專利名稱：一種煙用香料及其制備、使用方法
一種煙用香料及其制備、使用方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于煙草技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種煙用香料及其制備、使用方法。
背景技術(shù)：
在煙草制品中，煙草的香氣及吸味是至關(guān)重要的，添加香料是卷煙工藝中關(guān)鍵環(huán)節(jié)，也是完善產(chǎn)品風(fēng)格和提高煙香質(zhì)量的有效手段之一，可以為消費(fèi)者提供一些香氣和吸味滿意的卷煙制品。傳統(tǒng)工藝制備的煙用香料大多利用單一天然植物香料提取或天然香料與合成物進(jìn)行調(diào)配，用此法制得的香料，由于工藝比較簡單，同時(shí)由于香原料的限制，所得的香料存在香氣單調(diào)，香氣不逼真，對煙草的改善性差，同時(shí)香氣持續(xù)時(shí)間短，吸食后口感不佳。因此，探索及尋求不同煙用香料植物的復(fù)配及不同提取分離手段的集成應(yīng)用，成為了目前新型煙用香料開發(fā)的關(guān)鍵技術(shù)之一。 每年全世界可可用量龐大，產(chǎn)生的可可豆殼(又稱可可殼)處理生產(chǎn)可可殼色素夕卜，如果能綜合利用，將能化廢為寶。從可可殼中提制天然香料，是綜合利用可可工業(yè)的廢料的一種途徑，為國家創(chuàng)造更多財(cái)富。早在70年代中國林業(yè)科學(xué)研究院林產(chǎn)化學(xué)工業(yè)研究所經(jīng)過小試和擴(kuò)大試驗(yàn)，選擇了較好的工藝條件，同時(shí)把在試驗(yàn)中提制的可可殼香料樣品送經(jīng)協(xié)作單位南京煙廠應(yīng)用試驗(yàn)，認(rèn)為質(zhì)量好，達(dá)到了煙用香料的要求，開拓了可可殼市場。但由于可可殼具有多種低沸點(diǎn)芳香物質(zhì)及可可脂，傳統(tǒng)的可可殼香料產(chǎn)品形式仍為酊齊U，考慮到煙用香料的使用要求及狀態(tài)穩(wěn)定性，酊劑在煙草應(yīng)用范圍上大打折扣。因此如何更為有效的提取可可殼中的香氣成分，又能很好的協(xié)調(diào)卷煙香氣，保持穩(wěn)定狀態(tài)，是目前研究的熱點(diǎn)?？蓸饭强煽诳蓸凤嬃系闹饕蟻碓?，其成份包括有咖啡因(約2-3. 5%)、可可堿(約1-2. 5%)、茶堿、兒茶酚、酚、煙堿酸等，食用可樂果可以令中央神經(jīng)系統(tǒng)及心臟興奮。同時(shí)動物實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)可樂果有強(qiáng)壯劑及分解脂肪的特性，及激發(fā)分泌胃酸。人類研究則發(fā)現(xiàn)可樂果有正性變時(shí)及輕微的利尿作用。它可以增強(qiáng)人類的警覺性及體能、振奮情緒、增加觸覺敏感性、壓抑食欲及催情。但目前可樂果的應(yīng)用僅限于食品醫(yī)藥領(lǐng)域，國內(nèi)未見可樂果應(yīng)用于卷煙加香加料的文獻(xiàn)報(bào)道。核桃殼是一種經(jīng)脫脂、破碎、篩選等處理加工過的顆粒狀，表面多微孔、吸附效果較好的濾料及拋光磨料。核桃殼中含核桃醌、氫化胡桃醌、P-葡萄糖苷、鞣質(zhì)、沒食子酸等，因此可以作藥用。核桃殼的一種應(yīng)用參見名稱為“一種用熏蒸法治療近視的核桃殼眼鏡”的實(shí)用新型專利(CN 96222920)。另外研究發(fā)現(xiàn)核桃中含有高濃度的抗氧化劑，可以阻止人體自由基從細(xì)胞和其他組織奪取氧原子，防止自由基對正常細(xì)胞組織的破壞。目前為止，未曾有過利用可可殼、可樂果和核桃殼三者混合來開發(fā)煙用香料的相關(guān)披露。

發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種煙用香料，以及它的制備和使用方法，該煙用香料作為添加劑能有效提升煙香氣品質(zhì)，提升香氣滿度，掩蓋雜氣，改善口感。本發(fā)明的技術(shù)問題通過以下技術(shù)方案解決。一種煙用香料，其特征在于，包括具有如下重量百分含量的組分
堅(jiān)果提取物25 30%，
保潤劑30 50%，
蒸餾水18.25 44.52%，
酮類香料0.25 0.8%,
吡嗪類香料0.13 0.45%，
3-乙基吡啶O. I 0.5%;其中所述堅(jiān)果提取物提取自可可殼、可樂果與核桃殼的混合物，混合重量比例為I 3 : I 3 : I。優(yōu)選的，保潤劑為丙二醇、山梨醇或2者的任意重量比例混合物。優(yōu)選的，酮類香料為茄酮、巨豆三烯酮、3-乙基-2-羥基-2-環(huán)戊烯-I-酮的混合物，重量百分含量分別為O. I O. 3%、0· 05 O. 2%、0· I O. 3%。優(yōu)選的，吡嗪類香料為2，6- 二甲基吡嗪、2，3，5-三甲基吡嗪中的任意一者或2者的任意重量比例混合物。一種前述的煙用香料的制備方法，包括以下步驟來制備堅(jiān)果提取物I)備料將可可殼、可樂果、核桃殼混合后進(jìn)行烘干、粉碎得復(fù)合堅(jiān)果粉；2)發(fā)酵在復(fù)合堅(jiān)果粉加入基礎(chǔ)培養(yǎng)基調(diào)成漿狀，滅菌后得到發(fā)酵培養(yǎng)基，接入發(fā)酵菌種進(jìn)行發(fā)酵，得到發(fā)酵產(chǎn)物；3)提取在發(fā)酵物加入極性溶劑進(jìn)行浸提，過濾，得提取液；4)精制提取液經(jīng)過微濾膜過濾后，經(jīng)過大孔樹脂吸附，得洗脫液；5)濃縮洗脫液經(jīng)過減壓濃縮，獲得相應(yīng)的堅(jiān)果提取物。優(yōu)選的，可可殼、可樂果、核桃殼的混合物的干燥溫度為50 70°C，烘至水分含量(5%，粉碎粒度為150 420 μ m。優(yōu)選的，所述的基礎(chǔ)培養(yǎng)基為牛肉膏蛋白胨培養(yǎng)基、PDA培養(yǎng)基、麥芽汁培養(yǎng)基中的一種。優(yōu)選的，所述的發(fā)酵菌種為曲霉、啤酒酵母、葡萄酒酵母、K字酵母中的一種或幾種，菌種狀態(tài)為菌曲或菌液，所述的發(fā)酵菌株接種量為每克堅(jiān)果粉IXIO3 IXIO6Cfu,所述發(fā)酵步驟中，溫度為25 40°C，持續(xù)24 72小時(shí)。優(yōu)選的，所述的極性溶劑為水、乙醇或兩者的混合物，添加量為發(fā)酵物重量的5 10倍，在60 100°C下浸提，浸提時(shí)間持續(xù)2至4小時(shí)。優(yōu)選的，微濾膜為中空纖維膜，膜分子量為3000 10000道爾頓；所述的大孔吸附樹脂類型為弱極性或非極性，可以是但不限于D101，D140，HP20，AB-8，SP825型樹脂。微濾步驟能夠有效去除提取液中的鞣質(zhì)、淀粉、蛋白質(zhì)等大分子物質(zhì)，并能夠提高下一個(gè)步驟中樹脂對提取液中小分子的吸附量，提高分離效率。優(yōu)選的，大孔樹脂吸附過程為將通過微濾膜過濾后的提取液通過預(yù)處理后的大孔樹脂，先用水沖洗，棄去洗脫液，再用5 30%乙醇沖洗，棄去洗脫液，最后用40 80%乙醇沖洗樹脂柱，得到洗脫液。通過樹脂吸附，能夠進(jìn)一步去除極性大分子物質(zhì)，并有效富集提取液中的有效香氣成分。優(yōu)選的，減壓濃縮步驟中，是在O. 8X IO4 IX IO5Pa壓力下進(jìn)行濃縮，濃縮溫度為55 100°C，最終濃縮至堅(jiān)果粉重量的1/5。經(jīng)過該減壓濃縮控制，得到的提取物產(chǎn)品能達(dá)到一定的粘稠度，且仍具有一定的流動性，香氣更為豐富，濃郁。優(yōu)選的，在制備堅(jiān)果提取物之后，先將堅(jiān)果提取物用蒸餾水?dāng)嚢璺稚?，再加入保潤劑溶解，最后加入煙用香料的其它組分溶解。一種上述煙用香料在制作卷煙中的使用方法，包括將煙用香料噴施于烤煙的煙葉表面。 優(yōu)選的，所述煙用香料的噴施量占其所噴施的烤煙重量的O. 02% O. 2%。本發(fā)明的有益效果是通過用可可殼、可樂果、核桃殼三種成分混合并優(yōu)化調(diào)配，可進(jìn)一步采用微生物發(fā)酵增香、膜分離和大孔樹脂相結(jié)合的分離純化方式，將所得的堅(jiān)果提取物通過與煙草致香成分及提供焦甜香的物質(zhì)組合，得到醇和的煙用香料，加入卷煙中與煙香相協(xié)調(diào)，具有圓潤的堅(jiān)果香，可提升卷煙香氣品質(zhì)，增加香氣滿度，掩蓋雜氣，改善口感。本發(fā)明煙用香料的制備方法工藝過程簡單易行，設(shè)備簡單，易于工業(yè)化生產(chǎn)，便于推廣應(yīng)用。

圖I為發(fā)酵后提取液的MS總離子流圖；圖2為大孔樹脂的40 80%乙醇洗脫液的MS總離子流圖。
具體實(shí)施方式為便于更好地理解本發(fā)明，通過以下實(shí)例和附圖加以說明。這些實(shí)例屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍，但不限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。一個(gè)實(shí)施例里，煙用香料包括具有如下重量百分含量的組分
堅(jiān)果提取物25 30%，
保潤劑30 50%，
蒸餾水18.25 44.52%，
酮類香料0.25 0.8%，
吡嗪類香料0.13 0.45%,
3-乙基吡啶O.丨 0.5%;其中所述堅(jiān)果提取物提取自可可殼、可樂果與核桃殼的混合物，混合重量比例為I 3 : I 3 : I。優(yōu)選的，保潤劑為丙二醇、山梨醇或2者的任意重量比例混合物。優(yōu)選的，酮類香料為茄酮、巨豆三烯酮、3-乙基-2-羥基-2-環(huán)戊烯-I-酮的混合物，重量百分含量分別為O. I O. 3%、0· 05 O. 2%、0· I O. 3%。優(yōu)選的，吡嗪類香料為2，6- 二甲基吡嗪、2，3，5-三甲基吡嗪中的任意一者或2者的任意重量比例混合物。在一個(gè)較佳的實(shí)施例里，煙用香料各組分及其具體含量如下
堅(jiān)果提取物28°。
丙二醇20%
山梨醇20%
蒸餾水3 1.04%
茄酮0.2%
巨豆三烯酮0.12%
3-乙基-2-羥基-2-環(huán)戊烯-I-酮 0.15%
26 二甲基吡嗪0.08%
3-乙基吡啶0.3%
2,3，5-三甲基吡嗪0.11%以下進(jìn)一步描述煙用香料的制備。實(shí)施例I將可可殼、可樂果、核桃殼按重量比例為2:2:1混合后，在60°C烘干至水分含量(5%后，粉碎至得粒度為250 μ m的復(fù)合堅(jiān)果粉；在復(fù)合堅(jiān)果粉加入PDA培養(yǎng)基調(diào)成漿狀，滅菌后得到發(fā)酵培養(yǎng)基，接入每克堅(jiān)果粉I X IO3 I X IO6Cfu的葡萄酒酵母，在溫度為350C，持續(xù)發(fā)酵60小時(shí)；發(fā)酵完成后加入發(fā)酵物重量8倍的水，在85°C下浸提3小時(shí)，浸提完成后過濾，得到提取液；提取液經(jīng)過截留分子量為5000道爾頓的中空纖維膜，收集透過液；透過液經(jīng)過DlOl樹脂吸附，先用水沖洗，棄去洗脫液，再用5%乙醇沖洗，棄去洗脫液，最后用55%乙醇沖洗樹脂柱，得到洗脫液；洗脫液在O. 8X IO4 IX IO5Pa壓力，溫度為60°C條件下減壓濃縮至堅(jiān)果粉重量的1/5，即為堅(jiān)果提取物。將堅(jiān)果提取物用蒸餾水?dāng)嚢璺稚ⅲ偌尤氡檮┤芙?，最后加入煙用香料如上所述的其它組分溶解。最終得到煙用香料。實(shí)施例2將可可殼、可樂果、核桃殼按重量比例為1:1:1混合后，在70°C烘干至水分含量(5%后，粉碎至得粒度為150 μ m的復(fù)合堅(jiān)果粉；在復(fù)合堅(jiān)果粉加入麥芽汁培養(yǎng)基調(diào)成漿狀，滅菌后得到發(fā)酵培養(yǎng)基，接入每克堅(jiān)果粉I X IO3 I X IO6Cfu的啤酒酵母，在溫度為37°C，持續(xù)發(fā)酵48小時(shí)；發(fā)酵完成后加入發(fā)酵物重量6倍的30%的乙醇水溶液，在100°C下浸提2小時(shí)，浸提完成后過濾，得到提取液；提取液經(jīng)過截留分子量為3000道爾頓的中空纖維膜，收集透過液；透過液經(jīng)過HP20樹脂吸附，先用水沖洗，棄去洗脫液，再用10%乙醇沖洗，棄去洗脫液，最后用70%乙醇沖洗樹脂柱，得到洗脫液；洗脫液在O. 8 X IO4 I X IO5Pa壓力，溫度為55°C條件下減壓濃縮至堅(jiān)果粉重量的1/5，即為堅(jiān)果提取物。將堅(jiān)果提取物用蒸餾水?dāng)嚢璺稚?，再加入保潤劑溶解，最后加入煙用香料的其它組分溶解。最終得到煙用香料。實(shí)施例3將可可殼、可樂果、核桃殼按重量比例為1:3:1混合后，在65°C烘干至水分含量(5%后，粉碎至得粒度為3200 μ m的復(fù)合堅(jiān)果粉；在復(fù)合堅(jiān)果粉加入牛肉膏蛋白胨培養(yǎng)基 調(diào)成漿狀，滅菌后得到發(fā)酵培養(yǎng)基，接入每克堅(jiān)果粉I X IO3 I X IO6Cfu的葡萄酒酵母和K字酵母的混合菌種，在溫度為37°C，持續(xù)發(fā)酵24小時(shí)；發(fā)酵完成后加入發(fā)酵物重量5倍的水溶液，在100°C下浸提2小時(shí)，浸提完成后過濾，得到提取液；提取液經(jīng)過截留分子量為8000道爾頓的中空纖維膜，收集透過液；透過液經(jīng)過HP825樹脂吸附，先用水沖洗，棄去洗脫液，再用20%乙醇沖洗，棄去洗脫液，最后用80%乙醇沖洗樹脂柱，得到洗脫液；洗脫液在O. 8 X IO4 I X IO5Pa壓力，溫度為60°C條件下減壓濃縮至堅(jiān)果粉重量的1/5，即為堅(jiān)果提取物。將堅(jiān)果提取物用蒸餾水?dāng)嚢璺稚?，再加入保潤劑溶解，最后加入煙用香料的其它組分溶解。最終得到煙用香料。本發(fā)明的煙用香料中的原料——堅(jiān)果提取物利用了微生物發(fā)酵法，經(jīng)過研究后認(rèn)識到，由于微生物在增殖過程中可產(chǎn)生龐大的高活性酶系，如蛋白酶類、纖維素酶類、酯化酶類、氧化還原酶類等，在酶促作用、化學(xué)作用及微生物體內(nèi)復(fù)雜代謝的協(xié)同作用下，便可使底物發(fā)生分解、氧化、聚合、轉(zhuǎn)化等作用，形成復(fù)雜的低分子化合物，其中包括各種香味化合物，如醇類、醛類、酮類、酯類、呋喃類、萜烯類等，這些香氣物質(zhì)無疑也是煙草的香氣組分。發(fā)酵物精制前后的成分分析采用氣相色譜-質(zhì)譜分析了發(fā)酵后提取液與精制后的洗脫液的致香成分。由圖I可知，發(fā)酵物提取液中含有豐富的揮發(fā)性成分，但含有的主要成分出峰時(shí)間在O 40min，大分子雜質(zhì)相對較多。而經(jīng)過大孔樹脂吸附的洗脫液中，雜質(zhì)大大減少，同時(shí)相同出峰時(shí)間的揮發(fā)性香氣成分相對含量大大提高。由此可見，發(fā)酵后提取液與大孔樹脂精制后的洗脫液成分含量不同，經(jīng)過微濾及大孔樹脂精制后的提取液中的大分子雜質(zhì)得到去除，有效地小分子致香成分物質(zhì)得到經(jīng)一步富集。將濃縮后的發(fā)酵物提取液與大孔樹脂高濃度乙醇洗脫液分別做提取物直接添加在卷煙中，試驗(yàn)提取物在卷煙中的作用，結(jié)果顯示濃縮后的大孔樹脂高濃度乙醇洗脫液有明顯的提調(diào)煙香，改善口感的作用。發(fā)明人對本發(fā)明的方法生產(chǎn)的堅(jiān)果提取物進(jìn)行了檢測，通過氣相色譜-質(zhì)譜對制備的堅(jiān)果提取物的揮發(fā)性和半揮發(fā)性成分進(jìn)行檢測，其結(jié)果見表I。表I堅(jiān)果提取物的化學(xué)成分
權(quán)利要求
1.一種煙用香料，其特征在于，包括具有如下重量百分含量的組分 堅(jiān)果提取物25 30%， 保潤劑30 50%， 蒸餾水18.25 44.52%， 酮類香料0.25 0.8%， 吡嗪類香料0.13 0.45%， 3-乙基吡啶0.1 0.5%; 其中所述堅(jiān)果提取物提取自可可殼、可樂果與核桃殼的混合物，混合重量比例為I 3:I 3 : I ; 優(yōu)選的，保潤劑為丙二醇、山梨醇或2者的任意重量比例混合物； 優(yōu)選的，酮類香料為茄酮、巨豆三烯酮、3-乙基-2-羥基-2-環(huán)戊烯-I-酮的混合物，重量百分含量分別為0. I 0. 3%、0. 05 0. 2%、0. I 0. 3% ； 優(yōu)選的，吡嗪類香料為2，6- 二甲基吡嗪、2，3，5-三甲基吡嗪中的任意一者或2者的任意重量比例混合物。
2.—種權(quán)利要求I所述的煙用香料的使用方法，其特征在于，將所述煙用香料噴施于烤煙的煙葉表面，優(yōu)選的，所述煙用香料的噴施量占其所噴施的烤煙重量的0. 02% 0. 2%。
3.—種權(quán)利要求I所述的煙用香料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟來制備堅(jiān)果提取物 1)備料將可可殼、可樂果、核桃殼混合后進(jìn)行烘干、粉碎得復(fù)合堅(jiān)果粉； 2)發(fā)酵在復(fù)合堅(jiān)果粉加入基礎(chǔ)培養(yǎng)基調(diào)成漿狀，滅菌后得到發(fā)酵培養(yǎng)基，接入發(fā)酵菌種進(jìn)行發(fā)酵，得到發(fā)酵產(chǎn)物； 3)提取在發(fā)酵物加入極性溶劑進(jìn)行浸提，過濾，得提取液； 4)精制提取液經(jīng)過微濾膜過濾后，經(jīng)過大孔樹脂吸附，得洗脫液； 5)濃縮洗脫液經(jīng)過減壓濃縮，獲得相應(yīng)的堅(jiān)果提取物。
4.如權(quán)利要求3所述的煙用香料的制備方法，其特征在于，可可殼、可樂果、核桃殼的混合物的干燥溫度為50 70°C，烘至水分含量彡5%，粉碎粒度為150 420 u m。
5.如權(quán)利要求3所述的煙用香料的制備方法，其特征在于，所述的基礎(chǔ)培養(yǎng)基為牛肉膏蛋白胨培養(yǎng)基、PDA培養(yǎng)基、麥芽汁培養(yǎng)基中的一種。
6.如權(quán)利要求3所述的煙用香料的制備方法，其特征在于，所述的發(fā)酵菌種為曲霉、啤酒酵母、葡萄酒酵母、K字酵母中的一種或幾種，菌種狀態(tài)為菌曲或菌液，所述的發(fā)酵菌株接種量為每克堅(jiān)果粉I X IO3 I X IO6Cfu,所述發(fā)酵步驟中，溫度為25 40°C，持續(xù)24 72小時(shí)。
7.如權(quán)利要求3所述的煙用香料的制備方法，其特征在于，所述的極性溶劑為水、乙醇或兩者的混合物，添加量為發(fā)酵物重量的5 10倍，在60 100°C下浸提，浸提時(shí)間持續(xù)2至4小時(shí)。
8.如權(quán)利要求3所述的煙用香料的制備方法，其特征在于，微濾膜為中空纖維膜，膜分子量為3000 10000道爾頓；所述的大孔吸附樹脂類型為弱極性或非極性，可以是但不限于 DlOl，D140, HP20, AB-8, SP825 型樹脂。
9.如權(quán)利要求3所述的煙用香料的制備方法，其特征在于，大孔樹脂吸附過程為將通過微濾膜過濾后的提取液通過預(yù)處理后的大孔樹脂，先用水沖洗，棄去洗脫液，再用5 30%乙醇沖洗，棄去洗脫液，最后用40 80%乙醇沖洗樹脂柱，得到洗脫液。
10.如權(quán)利要求3所述的煙用香料的制備方法，其特征在于，減壓濃縮步驟中，是在.0.8 X IO4 I X IO5Pa壓力下進(jìn)行濃縮，濃縮溫度為55 100°C，最終濃縮至堅(jiān)果粉重量的1/5。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種煙用香料，本發(fā)明的煙用香料包括重量百分含量為25～30%的堅(jiān)果提取物、30～50%的保潤劑、18.25～44.52%的蒸餾水、0.25～0.8%的酮類香料、0.13～0.45%的吡嗪類香料以及0.1～0.5%的3-乙基吡啶，所述堅(jiān)果提取物提取自可可殼、可樂果與核桃殼的混合物，混合重量比例為1～3 : 1～3 : 1。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的煙用香料對天然香原料進(jìn)行了優(yōu)化調(diào)配，將可可殼、可樂果、核桃殼混合提取后，添加到煙用香料中，突出了堅(jiān)果的香氣特征。本發(fā)明的煙用香料具有圓潤的堅(jiān)果香，與煙香協(xié)調(diào)，能夠提升香氣品質(zhì)，提升香氣滿度，掩蓋雜氣，改善口感。本發(fā)明的方法工藝過程簡單易行，設(shè)備簡單，易于工業(yè)化生產(chǎn)，便于推廣應(yīng)用。
文檔編號A24B15/24GK102793262SQ20121029466
公開日2012年11月28日 申請日期2012年8月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月17日
發(fā)明者林謙, 鄭凱清, 王峰, 余漢謀, 姜興濤, 肖海鴻, 代麗 申請人:深圳波頓香料有限公司