專利名稱：一種煙用香料的制備方法及其應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種煙用香料的方法及其制備技術(shù)，具體涉及的是利用煙末提取和反應(yīng)提取制備煙用香料。
背景技術(shù)：
煙用香料是供煙草制品加香并改善風(fēng)味使用，使其在燃吸時(shí)產(chǎn)生良好煙香氣的一種煙草制品添加劑。通常根據(jù)香料的來源，可將其分為天然香料和合成香料，天然香料是從各種天然植物的花、果、葉、莖、根、皮或動(dòng)物的分泌物中提取出來的致香物質(zhì)，合成香料是采用天然原料，通過化學(xué)合成的方法制取的香料化合物，目前煙草工業(yè)使用這類香料來改善卷煙吃味的有較多報(bào)道。發(fā)明專利如發(fā)明專利申請(公開號CN1162008)公開了一種制取煙用香料的方法，煙草物料，粉碎、發(fā)酵、溶劑萃取發(fā)酵醪，提純形成產(chǎn)品，此香料醇和，修飾卷煙香氣作用明顯并具有獨(dú)特的香氣特征；發(fā)明專利申請(公開號CN 101496639A)公開了一種以廢棄煙葉為原料生產(chǎn)煙用香料的方法，以廢棄煙葉為原料，直接加入氨基酸和溶劑，制備的煙用香料在卷煙中應(yīng)用能使煙香豐富，煙氣醇和等。一些前處理可以提高煙草浸膏的提取率，而提取是盡可能將煙草中的有效成分提取出來，利用美拉德反應(yīng)增香有很好的應(yīng)用前景，目前有制備的煙用香料大多數(shù)是利用非煙末為原料，尋找氮源或碳源，結(jié)合美拉德反應(yīng)過程，來制備煙用香料，如發(fā)明專利申請(公開號CN101497845A)公開了一種以紅棗提取物為原料通過美拉德反應(yīng)生產(chǎn)煙用香料的方法，是制備紅棗提取物，再進(jìn)行羰氨反應(yīng)；也有發(fā)明專利申請(公開號CN1037996C)公開了一種制取煙用香料的方法，是以煙草為原料，通過粉碎、加酸加堿、酶解、離心分離、羰氨反應(yīng)等步驟來制取香料，可見該反應(yīng)工藝路線冗長、復(fù)雜、費(fèi)時(shí)；本發(fā)明將前處理與反應(yīng)有機(jī)結(jié)合，根據(jù)前處理、提取階段，適量的增加一些氨基酸及糖，以促進(jìn)美拉德反應(yīng)的進(jìn)行制備煙用香料；由此路線制備的煙用香料不僅工藝可操作性強(qiáng)、設(shè)備簡化，而且能將有機(jī)溶劑提取與羰氨反應(yīng)結(jié)合起來，制備出煙氣和香氣豐富的煙用香料。從高值化利用煙末原料角度看，對其進(jìn)行處理，開發(fā)新的技術(shù)路線制備煙用香料，以應(yīng)用到卷煙產(chǎn)品中改善卷煙品質(zhì)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)存在的上述不足，提供一種煙用香料的制備方法及其應(yīng)用，高值化利用煙末，將提取與反應(yīng)提取有機(jī)結(jié)合，以提取過程能促進(jìn)美拉德反應(yīng)制備煙用香料，不僅減化了生產(chǎn)工藝，而且利用了美拉德反應(yīng)增香的作用，能增加煙香、提升香氣和增加香氣濃度的煙用香料，具體技術(shù)方案如下。一種煙用香料的制備方法，其包括如下步驟
(I)以煙末為原料，粉碎，按料液重量比1:3-1:10比例加入水，用氫氧化鉀調(diào)節(jié)料液pH值，高溫處
理0. 5-3h，得到提取液；(2)提取液用檸檬酸調(diào)節(jié)pH值，添加適量的氨基酸和糖；
(3)添加有機(jī)溶劑乙醇和丙三醇至體系有機(jī)溶劑體積濃度為40%-80%，回流反應(yīng)提取，得提取液；
(4)提取液，過濾，濃縮制備煙用香料。上述制備方法中，步驟(I)用氫氧化鉀調(diào)節(jié)料液pH值為8-13，所述高溫溫度為100-130。。。上述制備方法的步驟(2)中，提取液用檸檬酸調(diào)節(jié)pH值為4-7。上述制備方法中，步驟(2)所用的氨基酸為苯丙氨酸、天冬氨酸、丙氨酸中的一種或以上，所選用的糖為葡萄糖、木糖、果糖中的一種或以上。上述制備方法的步驟(2)中氨基酸的添加量占煙末質(zhì)量的2%_10%，糖的添加量占煙末質(zhì)量的6%-60%。上述制備方法的步驟(3)中，以體積比計(jì)，乙醇丙三醇=9 :1 I :9 ;回流反應(yīng)提取的時(shí)間是2-5h。上述制備方法的步驟(4)中，濃縮液固形物重量含量為40%_70%。本發(fā)明還提供了煙用香料在卷煙中的應(yīng)用，按照煙絲質(zhì)量1%。_5%。的比例通過噴灑方式將其添加到煙絲中。本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)
1、本發(fā)明高值化利用煙末，將提取和反應(yīng)相結(jié)合制備煙用香料；
2、本發(fā)明利用煙末制備的煙用香料，提取同時(shí)進(jìn)行美拉德反應(yīng)；
3、本發(fā)明利用煙末制備的煙用香料，明顯簡化生產(chǎn)工藝，降低工業(yè)化生產(chǎn)成本；
4、本發(fā)明是添加一定量的氨基酸、糖，發(fā)生美拉德反應(yīng)，根據(jù)不同的添加量可以制備不同提香作用的煙用香料；
5、本發(fā)明制備的煙用香料添加到卷煙中能增加煙香、提升香氣和增加香氣濃度的作用。
具體實(shí)施例方式 下面結(jié)合具體實(shí)例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明，以下實(shí)例旨在說明本發(fā)明而不是對本發(fā)明的保護(hù)范圍作限定。實(shí)施例I
(1)前處理煙末粉碎，取煙末30g，與水1:10混合均勻，用氫氧化鉀調(diào)節(jié)pH值為8，100 °C下處理3
h，得到提取液，提取液用檸檬酸調(diào)節(jié)PH值為4 ;
(2)反應(yīng)提取添加2%的天冬氨酸(以煙末質(zhì)量計(jì))，添加10%的葡萄糖，加入乙醇和丙三醇(體積
比9 :1)至體系有機(jī)溶劑體積濃度達(dá)到40%，回流提取，時(shí)間為3 h，抽濾，得到上清液；
(3)濃縮上清液濃縮至固形物重量含量為40%，制備煙用香料。實(shí)施例2
(1)前處理煙末粉碎，取煙末100g，與水1:7混合均勻，用氫氧化鉀調(diào)節(jié)pH值為11，130°C下處理0. 5h，得到提取液，提取液用檸檬酸調(diào)節(jié)pH值為5 ;
(2)反應(yīng)提取添加4%的天冬氨酸和1%苯丙氨酸(以煙末質(zhì)量計(jì))，添加30%的木糖，加入乙醇和丙三醇(體積比為I :9)到體系有機(jī)溶劑體積濃度達(dá)到80%，回流提取，時(shí)間為3h，抽濾，得到上清液；
(3)濃縮上清液濃縮至固形物重量含量為60%，制備煙用香料。實(shí)施例3
(1)前處理煙末粉碎，取煙末600g，與水1:7混合均勻，用氫氧化鉀調(diào)節(jié)pH值為8，120°C下處理2h，檸檬酸調(diào)節(jié)pH為6 ;
(2)反應(yīng)提取添加5%的天冬氨酸(以煙末質(zhì)量計(jì))，添加36%的葡萄糖和木糖(重量比I :1)，加入乙醇和丙三醇(體積比為7 :3)體系有機(jī)溶劑體積濃度達(dá)到60%，回流提取，時(shí)間為2h，抽濾，得到上清液；
(3)濃縮上清液濃縮至固形物重量含量為60%，制備煙用香料。實(shí)施例4
(1)前處理煙末粉碎，取煙末100公斤，與水1:3混合均勻，用氫氧化鉀調(diào)節(jié)pH值為13，120°C下處理2h，檸檬酸調(diào)節(jié)pH為7，
(2)反應(yīng)提取添加5%的苯丙氨酸、1%的天冬氨酸和4%的丙氨酸(以煙末質(zhì)量計(jì))，添加30%的木糖、15%的葡萄糖和15%的果糖(以煙末質(zhì)量計(jì))，加入乙醇和丙三醇(體積比為9 :1)至體系有機(jī)溶劑體積濃度達(dá)到80%，回流提取，時(shí)間為5 h，抽濾，得到上清液。(3)濃縮上清液濃縮至固形物重量含量為55%，制備煙用香料。
表I為實(shí)施例r4中制備的煙用香料感官質(zhì)量的變化分析表，其感官質(zhì)量評價(jià)是參照《煙草及煙草制品感官評價(jià)方法》(YC/T138-1998)中烤煙型感官質(zhì)量各單項(xiàng)指標(biāo)記分及定量描述參考表，由7位專家組成評吸小組，對各樣品進(jìn)行感官質(zhì)量的綜合性評價(jià)。可見，本發(fā)明制備的煙用香料在簡化操作工藝的條件下，能使煙氣清晰、柔滑，增加煙香，有明顯提升香氣的作用。表I煙用香料在卷煙中應(yīng)用的評吸結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種煙用香料的制備方法，其特征在于包括如下步驟 (1)以煙末為原料，粉碎，按料液重量比1:3-1:10比例加入水，用氫氧化鉀調(diào)節(jié)料液pH值，高溫處 理0. 5-3h，得到提取液； (2)提取液用檸檬酸調(diào)節(jié)pH值，添加適量的氨基酸和糖； (3)添加有機(jī)溶劑乙醇和丙三醇至體系有機(jī)溶劑體積濃度為40%-80%，回流反應(yīng)提取，得提取液； (4)提取液，過濾，濃縮制備煙用香料。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于步驟(I)中，用氫氧化鉀調(diào)節(jié)料液PH值為8-13，所述高溫溫度為100-130°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于步驟(2)中，提取液用檸檬酸調(diào)節(jié)pH值為4-7。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于步驟(2)中，所用的氨基酸為苯丙氨酸、天冬氨酸、丙氨酸中的一種或以上，所選用的糖為葡萄糖、木糖、果糖中的一種或以上。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于步驟(2)中，氨基酸的添加量占煙末質(zhì)量的2%-10%，糖的添加量占煙末質(zhì)量的6%-60%。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于步驟(3)中，以體積比計(jì)，乙醇丙三醇=9 :1 I :9 ;回流反應(yīng)提取的時(shí)間是2-5h。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于步驟(4)中，濃縮液固形物重量含量為40%-70%。
8.權(quán)利要求I所述的煙用香料在卷煙中的應(yīng)用，其特征在于按照煙絲質(zhì)量1%。_5%。的比例通過噴灑方式將其添加到煙絲中。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種煙用香料的制備方法及其應(yīng)用，本發(fā)明采用提取與回流反應(yīng)提取相結(jié)合的方式制備煙用香料，以煙末為原料，加水分散均勻，添加強(qiáng)堿高溫提取，加酸調(diào)節(jié)pH值，分別添加適量的一種或一種以上氨基酸和一種或一種以上糖，有機(jī)溶劑回流提取，得到提取液，抽濾、濃縮制備煙用香料。所制備的煙用香料香氣自然、濃郁、香強(qiáng)度高，以一定濃度噴灑在煙絲上，可以使煙氣濃度增加，有明顯的提香作用，能提升卷煙的內(nèi)在品質(zhì)。
文檔編號A24B3/12GK102613691SQ20121007888
公開日2012年8月1日 申請日期2012年3月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月23日
發(fā)明者崔春, 文冬梅, 朱明明, 趙強(qiáng)忠, 趙謀明 申請人:華南理工大學(xué)