專利名稱：殺菌方法及殺菌裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及對(duì)醫(yī)療器械等進(jìn)行殺菌的殺菌方法及殺菌裝置。
背景技術(shù)：
以往，殺菌裝置有將過(guò)氧化氫與等離子體組合的裝置、將臭氧與等離子體組合的裝置、將過(guò)氧化氫與臭氧組合的裝置。
作為過(guò)氧化氫與等離子體組合殺菌的例子，專利文獻(xiàn)1中記載有如下的殺菌方法。該殺菌方法包括將需要?dú)⒕奈锲钒仓迷跉⒕覂?nèi)的工序；使過(guò)氧化氫在該過(guò)氧化氫成為與物品極其緊密接觸的狀態(tài)所需的時(shí)間內(nèi)與物品接觸的工序；在物品周圍產(chǎn)生等離子體的工序；將物品在等離子體中進(jìn)行殺菌所需的期間內(nèi)予以保持的工序。
另外，在專利文獻(xiàn)2中記載有如下的殺菌方法。該殺菌方法包括使需要?dú)⒕奈锲放c過(guò)氧化氫接觸的工序；將殘留有過(guò)氧化氫的物品置于減壓室內(nèi)的工序；在減壓室內(nèi)在物品周圍產(chǎn)生等離子體的工序；在為了利用殘留過(guò)氧化氫的活性種進(jìn)行殺菌而所需的足夠的時(shí)間內(nèi)將物品維持在等離子體環(huán)境內(nèi)的工序。
專利文獻(xiàn)3中記載有在利用等離子體進(jìn)行殺菌之前將液態(tài)的過(guò)氧化氫溶液變成氣體狀態(tài)后，利用流量調(diào)節(jié)器將氣態(tài)的過(guò)氧化氫調(diào)節(jié)為所需的壓力后注入的等離子消毒系統(tǒng)。
專利文獻(xiàn)4中記載有如下的等離子殺菌裝置，其設(shè)有殺菌室、與該殺菌室連通的等離子發(fā)生室，將等離子發(fā)生室所產(chǎn)生的等離子體和殺菌劑供給殺菌室。
作為臭氧與等離子體組合殺菌的例子，專利文獻(xiàn)5中記載有這樣的殺菌及干式清洗裝置。其在收容有被處理物的處理室內(nèi)通過(guò)使氧氣或含有氧氣的混合氣體放電激勵(lì)而產(chǎn)生等離子體，噴射氣態(tài)的水并照射紫外線。
另外，在專利文獻(xiàn)6中記載有這樣的等離子殺菌裝置，其將氣體供給管內(nèi)的氧氣或含有氧氣的氣體等離子化后供給殺菌室，將已供給到該殺菌室內(nèi)的氣體等離子化，并利用配置在殺菌室內(nèi)的磁鐵束縛這些等離子體。
作為過(guò)氧化氫與臭氧組合殺菌的例子，專利文獻(xiàn)7中記載有這樣的殺菌裝置，其在將過(guò)氧化氫供給收容有被殺菌物的處理容器內(nèi)后向該處理容器內(nèi)添加臭氧。
然而上述現(xiàn)有的殺菌裝置盡管都是不殘留有害氣體的結(jié)構(gòu)，但殺菌效果不夠充分。若增加殺菌劑濃度來(lái)提高殺菌效果就會(huì)使氣體殘留在殺菌后的殺菌室內(nèi)，殘留氣體的分解作業(yè)(エアレ一シヨン)需要很長(zhǎng)時(shí)間。
專利文獻(xiàn)1日本專利特開(kāi)昭61-293465號(hào)公報(bào)(專利第1636983號(hào))專利文獻(xiàn)2日本專利特開(kāi)平1-293871號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)3日本專利特表2003-533248號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)4日本專利特開(kāi)2003-310720號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)5日本專利特開(kāi)2003-159570號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)6日本專利特開(kāi)2003-250868號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)7日本專利特開(kāi)2002-360672號(hào)公報(bào)發(fā)明內(nèi)容發(fā)明想要解決的問(wèn)題本發(fā)明是為了解決上述問(wèn)題而提出的，其目的在于提供一種既可獲得充分的殺菌效果又沒(méi)有殘留氣體的無(wú)害的殺菌方法及殺菌裝置。本發(fā)明的另一目的在于提供一種能縮短殺菌時(shí)間的殺菌方法及殺菌裝置。
解決問(wèn)題的手段為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的殺菌方法，包括對(duì)收容有被殺菌物的殺菌室內(nèi)進(jìn)行減壓的減壓工序；向所述殺菌室內(nèi)供給過(guò)氧化氫的過(guò)氧化氫供給工序；向所述殺菌室內(nèi)供給臭氧的臭氧供給工序；使供給至所述殺菌室內(nèi)的過(guò)氧化氫和臭氧擴(kuò)散以對(duì)被殺菌物進(jìn)行殺菌的殺菌工序；對(duì)所述殺菌室內(nèi)的氣體進(jìn)行排氣的排氣工序；以及在所述殺菌室內(nèi)產(chǎn)生等離子體的等離子發(fā)生工序。
本發(fā)明的殺菌方法中，利用供給殺菌室內(nèi)并氣化后的過(guò)氧化氫對(duì)被殺菌物進(jìn)行殺菌，接著利用供給殺菌室內(nèi)的臭氧對(duì)被殺菌物進(jìn)行殺菌。將殺菌室內(nèi)的氣體排氣后在殺菌室內(nèi)產(chǎn)生等離子體，由此將殘留在被殺菌物附近的過(guò)氧化氫及臭氧分解生成基團(tuán)、通過(guò)該基團(tuán)促進(jìn)殺菌。由此殘留在被殺菌物附近的過(guò)氧化氫及臭氧得到分解而變?yōu)闊o(wú)害。
所述排氣工序最好包括將從所述殺菌室排出的氣體分解成氧氣和水的分解工序。由此，殘留氣體被分解為氧氣和水，是無(wú)害的，殺菌結(jié)束后可立即使用殺菌室。也可設(shè)置將從所述殺菌室排出的氣體中的臭氧進(jìn)行分解的分解工序來(lái)代替所述分解工序。
所述殺菌工序最好包括使所述殺菌室的殺菌氣體循環(huán)的工序。由此，能使殺菌室的殺菌氣體均勻地分散，提高殺菌效果。
另外，本發(fā)明的殺菌裝置，包括可收容被殺菌物的殺菌室；對(duì)該殺菌室內(nèi)進(jìn)行減壓的減壓?jiǎn)卧?；向所述殺菌室?nèi)供給過(guò)氧化氫的過(guò)氧化氫供給單元；向所述殺菌室內(nèi)供給臭氧的臭氧供給單元；將所述殺菌室內(nèi)的氣體進(jìn)行排氣的排氣單元；以及使所述殺菌室內(nèi)產(chǎn)生等離子體的等離子發(fā)生單元。
本發(fā)明的殺菌裝置中，通過(guò)并用過(guò)氧化氫、臭氧及等離子體對(duì)被殺菌物進(jìn)行殺菌。另外，不僅對(duì)殘留在被殺菌物附近的過(guò)氧化氫進(jìn)行分解，而且通過(guò)分解時(shí)產(chǎn)生的各種基團(tuán)，進(jìn)一步促進(jìn)對(duì)被殺菌物的殺菌。
所述過(guò)氧化氫供給單元最好設(shè)有用于防止以液態(tài)供給所述殺菌室內(nèi)的過(guò)氧化氫的飛散的飛散防止構(gòu)件。由此防止在液態(tài)的過(guò)氧化氫供給減壓后的殺菌室內(nèi)時(shí)的急劇蒸發(fā)引起的飛散。
所述排氣單元最好包括將從所述殺菌室排出的氣體分解成氧氣和水的氣體分解單元。由此，殘留氣體被分解為氧氣和水，是無(wú)害的，殺菌結(jié)束后可立即使用殺菌室。也可取代該分解單元，所述排氣單元也可包含將從所述殺菌室排出的氣體中的臭氧進(jìn)行分解的臭氧分解催化劑。
最好還包括使所述殺菌室的殺菌氣體循環(huán)的殺菌氣體循環(huán)單元。由此，能使殺菌室的殺菌氣體均勻地分散，提高殺菌效果。
所述等離子發(fā)生裝置最好在所述殺菌室內(nèi)具有陽(yáng)極和陰極，所述陽(yáng)極或陰極的任何一方由被絕緣體覆蓋的多個(gè)點(diǎn)狀電極構(gòu)成。由此，由多個(gè)點(diǎn)狀電極產(chǎn)生的放電空間相互干涉，能產(chǎn)生均勻的等離子體。所述陽(yáng)極最好與高壓電源連接，陰極與地面接地。
采用本發(fā)明的殺菌方法及殺菌裝置，通過(guò)并用過(guò)氧化氫、臭氧及等離子體能發(fā)揮更好的殺菌效果。另外，不僅對(duì)殘留在被殺菌物附近的過(guò)氧化氫進(jìn)行分解，而且通過(guò)分解時(shí)產(chǎn)生的各種基團(tuán)，進(jìn)一步促進(jìn)對(duì)被殺菌物的殺菌，可大幅度地縮短殺菌時(shí)間。


圖1是本發(fā)明的實(shí)施形態(tài)1的殺菌裝置的概要構(gòu)成圖。
圖2是本發(fā)明的殺菌裝置的門打開(kāi)狀態(tài)的主視圖。
圖3是圖2的殺菌裝置的側(cè)面剖視圖。
圖4(a)是陽(yáng)極的仰視圖，圖(b)是絕緣體的孔部分的立體圖。
圖5是過(guò)氧化氫供給單元的方框圖。
圖6是臭氧供給單元的方框圖。
圖7是排氣單元的方框圖。
圖8是室內(nèi)壓力變化圖。
圖9是表示各種條件下殺菌速度的圖。
圖10是本發(fā)明的實(shí)施形態(tài)2的殺菌裝置的概要構(gòu)成圖。
圖11是過(guò)氧化氫供給單元的方框圖。
圖12(a)是臭氧供給單元的方框圖，圖(b)是臭氧濃度計(jì)的構(gòu)成圖。
圖13是排氣單元的方框圖。
圖14是殺菌氣體循環(huán)單元的方框圖。
圖15是表示殺菌裝置動(dòng)作的流程圖。
圖16是室內(nèi)的壓力變化圖。
圖17是過(guò)氧化氫供給工序的流程圖。
圖18是過(guò)氧化氫供給工序的時(shí)圖。
圖19是臭氧供給工序的流程圖。
圖20是臭氧供給工序的時(shí)圖。
圖21是減壓排氣工序的時(shí)圖。
圖22是表示圖15的變形例的殺菌裝置的動(dòng)作的流程圖。
圖23(a)是過(guò)氧化氫供給單元的另一實(shí)施形態(tài)，圖(b)是表示過(guò)氧化氫供給單元的又一實(shí)施形態(tài)的圖。
圖24是表示對(duì)細(xì)管狀的被殺菌物進(jìn)行殺菌的結(jié)構(gòu)的圖。
圖25是圖24的局部放大圖。
圖26是表示電極的另一例子的示圖。
具體實(shí)施例方式
以下，參照附圖對(duì)本發(fā)明的實(shí)施形態(tài)進(jìn)行說(shuō)明。
圖1表示本發(fā)明的實(shí)施形態(tài)1的殺菌裝置。該殺菌裝置包括殺菌室1、過(guò)氧化氫供給單元2、臭氧供給單元3、排氣單元4、自動(dòng)壓力控制單元5、控制單元6。
殺菌室1如圖2、圖3所示呈圓筒狀，其兩端安裝有法蘭7，在正面?zhèn)鹊姆ㄌm7上安裝有開(kāi)閉自如的門8，在背面?zhèn)鹊姆ㄌm7上安裝有封閉蓋9。在門8上設(shè)有玻璃窗10以便目視內(nèi)部。
殺菌室1內(nèi)設(shè)有框架11，在該框架11的上部及下部配設(shè)有矩形的陽(yáng)極12及陰極13。如圖4所示，在陽(yáng)極12的與陰極13相對(duì)的面上貼附有電介體15(絕緣體)，在電介體15上以一定的間距(20mm至100mm)形成有孔14(本實(shí)施形態(tài)中直徑為5mm)，從各孔14露出的部分成為點(diǎn)電極12a。也可使陰極13成為這樣的點(diǎn)狀電極12a來(lái)代替陽(yáng)極12成為點(diǎn)狀電極12a。陽(yáng)極12通過(guò)如圖1所示的等離子發(fā)生裝置16與高壓電源HV連接，使放電維持電壓為1100V，而陰極13則接地。利用高壓電源HV施加的電壓既可是直流電壓也可是交流電壓。
由等離子發(fā)生裝置16產(chǎn)生的等離子體的種類是任意的，但是最好是以MHz以上的高頻進(jìn)行放電的高頻放電等離子體或以微波區(qū)域(103～104MHz)進(jìn)行放電的微波等離子體。在框架11的左側(cè)部和右側(cè)部之間安裝有擱板17，其由以一定間隔配設(shè)的大量的棒構(gòu)成，該擱板17上放置被殺菌物A。在框架11的兩側(cè)部安裝有紅外線加熱器18，在其背后安裝有保護(hù)板19以使殺菌室1免受紅外線加熱器18的熱量的影響。另外，在殺菌室1內(nèi)設(shè)有充填了玻璃纖維20的過(guò)氧化氫蒸發(fā)盤21，在該蒸發(fā)盤21內(nèi)的玻璃纖維20中插入有過(guò)氧化氫注入管22。在玻璃纖維20的下方設(shè)有用于促進(jìn)過(guò)氧化氫水氣化的筒式加熱器23。
如圖1所示，在殺菌室1的外側(cè)安裝有用于檢測(cè)殺菌室1內(nèi)壓力的壓力計(jì)24、用于使殺菌室1向大氣開(kāi)放的吸氣閥25。如圖2所示，在殺菌室1的門8的側(cè)方設(shè)有對(duì)殺菌室1內(nèi)的壓力、溫度、殺菌工序等進(jìn)行顯示以及進(jìn)行各種操作、設(shè)定的操作面板26；將操作面板26上的顯示適當(dāng)?shù)赜∷⒃诰硗布埳陷敵龅娜罩臼酱蛴C(jī)27。
如圖5所示，過(guò)氧化氫供給單元2包括過(guò)氧化氫水箱28和缸體29。過(guò)氧化氫水箱28可通過(guò)電磁閥30向大氣開(kāi)放。缸體29通過(guò)電磁閥31與過(guò)氧化氫水箱28連接，同時(shí)通過(guò)電磁閥32與上述殺菌室1的過(guò)氧化氫注入管22連接。與缸體29嵌合的活塞33在推壓電動(dòng)機(jī)34的作用下通過(guò)齒條、小齒輪機(jī)構(gòu)35進(jìn)行往復(fù)運(yùn)動(dòng)，將過(guò)氧化氫水從過(guò)氧化氫水箱29向缸體29內(nèi)吸入大約3cc，通過(guò)殺菌室1的過(guò)氧化氫水供給管22輸入玻璃纖維20中。
如圖6所示，臭氧供給單元3使被風(fēng)扇36吸入的空氣流過(guò)富氧膜37，被珀耳帖(ペルチエ)元件38冷卻而成為30％的高氧濃度的空氣后，該高氧濃度空氣流過(guò)過(guò)濾器39后由泵40供給臭氧發(fā)生裝置41，在此產(chǎn)生臭氧并通過(guò)電磁閥42存儲(chǔ)在臭氧罐43內(nèi)，通過(guò)電磁閥44供給殺菌室1內(nèi)。臭氧罐43的臭氧可根據(jù)需要通過(guò)電磁閥45返回臭氧發(fā)生裝置41內(nèi)。
如圖7所示，排氣單元4具有與殺菌室1連接的排氣管路4a、從該排氣管路4a的上游側(cè)分支并在排氣管路4a的下游側(cè)匯合的氣體分解管路4b。在分支點(diǎn)下游側(cè)的排氣管路4a上和下游側(cè)的氣體分解管路4b上分別設(shè)有電磁閥46、47，在匯合點(diǎn)上游側(cè)的氣體分解管路4b上設(shè)有電磁閥49。在排氣管路4a的電磁閥48的下游側(cè)設(shè)有真空泵50和油霧分離器51，在氣體分解管路4b的電磁閥47、49之間從上游側(cè)依次設(shè)有氣體分解裝置52、冷卻裝置53、冷凝水分離器(排水口)54。氣體分解裝置52的結(jié)構(gòu)是在內(nèi)部配設(shè)有加熱器55的鋁管56的外面設(shè)有不銹鋼管57，使該不銹鋼管57與氣體分解管路4b連通。加熱器55通過(guò)溫度調(diào)節(jié)器58進(jìn)行溫度調(diào)節(jié)以使在不銹鋼管57內(nèi)流動(dòng)的過(guò)氧化氫和臭氧的溫度為200℃。冷卻裝置53的結(jié)構(gòu)如下在收容有水的水槽59內(nèi)配設(shè)不銹鋼管60，將該不銹鋼管60與氣體分解管路4b連通。
自動(dòng)壓力控制單元5根據(jù)壓力計(jì)24的檢測(cè)壓力驅(qū)動(dòng)所述排氣單元4的真空泵50，將殺菌室1內(nèi)的壓力控制成規(guī)定的壓力。
控制單元6對(duì)上述殺菌室1內(nèi)的紅外線加熱器18、23、等離子發(fā)生裝置16、過(guò)氧化氫供給單元2、臭氧供給單元3、排氣單元4及自動(dòng)壓力控制單元5等進(jìn)行控制。
對(duì)以上構(gòu)成的實(shí)施形態(tài)1的殺菌裝置的作用進(jìn)行說(shuō)明。
將被殺菌物A放置在殺菌室1的擱板17上，開(kāi)啟紅外線加熱器18，將殺菌室1內(nèi)的溫度調(diào)節(jié)到一定的溫度，同時(shí)驅(qū)動(dòng)排氣單元4的真空泵50，如圖8所示，將殺菌室1內(nèi)減壓至約10Torr(1333.2Pa)。在該減壓時(shí)，殺菌室1內(nèi)存在空氣，故不通過(guò)排氣單元4內(nèi)的氣體分解管路4b而是通過(guò)排氣管路4a進(jìn)行排氣。接著，驅(qū)動(dòng)過(guò)氧化氫供給單元2的活塞33而將過(guò)氧化氫水供給殺菌室1內(nèi)。供給至減壓后的殺菌室1內(nèi)的過(guò)氧化氫水立即氣化，因?yàn)檫^(guò)氧化氫水通過(guò)過(guò)氧化氫水供給管22輸入玻璃纖維20內(nèi)，因而可防止過(guò)氧化氫水氣化時(shí)的飛散。另外，在玻璃纖維20的下方設(shè)有的筒式加熱器23可促進(jìn)過(guò)氧化氫水的氣化。
由于過(guò)氧化氫的供給殺菌室1內(nèi)的壓力上升至約70Torr(9332.5Pa)后，經(jīng)過(guò)規(guī)定時(shí)間后打開(kāi)臭氧供給單元3的電磁閥44，將儲(chǔ)存在臭氧罐43內(nèi)的臭氧供給殺菌室1內(nèi)。由于臭氧的供給，殺菌室1內(nèi)的壓力上升至大氣壓以下例如700Torr(93325Pa)左右，于是將該狀態(tài)保持規(guī)定時(shí)間，使過(guò)氧化氫及臭氧在殺菌室1內(nèi)擴(kuò)散，對(duì)被殺菌物進(jìn)行殺菌。
供給至殺菌室1內(nèi)的過(guò)氧化氫對(duì)被殺菌物起到氧化劑的作用。通過(guò)該殺菌作用，如數(shù)1所示生成水和氧氣。
(數(shù)1)
供給至殺菌室1內(nèi)的臭氧也對(duì)被殺菌物起到氧化劑的作用。通過(guò)該殺菌作用，如數(shù)2所示生成氧氣和氧離子。
(數(shù)2)
另外，殺菌室1內(nèi)的過(guò)氧化氫與臭氧發(fā)生反應(yīng)，如數(shù)3所示生成水和氧氣。
(數(shù)3)
接著，斷開(kāi)紅外線加熱器，再次驅(qū)動(dòng)排氣單元4的真空泵50，將殺菌室1內(nèi)的氣體進(jìn)行排氣。此時(shí)排出的氣體中含有過(guò)氧化氫和臭氧，因而不通過(guò)排氣單元4內(nèi)的排氣管路4a而是流過(guò)氣體分解管路4b后排出。被引入氣體分解管路4a的過(guò)氧化氫和臭氧被加熱至200℃，如上述數(shù)3所示那樣分解成水和氧氣，在冷卻裝置53冷卻后通過(guò)真空泵50、油霧分離器51排出，因而是無(wú)害的。
因斷開(kāi)了紅外線加熱器18，殺菌室1內(nèi)的溫度下降至約40℃，于是過(guò)氧化氫冷凝而粘附在被殺菌物A上。當(dāng)殺菌室1內(nèi)的壓力減壓至約1Torr(133.32Pa)時(shí)，利用等離子發(fā)生裝置16以規(guī)定時(shí)間在殺菌室1內(nèi)產(chǎn)生等離子體。通過(guò)在過(guò)氧化氫及臭氧氛圍下產(chǎn)生的等離子體，如數(shù)4所示，氧氣與電子反應(yīng)生成過(guò)氧化物，過(guò)氧化物與水反應(yīng)生成活性氧種(烴自由基)。通過(guò)該烴自由基進(jìn)一步對(duì)被殺菌物A進(jìn)行殺菌。殺菌室1內(nèi)的陽(yáng)極12成為多個(gè)點(diǎn)狀電極12a，故各點(diǎn)狀電極12a與陰極13之間產(chǎn)生均勻的等離子放電。其結(jié)果，能對(duì)殺菌室1內(nèi)的所有的被殺菌物A施加均勻的殺菌作用。又，利用高壓電源HV施加上述那樣的高頻電壓，因而放電開(kāi)始電壓下降，容易維持放電，能產(chǎn)生均勻性好的等離子體。其結(jié)果，能在殺菌室1內(nèi)產(chǎn)生更多的基團(tuán)，能期待更好的殺菌效果。
(數(shù)4)
在該階段，殺菌室1內(nèi)的過(guò)氧化氫和臭氧在上述排氣工序中被排出，在氣體分解裝置52中得到分解，故上述反應(yīng)可以認(rèn)為是殘留在被殺菌物A極近的過(guò)氧化氫及臭氧之間的反應(yīng)。因此，在過(guò)氧化氫和臭氧的殺菌之后進(jìn)行利用等離子放電產(chǎn)生的基團(tuán)的殺菌，因而能進(jìn)一步促進(jìn)殺菌。
等離子放電進(jìn)行的殺菌結(jié)束后，打開(kāi)吸氣閥25，將殺菌室1向大氣開(kāi)放。一旦等離子放電停止，上述基團(tuán)在瞬間變?yōu)檠鯕夂退?，因此殺菌后的殺菌?內(nèi)不存在有毒的氣體，是無(wú)害的。以上的殺菌工序從減壓開(kāi)始至向大氣開(kāi)放約為1小時(shí)。
本發(fā)明者們?yōu)榱藢?duì)本發(fā)明的殺菌方法的殺菌進(jìn)行評(píng)價(jià)而進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)。使用了枯草菌作為生物指示劑(指標(biāo)菌)。按照以下的步驟在聚丙烯樹(shù)脂制的片上僅使枯草菌的孢子生存來(lái)用作試料。
(1)利用標(biāo)準(zhǔn)的瓊脂培養(yǎng)基，通過(guò)孵化器在35℃的條件下進(jìn)行24小時(shí)的枯草菌的前期培養(yǎng)。
(2)在前期培養(yǎng)后，利用加熱處理后的接種棒(日文白金耳)將枯草菌均勻地在培種瓶(日文ル一ビン英語(yǔ)Rouxjar)內(nèi)植菌(使用單個(gè)菌落)。
(3)在培種瓶500ml容器內(nèi)利用孵化器在35℃的條件下進(jìn)行7天的培養(yǎng)(涂抹)。
(4)培養(yǎng)后，進(jìn)行釣菌(日文釣菌)，利用顯微鏡確認(rèn)了芽孢生成率為80％。
(5)將20個(gè)玻璃小球和殺菌水20ml放入培種瓶?jī)?nèi)，將培種瓶前后左右傾斜以剝離培養(yǎng)基表面的芽法。
(6)將生成的芽孢液用殺菌紗布過(guò)濾，利用離心分離將培養(yǎng)基成分與芽孢分離。
(7)將芽孢液在80℃下加熱10分鐘，使?fàn)I養(yǎng)細(xì)胞死亡。
(8)將芽孢懸浮液移至三角燒瓶?jī)?nèi)，在冰箱(5℃)內(nèi)保管。
(9)對(duì)芽孢懸浮液的芽孢濃度進(jìn)行測(cè)定(標(biāo)準(zhǔn)平板菌數(shù)測(cè)定法)。
(10)在經(jīng)過(guò)殺菌處理的檢體膠片上滴下菌液使芽孢濃度為106CFU/0.1ml。
(11)在室溫下干燥一個(gè)晚上。
(12)干燥后，將檢體放入殺菌器皿(日文シヤ一レ)內(nèi)，在冰箱(5℃)內(nèi)保管。
將通過(guò)以上步驟制成的試料放置在殺菌室1內(nèi)，在以下4種條件下進(jìn)行了殺菌，這4種條件是僅供給過(guò)氧化氫；僅供給臭氧；僅進(jìn)行等離子放電；本發(fā)明的供給過(guò)氧化氫和臭氧后再進(jìn)行等離子放電。在各條件下利用標(biāo)準(zhǔn)平板菌數(shù)測(cè)定法對(duì)殺菌處理前和殺菌處理后的菌數(shù)(CFU)進(jìn)行了測(cè)定。
圖9表示上述4種條件下的殺菌速度、即菌數(shù)的位數(shù)的隨時(shí)間的變化。減少位數(shù)由數(shù)5計(jì)算。
(數(shù)5)減少位數(shù)＝log(處理前的菌數(shù)[CFU]/處理后的菌數(shù)[CFU])菌數(shù)減少1個(gè)位數(shù)所需的時(shí)間稱為D值，該D值由數(shù)6計(jì)算，用作表示殺菌效果的值。這里所述的處理時(shí)間不包括殺菌室1的減壓和排氣時(shí)間，表示過(guò)氧化氫注入擴(kuò)散、臭氧注入擴(kuò)散、等離子放電的時(shí)間。
(數(shù)6)D值[sec/位數(shù)]＝處理時(shí)間[sec]/減少位數(shù)[位數(shù)]如圖9所示，僅臭氧殺菌的條件下，菌數(shù)從7位數(shù)減少到6位數(shù)需要10分鐘，故D值為600[sec/位數(shù)]。僅等離子體殺菌的條件下，菌數(shù)從7位數(shù)減少到6位數(shù)需要3分鐘，故D值為180[sec/位數(shù)]。僅過(guò)氧化氫殺菌的條件下，菌數(shù)從7位數(shù)減少到2位數(shù)需要30秒，故D值為30/(7-2)＝6[sec/位數(shù)]。本發(fā)明的供給過(guò)氧化氫和臭氧后進(jìn)一步進(jìn)行等離子放電的條件下，菌數(shù)從7位數(shù)減少到0位數(shù)需要30秒，故D值為30/(7-0)＝4.3[sec/位數(shù)]。由此可見(jiàn)，本發(fā)明的D值大幅度地減小，與僅使用臭氧殺菌、過(guò)氧化氫殺菌、等離子體殺菌的情況相比殺菌效果極好。另外，從圖9可見(jiàn)，本發(fā)明在30秒以下的短時(shí)間內(nèi)CFU下降到無(wú)菌性保障水準(zhǔn)(SAL)以下，殺菌速度非?？?。
圖10表示本發(fā)明的實(shí)施形態(tài)2的殺菌裝置。該殺菌裝置除了設(shè)置過(guò)氧化氫供給單元2A、臭氧供給單元3A、排氣單元4A、殺菌氣體循環(huán)單元1A來(lái)取代圖1所示的上述實(shí)施形態(tài)1的過(guò)氧化氫供給單元2、臭氧供給單元3、排氣單元4以外，其他結(jié)構(gòu)與實(shí)施形態(tài)1相同，對(duì)應(yīng)的部分標(biāo)上同一符號(hào)，并省略其說(shuō)明。
如圖11所示，過(guò)氧化氫供給單元2A具有過(guò)氧化氫氣化室61。過(guò)氧化氫氣化室61設(shè)有卷繞在外面的硅酮橡膠加熱器等加熱器62，整體由隔熱材料63覆蓋。在過(guò)氧化氫氣化室61上安裝有壓力傳感器64，且通過(guò)電磁閥65與減壓泵66連接，可對(duì)內(nèi)部進(jìn)行減壓。過(guò)氧化氫氣化室61通過(guò)電磁閥67與未圖示的過(guò)氧化氫水源連接，并通過(guò)電磁閥68與殺菌室1連接。
如圖12(a)所示，臭氧供給單元3A具有由與上述實(shí)施形態(tài)1相同的風(fēng)扇36、富氧膜37、珀耳帖元件38構(gòu)成的富氧部。由富氧部富化后的高氧濃度空氣流過(guò)第1三通閥71被泵72吸入，通過(guò)硅膠等過(guò)濾器73供給臭氧發(fā)生裝置41。由臭氧發(fā)生裝置41產(chǎn)生的臭氧通過(guò)電磁閥76供給殺菌室1內(nèi)。臭氧罐75通過(guò)具有電磁閥77和第2三通閥78的循環(huán)管路79與處于上述泵72的吸入側(cè)的第1三通閥71連接。循環(huán)管路79的第2三通閥78的第3連接口向大氣開(kāi)放。
在臭氧罐75上設(shè)有用于檢測(cè)臭氧罐75內(nèi)的臭氧濃度的臭氧濃度計(jì)80。如圖12(b)所示，該臭氧濃度計(jì)具有分別安裝在臭氧罐75的相對(duì)的壁上的UV燈80a和光電二極管80b、以及未圖示的濃度檢測(cè)電路。來(lái)自UV燈80a的光透過(guò)準(zhǔn)直透鏡80c、可視光濾光器80d、石英玻璃80e成為紫外線而照射到臭氧罐75內(nèi)。透過(guò)臭氧罐75內(nèi)的紫外線的一部分被臭氧吸收，剩余的被光電二極管80b接收。光電二極管80b的受光量在未圖示的濃度檢測(cè)電路中變換為臭氧濃度。臭氧罐75內(nèi)的臭氧通過(guò)循環(huán)管路79返回泵72的吸入側(cè)進(jìn)行循環(huán)，直到上述臭氧濃度計(jì)80所檢測(cè)出的臭氧濃度達(dá)到規(guī)定值。
如圖13所示，排氣單元4A具有與殺菌室1連接的排氣管路81a、從該排氣管路81a的上游側(cè)分支并在排氣管路81a的下游側(cè)匯合的氣體分解管路81b。在分支點(diǎn)下游側(cè)的排氣管路81a上和下游側(cè)的氣體分解管路81b上分別設(shè)有電磁閥82、83，在匯合點(diǎn)上游側(cè)的氣體分解管路81b上設(shè)有電磁閥84。排氣管路81a在與氣體分解管路81b的匯合點(diǎn)的下游側(cè)依次設(shè)有臭氧濃度計(jì)85、真空泵50和油霧分離器51，并向大氣開(kāi)放。在氣體分解管路81b上從上游側(cè)依次設(shè)有硅膠等干燥劑86、臭氧分解催化劑87、活性炭等過(guò)氧化氫吸附劑88。
殺菌氣體循環(huán)單元1A包括連接在殺菌室1的一端和另一端之間的殺菌氣體循環(huán)管路91；設(shè)置在該殺菌氣體循環(huán)管路91上的循環(huán)泵92；以及設(shè)置在該循環(huán)泵92的吸入側(cè)和排出側(cè)的電磁閥93、94，通過(guò)循環(huán)泵92的驅(qū)動(dòng)使殺菌室1內(nèi)的殺菌氣體循環(huán)，與被殺菌物充分接觸。
以下根據(jù)圖15的流程圖和圖16的壓力變化圖對(duì)以上構(gòu)成的實(shí)施形態(tài)2的殺菌裝置的作用進(jìn)行說(shuō)明。
在步驟S101中使排氣單元4A動(dòng)作而對(duì)殺菌室1進(jìn)行減壓，在步驟S102，當(dāng)殺菌室1內(nèi)的壓力達(dá)到規(guī)定的壓力例如3.8Torr(500Pa)后，在步驟S103使過(guò)氧化氫供給單元2A動(dòng)作，將過(guò)氧化氫向殺菌室1內(nèi)供給。由于過(guò)氧化氫的供給，殺菌室1內(nèi)的壓力上升至規(guī)定壓力例如22.6Torr(3013Pa)時(shí)，就在步驟S104使臭氧供給單元3A動(dòng)作，向殺菌室1內(nèi)供給臭氧。由于臭氧的供給，殺菌室1內(nèi)的壓力上升至例如700Torr(93325Pa)左右，于是在步驟S105將該狀態(tài)保持規(guī)定時(shí)間，使殺菌氣體在殺菌室1內(nèi)擴(kuò)散，對(duì)被殺菌物進(jìn)行殺菌(主殺菌工序)。此時(shí)，使殺菌氣體循環(huán)單元1A動(dòng)作，使殺菌室1內(nèi)的殺菌氣體循環(huán)。一旦主殺菌工序結(jié)束，就在步驟S106中使排氣單元4A動(dòng)作，對(duì)殺菌室1內(nèi)的氣體進(jìn)行排氣、分解。通過(guò)殺菌室1內(nèi)的氣體排氣，在步驟S107壓力到達(dá)規(guī)定壓力例如3.8Torr(500Pa)時(shí)，就在步驟S108進(jìn)一步使排氣單元4A動(dòng)作以使殺菌室1減壓。當(dāng)在步驟S109中殺菌室1內(nèi)的壓力到達(dá)規(guī)定壓力例如1.0Torr(133Pa)時(shí)，？就在步驟S110利用等離子發(fā)生裝置16在殺菌室1內(nèi)以規(guī)定時(shí)間產(chǎn)生等離子體，對(duì)被殺菌物進(jìn)行殺菌(副殺菌工序)。副殺菌工序結(jié)束后，在步驟S111打開(kāi)吸氣閥25使殺菌室1向大氣開(kāi)放。
參照?qǐng)D17的流程圖及圖18的時(shí)圖對(duì)步驟S103的過(guò)氧化氫供給工序的詳細(xì)情況進(jìn)行說(shuō)明。首先，在步驟S201開(kāi)啟加熱器62，打開(kāi)電磁閥65，通過(guò)驅(qū)動(dòng)泵66對(duì)過(guò)氧化氫氣化室61進(jìn)行減壓。在步驟S202中若過(guò)氧化氫氣化室61內(nèi)的壓力達(dá)到規(guī)定的壓力減壓約7.5Torr(1kPa)，則在步驟S203關(guān)閉電磁閥65，停止泵66，然后打開(kāi)電磁閥67，將過(guò)氧化氫水注入過(guò)氧化氫氣化室61內(nèi)。在步驟S204利用加熱器62的熱量對(duì)過(guò)氧化氫氣化室61進(jìn)行加熱，使過(guò)氧化氫水氣化。在步驟S205，因過(guò)氧化氫水的氣化，當(dāng)過(guò)氧化氫氣化室61內(nèi)的壓力成為規(guī)定壓力例如正壓，或壓力上升停止時(shí)，在步驟S206對(duì)殺菌室1內(nèi)的壓力進(jìn)行確認(rèn)。在步驟207中若殺菌室1內(nèi)的壓力是規(guī)定壓力例如3.8Torr(500Pa)，則在步驟S208關(guān)閉電磁閥67，將電磁閥68打開(kāi)規(guī)定時(shí)間，將氣化后的過(guò)氧化氫注入殺菌室1內(nèi)。過(guò)氧化氫的注入結(jié)束后，如有第2次甚至更多次數(shù)的殺菌時(shí)，為了進(jìn)行下一次的過(guò)氧化氫注入的準(zhǔn)備而返回步驟S201，如沒(méi)有多次殺菌，則返回進(jìn)入下一步驟(臭氧供給工序)。
參照?qǐng)D19的流程圖及圖20的時(shí)圖對(duì)步驟S104的臭氧供給工序的詳細(xì)情況進(jìn)行說(shuō)明。首先，在步驟S301停止臭氧發(fā)生裝置41，打開(kāi)電磁閥74和電磁閥77，將第1三通閥71和第2三通閥78切換到打開(kāi)方向(圖中OPEN方向)，使循環(huán)管路79成為開(kāi)放回路，驅(qū)動(dòng)泵72，將來(lái)自富氧部的氧含有氣體導(dǎo)入臭氧罐75，經(jīng)由循環(huán)管路79向大氣釋放，進(jìn)行預(yù)備循環(huán)。接著，在步驟302將第1三通閥71和第2三通閥78切換到關(guān)閉方向(圖中的CLOSE方向)，使循環(huán)管路79成為封閉回路，運(yùn)行臭氧發(fā)生裝置41生成臭氧。在步驟S303，當(dāng)臭氧罐75內(nèi)的臭氧濃度達(dá)到規(guī)定濃度例如臭氧濃度計(jì)80所示的濃度為6000ppm時(shí)，在步驟S304確認(rèn)殺菌室1內(nèi)的壓力。在步驟S305若殺菌室1內(nèi)的壓力達(dá)到規(guī)定壓力例如22.6Torr(3013kPa)，則在步驟S306停止泵72和臭氧發(fā)生裝置41，關(guān)閉電磁閥74和電磁閥77，然后將電磁閥76打開(kāi)規(guī)定時(shí)間，將臭氧注入殺菌室1內(nèi)。臭氧的注入結(jié)束后，如有第2次甚至更多次數(shù)的殺菌時(shí)，為了進(jìn)行下一次的臭氧的準(zhǔn)備而返回步驟S301，如沒(méi)有多次殺菌，則返回進(jìn)入下一步驟(主殺菌工序)。
參照?qǐng)D21的時(shí)圖說(shuō)明主殺菌工序之后的排氣工序的詳細(xì)情況。在上述圖的流程圖的步驟S106的殺菌氣體的排氣、分解工序中，關(guān)閉電磁閥82，打開(kāi)電磁閥83和電磁閥84，運(yùn)行真空泵50，將殺菌室1內(nèi)的殺菌氣體通過(guò)電磁閥83導(dǎo)入排氣、分解管路81b，將殺菌氣體分解后向大氣開(kāi)放。在步驟S108的殺菌室減壓工序中，關(guān)閉電磁閥83，打開(kāi)電磁閥82，運(yùn)行真空泵50，對(duì)殺菌室1內(nèi)減壓。在步驟S110的等離子放電工序中，關(guān)閉電磁閥82和電磁閥83，開(kāi)啟等離子發(fā)生裝置16，在殺菌室1產(chǎn)生等離子體。在步驟S111的大氣導(dǎo)入工序中，在關(guān)閉電磁閥82和電磁閥83的狀態(tài)下打開(kāi)殺菌室1的吸氣閥25，將大氣導(dǎo)入殺菌室1內(nèi)。
圖22是圖15的流程圖的變形例。在此，在步驟S110的副殺菌工序結(jié)束后，設(shè)置有判斷這次的殺菌是否是初次殺菌的步驟110-1，若是初次殺菌就返回步驟S102，再進(jìn)行一次殺菌，當(dāng)?shù)?次殺菌結(jié)束后，進(jìn)入步驟S111，然后結(jié)束。由此可重復(fù)進(jìn)行2次殺菌，能得到更好更確切的殺菌效果。根據(jù)需要也可增加該重復(fù)的次數(shù)。
作為過(guò)氧化氫供給單元的另一實(shí)施形態(tài)，如圖23(a)所示，也可將彎曲成90°的管狀的陶瓷加熱器96的一端與安裝在殺菌室1的壁上的過(guò)氧化氫注入管95的內(nèi)側(cè)端部連接，該陶瓷加熱器96的另一端朝向上方，且內(nèi)部充填有不銹鋼絲絨97。從過(guò)氧化氫注入管95通過(guò)電磁閥32注入的過(guò)氧化氫水在陶瓷加熱器96被加熱而氣化，流過(guò)不銹鋼絲絨97供給殺菌室1內(nèi)。與不銹鋼絲絨97接觸而冷凝的一部分過(guò)氧化氫水在重力的作用下沿陶瓷加熱器96的彎曲部向下方流下，返回到從過(guò)氧化氫注入管95注入的過(guò)氧化氫水中。
另外，也可如圖23(b)所示，在臭氧罐75的出口的電磁閥76與殺菌室1之間設(shè)有文丘里(ベンチユリ一)管98，同時(shí)在該文丘里管98的縮流部通過(guò)電磁閥99設(shè)有過(guò)氧化氫吸引管100，將該過(guò)氧化氫吸引管100插入過(guò)氧化氫罐101內(nèi)，將過(guò)氧化氫隨著從臭氧罐75供給殺菌室1內(nèi)的臭氧的氣流一起進(jìn)行供給。
以上的實(shí)施形態(tài)中，并用過(guò)氧化氫和臭氧來(lái)進(jìn)行殺菌，但客戶也可根據(jù)被殺菌物的種類通過(guò)開(kāi)關(guān)選擇其中任何一種氣體進(jìn)行殺菌。例如，被殺菌物由纖維素、膠乳橡膠、硅酮橡膠等形成時(shí)，有可能吸附過(guò)氧化氫而無(wú)法殺菌，因而只要選擇臭氧單獨(dú)的殺菌即可。利用臭氧單獨(dú)進(jìn)行殺菌時(shí)，最好在殺菌室1內(nèi)的濕度維持在80％左右的狀態(tài)下注入臭氧。由此可增大臭氧的殺菌力。
圖24、25表示對(duì)探針和輸液管那樣的細(xì)管狀的被殺菌物進(jìn)行殺菌的結(jié)構(gòu)。以往細(xì)管狀的被殺菌物難以殺菌。為此，也可如上圖所示，將由塑料等絕緣性材料構(gòu)成的細(xì)管用轉(zhuǎn)接件101安裝在殺菌氣體循環(huán)單元1A的殺菌氣體循環(huán)管路91的位于殺菌室1內(nèi)的吸入端上，將細(xì)管狀的被殺菌物Ap插入該細(xì)管用轉(zhuǎn)接件101的頂端上。由此，通過(guò)驅(qū)動(dòng)循環(huán)泵92，使殺菌氣體在被殺菌物Ap的內(nèi)孔中流動(dòng)，同時(shí)可防止殺菌氣體殘留在細(xì)管內(nèi)。另外，在細(xì)管用轉(zhuǎn)接件101的端面上安裝有針狀電極102，該針狀電極102與等離子發(fā)生裝置16連接。等離子發(fā)生裝置16可切換成對(duì)陽(yáng)極12和上述針狀電極102中的任一個(gè)外加電壓。通過(guò)對(duì)針狀電極102外加高頻電壓，能使細(xì)管內(nèi)等離子化，提高殺菌效果。
圖26表示其他的電極結(jié)構(gòu)。圖26(a)中，在殺菌室1內(nèi)部的由電介體構(gòu)成的柜子103的中央安裝有陽(yáng)極12，在殺菌室1的內(nèi)周面設(shè)有陰極13。圖26(b)中，殺菌室1內(nèi)部的柜子103自身由導(dǎo)電材料形成，將其作為陽(yáng)極，在殺菌室1的內(nèi)周面設(shè)有陰極13。圖26(c)中，設(shè)有圍著殺菌室1內(nèi)部的柜子103并沿著殺菌室1的內(nèi)周面的由導(dǎo)電材料構(gòu)成的多孔圓筒狀的陽(yáng)極12，在殺菌室1的內(nèi)周面設(shè)有陰極13。這些電極結(jié)構(gòu)也能產(chǎn)生均勻的等離子體，能得到充分的殺菌效果。
(符號(hào)說(shuō)明)1殺菌室1A殺菌氣體循環(huán)單元2，2A過(guò)氧化氫供給單元3，3A臭氧供給單元4，4A排氣單元12陽(yáng)極
12a點(diǎn)狀電極13陰極15電介體16等離子發(fā)生裝置20玻璃纖維(飛散防止構(gòu)件)50真空泵52氣體分解裝置87臭氧分解催化劑
權(quán)利要求
1.一種殺菌方法，將被殺菌物收容在殺菌室內(nèi)進(jìn)行殺菌，其特征在于，包括對(duì)所述殺菌室進(jìn)行減壓的減壓工序；向所述殺菌室內(nèi)供給過(guò)氧化氫的過(guò)氧化氫供給工序；向所述殺菌室內(nèi)供給臭氧的臭氧供給工序；使供給至所述殺菌室內(nèi)的過(guò)氧化氫和臭氧擴(kuò)散以對(duì)被殺菌物進(jìn)行殺菌的殺菌工序；對(duì)所述殺菌室內(nèi)的氣體進(jìn)行排氣的排氣工序；以及在所述殺菌室內(nèi)產(chǎn)生等離子體的等離子發(fā)生工序。
2.如權(quán)利要求1所述的殺菌方法，其特征在于，所述排氣工序包括將從所述殺菌室排出的氣體分解成氧氣和水的分解工序。
3.如權(quán)利要求1所述的殺菌方法，其特征在于，所述排氣工序包括將從所述殺菌室排出的氣體中的臭氧進(jìn)行分解的分解工序。
4.如權(quán)利要求1所述的殺菌方法，其特征在于，所述殺菌工序包括使所述殺菌室的殺菌氣體循環(huán)的工序。
5.一種殺菌裝置，其特征在于，包括可收容被殺菌物的殺菌室；對(duì)該殺菌室內(nèi)進(jìn)行減壓的減壓?jiǎn)卧?；向所述殺菌室?nèi)供給過(guò)氧化氫的過(guò)氧化氫供給單元；向所述殺菌室內(nèi)供給臭氧的臭氧供給單元；將所述殺菌室內(nèi)的氣體進(jìn)行排氣的排氣單元；以及使所述殺菌室內(nèi)產(chǎn)生等離子體的等離子發(fā)生單元。
6.如權(quán)利要求5所述的殺菌裝置，其特征在于，所述過(guò)氧化氫供給單元設(shè)有用于防止以液態(tài)供給所述殺菌室內(nèi)的過(guò)氧化氫的飛散的飛散防止構(gòu)件。
7.如權(quán)利要求5所述的殺菌裝置，其特征在于，所述排氣單元包括將從所述殺菌室排出的氣體分解成氧氣和水的氣體分解單元。
8.如權(quán)利要求5所述的殺菌裝置，其特征在于，所述排氣單元具有將從所述殺菌室排出的氣體中的臭氧進(jìn)行分解的臭氧分解催化劑。
9.如權(quán)利要求5所述的殺菌裝置，其特征在于，還包括使所述殺菌室的殺菌氣體循環(huán)的殺菌氣體循環(huán)單元。
10.如權(quán)利要求5所述的殺菌裝置，其特征在于，所述等離子發(fā)生裝置在所述殺菌室內(nèi)具有陽(yáng)極和陰極，所述陽(yáng)極或陰極的任何一方由被絕緣體覆蓋的多個(gè)點(diǎn)狀電極構(gòu)成。
11.如權(quán)利要求10所述的殺菌裝置，其特征在于，所述陽(yáng)極與高壓電源連接，陰極與地面接地。
全文摘要
本發(fā)明能提供一種既可獲得充分的殺菌效果又沒(méi)有殘留氣體的無(wú)害的殺菌方法及殺菌裝置。本發(fā)明的殺菌方法，包括對(duì)收容被殺菌物的殺菌室內(nèi)進(jìn)行減壓的減壓工序；向殺菌室內(nèi)供給過(guò)氧化氫的過(guò)氧化氫供給工序；向殺菌室內(nèi)供給臭氧的臭氧供給工序；使供給至殺菌室內(nèi)的過(guò)氧化氫和臭氧擴(kuò)散以對(duì)被殺菌物進(jìn)行殺菌的殺菌工序；對(duì)殺菌室內(nèi)的氣體進(jìn)行排氣的排氣工序；以及在殺菌室內(nèi)產(chǎn)生等離子體、將殘留在被殺菌物附近的過(guò)氧化氫及臭氧分解生成基團(tuán)、通過(guò)該基團(tuán)促進(jìn)殺菌的等離子發(fā)生工序。
文檔編號(hào)A61L2/20GK1946433SQ200580010230
公開(kāi)日2007年4月11日 申請(qǐng)日期2005年3月29日 優(yōu)先權(quán)日2004年3月31日
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