本發(fā)明屬于煙草加工技術領域。更具體地，本發(fā)明涉及一種香氣緩釋材料組合物，還涉及一種緩釋香料膠體，還涉及所述緩釋香料膠體的用途。

背景技術：

加香技術是一項卷煙產(chǎn)品設計開發(fā)的關鍵性技術，傳統(tǒng)的卷煙加香大多是在卷煙煙絲中進行添加，隨著卷煙產(chǎn)品創(chuàng)新發(fā)展的要求，傳統(tǒng)的加香方式越來越顯示出其局限性。在煙絲中加香，很多香料成分在卷煙燃吸過程中會發(fā)生熱解與損失，造成加香效果下降。由于香料成分在燃燒熱解過程中會發(fā)生很多副反應，具有潛在的健康風險，因此使得卷煙煙絲中可用的香料物質受到很多限制。為了更好地解決卷煙加香效果，卷煙技術研發(fā)人員采用了例如濾棒加香、卷煙紙加香、卷煙包裝加香等加香方式。這些加香方式相對于煙絲加香具有更多的靈活性。由于加香效果最為突出，濾棒加香是其中應用最為廣泛的加香方式。

但濾棒加香這一技術自面世以來一直存在著香氣難以長久保持與抽吸釋放困難的技術矛盾。其中的主要原因是卷煙燃吸煙氣在進入到濾棒后迅速的降溫，通常溫度只能達到35-80℃。這一溫度范圍要求濾棒中添加香味成分必須容易揮發(fā)，否則難以被卷煙煙氣攜帶與釋放，另外，如果使用容易揮發(fā)的低分子量香氣成分進行濾棒加香，則施加成分在卷煙存放過程中會發(fā)生揮發(fā)轉移與損失，也影響卷煙的抽吸效果，因此也影響進一步擴大濾棒載香技術的應用。

目前濾棒載香有直接加香法、芯線載香添加法、吸附劑加香技術、膠囊載香法、微膠囊載香法。

直接加香法采用專門儀器把香精香料直接施加到濾嘴中，可在濾嘴任何位置形成一條看不見香線或香帶，直接加香不會污染設備也無需考慮與增塑劑或溶劑的相溶性問題，是一種將香料加入卷煙濾嘴中的有效方式。這種方法對施加香精控制程度高，但直接加香法沒有吸附載體來延緩香精香料揮發(fā)，后期逸失情況嚴重。

芯線載香添加法是在濾嘴成形時通過特殊裝置將浸漬香精的香線包裹于濾嘴絲束中。芯線不參加燃燒，對極性、粘度、溫度等指標要求相對低；通過特殊方法處理香線，用以增強加香效果或作為減害降焦的輔助手段。然而，這種方法使用一根至數(shù)根棉線或纖維吸附香精，釋放面積局限其表面，吸附量比較有限，香氣傳遞效率偏低。

吸附劑加香技術是近幾年采用的方法之一，是一種既能降低卷煙中主流煙氣有害物質又能添加卷煙香氣的加香技術。通常采用的吸附劑為活性炭、硅膠、多孔分子篩材料。將吸附香精香料的吸附劑置于濾嘴中，這樣當卷煙中主流煙氣經(jīng)過時，這些揮發(fā)香精就從材料中釋放出來。在釋放香精的同時，主流煙氣通過吸附材料后主流煙氣中的粒相物質會降低，達到加香減害的效果。

膠囊載香法或微膠囊載香法是利用惰性天然高分子材料或合成高分子材料，將香精香料包裹在一個密閉的膠囊之中，形成一種具有半透膜或密封的膠囊，再將膠囊植入濾嘴。膠囊濾嘴能夠實現(xiàn)對包裹香精香料的可控釋放，有效減少外界環(huán)境因素的影響，同時，還可避免不同組分香料的相互影響。但膠囊加香方法成本較高，難以在更大的范圍使用，同時由于膠囊生產(chǎn)要求，對一些香味成分的應用也有限制。

針對這些技術問題，本發(fā)明人開發(fā)一種新型熱感凝膠及將這種凝膠添加到濾棒中的工藝方法。這種凝膠在常溫下為固態(tài)，能夠有效鎖定與保持香味成分不釋放損失，而在抽吸時卷煙煙氣加熱凝膠融化實現(xiàn)香氣釋放，進而實現(xiàn)濾棒加香長期存放保持，抽吸時定向釋放。例如CN 201310226981、發(fā)明名稱《一種香味物質緩釋的加香濾棒的制備方法》、CN 201610410094、發(fā)明名稱《一種熱感持香濾棒的生產(chǎn)方法》、CN2016104855525、發(fā)明名稱《可通過相變釋放功能物資的濾棒添加劑及制備方法與應用》、CN201610485552、發(fā)明名稱《可通過相變釋放功能物質的濾棒添加劑及制備方法和應用》等公開了在濾棒中添加一些能夠在適當溫度條件下發(fā)生融化的膠體，實現(xiàn)在不抽吸條件下有效保持香味，而在抽吸條件下定向釋放香氣的技術效果。但這些專利申請涉及的緩釋材料主要是聚乙二醇、海藻酸鈉、殼聚糖等，它們極性較大，只能與水溶性與醇溶性香料進行溶合，而對于更適于卷煙濾棒使用的低極性、高揮發(fā)性香料不能有效相互溶混，適配性并不良好。且海藻酸鈉、殼聚糖并不能加熱溶解，往濾棒中添加會遇到許多困難，因此在使用上存在限制。

本發(fā)明在總結現(xiàn)有技術的基礎之上，通過大量實驗研究與分析，終于完成了本發(fā)明。

技術實現(xiàn)要素：

[要解決的技術問題]

本發(fā)明的目的是提供一種用于卷煙濾棒的香氣緩釋材料組合物。

本發(fā)明的另一個目的是提供一種緩釋香料膠體的制備方法。

[技術方案]

本發(fā)明是通過下述技術方案實現(xiàn)的。

本發(fā)明涉及一種用于卷煙濾棒的香氣緩釋材料組合物。

該香氣緩釋材料組合物由0～50重量份蜂蠟、20～60重量份鯨蠟醇、0～50重量份氫化棕櫚油、0～30重量份丙二醇脂肪酸脂、10～50重量份丙二醇與10～50重量份辛癸酸甘油酯組成。

根據(jù)本發(fā)明的一種優(yōu)選實施方式，該香氣緩釋材料組合物由10～40重量份蜂蠟、28～50重量份鯨蠟醇、12～38重量份氫化棕櫚油、8～20重量份丙二醇脂肪酸脂、16～44重量份丙二醇與18～42重量份辛癸酸甘油酯組成。

根據(jù)本發(fā)明的另一種優(yōu)選實施方式，該香氣緩釋材料組合物由16～35重量份蜂蠟、34～44重量份鯨蠟醇、16～32重量份氫化棕櫚油、10～18重量份丙二醇脂肪酸脂、20～38重量份丙二醇與22～36重量份辛癸酸甘油酯組成。

本發(fā)明涉及所述的香氣緩釋材料組合物在制備卷煙緩釋香料膠體中的用途。

根據(jù)本發(fā)明的一種優(yōu)選實施方式，所述卷煙緩釋香料膠體的制備步驟如下：

A.制備香氣緩釋材料組合物

將0～50重量份蜂蠟、20～60重量份鯨蠟醇、0～50重量份氫化棕櫚油、0～30重量份丙二醇脂肪酸脂、10～50重量份丙二醇與10～50重量份辛癸酸甘油酯混合均勻，得到的混合物接著加熱到溫度45～100℃，使其熔化，攪拌均勻，接著冷卻凝固，得到所述的香氣緩釋材料組合物；

B.制備煙用香料溶液

將一種或多種選自薄荷味香料、哈密瓜味香料、藍莓味香料、蘋果味香料或煙草味香料的煙用香料溶于選自丙二醇、丙三醇或辛癸酸甘油酯的溶劑中，制備得到濃度為以重量計2～50％的煙用香料溶液；

C.制備緩釋香料膠體

按照煙用香料與香氣緩釋材料組合物的重量比為20～70：30～80，將步驟A得到的香氣緩釋材料組合物與步驟B得到的煙用香料溶液混合均勻，得到的混合物接著加熱到溫度45～100℃，使所述香氣緩釋材料熔化，并與煙用香料熔混均勻，接著冷卻凝固，得到所述的卷煙緩釋香料膠體。

根據(jù)本發(fā)明的一種優(yōu)選實施方式，所述的卷煙緩釋香料膠體為直徑為2.5～5.0mm的小丸，它在加香卷煙濾棒中的添加量是每支卷煙濾嘴為15-50mg。

根據(jù)本發(fā)明的另一種優(yōu)選實施方式，所述的卷煙緩釋香料膠體為直徑0.3～1.0mm顆粒，它在加香卷煙濾棒中的添加量是每支卷煙濾嘴為30-100mg。

根據(jù)本發(fā)明的另一種優(yōu)選實施方式，所述的卷煙緩釋香料膠體為連續(xù)或規(guī)則間斷膠體帶，它在加香卷煙濾棒中的添加量是每支卷煙濾嘴為5-50mg。

根據(jù)本發(fā)明的另一種優(yōu)選實施方式，在加香卷煙濾棒中，所述的卷煙緩釋香料膠體帶為2～4條。

根據(jù)本發(fā)明的另一種優(yōu)選實施方式，在加香卷煙濾棒中，這些緩釋香料膠體帶的熔點是相同或不同的，并且它們含有的香料是相同或不同的。

下面將更詳細地描述本發(fā)明。

本發(fā)明涉及一種用于卷煙濾棒的香氣緩釋材料組合物。

該香氣緩釋材料組合物由0～50重量份蜂蠟、20～60重量份鯨蠟醇、0～50重量份氫化棕櫚油、0～30重量份丙二醇脂肪酸脂、10～50重量份丙二醇與10～50重量份辛癸酸甘油酯組成。

在本發(fā)明香氣緩釋材料組合物中，蜂蠟的主要作用是凝固包裹香氣成分并通過調整蜂蠟含量實現(xiàn)對混合凝膠的融化溫度的調節(jié)。其它組分的含量在所述的范圍內時，如果蜂蠟含量為零，表明凝膠的形態(tài)不穩(wěn)定且融化溫度過低，不利于濾棒香味成分的保存，如果蜂蠟含量高于50重量份，則凝膠熔點過高，不利于在卷煙抽吸過程中受熱融化，不能有效釋放香氣。因此，蜂蠟含量為0～50重量份是合理的，優(yōu)選地是10～40重量份，更優(yōu)選地是16～35重量份。

鯨蠟醇在本發(fā)明香氣緩釋材料組合物中的主要作用是凝固包裹香氣成分并調節(jié)凝膠的極性，使凝膠能夠與不同香氣成分進行混配。其它組分的含量在所述的范圍內時，如果鯨蠟醇含量小于20重量份，則凝膠的形態(tài)不穩(wěn)定且與香料的混配性能不良，如果鯨蠟醇含量高于60重量份，則凝膠中的有效香氣成分含量過低，不利于為卷煙提供足夠的香氣成分。因此，鯨蠟醇含量為20～60重量份是恰當?shù)?，?yōu)選地是28～50重量份，更優(yōu)選地是34～44重量份。

氫化棕櫚油在本發(fā)明香氣緩釋材料組合物中的主要作用是是凝固包裹香氣成分并通過調整蜂蠟含量實現(xiàn)對混合凝膠的融化溫度的調節(jié)。其它組分的含量在所述的范圍內時，如果氫化棕櫚油含量為零，表明凝膠熔點過高，不利于在卷煙抽吸過程中受熱融化，不能有效釋放香氣，如果氫化棕櫚油含量高于50重量份，則凝膠的形態(tài)不穩(wěn)定且融化溫度過低，不利于濾棒香味成分的保存。因此，氫化棕櫚油含量為0～50重量份是可行的，優(yōu)選地是12～38重量份，更優(yōu)選地是16～32重量份。

丙二醇脂肪酸脂在本發(fā)明香氣緩釋材料組合物中的主要作用是對凝膠的配方成分進行分散，保證最終凝膠能夠成為一個混配均勻的膠體。其它組分的含量在所述的范圍內時，如果丙二醇脂肪酸脂含量為零，表明凝膠容易出現(xiàn)分層，混配不良的情況，如果丙二醇脂肪酸脂含量高于30重量份，則凝膠中的有效香氣成分含量過低，不利于為卷煙提供足夠的香氣成分。因此，丙二醇脂肪酸脂含量為0～30重量份是合適的，優(yōu)選地是8～20重量份，更優(yōu)選地是10～18重量份。

丙二醇在本發(fā)明香氣緩釋材料組合物中的主要作用是進行香料的溶解。其它組分的含量在所述的范圍內時，如果丙二醇含量小于10重量份，則香料無法均勻的溶解，不利于進行凝膠的添加與混配，如果丙二醇含量高于50重量份，則凝膠中難以凝固，難以有效保存香氣成分，且凝膠中有效香氣成分含量過低，不利于為卷煙提供足夠的香氣成分。因此，丙二醇含量為10～50重量份是恰當?shù)?，?yōu)選地是16～44重量份，更優(yōu)選地是20～38重量份。

辛癸酸甘油酯在本發(fā)明香氣緩釋材料組合物中的主要作用是進行香料的溶解。其它組分的含量在所述的范圍內時，如果辛癸酸甘油酯含量小于10重量份，則則香料無法均勻的溶解，不利于進行凝膠的添加與混配，如果辛癸酸甘油酯含量高于50重量份，則凝膠中難以凝固，難以有效保存香氣成分，且凝膠中有效香氣成分含量過低，不利于為卷煙提供足夠的香氣成分。因此，辛癸酸甘油酯含量為10～50重量份是合適的，優(yōu)選地是18～42重量份，更優(yōu)選地是22～36重量份。

優(yōu)選地，該香氣緩釋材料組合物由10～40重量份蜂蠟、28～50重量份鯨蠟醇、12～38重量份氫化棕櫚油、8～20重量份丙二醇脂肪酸脂、16～44重量份丙二醇與18～42重量份辛癸酸甘油酯組成。

更優(yōu)選地，該香氣緩釋材料組合物由16～35重量份蜂蠟、34～44重量份鯨蠟醇、16～32重量份氫化棕櫚油、10～18重量份丙二醇脂肪酸脂、20～38重量份丙二醇與22～36重量份辛癸酸甘油酯組成。

本發(fā)明使用的蜂蠟、鯨蠟醇、氫化棕櫚油、丙二醇脂肪酸脂、丙二醇與辛癸酸甘油酯都是目前市場上銷售的產(chǎn)品，例如由滄州蜂之翼蠟業(yè)有限公司以商品名食品級白蜂蠟銷售的鯨蠟醇、由廣州市錦旺化工有限公司以商品名醫(yī)藥級丙二醇脂肪酸脂銷售的丙二醇脂肪酸脂、由廣州市誠壹明化工有限公司以商品名食用級辛癸酸甘油酯銷售的辛癸酸甘油酯。

本發(fā)明涉及所述的香氣緩釋材料組合物在制備卷煙緩釋香料膠體中的用途。

根據(jù)本發(fā)明，由所述的香氣緩釋材料組合物制備卷煙緩釋香料膠體的步驟如下：

A.制備香氣緩釋材料組合物

將0～50重量份蜂蠟、20～60重量份鯨蠟醇、0～50重量份氫化棕櫚油、0～30重量份丙二醇脂肪酸脂、10～50重量份丙二醇與10～50重量份辛癸酸甘油酯混合均勻，得到的混合物接著加熱到溫度45～100℃，使其熔化，攪拌均勻，接著冷卻凝固，得到所述的香氣緩釋材料組合物；

有關蜂蠟、鯨蠟醇、氫化棕櫚油、丙二醇脂肪酸脂、丙二醇與辛癸酸甘油酯的情況在前面已經(jīng)描述，在此不再贅述。

得到混合物的熔化溫度(熔點)可以通過調整該混合物組成而能夠實現(xiàn)熔化溫度在溫度45～100℃范圍內改變，優(yōu)選地是溫度55～80℃。

優(yōu)選地，該混合物在溫度55～80℃下加熱熔化。

B.制備煙用香料溶液

將一種或多種選自薄荷味香料、哈密瓜味香料、藍莓味香料、蘋果味香料或煙草味香料的煙用香料溶于選自丙二醇、丙三醇或辛癸酸甘油酯的溶劑中，制備得到濃度為以重量計2～50％的煙用香料溶液；

本發(fā)明使用的薄荷味香料、哈密瓜味香料、藍莓味香料、蘋果味香料或煙草味香料都是目前市場上銷售的產(chǎn)品，例如由芬美意公司公司以商品名薄荷香精銷售的薄荷味香料、由芬美意公司以商品名藍莓香精銷售的藍莓味香料、由奇華頓公司以商品名烤煙煙草凈油銷售的煙草味香料。

根據(jù)本發(fā)明，如果煙用香料溶液的濃度小于2％，則會導致濾棒的香氣不明顯；如果煙用香料溶液的濃度高于50％，則會凝膠不能夠有效的凝固，缺乏緩釋的效果；因此，煙用香料溶液的濃度為2～50％是恰當?shù)?，?yōu)選地是12～38％，更優(yōu)選地是18～32％。

C.制備緩釋香料膠體

按照煙用香料與香氣緩釋材料組合物的重量比為20～70：30～80，將步驟A得到的香氣緩釋材料組合物與步驟B得到的煙用香料溶液混合均勻，得到的混合物接著加熱到溫度45～100℃，使所述香氣緩釋材料熔化，并與煙用香料熔混均勻，接著冷卻凝固，得到所述的卷煙緩釋香料膠體。

在本發(fā)明中，香氣緩釋材料組合物的量為30～80時，如果煙用香料的量小于20，則濾棒香氣不明顯；如果煙用香料的量大于70，則會凝膠不能夠有效的凝固，缺乏緩釋的效果；因此，煙用香料的量為20～70是可行的。同樣地，煙用香料的量為20～80時，如果香氣緩釋材料組合物的量小于30，則濾棒香氣不明顯；如果香氣緩釋材料組合物的量大于80，則會凝膠不能夠有效的凝固，缺乏緩釋的效果；因此，香氣緩釋材料組合物的量為30～80是合理的。

優(yōu)選地，煙用香料與香氣緩釋材料組合物的重量比是28～62：40～70。

更優(yōu)選地，煙用香料與香氣緩釋材料組合物的重量比是36～54：48～62。

根據(jù)本發(fā)明，所述的卷煙緩釋香料膠體可以制備成直徑為2.5～5.0mm的小丸，再利用現(xiàn)有的常規(guī)膠囊濾棒成型設備加工得到包含這種卷煙緩釋香料膠體小丸的緩釋濾棒，具體結構參見附圖1。這種小丸在加香卷煙濾棒中的添加量是每支卷煙濾嘴為15～50mg。

根據(jù)本發(fā)明，所述的卷煙緩釋香料膠體可以制備成直徑為0.3～1.0mm的顆粒，再利用現(xiàn)有的常規(guī)膠囊濾棒成型設備加工得到包含這種卷煙緩釋香料膠體顆粒的緩釋濾棒，具體結構參見附圖2。這種顆粒在加香卷煙濾棒中的添加量是每支卷煙濾嘴為30-100mg。

根據(jù)本發(fā)明，所述的卷煙緩釋香料膠體為連續(xù)或規(guī)則間斷膠體帶。

在本發(fā)明中，所述的連續(xù)膠體帶應該理解是一種斷面為圓形，定位于卷煙濾棒中的連續(xù)狀膠體帶。所述的規(guī)則間斷膠體帶應該理解是一種斷面為圓形，單元長度為5-15mm，相互間隔為5-15mm的不連續(xù)膠體帶。利用現(xiàn)有的常規(guī)膠囊濾棒成型設備加工得到包含這種卷煙緩釋香料膠體帶的緩釋濾棒，具體結構參見附圖3。這種膠體帶在加香卷煙濾棒中的添加量是每支卷煙濾嘴為5-50mg。

根據(jù)本發(fā)明，在加香卷煙濾棒中，所述的卷煙緩釋香料膠體帶為2～4條，具體結構參見附圖4。

優(yōu)選地，在加香卷煙濾棒中，這些緩釋香料膠體帶的熔點相同或不同，并且它們含有的香料相同或不同。這樣每一條緩釋香料帶熔點不同，且攜帶香氣成分不同，在卷煙抽吸時候，可以根據(jù)濾棒中溫度變化情況，分別在不同時段釋放出香氣，實現(xiàn)卷煙風格特征的多樣化。

本發(fā)明將添加緩釋香料凝膠材料濾棒用于卷煙產(chǎn)品，制成卷煙產(chǎn)品在生產(chǎn)與儲運環(huán)境下，由于固態(tài)緩釋材料包裹保護作用，延緩香氣成分損失，保持卷煙香氣風格。在抽吸時，卷煙煙氣加熱融化緩釋材料，釋放香氣成分，提升卷煙香氣豐富性。

[有益效果]

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明將添加緩釋香料凝膠材料濾棒用于卷煙產(chǎn)品，制成卷煙產(chǎn)品在生產(chǎn)與儲運環(huán)境下，由于固態(tài)緩釋材料包裹保護作用，延緩香氣成分損失，保持卷煙香氣風格。在抽吸時，卷煙煙氣加熱融化緩釋材料，釋放香氣成分，提升卷煙香氣豐富性。

【附圖說明】

圖1是本發(fā)明包含卷煙緩釋香料膠體小丸的緩釋濾棒結構示意圖；

圖中：

1-1-緩釋材料香料小丸；

1-2-卷煙濾棒；

圖2是本發(fā)明包含卷煙緩釋香料膠體顆粒的緩釋濾棒結構示意圖；

圖中：

2-1-緩釋材料香料顆粒；

2-2-復合了緩釋材料香料顆粒的卷煙濾棒段；

2-3常規(guī)的卷煙濾棒段；

圖3是本發(fā)明包含一條卷煙緩釋香料膠體帶的緩釋濾棒結構示意圖；

圖中：

3-1-緩釋材料香料帶；

3-2-卷煙濾棒；

圖4是本發(fā)明包含二條卷煙緩釋香料膠體帶的緩釋濾棒結構示意圖；

圖中：

4-1-緩釋材料香料帶A；

4-2-緩釋材料香料帶B；

4-3-卷煙濾棒。

【具體實施方式】

通過下述實施例將能夠更好地理解本發(fā)明。

實施例1：制備本發(fā)明卷煙緩釋香料膠體

該實施例的實施步驟如下：

A.制備香氣緩釋材料組合物

將0重量份蜂蠟、20重量份鯨蠟醇、20重量份氫化棕櫚油、30重量份丙二醇脂肪酸脂、10重量份丙二醇與34重量份辛癸酸甘油酯混合均勻，得到的混合物接著加熱到溫度45℃，使其熔化，攪拌均勻，接著冷卻凝固，得到所述的香氣緩釋材料組合物；

B.制備煙用香料溶液

將一種或多種選自薄荷味香料煙用香料溶于選自丙二醇溶劑中，制備得到濃度為以重量計20％的煙用香料溶液；

C.制備緩釋香料膠體

按照煙用香料與香氣緩釋材料組合物的重量比為20：48，將步驟A得到的香氣緩釋材料組合物與步驟B得到的煙用香料溶液混合均勻，得到的混合物接著加熱到溫度45℃，使所述香氣緩釋材料熔化，并與煙用香料熔混均勻，接著冷卻凝固，得到所述的卷煙緩釋香料膠體。

將所述的緩釋香料膠體制備成直徑為2.5mm的小丸，再利用現(xiàn)有的常規(guī)膠囊濾棒成型設備加工得到包含這種緩釋香料膠體小丸的緩釋濾棒。將所述濾棒通過卷煙卷接設備卷制成為卷煙，這種小丸在加香卷煙濾棒中的添加量是每支卷煙濾嘴為20mg。

該卷煙進行如下質量評價：為了比較起見同時制備了一個卷煙對照樣，該卷煙對照樣與上述卷煙規(guī)格相同，只是在濾棒中以絲束方式添加了相同含量的薄荷香料，未添加本實施例制備的緩釋膠體材料。

首先，該卷煙樣品的感官質量評價。

對該卷煙樣品與卷煙對照樣品在敞口條件下分別儲存0天、1天、2天、3天、6天，然后進行對比評吸。對比評吸小組由7人評吸專家組成，評吸的重點在于感受卷煙煙氣中的薄荷香氣濃度差異與卷煙綜合抽吸質量的變化。抽吸評價結果列于表1中。

表1不同存放時間后薄荷味卷煙抽吸質量變化情況

表1的結果顯示，添加了本發(fā)明緩釋凝膠顆粒小球濾棒的樣品能夠延長卷煙儲存過程中的薄荷味存放保留時間，并提升薄荷味道濃度在卷煙抽吸過程中前后段的穩(wěn)定性。

其次，卷煙樣品儲存過程中薄荷醇成分含量變化檢測。

對本發(fā)明卷煙樣品與卷煙對照樣品在敞口條件下分別儲存0天、3天、5天、10天，然后使用GC/MS檢測儀器對濾棒中殘留薄荷香料的主成分薄荷醇成分進行檢測。具體檢測方法如下：取下卷煙濾嘴，并采用常規(guī)的頂空捕集方法進行樣品處理后進行GC/MS檢測。具體檢測結果列于表2中。

表2：不同卷煙樣品在不同存放時間時的薄荷醇含量檢測結果

表2的檢測結果顯示，本發(fā)明緩釋凝膠有效地延緩了薄荷香料的損失過程，對照樣品在存放10天后，薄荷醇含量損失率達到94.2％，而添加了本發(fā)明緩釋材料的濾棒薄荷醇含量的損失率只是67.2％。緩釋材料的使用提高了濾棒中薄荷醇成分的存放穩(wěn)定性。

第三，抽吸過程中薄荷醇含量的變化

使用GC/MS檢測儀器檢測了本發(fā)明卷煙樣品與卷煙對照樣品不同口數(shù)煙氣中薄荷醇含量。具體檢測方法如下：使用德國BORGWALD公司的SM450型吸煙機按YC/T 29-1996標準方法進行模擬吸煙，并按不同抽吸口數(shù)使用劍橋濾片進行煙氣粒相物的收集，對濾片上的粒相物進行洗脫后，測定其薄荷醇含量成分，以確定在卷煙不同抽吸口數(shù)的煙氣薄荷醇含量變化。具體結果列于表3中。

表3：不同卷煙樣品不同抽吸口數(shù)的煙氣薄荷醇含量

表3的檢測結果顯示，使用本發(fā)明緩釋薄荷味凝膠小球的卷煙樣品的薄荷醇煙氣遞送量更加均勻，前段濃度高后段濃度低的現(xiàn)象有顯著改善。

實施例2：制備本發(fā)明卷煙緩釋香料膠體

該實施例的實施步驟如下：

A.制備香氣緩釋材料組合物

將50重量份蜂蠟、28重量份鯨蠟醇、10重量份氫化棕櫚油、12重量份丙二醇脂肪酸脂、34重量份丙二醇與26重量份辛癸酸甘油酯混合均勻，得到的混合物接著加熱到溫度56℃，使其熔化，攪拌均勻，接著冷卻凝固，得到所述的香氣緩釋材料組合物；

B.制備煙用香料溶液

將一種或多種選自哈密瓜味香料煙用香料溶于選自丙三醇溶劑中，制備得到濃度為以重量計20％的煙用香料溶液；

C.制備緩釋香料膠體

按照煙用香料與香氣緩釋材料組合物的重量比為70：62，將步驟A得到的香氣緩釋材料組合物與步驟B得到的煙用香料溶液混合均勻，得到的混合物接著加熱到溫度56℃，使所述香氣緩釋材料熔化，并與煙用香料熔混均勻，接著冷卻凝固，得到所述的卷煙緩釋香料膠體。

將所述的緩釋香料膠體制備成直徑為5.0mm的小丸，再利用現(xiàn)有的常規(guī)膠囊濾棒成型設備加工得到包含這種卷煙緩釋香料膠體小丸的緩釋濾棒。通過卷煙卷制設備卷制成為卷煙，這種小丸在加香卷煙濾棒中的添加量是每支卷煙濾嘴為35mg。

該卷煙樣品的檢測評價如下：

使用本實施例制備的哈密瓜味緩釋濾棒樣品與按照與實施例1相同方式制備的哈密瓜香料對照樣分別加工試驗卷煙樣品與對照卷煙樣品，卷煙樣品進行小盒包裝與Bopp膜的密封包裝，包裝完成后的樣品在溫度22℃、濕度60％的環(huán)境條件下分別儲存5天、10天、20天、50天、100天，對存放后的卷煙樣品進行感官質量評吸以及濾棒中殘留的哈密瓜香料的主成分甜瓜醛成分含量進行檢測。具體檢測方法如下：：取下卷煙濾嘴，并采用頂空捕集的方法進行樣品處理后進行GC/MS檢測。具體檢測結果列于表4中。

表4不同存放時間的哈密瓜味緩釋濾棒與對照樣品中甜瓜醛含量

表4的檢測結果顯示，本發(fā)明緩釋凝膠有效地延緩了哈密瓜香料的損失過程，其中對照樣在存放100天后，濾嘴中的甜瓜醛損失了75.4％，而添加了本發(fā)明緩釋材料的試驗樣品的甜瓜醛損失率只是51.8％。同時感官評價試驗也表明添加了緩釋材料的卷煙的哈密瓜味道保存更久，釋放更加均勻，卷煙產(chǎn)品的綜合品質更高。

實施例3：制備本發(fā)明卷煙緩釋香料膠體

該實施例的實施步驟如下：

A.制備香氣緩釋材料組合物

將20重量份蜂蠟、36重量份鯨蠟醇、0重量份氫化棕櫚油、24重量份丙二醇脂肪酸脂、26重量份丙二醇與10重量份辛癸酸甘油酯混合均勻，得到的混合物接著加熱到溫度68℃，使其熔化，攪拌均勻，接著冷卻凝固，得到所述的香氣緩釋材料組合物；

B.制備煙用香料溶液

將一種或多種選自藍莓味香料煙用香料溶于選自辛癸酸甘油酯溶劑中，制備得到濃度為以重量計2％的煙用香料溶液；

C.制備緩釋香料膠體

按照煙用香料與香氣緩釋材料組合物的重量比為28：40，將步驟A得到的香氣緩釋材料組合物與步驟B得到的煙用香料溶液混合均勻，得到的混合物接著加熱到溫度68℃，使所述香氣緩釋材料熔化，并與煙用香料熔混均勻，接著冷卻凝固，得到所述的卷煙緩釋香料膠體。

所述的卷煙緩釋香料膠體可以制備成直徑為0.3mm的顆粒，再利用現(xiàn)有的顆粒符合濾棒成型設備加工得到包含這種卷煙緩釋香料膠體顆粒的緩釋濾棒。利用卷煙接裝設備將如上所述的藍莓味緩釋濾棒卷接到卷煙上，最終藍莓味緩釋顆粒在卷煙中的用量為15mg/支。

本實施例制備緩釋濾棒卷煙效果評價如下：

使用本實施例制成的藍莓味緩釋濾棒樣品與按照與實施例1相同方式制備的藍莓香料對照樣分別加工試驗卷煙樣品與對照卷煙樣品，卷煙樣品在敞口條件下分別儲存0天、1天、2天、3天、6天，然后進行抽吸感官質量評價，具體評價方法如下：評吸小組由7人評吸專家組成，評吸重點在于感受卷煙煙氣中的藍莓香氣濃度差異與卷煙綜合抽吸質量的變化。抽吸評價結果列于表5。

表5：不同存放時間后藍莓味卷煙抽吸質量變化情況

表5的結果顯示，添加了本發(fā)明藍莓味緩釋凝膠顆粒濾棒的卷煙在經(jīng)過敞口存放后藍莓味道保存的更加充分，且在卷煙抽吸過程中香氣釋放更加均勻。

卷煙樣品在儲存過程中薄荷醇成分含量變化檢測如下：

對本實施例制成的藍莓味緩釋濾棒樣品與按照與實施例1相同方式制備的藍莓香料對照樣在敞口條件下分別儲存0天、3天、5天、10天，然后使用GC/MS檢測儀器對濾棒中殘留藍莓香料的主成分二甲基丁酸乙酯成分進行檢測。具體檢測方法如下：取下卷煙濾嘴，并采用頂空捕集的方法進行樣品處理后進行GC/MS檢測。具體檢測結果列于表6中。

表6不同存放時間的藍莓味緩釋濾棒與對照樣品中二甲基丁酸乙酯含量

表6的檢測結果顯示，本發(fā)明緩釋凝膠有效地延緩了藍莓香料損失過程，對照樣品在存放10天后，二甲基丁酸乙酯含量損失率達到51.0％，而添加了本發(fā)明緩釋材料濾棒的二甲基丁酸乙酯含量損失率只是32.0％。使用本發(fā)明緩釋材料提高了濾棒中二甲基丁酸乙酯成分的存放穩(wěn)定性。

實施例4：制備本發(fā)明卷煙緩釋香料膠體

該實施例的實施步驟如下：

A.制備香氣緩釋材料組合物

將40重量份蜂蠟、60重量份鯨蠟醇、30重量份氫化棕櫚油、0重量份丙二醇脂肪酸脂、42重量份丙二醇與50重量份辛癸酸甘油酯混合均勻，得到的混合物接著加熱到溫度100℃，使其熔化，攪拌均勻，接著冷卻凝固，得到所述的香氣緩釋材料組合物；

B.制備煙用香料溶液

將一種或多種選自蘋果味香料煙用香料溶于選自丙二醇與丙三醇混合(體積比1:1)溶劑中，制備得到濃度為以重量計50％的煙用香料溶液；

C.制備緩釋香料膠體

按照煙用香料與香氣緩釋材料組合物的重量比為62：70，將步驟A得到的香氣緩釋材料組合物與步驟B得到的煙用香料溶液混合均勻，得到的混合物接著加熱到溫度100℃，使所述香氣緩釋材料熔化，并與煙用香料熔混均勻，接著冷卻凝固，得到所述的卷煙緩釋香料膠體。

所述的卷煙緩釋香料膠體使用水浴鍋加熱到65攝氏度，使膠體融化，并使用流量泵，按240g/min的流量將融化的香料凝膠流送到濾棒成型機的絲束進入成型頭的位置，按2000支/min的成型速度加工卷煙濾棒，濾棒的主要技術規(guī)格：圓周24.0mm、長度120mm、四分切、硬度大于90％、壓降2950Pa。每支濾棒的凝膠添加量為120mg，在濾棒接裝到卷煙后，每支卷煙的蘋果味緩釋凝膠的添加量30mg。

蘋果味凝膠緩釋濾棒的應用效果評價如下：

使用本實施例制成的蘋果味緩釋濾棒樣品與按照與實施例1相同方式制備的蘋果香料對照樣分別加工試驗卷煙樣品與對照卷煙樣品，卷煙樣品在敞口條件下分別儲存0天、1天、2天、3天、6天，然后進行抽吸感官質量評價，具體評價方法如下：評吸小組由7人評吸專家組成，評吸的重點在于感受卷煙煙氣中的蘋果香氣濃度差異與卷煙綜合抽吸質量的變化。抽吸評價結果列于表7中。

表7：不同存放時間后蘋果味卷煙抽吸質量變化情況

表7結果顯示，添加了本實施例蘋果味緩釋凝膠顆粒濾棒的卷煙在經(jīng)過敞口存放后蘋果味道保存的更加充分，且在卷煙抽吸過程中香氣釋放更加均勻。

卷煙樣品儲存過程中丁酸戊酯成分含量變化檢測如下：

使用制成的蘋果味緩釋濾棒樣品與按照與實施例1相同方式制備的蘋果香料對照樣分別加工試驗卷煙樣品與對照卷煙樣品，卷煙樣品進行小盒包裝與Bopp膜的密封包裝，包裝完成后的樣品在溫度22℃、濕度60％的環(huán)境條件下分別儲存5天、10天、20天、50天、100天，對存放后的卷煙樣品進行濾棒中殘留的蘋果香料的主成分丁酸戊酯的含量進行檢測。具體檢測方法如下：取下卷煙濾嘴，并采用頂空捕集的方法進行樣品處理后進行GC/MS檢測。具體檢測結果列于表8中。

表8不同存放時間的蘋果味卷煙濾棒中的丁酸戊酯含量

表8的檢測結果顯示，本發(fā)明緩釋凝膠有效地延緩了蘋果香料的主成分丁酸戊酯的損失過程，其中對照樣在存放100天后，濾嘴中的丁酸戊酯損失了85.5％，而添加了本實施例制備緩釋材料的試驗樣品的丁酸戊酯損失率只是49.7％。

實施例5：制備本發(fā)明卷煙緩釋香料膠體

該實施例的實施步驟如下：

A.制備香氣緩釋材料組合物

將30重量份蜂蠟、52重量份鯨蠟醇、50重量份氫化棕櫚油、18重量份丙二醇脂肪酸脂、18重量份丙二醇與42重量份辛癸酸甘油酯混合均勻，得到的混合物接著加熱到溫度80℃，使其熔化，攪拌均勻，接著冷卻凝固，得到所述的香氣緩釋材料組合物A，這一混合物的平均熔點味60-68攝氏度；

將30重量份蜂蠟、15重量份鯨蠟醇、15重量份氫化棕櫚油、40重量份丙二醇混合均勻，得到的混合物接著加熱到溫度80℃，使其熔化，攪拌均勻，接著冷卻凝固，得到所述的香氣緩釋材料組合物B，這一混合物的平均熔點味45-52攝氏度；

B.制備煙用香料溶液

將一種選自藍莓味香料的煙用香料溶于選自丙三醇與辛癸酸甘油酯混合(體積比3:1)溶劑中，制備得到濃度為以重量計40％的煙用香料溶液C；

將一種或多種選自薄荷味香料煙用香料溶于選自丙二醇溶劑中，制備得到濃度為以重量計20％的煙用香料溶液D；

C.制備緩釋香料膠體

按照煙用香料與香氣緩釋材料組合物的重量比為40：60，將步驟A得到的香氣緩釋材料組合物A與步驟B得到的煙用香料溶液C混合均勻，得到的混合物接著加熱到溫度80℃，使所述香氣緩釋材料熔化，并與煙用香料熔混均勻，接著冷卻凝固，得到所述的藍莓味卷煙緩釋香料膠體E。

按照煙用香料與香氣緩釋材料組合物的重量比為55：45，將步驟A得到的香氣緩釋材料組合物B與步驟B得到的煙用香料溶液D混合均勻，得到的混合物接著加熱到溫度60℃，使所述香氣緩釋材料熔化，并與煙用香料熔混均勻，接著冷卻凝固，得到所述的薄荷味卷煙緩釋香料膠體F。

所述的卷煙緩釋香料膠體E與F，分別使用水浴鍋加熱到65攝氏度，使膠體融化，并使用流量泵分別按120g/min的流量將融化的香料凝膠流E與F同步送到濾棒成型機的絲束進入成型頭的位置，按2000支/min的成型速度加工卷煙濾棒，濾棒的主要技術規(guī)格：圓周24.0mm、長度120mm、四分切、硬度大于90％、壓降2950Pa。每支濾棒的凝膠添加量為120mg，在濾棒接裝到卷煙后，每支卷煙的藍莓味緩釋凝膠的添加量10mg，薄荷味凝膠15mg。由于包裹藍莓香料的凝膠材料的熔點為60-68攝氏度，因此在卷煙前段不會融解，不會釋放藍莓香氣，而包裹薄荷香料的凝膠材料的熔點為45-52攝氏度，此在卷煙前段就會融解，快速釋放薄荷香氣。

藍莓薄荷味凝膠緩釋濾棒的應用效果評價如下：

使用制成的藍莓薄荷味緩釋濾棒樣品與按照與實施例1相同方式制備的藍莓與薄荷香料對照樣分別加工試驗卷煙樣品與對照卷煙樣品，評吸小組由7人評吸專家組成，評吸的重點在于感受卷煙煙氣中的藍莓與薄荷香氣濃度差異與卷煙綜合抽吸質量的變化。抽吸評價結果列于表9中。

表9：藍莓薄荷味凝膠緩釋濾棒卷煙的感官評吸結果

表9的評吸結果顯示，與對照卷煙相比，添加了本發(fā)明藍莓薄荷味緩釋凝膠濾棒的卷煙藍莓與薄荷香氣釋放更加持久，且呈現(xiàn)前段釋放薄荷香氣，而后段逐步釋放藍莓香氣的特點，卷煙的香氣豐富性與層次感更加突出。

實施例6：制備本發(fā)明卷煙緩釋香料膠體

該實施例的實施步驟如下：

A.制備香氣緩釋材料組合物

將10重量份蜂蠟、44重量份鯨蠟醇、40重量份氫化棕櫚油、6重量份丙二醇脂肪酸脂、50重量份丙二醇與18重量份辛癸酸甘油酯混合均勻，得到的混合物接著加熱到溫度92℃，使其熔化，攪拌均勻，接著冷卻凝固，得到所述的香氣緩釋材料組合物；

B.制備煙用香料溶液

將一種或多種選自蘋果味香料與蘋果味香料混合(重量比1:1)煙用香料溶于選自丙二醇溶劑中，制備得到濃度為以重量計10％的煙用香料溶液；

C.制備緩釋香料膠體

按照煙用香料與香氣緩釋材料組合物的重量比為54：30，將步驟A得到的香氣緩釋材料組合物與步驟B得到的煙用香料溶液混合均勻，得到的混合物接著加熱到溫度92℃，使所述香氣緩釋材料熔化，并與煙用香料熔混均勻，接著冷卻凝固，得到所述的卷煙緩釋香料膠體。

所述的卷煙緩釋香料膠體制備為單元長度為5-15mm，相互間隔為5-15mm的不連續(xù)規(guī)則間斷膠體帶，利用現(xiàn)有的常規(guī)膠囊濾棒成型設備加工得到包含這種卷煙緩釋香料膠體帶的緩釋濾棒。這種膠體帶在加香卷煙濾棒中的添加量是每支卷煙濾嘴為50mg。

實施例7：制備本發(fā)明卷煙緩釋香料膠體

該實施例的實施步驟如下：

A.制備香氣緩釋材料組合物

將10重量份蜂蠟、52重量份鯨蠟醇、30重量份氫化棕櫚油、24重量份丙二醇脂肪酸脂、34重量份丙二醇與34重量份辛癸酸甘油酯混合均勻，得到的混合物接著加熱到溫度45℃，使其熔化，攪拌均勻，接著冷卻凝固，得到所述的香氣緩釋材料組合物；

B.制備煙用香料溶液

將一種或多種選自蘋果味香料與煙草味香料混合(重量比1:2)煙用香料溶于選自丙三醇溶劑中，制備得到濃度為以重量計20％的煙用香料溶液；

C.制備緩釋香料膠體

按照煙用香料與香氣緩釋材料組合物的重量比為28：80，將步驟A得到的香氣緩釋材料組合物與步驟B得到的煙用香料溶液混合均勻，得到的混合物接著加熱到溫度45℃，使所述香氣緩釋材料熔化，并與煙用香料熔混均勻，接著冷卻凝固，得到所述的卷煙緩釋香料膠體。

所述的卷煙緩釋香料膠體制備為連續(xù)膠體帶，利用現(xiàn)有的常規(guī)膠囊濾棒成型設備加工得到包含二條卷煙緩釋香料膠體帶的緩釋濾棒。這種膠體帶在加香卷煙濾棒中的添加量是每支卷煙濾嘴為40mg。

實施例8：制備本發(fā)明卷煙緩釋香料膠體

該實施例的實施步驟如下：

A.制備香氣緩釋材料組合物

將30重量份蜂蠟、60重量份鯨蠟醇、10重量份氫化棕櫚油、12重量份丙二醇脂肪酸脂、10重量份丙二醇與18重量份辛癸酸甘油酯混合均勻，得到的混合物接著加熱到溫度56℃，使其熔化，攪拌均勻，接著冷卻凝固，得到所述的香氣緩釋材料組合物；

B.制備煙用香料溶液

將一種或多種選自哈密瓜味香料與蘋果味香料混合(重量比3:1)煙用香料溶于選自辛癸酸甘油酯的溶劑中，制備得到濃度為以重量計40％的煙用香料溶液；

C.制備緩釋香料膠體

按照煙用香料與香氣緩釋材料組合物的重量比為36：30，將步驟A得到的香氣緩釋材料組合物與步驟B得到的煙用香料溶液混合均勻，得到的混合物接著加熱到溫度56℃，使所述香氣緩釋材料熔化，并與煙用香料熔混均勻，接著冷卻凝固，得到所述的卷煙緩釋香料膠體。

將所述的緩釋香料膠體制備成直徑為3.5mm的小丸，再利用現(xiàn)有的常規(guī)膠囊濾棒成型設備加工得到包含這種卷煙緩釋香料膠體小丸的緩釋濾棒。這種小丸在加香卷煙濾棒中的添加量是每支卷煙濾嘴為28mg。