專利名稱：一種由山楂葉總黃酮制成的凍干粉針劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
山楂葉中含有豐富的黃酮類化合物，主要成分有牡荊素鼠李糖甙、金絲桃甙等，具有活血化瘀，宣痹通脈等作用。藥理和臨床表明上述兩種黃酮類化合物和山楂葉總黃酮提取物對(duì)治療心血管疾病有明顯的作用，可以制成防治心血管疾病的藥品。
背景技術(shù)：
目前上市的以山楂葉總黃酮為功效成分治療冠心病、心絞痛的藥物制劑有片劑和硬膠囊，尚未見(jiàn)到山楂葉總黃酮凍干粉針劑。藥效實(shí)驗(yàn)證明山楂葉總黃酮凍干粉針劑具有活血化瘀，理氣舒絡(luò)，宣通心脈的功能，對(duì)治療胸悶憋氣，心悸之冠心病、心絞痛有顯著的療效。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明首次提出以山楂葉為原料，通過(guò)稀乙醇浸提、有機(jī)溶劑萃取、聚酰胺大孔樹脂柱精制等工藝提取山楂葉總黃酮并制成凍干粉針劑。


(無(wú)附圖)具體實(shí)施方式
山楂葉總黃酮提取工藝凍干粉針劑的制備(1)將山楂葉放入提取罐內(nèi)，加入為藥材重量7-10倍量的45％-60％的乙醇，于60℃浸提5小時(shí)，過(guò)濾，藥渣再按上述方法提取一遍，合并濾液，回收乙醇，濾液減壓濃縮至生藥量(1∶2)，冷藏靜置48小時(shí)。
(2)取上清液減壓濃縮至稠浸膏比重為1.20-1.30(熱測(cè))，取2倍體積的水飽和的正丁醇萃取濃縮反復(fù)幾次，減壓回收正丁醇，加少量水溶液溶解至d＝1.08，調(diào)PH至中性，通過(guò)凈化的聚酰胺大孔樹脂柱后，減壓回收至浸膏比重為1.02-1.03(熱測(cè))，噴霧干燥，用“備注”中的方法檢測(cè)，得到總黃酮含量達(dá)70％以上的棕紅色粉末。
(3)將上述粉末用適量蒸餾水溶解，加入適量的無(wú)水碳酸鈉和丙二醇，稀釋到濃度10mg/ml，調(diào)節(jié)PH至7.0，再過(guò)濾至澄明。100℃，40分鐘熱處理后冷藏48hr。藥液經(jīng)制備好的有碳層的布氏漏斗中減壓過(guò)濾，再用微孔濾膜過(guò)濾后分裝于各種規(guī)格的滅菌安瓿中，置冷凍干燥箱中冷凍干燥后，封口制成。
備注提取工藝中總黃酮含量的測(cè)定方法1、對(duì)照品溶液的制備精密稱取在120℃減壓干燥至恒重的蘆丁對(duì)照品200mg，置100ml量瓶中，加甲醇70ml，至水浴上微熱使溶解，放冷，加甲醇至刻度，搖勻。精密吸取10ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，搖勻，即得(每1ml中含無(wú)水蘆丁0.2mg)。
2、標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對(duì)照品溶液0ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml與6.0ml，分別置25ml量瓶中，各加水至6ml，加5％亞硝酸鈉溶液1ml，使混勻，放置6分鐘，加10％硝酸鋁溶液光光度法在500nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，以吸收度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
3、測(cè)定法取噴霧干燥后所得的粉末約1g，于60℃干燥6小時(shí)，精密稱定，置索氏提取器中，加乙醚120ml，加熱回流至提取液無(wú)色，放冷，棄去乙醚液。再加甲醇90ml，加熱回流至提取液無(wú)色，移置100ml量瓶中，用甲醇少量洗滌容器，洗液并入量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻。精密量取10ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，搖勻。精密量取3ml，置25ml量瓶中，照標(biāo)準(zhǔn)曲線制備項(xiàng)下的方法，自“加水至6ml”起依法測(cè)定吸收度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中蘆丁的重量(μg)，計(jì)算，即得。
權(quán)利要求
1.一種由山楂樹葉總黃酮為功效成分制成的凍干粉制劑，其特征在于以山楂葉為原料，制成山楂葉總黃酮凍干粉針劑。
2.據(jù)權(quán)利要求書1中所述的針劑，包括各種規(guī)格的粉針劑。
3.據(jù)權(quán)利要求書1中所述的山楂樹葉總黃酮，其提取工藝可以是通過(guò)稀乙醇浸提、有機(jī)溶劑萃取、聚酰胺大孔樹脂柱等方法處理后精制制成，也可以采取其它的工藝制成。
4.據(jù)權(quán)利要求書3中所述的山楂葉總黃酮在制備過(guò)程中，稀乙醇的濃度為45％-60％、有機(jī)溶劑為正丁醇，精制柱為聚酰胺大孔樹脂柱。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種由山楂葉總黃酮制成的凍干粉針劑。其技術(shù)特點(diǎn)是通過(guò)稀乙醇浸提、聚酰胺大孔樹脂柱或大孔樹脂柱精制、有機(jī)溶劑萃取等工藝提取山楂葉總黃酮并制成凍干粉針劑。
文檔編號(hào)A61P9/10GK1488354SQ0310913
公開日2004年4月14日 申請(qǐng)日期2003年4月4日 優(yōu)先權(quán)日2003年4月4日
發(fā)明者曹凱, 曹 凱 申請(qǐng)人:靳玉群