微膠囊中具有極好的熱穩(wěn)定性，并且在水溶液中也因?yàn)榄h(huán)糊精外殼的保護(hù)作用而大大降低了與水、羥基等親核試劑的反應(yīng)速率。
文檔編號(hào)A61P35/00GK1803005SQ200610013059
公開日2006年7月19日 申請(qǐng)日期2006年1月17日 優(yōu)先權(quán)日2006年1月17日
發(fā)明者姜子濤, 張清峰, 李 榮 申請(qǐng)人:天津商學(xué)院