專利名稱：婦月康中藥制劑的質量控制方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種婦月康中藥制劑的質量控制方法，屬于藥品技術的領域。
背景技術：
產后惡露不行，少腹疼痛是危害當今婦女身體健康的一種常見病，婦月康制劑由當歸、川芎、甘草、桃仁、干姜、益母草、紅花、徐長卿共八味藥組成；具有活血、祛瘀、止痛的功效，用于治療產后惡露不行，少腹疼痛，及上節(jié)育環(huán)后引起的陰道流血，月經過多等癥。其中“婦月康膠囊”在部頒中藥成方制劑第十五冊有記載，該藥物在臨床上應用多年，在治療產后惡露不行，少腹疼痛，及上節(jié)育環(huán)后引起的陰道流血，月經過多等癥方面取得比較滿意的治療效果，但經我們研究發(fā)現，“婦月康膠囊”存在質量控制標準簡單落后，產品質量不易控制的缺點。由于婦月康制劑中含有當歸、川芎，現有標準以阿魏酸對照品作為鑒別制劑中當歸和川芎藥材的方法，但是經我們研究發(fā)現，該法存在專屬性不強的缺點。另外甘草、益母草、徐長卿均為婦月康制劑中起主要作用的藥物，而現有制劑質量標準中并沒有對以上藥物進行含量或鑒別研究，故現有質量控制方法不能有效控制婦月康制劑的質量，從而將影響產品的生產和保證質量。
為有效控制產品質量，我們建立了婦月康制劑的新的質量控制方法，該方法采用照薄層色譜法對甘草、益母草、徐長卿進行鑒別，采用高效液相色譜法對甘草酸成分進行含量測定。該質量控制方法精密度、靈敏度、穩(wěn)定性均好，確保產品質量的“安全、均一、穩(wěn)定、有效、可控”。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種婦月康的中藥制劑的質量控制方法，所述婦月康中藥制劑是口服制劑，優(yōu)選的是膠囊劑、片劑或顆粒劑。
本發(fā)明的婦月康制劑其配方和制法如下按照重量組份計算它主要由當歸200-300份、川芎50-150份、甘草(炙)5-30份、桃仁10-50份、干姜(炭)5-30g份、益母草250-350份、紅花5-30份、徐長卿20-100份制備而成。
優(yōu)選優(yōu)選的是，按照重量組份計算它主要由當歸240份、川芎90份、甘草(炙)15份、桃仁24份、干姜(炭)15份、益母草300份、紅花15份、徐長卿50份制備而成。
以上組成可制成藥物制劑1000劑，所述1000劑指，制成的成品藥物制劑，如制成膠囊制劑1000粒，片劑1000片，顆粒劑1000g，液體制劑1000ml等，以上組成是按重量份作為配比的，在生產時可按照相應比例增大或減少，如大規(guī)模生產可以以公斤為單位，或以噸為單位。
本發(fā)明的制劑的制備方法可以采用以下方法通過將上述配方的中藥原料經過提取或其他方式加工，制成藥物活性物質，隨后，以該物質為原料，需要時加入藥物可接受的載體，按照制劑學的常規(guī)技術制成膠囊、片劑、口服液、糖漿、顆粒劑。所述活性物質可以通過選自以下方式的方法得到，如通過粉碎、壓榨、煅燒、研磨、過篩、滲漉、萃取、水提、醇提、酯提、酮提、層析等方法得到，這些活性物質可以是浸膏形式的物質，可以是干浸膏也可以是流浸膏，還可以是高純度提取物，根據制劑的不同需要決定制成不同的濃度。
優(yōu)選的制備方法如下以上八味，粉碎成粗粉，用蒸餾法提取揮發(fā)油，蒸餾后的水溶液另器收集；藥渣再加水煎煮1-5次，合并煎液，濾過，濾液與上述溶液合并，濃縮成稠膏；加入揮發(fā)油及輔料，再按照常規(guī)技術制成膠囊劑、片劑或顆粒劑。
本發(fā)明的制劑，在制成制劑時根據需要可以加入藥物可接受的載體，這些載體可以是任何適合制成抗栓制劑的載體，如苯甲酸或鉀鹽、甘露醇、山梨醇、山梨酸或鉀鹽、木糖醇、麥芽糖、葡萄糖、果糖、右旋糖苷、甘氨酸、淀粉、蔗糖、乳糖、甘露糖醇、尼泊爾甲酯、尼泊爾乙酯、尼泊爾丙酯、尼泊爾丁酯、焦亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、硫代硫酸鈉、鹽酸半胱氨酸、巰基乙酸、蛋氨酸、維生素A、維生素C、維生素E、維生素D、氮酮、EDTA二鈉、EDTA鈣鈉，一價堿金屬的碳酸鹽、醋酸鹽、磷酸鹽或其水溶液、鹽酸、醋酸、硫酸、磷酸、氨基酸、氯化鈉、氯化鉀、乳酸鈉、硅衍生物、纖維素及其衍生物、藻酸鹽、明膠、聚乙烯吡咯烷酮、甘油、丙二醇、乙醇、土溫60-80、司盤-80、蜂蠟、羊毛脂、液體石蠟、十六醇、沒食子酸酯類、瓊脂、三乙醇胺、堿性氨基酸、尿素、尿囊素、表面活性劑、聚乙二醇、環(huán)糊精、β-環(huán)糊精、磷脂類材料等。
本發(fā)明提供的是針對以上婦月康制劑的質量控制方法，為控制婦月康制劑的質量。針對其特點及本發(fā)明配方，我們提供了如下質量控制方法對性狀進行觀察，對內容物甘草、益母草、徐長卿進行鑒別，根據藥典的方法對內容物進行檢查，對含有的甘草酸進行含量測定。
其中對性狀進行觀察，步騾是對于膠囊劑產品內容物為黃棕色至黃褐色的粗粉；氣香，味甘、微苦；對于片劑藥物顯黃棕色至黃褐色的粗粉；氣香，味甘、微苦；對于顆粒劑產品為黃棕色至黃褐色的顆粒；對內容物甘草、益母草、徐長卿進行鑒別，步驟是(1)分別取膠囊劑、片劑或顆粒劑，研細，加乙醇，水浴加熱回流提取，濾過，濾液蒸至近干，加活性炭及中性氧化鋁拌勻，加于中性氧化鋁柱上，用乙醇洗脫，收集洗脫液，濃縮至干，殘渣加乙醇使溶解，作為供試品溶液；另取鹽酸水蘇堿對照品，用乙醇溶解，作為對照品溶液；照中國藥典薄層色譜法試驗，吸取上述供試品溶液及對照品溶液，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯∶無水乙醇∶鹽酸＝1-10∶5-15∶0.5-3為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液，加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
(2)分別取膠囊劑、片劑或顆粒劑，加乙醚，超聲提取，濾過，濾液濃縮，作為供試品溶液；另取丹皮酚對照品，加無水乙醇溶解，作為對照品溶液；照中國藥典薄層色譜法試驗，吸取上述供試品溶液及對照品溶液，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以正己烷∶醋酸乙酯＝1-9∶9-1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以鹽酸酸性5％三氯化鐵乙醇溶液，熱風吹至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
(3)分別取膠囊劑、片劑或顆粒劑，研細，加氯仿及鹽酸，水浴回流提取，放冷，濾過，濾液轉移至分液漏斗中，用水洗滌，棄水層，氯仿液加無水硫酸鈉，濾過，濾液蒸干，殘渣加無水乙醇使溶解，作為供試品溶液；另取甘草次酸對照品，加無水乙醇溶解，作為對照品溶液；照中國藥典薄層色譜法試驗，吸取上述供試品溶液與對照品溶液，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以石油醚(60～90℃)∶苯∶醋酸乙酯∶冰醋酸＝5-20∶10-30∶5-15∶0.1-1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％磷鉬酸乙醇溶液，加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
根據藥典的方法對內容物進行檢查，步驟是應符合中國藥典膠囊劑、片劑或顆粒劑項下有關的各項規(guī)定。
對含有的甘草酸進行含量測定，步驟是甘草酸采用高效液相色譜法，色譜柱為C18或C4或C8柱；以甲醇或乙腈∶0.2mol/L醋酸銨溶液∶冰醋酸＝40-85∶59-14∶0.5-3為流動相；檢測波長為200-500nm；理論塔板數以甘草酸單銨鹽峰計算不得低于2000；精密稱取甘草酸單銨鹽對照品，用流動相溶解，搖勻，即得對照品溶液；分別取裝量差異項下的膠囊劑、片劑或顆粒劑，加入流動相，超聲提取，放冷，用流動相補足減失的重量，搖勻，濾過，即得供試品溶液；分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液，注入液相色譜儀測定含量；該口服制劑中，膠囊劑中含甘草以甘草酸計，不得少于1.2mg/g、片劑中含甘草以甘草酸計，不得少于1.2mg/g、顆粒劑中含甘草以甘草酸計，不得少于0.12mg/g。
優(yōu)選的方法經過以下步驟對性狀進行觀察，步驟是對于膠囊劑產品內容物為黃棕色至黃褐色的粗粉；氣香，味甘、微苦；對于片劑藥物顯黃棕色至黃褐色的粗粉；氣香，味甘、微苦；對于顆粒劑產品為黃棕色至黃褐色的顆粒；對內容物甘草、益母草、徐長卿進行鑒別，步驟是(1)分別取膠囊劑、片劑1-5g，或取顆粒劑8-12g，研細，加乙醇30-100ml，水浴加熱回流0.5-5小時，濾過，濾液蒸至近干，加活性炭及中性氧化鋁各0.5-10g拌勻，加于中性氧化鋁柱上，用乙醇10-60ml洗脫，收集洗脫液，濃縮至干，殘渣加乙醇0.5-3ml使溶解，作為供試品溶液；另取鹽酸水蘇堿對照品適量，用乙醇制成每1ml含0.5-3mg的溶液，作為對照品溶液；照中國藥典薄層色譜法試驗，吸取上述供試品溶液及對照品溶液各3-25μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯∶無水乙醇∶鹽酸＝1-10∶5-15∶0.5-3為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液，加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
(2)分別取膠囊劑、片劑1-5g，或取顆粒劑8-12g，加乙醚10-100ml，超聲處理5-30分鐘，濾過，濾液濃縮至0.5-5ml，作為供試品溶液；另取丹皮酚對照品，加無水乙醇制成每1ml含0.5-3mg的溶液，作為對照品溶液；照中國藥典薄層色譜法試驗，吸取上述供試品溶液及對照品溶液各3-25μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以正己烷∶醋酸乙酯＝1-9∶9-1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以鹽酸酸性5％三氯化鐵乙醇溶液，熱風吹至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
(3)分別取膠囊劑、片劑或顆粒劑5-20g，研細，加氯仿10-100ml，鹽酸3-20ml，水浴回流提取10-60分鐘，放冷，濾過，濾液轉移至分液漏斗中，用水洗滌1-5次，棄水層，氯仿液加無水硫酸鈉，濾過，濾液蒸干，殘渣加無水乙醇0.5-3ml使溶解，作為供試品溶液；另取甘草次酸對照品，加無水乙醇制成每1ml含0.5-3mg的溶液，作為對照品溶液；照中國藥典薄層色譜法試驗，吸取上述供試品溶液與對照品溶液各5-25μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以石油醚(60～90℃)∶苯∶醋酸乙酯∶冰醋酸＝5-20∶10-30∶5-15∶0.1-1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％磷鉬酸乙醇溶液，加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
根據藥典的方法對內容物進行檢查，步驟是應符合中國藥典膠囊劑、片劑或顆粒劑項下有關的各項規(guī)定。
對含有的甘草酸進行含量測定，步驟是甘草酸 采用高效液相色譜法，色譜柱為C18或C4或C8柱；以甲醇或乙腈∶0.2mol/L醋酸銨溶液∶冰醋酸＝40-85∶59-14∶0.5-3為流動相；檢測波長為200-500nm；理論塔板數以甘草酸單銨鹽峰計算不得低于2000；精密稱取甘草酸單銨鹽對照品10mg，置100ml量瓶中，用流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得對照品溶液；每1ml含甘草酸單銨鹽對照品0.10mg，折合成甘草酸為0.09795mg；分別取裝量差異項下的膠囊劑、片劑1g，或取顆粒劑5.0g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入流動相25ml，稱定重量，超聲提取，放冷，再稱定重量，用流動相補足減失的重量，搖勻，0.45μm濾過，即得供試品溶液；分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液，注入液相色譜儀測定含量；該口服制劑中，膠囊劑中含甘草以甘草酸計，不得少于1.2mg/g、片劑中含甘草以甘草酸計，不得少于1.2mg/g、顆粒劑中含甘草以甘草酸計，不得少于0.12mg/g。
本發(fā)明的方法是經過研究得到的，本發(fā)明認為，當歸及川芎為本發(fā)明制劑的主藥，在質量標準標準研究中，本發(fā)明人曾對當歸及川芎中阿魏酸進行測定，但由于該成分隨著制劑在煎煮、濃縮、干燥、貯藏等過程中，在制劑中含量不斷減少，故為了更有效地控制制劑含量，沒有選擇阿魏酸進行含量測定?？嘈尤受帐翘胰实闹饕煞郑捎诳嘈尤受帐侵苄猿煞郑浾麴s、煎煮浸出含量極少，故本發(fā)明也沒有對苦杏仁苷進行含量測定。徐長卿中主要成分丹皮酚經過水蒸氣蒸餾而存在于揮發(fā)油中，且含量不易控制，故本發(fā)明也未對丹皮酚進行含量測定。而甘草中有效成分甘草酸在煎煮過程中極易浸出，且在制劑的制備過程中比較穩(wěn)定，故本發(fā)明選擇對制劑中甘草酸進行含量測定研究。但是如何選擇色譜條件及如果制備供試品溶液成為本發(fā)明的難點。經過大量實驗，本發(fā)明選擇色譜柱為C18或C4或C8柱；以甲醇或乙腈∶0.05-0.5mol/L醋酸銨溶液∶冰醋酸＝40-85∶59-14∶0.5-3為流動相；檢測波長為200-500nm；理論塔板數以甘草酸單銨鹽峰計算不得低于2000的高效液相色譜法測定制劑中甘草酸的含量。結果，藥品中有效成分提取完全，且在該條件下，待測組分與其他組分分離完全(分離度＞1.5)，精密度、穩(wěn)定性等均能符合要求。
本發(fā)明還對制劑中甘草、益母草、徐長卿進行薄層鑒別研究，并選擇以鹽酸水蘇堿對照品為對照，以醋酸乙酯∶無水乙醇∶鹽酸＝1-10∶5-15∶0.5-3為展開劑鑒別制劑中益母草藥材；以丹皮酚對照品為對照，以正己烷∶醋酸乙酯＝1-9∶9-1為展開劑鑒別制劑中徐長卿藥材；以甘草次酸對照品為對照，以石油醚(60～90℃)∶苯∶醋酸乙酯∶冰醋酸＝5-20∶10-30∶5-15∶0.1-1為展開劑鑒別制劑中甘草藥材。結果其分離度好，斑點顯色清晰，陰性對照無干擾，方法重現性好。
另外，本發(fā)明還對現有質量控制方法中鑒別進行研究。現有質量控制方法中鑒別(1)為方中含生物堿類藥材的理化鑒別，由于該方法專屬性不強，且本發(fā)明中已對該制劑中含生物堿類藥材益母草中鹽酸水蘇堿進行薄層色譜鑒別，原標準中鑒別(1)項意義不大，故本發(fā)明中未收載此項。鑒別(2)是以阿魏酸為對照品，鑒別制劑中當歸、川芎藥材。經研究我們發(fā)現，以現有質量控制方法中供試品溶液制備方法制備缺當歸、川芎雙陰性供試品溶液，薄層鑒別結果顯示，雙陰性均有干擾，本發(fā)明人又以不同的處理方法，用不同的展開系統(tǒng)展開，均無法去掉雙陰性中對阿魏酸的干擾，同時本發(fā)明人查詢資料發(fā)現，方中甘草也含有少量的阿魏酸，所以造成鑒別(2)項中阿魏酸干擾可能是甘草所致。故現有標準中鑒別(2)項專屬性不強。
故采用本發(fā)明質量控制方法較現有質量控制方法更能有效控制這種疏肝利膽的中藥制劑的質量，從而保證該制劑的臨床療效。
本發(fā)明的質量控制方法是經過大量的篩選得到的最佳方案，以下實驗研究為本發(fā)明的優(yōu)選過程。
一、甘草酸含量測定方法研究1、供試品溶液制備方法研究取藥物，研細，分別以浸泡、水浴回流提取、超聲波提取、索氏回流提取等方法提取1小時后測定其含量，結果見下表

試驗結果表明，浸泡提取沒有對其制劑中甘草酸提取完全，超聲提取、水浴回流提取、索氏回流提取均能將制劑中甘草酸提取完全，且三者相差極小，為了操作簡便，選用超聲提取方法。
2、流動相的選擇流動相1以甲醇或乙腈、0.2mol/L醋酸銨溶液、冰醋酸不同比例的混合溶液為流動相。
流動相2以甲醇、1％冰醋酸不同比例的混合溶液為流動相。
流動相3以乙腈、0.2mol/L醋酸銨溶液、冰醋酸不同比例的混合溶液為流動相。
流動相4以乙腈、水、冰醋酸不同比例的混合溶液為流動相。
結果以甲醇或乙腈∶0.2mol/L醋酸銨溶液∶冰醋酸＝40-85∶59-14∶0.5-3為流動相；陰性樣品色譜圖在甘草酸單銨鹽峰位置處無假陽性峰，甘草酸單銨鹽峰和相近的雜質峰分離完全(分離度＞1.5)，即在該條件下甘草酸單銨鹽峰與其他組分分離完全。最佳流動相為甲醇∶0.2mol/L醋酸銨溶液∶冰醋酸＝63∶36∶1。
3、重現性試驗取藥品，按本發(fā)明中含量測定項下供試液的制備方法，分別制備5份供試液，進樣，測定峰面積，甘草酸平均含量為2.2315mg/g，RSD為2.84％。結果見下表。

結果表明，該方法重現性良好。
4、回收率試驗采用加樣回收法，分別精密稱取本品(平均含量為2.2315mg/g)適量，置具塞錐形瓶中，精密加入甘草酸對照品(以流動相為溶劑，制成折合甘草酸為0.05652mg/ml)溶液25ml，稱定重量，超聲處理(功率250W，頻率20kHz)40分鐘，放冷，再稱定重量，用流動相補足減失的重量，搖勻，濾膜(0.45μm)濾過，制成供試液。分別精密吸取5μl注入液相色譜儀，記錄色譜，測定含量，計算回收率。平均回收率為99.62％，RSD為1.09％，證明該方法可行。

二、益母草薄層鑒別研究以鹽酸水蘇堿對照品鑒別方中益母草藥材供試品溶液制備方法一取本品，研細，加乙醇，超聲處理，濾過，濾液揮干，殘渣加無水乙醇使溶解，作為供試品溶液。同法制備缺益母草藥材的陰性供試品溶液。
供試品溶液制備方法二取本品，研細，加乙醇，水浴回流提取，濾過，濾液蒸至近干，加活性炭及中性氧化鋁拌勻，加于中性氧化鋁柱(200～300目，4g，內徑1.5cm)，用乙醇洗脫，收集洗脫液，濃縮至干，殘渣加乙醇使溶解作為供試品溶液。同法制備缺益母草藥材的陰性供試品溶液。
展開劑選擇分別以醋酸乙酯、無水乙醇、鹽酸不同比例的混合溶液；以正丁醇、鹽酸、水不同比例的混合溶液為展開劑。
結果選用方法二，以醋酸乙酯∶無水乙醇∶鹽酸＝1-10∶5-15∶0.5-3為展開劑，分離度好，斑點顯色清晰，陰性對照無干擾。最佳展開劑為∶醋酸乙酯∶無水乙醇∶鹽酸＝3∶7∶1。
三、徐長卿薄層鑒別研究以丹皮酚對照品鑒別方中徐長卿藥材。
供試品溶液制備方法一取本品，研細，加乙醚冷浸1小時，濾過，濾液揮干，殘渣加無水乙醇使溶解，作為供試品溶液。同法制備缺徐長卿藥材的陰性供試品溶液。
供試品溶液制備方法二取本品，研細，加乙醚超聲處理30分鐘，濾過，濾液揮至1ml作為供試品溶液。同法制備缺徐長卿藥材的陰性供試品溶液。
展開劑選擇分別以石油醚(60～90℃)、醋酸乙酯不同比例的混合溶液；以苯、醋酸乙酯不同比例的混合溶液；以正己烷、醋酸乙酯不同比例的混合溶液為展開劑。
結果采用方法二制備供試品溶液，以正己烷∶醋酸乙酯＝1-9∶9-1為展開劑，分離效果較好，斑點清晰，陰性對照無干擾，方法重現性好。最佳展開劑為正己烷∶醋酸乙酯＝5∶1。
四、甘草薄層鑒別研究以甘草次酸鑒別方中甘草藥材。
供試品溶液制備方法一取本品10g，研細，加乙醇50ml，硫酸2ml，加熱回流30分鐘，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml溶解，用氯仿提取3次，每次20ml，提取液再用水洗2次，每次10ml，分取氯仿液，水浴揮干，殘渣加無水乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液。同法制備缺甘草藥材的陰性供試品溶液。
供試品溶液制備方法二取本品10g，研細，加氯仿30ml，鹽酸5ml，加熱回流30分鐘，放冷，濾過，濾液加水洗滌3次，每次20ml，棄水層，氯仿液加適量無水硫酸鈉，濾過，濾液蒸干，殘渣加無水乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液。同法制備缺甘草藥材的陰性供試品溶液。
展開劑選擇分別以正己烷、苯、醋酸乙酯不同比例的混合溶液；以石油醚(60～90℃)、苯、醋酸乙酯不同比例的混合溶液為展開劑。
結果采用方法二制備供試品溶液，以石油醚(60～90℃)∶苯∶醋酸乙酯∶冰醋酸＝5-20∶10-30∶5-15∶0.1-1為展開劑展開的分離度好，斑點顯色清晰，陰性對照無干擾，方法重現性好。最佳展開劑為石油醚(60～90℃)∶苯∶醋酸乙酯∶冰醋酸＝10∶20∶7∶0.5。
本發(fā)明的優(yōu)點在于本發(fā)明的質量控制方法保證了本發(fā)明的制劑的質量檢測標準能夠較全面有效控制制劑的質量特征，具有準確性和先進性，可作為質量控制和考察工藝的穩(wěn)定性的有效技術手段。對提高產品質量有重大意義。
具體事實方式以下通過實施例進一步說明本發(fā)明，但不作為對本發(fā)明的限制。
實施例1婦月康膠囊劑、片劑或顆粒劑的質量控制方法性狀對于膠囊劑產品內容物為黃棕色至黃褐色的粗粉；氣香，味甘、微苦；對于片劑藥物顯黃棕色至黃褐色的粗粉；氣香，味甘、微苦；對于顆粒劑產品為黃棕色至黃褐色的顆粒；鑒別(1)分別取膠囊劑、片劑3g，或取顆粒劑10g，研細，加乙醇50ml，水浴加熱回流1小時，濾過，濾液蒸至近干，加活性炭及中性氧化鋁各1g拌勻，加于中性氧化鋁柱上(200～300目，4g，內徑1.5cm)，用乙醇30ml洗脫，收集洗脫液，濃縮至干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取鹽酸水蘇堿對照品適量，用乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照中國藥典薄層色譜法試驗，吸取上述供試品溶液及對照品溶液各5μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯∶無水乙醇∶鹽酸＝3∶7∶1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液，105℃加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
(2)分別取膠囊劑、片劑3g，或取顆粒劑10g，加乙醚30ml，超聲處理10分鐘，濾過，濾液濃縮至1ml，作為供試品溶液。另取丹皮酚對照品，加無水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照中國藥典薄層色譜法試驗，吸取上述供試品溶液及對照品溶液各5μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以正己烷∶醋酸乙酯＝5∶1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以鹽酸酸性5％三氯化鐵乙醇溶液，熱風吹至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
(3)分別取膠囊劑、片劑或顆粒劑10g，研細，加氯仿30ml，鹽酸5ml，水浴回流提取30分鐘，放冷，濾過，濾液轉移至分液漏斗中，用水洗滌3次，每次20ml，棄水層，氯仿液加無水硫酸鈉，濾過，濾液蒸干，殘渣加無水乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取甘草次酸對照品，加無水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照中國藥典薄層色譜法試驗，吸取上述供試品溶液10μl，對照品溶液5μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以石油醚(60～90℃)∶苯∶醋酸乙酯∶冰醋酸＝10∶20∶7∶0.5為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％磷鉬酸乙醇溶液，105℃加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
檢查應符合中國藥典膠囊劑、片劑或顆粒劑項下有關的各項規(guī)定。
含量測定甘草酸 采用高效液相色譜法，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇或乙腈∶0.2mol/L醋酸銨溶液∶冰醋酸＝63∶36∶1為流動相；檢測波長為250nm。理論塔板數以甘草酸單銨鹽峰計算不得低于2000；精密稱取甘草酸單銨鹽對照品10mg，置100ml量瓶中，用流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得對照品溶液；每1ml含甘草酸單銨鹽對照品0.10mg，折合成甘草酸為0.09795mg；分別取裝量差異項下的膠囊劑、片劑1g，或取顆粒劑5.0g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入流動相25m1，稱定重量，超聲提取(功率250W，頻率20kHz)40分鐘，放冷，再稱定重量，用流動相補足減失的重量，搖勻，0.45μm濾過，即得供試品溶液；分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5μl，注入液相色譜儀測定含量；該口服制劑中，膠囊劑中含甘草以甘草酸計，不得少于1.2mg/g、片劑中含甘草以甘草酸計，不得少于1.2mg/g、顆粒劑中含甘草以甘草酸計，不得少于0.12mg/g。
實施例2婦月康膠囊劑、片劑或顆粒劑的質量控制方法對性狀進行觀察，步驟是對于膠囊劑產品內容物為黃棕色至黃褐色的粗粉；氣香，味甘、微苦；對于片劑藥物顯黃棕色至黃褐色的粗粉；氣香，味甘、微苦；對于顆粒劑產品為黃棕色至黃褐色的顆粒；對內容物甘草、益母草、徐長卿進行鑒別，步驟是(1)分別取膠囊劑、片劑5g，或取顆粒劑12g，研細，加乙醇100ml，水浴加熱回流5小時，濾過，濾液蒸至近干，加活性炭及中性氧化鋁各10g拌勻，加于中性氧化鋁柱上，用乙醇60ml洗脫，收集洗脫液，濃縮至干，殘渣加乙醇3ml使溶解，作為供試品溶液；另取鹽酸水蘇堿對照品適量，用乙醇制成每1ml含3mg的溶液，作為對照品溶液；照中國藥典薄層色譜法試驗，吸取上述供試品溶液及對照品溶液各3μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯∶無水乙醇∶鹽酸＝10∶5∶0.5為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液，加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
(2)分別取膠囊劑、片劑5g，或取顆粒劑12g，加乙醚100ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液濃縮至5ml，作為供試品溶液；另取丹皮酚對照品，加無水乙醇制成每1ml含3mg的溶液，作為對照品溶液；照中國藥典薄層色譜法試驗，吸取上述供試品溶液及對照品溶液各3μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以正己烷∶醋酸乙酯＝1∶9為展開劑，展開，取出，晾干，噴以鹽酸酸性5％三氯化鐵乙醇溶液，熱風吹至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
(3)分別取膠囊劑、片劑或顆粒劑20g，研細，加氯仿100ml，鹽酸20ml，水浴回流提取60分鐘，放冷，濾過，濾液轉移至分液漏斗中，用水洗滌5次，棄水層，氯仿液加無水硫酸鈉，濾過，濾液蒸干，殘渣加無水乙醇3ml使溶解，作為供試品溶液；另取甘草次酸對照品，加無水乙醇制成每1ml含3mg的溶液，作為對照品溶液；照中國藥典薄層色譜法試驗，吸取上述供試品溶液與對照品溶液各5μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以石油醚(60～90℃)∶苯∶醋酸乙酯∶冰醋酸＝20∶10∶5∶0.1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％磷鉬酸乙醇溶液，加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
根據藥典的方法對內容物進行檢查，步驟是應符合中國藥典膠囊劑、片劑或顆粒劑項下有關的各項規(guī)定。
對含有的甘草酸進行含量測定，步驟是甘草酸 采用高效液相色譜法，色譜柱為C4；以甲醇或乙腈∶0.2mol/L醋酸銨溶液∶冰醋酸＝85∶59∶3為流動相；檢測波長為500nm；理論塔板數以甘草酸單銨鹽峰計算不得低于2000；精密稱取甘草酸單銨鹽對照品10mg，置100ml量瓶中，用流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得對照品溶液；每1ml含甘草酸單銨鹽對照品0.10mg，折合成甘草酸為0.09795mg；分別取裝量差異項下的膠囊劑、片劑1g，或取顆粒劑5.0g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入流動相25ml，稱定重量，超聲提取，放冷，再稱定重量，用流動相補足減失的重量，搖勻，0.45μm濾過，即得供試品溶液；分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液，注入液相色譜儀測定含量；該口服制劑中，膠囊劑中含甘草以甘草酸計，不得少于1.2mg/g、片劑中含甘草以甘草酸計，不得少于1.2mg/g、顆粒劑中含甘草以甘草酸計，不得少于0.12mg/g。
實施例3婦月康膠囊劑、片劑或顆粒劑的質量控制方法對性狀進行觀察，步驟是
對于膠囊劑產品內容物為黃棕色至黃褐色的粗粉；氣香，味甘、微苦；對于片劑藥物顯黃棕色至黃褐色的粗粉；氣香，味甘、微苦；對于顆粒劑產品為黃棕色至黃褐色的顆粒；對內容物甘草、益母草、徐長卿進行鑒別，步驟是(1)分別取膠囊劑、片劑1g，或取顆粒劑8g，研細，加乙醇30ml，水浴加熱回流0.5小時，濾過，濾液蒸至近干，加活性炭及中性氧化鋁各0.5g拌勻，加于中性氧化鋁柱上，用乙醇10ml洗脫，收集洗脫液，濃縮至干，殘渣加乙醇0.5ml使溶解，作為供試品溶液；另取鹽酸水蘇堿對照品適量，用乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液；照中國藥典薄層色譜法試驗，吸取上述供試品溶液及對照品溶液各25μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯∶無水乙醇∶鹽酸＝1∶15∶3為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液，加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
(2)分別取膠囊劑、片劑1g，或取顆粒劑8g，加乙醚10ml，超聲處理5分鐘，濾過，濾液濃縮至0.5ml，作為供試品溶液；另取丹皮酚對照品，加無水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液；照中國藥典薄層色譜法試驗，吸取上述供試品溶液及對照品溶液各25μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以正己烷∶醋酸乙酯＝9∶1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以鹽酸酸性5％三氯化鐵乙醇溶液，熱風吹至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
(3)分別取膠囊劑、片劑或顆粒劑5g，研細，加氯仿10ml，鹽酸3ml，水浴回流提取60分鐘，放冷，濾過，濾液轉移至分液漏斗中，用水洗滌1次，棄水層，氯仿液加無水硫酸鈉，濾過，濾液蒸干，殘渣加無水乙醇0.5ml使溶解，作為供試品溶液；另取甘草次酸對照品，加無水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液；照中國藥典薄層色譜法試驗，吸取上述供試品溶液與對照品溶液各25μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以石油醚(60～90℃)∶苯∶醋酸乙酯∶冰醋酸＝5∶30∶15∶1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％磷鉬酸乙醇溶液，加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
根據藥典的方法對內容物進行檢查，步驟是應符合中國藥典膠囊劑、片劑或顆粒劑項下有關的各項規(guī)定。
對含有的甘草酸進行含量測定，步驟是甘草酸采用高效液相色譜法，色譜柱為C8柱；以甲醇或乙腈∶0.2mol/L醋酸銨溶液∶冰醋酸＝40∶14∶0.5為流動相；檢測波長為200-500nm；理論塔板數以甘草酸單銨鹽峰計算不得低于2000；精密稱取甘草酸單銨鹽對照品10mg，置100ml量瓶中，用流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得對照品溶液；每1ml含甘草酸單銨鹽對照品0.10mg，折合成甘草酸為0.09795mg；分別取裝量差異項下的膠囊劑、片劑1g，或取顆粒劑5.0g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入流動相25ml，稱定重量，超聲提取，放冷，再稱定重量，用流動相補足減失的重量，搖勻，0.45μm濾過，即得供試品溶液；分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液，注入液相色譜儀測定含量；該口服制劑中，膠囊劑中含甘草以甘草酸計，不得少于1.2mg/g、片劑中含甘草以甘草酸計，不得少于1.2mg/g、顆粒劑中含甘草以甘草酸計，不得少于0.12mg/g。
權利要求
1.一種婦月康制劑的質量控制方法，其特征在于，對性狀進行觀察，對內容物甘草、益母草、徐長卿進行鑒別，根據藥典的方法對內容物進行檢查，對含有的甘草酸進行含量測定。
2.權利要求1的方法，其特征在于，所述婦月康制劑是口服制劑。
3.權利要求2的方法，其特征在于，所述口服制劑是膠囊、片劑、口服液、糖漿或顆粒劑。
4.權利要求1的方法，其特征在于，所述婦月康由如下重量份的中藥原料制成當歸200-300份、川芎50-150份、甘草炙5-30份、桃仁10-50份、干姜炭5-30g份、益母草250-350份、紅花5-30份、徐長卿20-100份。
5.權利要求1的方法，其特征在于，所述婦月康由如下重量份的中藥原料制成當歸240份、川芎90份、甘草炙15份、桃仁24份、干姜炭15份、益母草300份、紅花15份、徐長卿50份。
6.權利要求1的方法，其特征在于，其中對性狀進行觀察，步驟是對于膠囊劑產品內容物為黃棕色至黃褐色的粗粉；氣香，味甘、微苦；對于片劑藥物顯黃棕色至黃褐色的粗粉；氣香，味甘、微苦；對于顆粒劑產品為黃棕色至黃褐色的顆粒；對內容物甘草、益母草、徐長卿進行鑒別，步驟是(1)分別取膠囊劑、片劑或顆粒劑，研細，加乙醇，水浴加熱回流提取，濾過，濾液蒸至近干，加活性炭及中性氧化鋁拌勻，加于中性氧化鋁柱上，用乙醇洗脫，收集洗脫液，濃縮至干，殘渣加乙醇使溶解，作為供試品溶液；另取鹽酸水蘇堿對照品，用乙醇溶解，作為對照品溶液；照中國藥典薄層色譜法試驗，吸取上述供試品溶液及對照品溶液，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯∶無水乙醇∶鹽酸＝1-10∶5-15∶0.5-3為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液，加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。(2)分別取膠囊劑、片劑或顆粒劑，加乙醚，超聲提取，濾過，濾液濃縮，作為供試品溶液；另取丹皮酚對照品，加無水乙醇溶解，作為對照品溶液；照中國藥典薄層色譜法試驗，吸取上述供試品溶液及對照品溶液，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以正己烷∶醋酸乙酯＝1-9∶9-1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以鹽酸酸性5％三氯化鐵乙醇溶液，熱風吹至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。(3)分別取膠囊劑、片劑或顆粒劑，研細，加氯仿及鹽酸，水浴回流提取，放冷，濾過，濾液轉移至分液漏斗中，用水洗滌，棄水層，氯仿液加無水硫酸鈉，濾過，濾液蒸干，殘渣加無水乙醇使溶解，作為供試品溶液；另取甘草次酸對照品，加無水乙醇溶解，作為對照品溶液；照中國藥典薄層色譜法試驗，吸取上述供試品溶液與對照品溶液，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以石油醚60～90℃∶苯∶醋酸乙酯∶冰醋酸＝5-20∶10-30∶5-15∶0.1-1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％磷鉬酸乙醇溶液，加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。根據藥典的方法對內容物進行檢查，步驟是應符合中國藥典膠囊劑、片劑或顆粒劑項下有關的各項規(guī)定。對含有的甘草酸進行含量測定，步驟是甘草酸采用高效液相色譜法，色譜柱為C18或C4或C8柱；以甲醇或乙腈∶0.2mol/L醋酸銨溶液∶冰醋酸＝40-85∶59-14∶0.5-3為流動相；檢測波長為200-500nm；理論塔板數以甘草酸單銨鹽峰計算不得低于2000；精密稱取甘草酸單銨鹽對照品，用流動相溶解，搖勻，即得對照品溶液；分別取裝量差異項下的膠囊劑、片劑或顆粒劑，加入流動相，超聲提取，放冷，用流動相補足減失的重量，搖勻，濾過，即得供試品溶液；分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液，注入液相色譜儀測定含量；該口服制劑中，膠囊劑中含甘草以甘草酸計，不得少于1.2mg/g、片劑中含甘草以甘草酸計，不得少于1.2mg/g、顆粒劑中含甘草以甘草酸計，不得少于0.12mg/g。
7.權利要求1的方法，其特征在于，對性狀進行觀察，步驟是對于膠囊劑產品內容物為黃棕色至黃褐色的粗粉；氣香，味甘、微苦；對于片劑藥物顯黃棕色至黃褐色的粗粉；氣香，味甘、微苦；對于顆粒劑產品為黃棕色至黃褐色的顆粒；對內容物甘草、益母草、徐長卿進行鑒別，步驟是(1)分別取膠囊劑、片劑1-5g，或取顆粒劑8-12g，研細，加乙醇30-100ml，水浴加熱回流0.5-5小時，濾過，濾液蒸至近干，加活性炭及中性氧化鋁各0.5-10g拌勻，加于中性氧化鋁柱上，用乙醇10-60ml洗脫，收集洗脫液，濃縮至干，殘渣加乙醇0.5-3ml使溶解，作為供試品溶液；另取鹽酸水蘇堿對照品適量，用乙醇制成每1ml含0.5-3mg的溶液，作為對照品溶液；照中國藥典薄層色譜法試驗，吸取上述供試品溶液及對照品溶液各3-25μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯∶無水乙醇∶鹽酸＝1-10∶5-15∶0.5-3為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液，加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。(2)分別取膠囊劑、片劑1-5g，或取顆粒劑8-12g，加乙醚10-100ml，超聲處理5-30分鐘，濾過，濾液濃縮至0.5-5ml，作為供試品溶液；另取丹皮酚對照品，加無水乙醇制成每1ml含0.5-3mg的溶液，作為對照品溶液；照中國藥典薄層色譜法試驗，吸取上述供試品溶液及對照品溶液各3-25μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以正己烷∶醋酸乙酯＝1-9∶9-1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以鹽酸酸性5％三氯化鐵乙醇溶液，熱風吹至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。(3)分別取膠囊劑、片劑或顆粒劑5-20g，研細，加氯仿10-100ml，鹽酸3-20ml，水浴回流提取10-60分鐘，放冷，濾過，濾液轉移至分液漏斗中，用水洗滌1-5次，棄水層，氯仿液加無水硫酸鈉，濾過，濾液蒸干，殘渣加無水乙醇0.5-3ml使溶解，作為供試品溶液；另取甘草次酸對照品，加無水乙醇制成每1ml含0.5-3mg的溶液，作為對照品溶液；照中國藥典薄層色譜法試驗，吸取上述供試品溶液與對照品溶液各5-25μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以石油醚60～90℃∶苯∶醋酸乙酯∶冰醋酸＝5-20∶10-30∶5-15∶0.1-1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％磷鉬酸乙醇溶液，加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。根據藥典的方法對內容物進行檢查，步驟是應符合中國藥典膠囊劑、片劑或顆粒劑項下有關的各項規(guī)定。對含有的甘草酸進行含量測定，步驟是甘草酸 采用高效液相色譜法，色譜柱為C18或C4或C8柱；以甲醇或乙腈∶0.2mol/L醋酸銨溶液∶冰醋酸＝40-85∶59-14∶0.5-3為流動相；檢測波長為200-500nm；理論塔板數以甘草酸單銨鹽峰計算不得低于2000；精密稱取甘草酸單銨鹽對照品10mg，置100ml量瓶中，用流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得對照品溶液；每1ml含甘草酸單銨鹽對照品0.10mg，折合成甘草酸為0.09795mg；分別取裝量差異項下的膠囊劑、片劑1g，或取顆粒劑5.0g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入流動相25ml，稱定重量，超聲提取，放冷，再稱定重量，用流動相補足減失的重量，搖勻，0.45μm濾過，即得供試品溶液；分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液，注入液相色譜儀測定含量；該口服制劑中，膠囊劑中含甘草以甘草酸計，不得少于1.2mg/g、片劑中含甘草以甘草酸計，不得少于1.2mg/g、顆粒劑中含甘草以甘草酸計，不得少于0.12mg/g。
8.權利要求1的方法，其特征在于，步驟如下對性狀進行觀察，步驟是對于膠囊劑產品內容物為黃棕色至黃褐色的粗粉；氣香，味甘、微苦；對于片劑藥物顯黃棕色至黃褐色的粗粉；氣香，味甘、微苦；對于顆粒劑產品為黃棕色至黃褐色的顆粒；對內容物甘草、益母草、徐長卿進行鑒別，步驟是(1)分別取膠囊劑、片劑3g，或取顆粒劑10g，研細，加乙醇50ml，水浴加熱回流1小時，濾過，濾液蒸至近干，加活性炭及中性氧化鋁各1g拌勻，加于中性氧化鋁柱上200～300目，4g，內徑1.5cm，用乙醇30ml洗脫，收集洗脫液，濃縮至干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取鹽酸水蘇堿對照品適量，用乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照中國藥典薄層色譜法試驗，吸取上述供試品溶液及對照品溶液各5μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯∶無水乙醇∶鹽酸＝3∶7∶1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液，105℃加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。(2)分別取膠囊劑、片劑3g，或取顆粒劑10g，加乙醚30ml，超聲處理10分鐘，濾過，濾液濃縮至1ml，作為供試品溶液。另取丹皮酚對照品，加無水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照中國藥典薄層色譜法試驗，吸取上述供試品溶液及對照品溶液各5μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以正己烷∶醋酸乙酯＝5∶1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以鹽酸酸性5％三氯化鐵乙醇溶液，熱風吹至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。(3)分別取膠囊劑、片劑或顆粒劑10g，研細，加氯仿30ml，鹽酸5ml，水浴回流提取30分鐘，放冷，濾過，濾液轉移至分液漏斗中，用水洗滌3次，每次20ml，棄水層，氯仿液加無水硫酸鈉，濾過，濾液蒸干，殘渣加無水乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取甘草次酸對照品，加無水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照中國藥典薄層色譜法試驗，吸取上述供試品溶液10μl，對照品溶液5μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以石油醚60～90℃∶苯∶醋酸乙酯∶冰醋酸＝10∶20∶7∶0.5為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％磷鉬酸乙醇溶液，105℃加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。根據藥典的方法對內容物進行檢查，步驟是應符合中國藥典膠囊劑、片劑或顆粒劑項下有關的各項規(guī)定。對含有的甘草酸進行含量測定，步驟是甘草酸采用高效液相色譜法，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇或乙腈∶0.2mol/L醋酸銨溶液∶冰醋酸＝63∶36∶1為流動相；檢測波長為250nm。理論塔板數以甘草酸單銨鹽峰計算不得低于2000；精密稱取甘草酸單銨鹽對照品10mg，置100ml量瓶中，用流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得對照品溶液；每1ml含甘草酸單銨鹽對照品0.10mg，折合成甘草酸為0.09795mg；分別取裝量差異項下的膠囊劑、片劑1g，或取顆粒劑5.0g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入流動相25ml，稱定重量，超聲提取功率250W，頻率20kHz 40分鐘，放冷，再稱定重量，用流動相補足減失的重量，搖勻，0.45μm濾過，即得供試品溶液；分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5μl，注入液相色譜儀測定含量；該口服制劑中，膠囊劑中含甘草以甘草酸計，不得少于1.2mg/g、片劑中含甘草以甘草酸計，不得少于1.2mg/g、顆粒劑中含甘草以甘草酸計，不得少于0.12mg/g。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種婦月康中藥制劑的質量控制方法，該方法采用照薄層色譜法對甘草、益母草、徐長卿進行鑒別，采用高效液相色譜法對甘草酸成分進行含量測定。該質量控制方法精密度、靈敏度、穩(wěn)定性均好，確保產品質量的安全、均一、穩(wěn)定、有效、可控。
文檔編號A61P15/00GK1824258SQ20051000334
公開日2006年8月30日 申請日期2005年12月29日 優(yōu)先權日2005年12月29日
發(fā)明者葉湘武, 張梅 申請人:貴州益佰制藥股份有限公司