專利名稱：一種紫背天葵提取物及其清除卷煙煙氣中自由基的用途的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及含來自紫背天葵有機(jī)成分的清除自由基的配制品，具體涉及清除卷煙煙氣中自由基的配制品。

背景技術(shù)：
紫背天葵(B egonia f im bristipula Hance)為秋海棠科秋海棠屬植物，別名為紅菜、補(bǔ)血菜(臺灣)、木耳菜、血皮菜、水三七，血匹菜、紫背天葵，紅番莧、紅毛番、紅莧菜、紅菜、當(dāng)歸菜、紅玉菜、紫背菜、紅背三七、觀音菜、葉下紅、紅背菜、紅冬楓、紅風(fēng)菜和觀音莧等。紫背天葵是以嫩莖葉作菜用的半栽培種，多年生宿根常綠草本植物，具特殊香味，富含黃酮苷、維生素和鐵、銅、錳等微量元素，具有清熱解毒、涼血止血、潤燥、止咳化痰、消炎散瘀、消腫等藥效。廣東省肇慶市鼎湖山特產(chǎn)紫背天葵，民間用其作為代茶飲料，能消暑除熱、助消化、健胃、解酒。具有關(guān)文獻(xiàn)報導(dǎo)，紫背天葵除上述食療保健作用外，還有具有清除人體內(nèi)自由基，進(jìn)而實現(xiàn)抗衰老的目的。因此，對紫背天葵深入研究具有重要意義。
《食品科學(xué)》2007年04期第145～148頁刊載的《紫背天葵中總黃酮的提取及其抗氧化性研究》一文，該文披露了“利用70％的乙醇，料液比1∶25，在50℃條件下預(yù)熱浸提30分鐘，然后經(jīng)600W微波處理120s”的最佳提取工藝條件和在樣品濃度為0.66mg/mL時，對DPPH的清除效果最好，抑制率達(dá)到91.2％。但是，眾所周知，乙醇是一種極性較大的有機(jī)溶劑，因此在乙醇介質(zhì)中浸出極性稍大的堿性物質(zhì)偏多，如果將其添加到卷煙中，便隨煙氣吸入人口中而產(chǎn)生一種澀味。而且，用70％的乙醇作為提取劑大分子物質(zhì)溶出較多，加水會產(chǎn)生凝膠現(xiàn)象工業(yè)應(yīng)用難以實現(xiàn)。再者，紫背天葵中含有大量的紅色素，簡單的有機(jī)溶劑低溫預(yù)熱浸提所得到的提取液必然的紅色的，如果添加到卷煙中顯然會影響卷煙的觀感，給吸煙者帶來不必要的精神負(fù)擔(dān)。另一方面，由于卷煙是一種對視覺和味覺尤其的味覺要求較高的特殊產(chǎn)品，因此上述文章中所述提取方法得到的紫背天葵提取物不適于添加到卷煙內(nèi)用于清除煙氣中自由基。


發(fā)明內(nèi)容
鑒于現(xiàn)有技術(shù)存在上述不足，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種適于添加到卷煙內(nèi)用于清除煙氣中自由基的紫背天葵提取物。
本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的方案如下 一種紫背天葵提取物，該提取物由下述方法制備得到 (1)取干燥的紫背天葵粉碎，加入4～12倍提取劑Ⅰ浸泡過4-15小時后，在超高壓提取器(UHP)內(nèi)提取10-20分鐘，離心過濾，濾液和濾渣備用； (2)取濾渣加入3-10倍的提取劑Ⅱ，再加入乳酸將pH調(diào)至5～5.5，在20～70℃條件下超聲波提取10分鐘～60分鐘，離心過濾，得濾液和濾渣備用； (3)取步驟(2)的濾渣加入3～10倍的提取劑Ⅱ，再加入乳酸將pH調(diào)至5～5.5，在20～70℃條件下超聲波提取10分鐘～60分鐘，離心過濾，留濾液備用； (4)合并步驟(1)、步驟(2)和步驟(3)的濾液，50～80℃下蒸發(fā)濃縮至120-180mg紫背天葵原料/ml，即相當(dāng)于每毫升濃縮液中含120-180mg紫背天葵原料； (5)將步驟(4)濃縮后的濾液加熱至60℃～150℃送入刮膜式短程蒸餾器中，在壓強(qiáng)為1.0×101Pa～4.5×102Pa和溫度為-25℃～10℃的條件下進(jìn)行短程蒸餾分離，取輕組分出口的餾分，即得； 其中，所述的提取劑Ⅰ是由所述的提取劑Ⅰ是由水5～15重量份、乙醇10～40重量份、丙二醇10～40重量份、丙乙醇10～20重量份、乙酸乙酯10～20重量份和肉桂酸芐酯10～15重量份組成；所述的提取劑Ⅱ是由水5～15重量份、乙醇15～45重量份、丙二醇15～40重量份和10～20丙三醇重量份組成。
本發(fā)明所述的紫背天葵提取物，其中所述提取物制備方法的步驟(4)中所述蒸發(fā)濃縮過程最好在薄膜蒸發(fā)器內(nèi)進(jìn)行，以進(jìn)一步提高脫色脫味效果。
本發(fā)明所述的提取物可用于清除煙氣中自由基，具體方法可以是在卷制卷煙前將所述的提取物噴灑到煙絲中，也可是將所述的提取物附著在載體上，然后添加到制備濾棒的材料中制成卷煙的過濾嘴。
本發(fā)明所述紫背天葵提取物，較現(xiàn)有技術(shù)具有下述有益的效果 1、采用本發(fā)明所述提取劑Ⅰ和提取劑Ⅱ都是組合提取劑，與現(xiàn)有技術(shù)采用單一的70％乙醇提取劑相比，除了可以將紫背天葵的生物活性成分提取出來，同時也避免了將蠟質(zhì)、果膠、淀粉、丹寧和蛋白質(zhì)等物質(zhì)溶出。蠟質(zhì)、果膠、丹寧和蛋白質(zhì)等物質(zhì)，會極大的影響卷煙的吸食品質(zhì)，破壞卷煙的香味、造成口腔刺激等不良的效果。而且，用70％的乙醇作為提取劑大分子物質(zhì)溶出較多，加水稀釋會產(chǎn)生凝膠現(xiàn)象工業(yè)應(yīng)用難以實現(xiàn)。故，提取劑中水的比例是影響提取的溶液中這類物質(zhì)含量的關(guān)鍵因素之一。采用本發(fā)明的組合提取劑，可以避免將這些物質(zhì)一并提取，添加到卷煙內(nèi)使其風(fēng)格得到保持和提升。
2、將采用有機(jī)溶劑提取得到的提取液先蒸發(fā)濃縮，再短程蒸餾(亦稱分子蒸餾)，將提取物原液按分子量分離，脫除了紫背天葵中的紅色素、大分子物質(zhì)和紫背天葵原有的氣味，使得到的提取物為一種無色無味的透明液體。



圖1為本發(fā)明所述的紫背天葵提取物的提取工藝流程圖。

具體實施例方式 一、制備例 例1 1、配制提取劑 (1)分別按重量配比，取水15重量份，乙醇25重量份，丙二醇40重量份，丙乙醇15重量份，乙酸乙酯10重量份，肉桂酸芐酯12.5重量份，混合均勻得到提取劑Ⅰ。
(2)分別按重量配比，取水5重量份，乙醇30重量份，丙二醇40重量份，丙三醇15重量份，混合均勻得到提取劑Ⅱ。
2、制備紫背天葵 參見圖1，本例中所述的紫背天葵提取物提取方法如下 (1)取干燥的紫背天葵粉碎，加入8倍提取劑Ⅰ浸泡過9小時后，在超高壓提取器(UHP)內(nèi)提取15分鐘，離心過濾，濾液和濾渣備用； (2)取濾渣加入6倍的提取劑Ⅱ，再加入乳酸將pH調(diào)至5，在45℃條件下超聲波提取35分鐘，離心過濾，得濾液和濾渣備用； (3)取步驟(2)的濾渣加入6倍的提取劑Ⅱ，再加入乳酸將pH調(diào)至5，在45℃條件下超聲波提取35分鐘，離心過濾，留濾液備用； (4)合并步驟(1)、步驟(2)和步驟(3)的濾液，80℃下蒸發(fā)濃縮至相當(dāng)于每毫升濃縮液中含150mg紫背天葵原料； (5)將步驟(4)濃縮后的濾液加熱至110℃送入刮膜式短程蒸餾器中，在壓強(qiáng)為3×102Pa和溫度為-15℃的條件下進(jìn)行短程蒸餾分離，取輕組分出口的餾分，得到無色無味且透明的紫背天葵提取物。
例2 1、配制提取劑 (1)分別按重量配比，取水10重量份，乙醇40重量份，丙二醇25重量份，丙乙醇10重量份，乙酸乙酯15重量份，肉桂酸芐酯15重量份，混合均勻得到提取劑Ⅰ。
(2)分別按重量配比，取水10重量份，乙醇45重量份，丙二醇27.5重量份，丙三醇10重量份，混合均勻得到提取劑Ⅱ。
2、制備紫背天葵 參見圖1，本例中所述的紫背天葵提取物提取方法如下 (1)取干燥的紫背天葵粉碎，加入5倍提取劑Ⅰ浸泡過15小時后，在超高壓提取器(UHP)內(nèi)提取20分鐘，離心過濾，濾液和濾渣備用； (2)取濾渣加入4倍的提取劑Ⅱ，再加入乳酸將pH調(diào)至5.5，在20℃條件下超聲波提取60分鐘，離心過濾，得濾液和濾渣備用； (3)取步驟(2)的濾渣加入4倍的提取劑Ⅱ，再加入乳酸將pH調(diào)至5.2，在20℃條件下超聲波提取60分鐘，離心過濾，留濾液備用； (4)步驟(1)、步驟(2)和步驟(3)的濾液合并后置于薄膜蒸發(fā)器內(nèi)，在60℃下蒸發(fā)濃縮至相當(dāng)于每毫升濃縮液中含120mg紫背天葵原料； (5)將步驟(4)濃縮后的濾液加熱至60℃送入刮膜式短程蒸餾器中，在壓強(qiáng)為4.5×101Pa和溫度為-25℃的條件下進(jìn)行短程蒸餾分離，取輕組分出口的餾分，得到無色無味且透明的紫背天葵提取物。
例3 1、配制提取劑 (1)分別按重量配比，取水5重量份，乙醇25重量份，丙二醇10重量份，丙乙醇15重量份，乙酸乙酯20重量份，肉桂酸芐酯10重量份，混合均勻得到提取劑Ⅰ。
(2)分別按重量配比，取水15重量份，乙醇30重量份，丙二醇15重量份，丙三醇20重量份，混合均勻得到提取劑Ⅱ。
2、制備紫背天葵 參見圖1，本例中所述的紫背天葵提取物提取方法如下 (1)取干燥的紫背天葵粉碎，加入12倍提取劑Ⅰ浸泡過5小時后，在超高壓提取器(UHP)內(nèi)提取10分鐘，離心過濾，濾液和濾渣備用； (2)取濾渣加入10倍的提取劑Ⅱ，再加入乳酸將pH調(diào)至5.5，在70℃條件下超聲波提取10分鐘，離心過濾，得濾液和濾渣備用； (3)取步驟(2)的濾渣加入10倍的提取劑Ⅱ，再加入乳酸將pH調(diào)至5，在70℃條件下超聲波提取10分鐘，離心過濾，留濾液備用； (4)將步驟(1)、步驟(2)和步驟(3)的濾液合并后置于薄膜蒸發(fā)器內(nèi)，在70℃下蒸發(fā)濃縮至相當(dāng)于每毫升濃縮液中含150mg紫背天葵原料； (5)將步驟(4)濃縮后的濾液加熱至150℃送入刮膜式短程蒸餾器中，在壓強(qiáng)為1.0×101Pa和溫度為10℃的條件下進(jìn)行短程蒸餾分離，取輕組分出口的餾分，得到無色無味且透明的紫背天葵提取物。
二、應(yīng)用例 例1 取上述實施例1的紫背天葵提取物加入體積比為10體積倍的濃度為70％的乙醇，混合均勻后按煙絲重量的0.05％均勻的噴灑到煙絲上，然后在室溫條件下密封存放2-3個小時，讓其與煙絲充分吸收，再干燥至含水率為12.5％，按常規(guī)工藝制成卷煙。
例2 取上述實施例1的紫背天葵提取物加入體積比為10體積倍的濃度為70％的乙醇，混合均勻后按煙絲重量的0.1％均勻的噴灑到煙絲上，然后在室溫條件下密封存放2-3個小時，讓其與煙絲充分吸收，再干燥至含水率為12.5％，按常規(guī)工藝制成卷煙。
例3 取上述實施例1的紫背天葵提取物加入體積比為20體積倍的濃度為70％的乙醇，混合均勻后按煙絲重量的0.08％均勻的噴灑到煙絲上，然后在室溫條件下密封存放2-3個小時，讓其與煙絲充分吸收，再干燥至含水率為12.5％，按常規(guī)工藝制成卷煙。
例4 先將活性炭完全浸泡在制備例中實施例1的紫背天葵提取物中，干燥后得到復(fù)合活性炭；然后將所得復(fù)合活性炭在濾棒成型機(jī)添加在松散的醋酸纖維絲束中卷制得到加料的醋酸纖維濾棒，最后將所述的加料的醋酸纖維濾棒與普通的醋酸纖維濾棒按2∶1～1∶2的長度復(fù)合即得可清除卷煙煙氣中自由基的的濾嘴。
三、效果實驗例 1、樣品和對照品的制備 樣品和對照品均為圓周24.5mm，總長度84mm，濾嘴長度25mm，采用同一煙絲，濾棒材料均為醋酸纖維絲束。樣品共4組，其中，3組的紙煙部分分別按上述應(yīng)用例的例1，例2和例3所述方法制備而成，濾嘴均為普通的醋酸纖維濾棒制作的濾嘴，并分別命名為樣品1、樣品2和樣品3；1組的紙煙部分分別按上述應(yīng)用例的例1所述方法制備而成，濾嘴采用上述應(yīng)用例的例4所述方法制備而成，命名為樣品4。對照品1組，其煙絲和濾棒材料與樣品相同的原料按常規(guī)方法制成。
2、實驗方法 2.1將上述樣品和對照品置于恒溫恒濕箱中，在溫度為22±1℃，相對濕度60％±2％的條件下平衡48h，然后分別從每組樣品和對照品中選出平均重量偏差為±0.02g和平均吸阻偏差為±49Pa范圍內(nèi)的卷煙作為實驗樣品。
2.2按常規(guī)方法將二苯代苦味肼基自由基(即DPPH)制成1.5×1015Spin，3.0×1015Spin和6.0×1015Spin的系列標(biāo)準(zhǔn)樣品，對電子自旋共振譜儀進(jìn)行校正和濃度基準(zhǔn)的確定。
2.3將樣品和對照品分別放在5孔道吸煙機(jī)上按ISO4387方法抽吸，并用劍橋濾片直接收集卷煙的煙氣。取下劍橋濾片后，先在溫度為22±2℃，相對濕度為60％±5％下平衡30～60min，然后裝入3mm直徑的高精度石英管中使用電子自旋共振譜儀進(jìn)行EPR檢測，同時記錄每一劍橋濾片所對應(yīng)的樣品和對照品的自由基平均濃度。
2.4得到樣品和對照品的自由基平均濃度后，計算出對照品的自由基平均濃度減去樣品的自由基平均濃度的差與對照品的自由基平均濃度比值的百分?jǐn)?shù)即得自由基清除率。具體結(jié)果如下表所示。
紫背天葵提取物降低卷煙煙氣中自由基含量的效果

權(quán)利要求
1.一種紫背天葵提取物，該提取物由下述方法制備得到
(1)取干燥的紫背天葵粉碎，加入4～12倍提取劑I浸泡過4-15小時后，在超高壓提取器內(nèi)提取10-20分鐘，離心過濾，濾液和濾渣備用；
(2)取濾渣加入3-10倍的提取劑II，再加入乳酸將pH調(diào)至5～5.5，在20～70℃條件下超聲波提取10分鐘～60分鐘，離心過濾，得濾液和濾渣備用；
(3)取步驟(2)的濾渣加入3～10倍的提取劑II，再加入乳酸將pH調(diào)至5～5.5，在20～70℃條件下超聲波提取10分鐘～60分鐘，離心過濾，留濾液備用；
(4)合并步驟(1)、步驟(2)和步驟(3)的濾液，50～80℃下蒸發(fā)濃縮至120-180mg紫背天葵原料/ml；
(5)將步驟(4)濃縮后的濾液加熱至60℃～150℃送入刮膜式短程蒸餾器中，在壓強(qiáng)為1.0×101Pa～4.5×102Pa和溫度為-25℃～10℃的條件下進(jìn)行短程蒸餾分離，取輕組分出口的餾分，即得；
其中，所述的提取劑I是由水5～15重量份、乙醇10～40重量份、丙二醇10～40重量份、丙乙醇10～20重量份、乙酸乙酯10～20重量份和肉桂酸芐酯10～15重量份組成；所述的提取劑II是由水5～15重量份、乙醇15～45重量份、丙二醇15～40重量份和10～20丙三醇重量份組成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紫背天葵提取物，其特征在于，提取物的蒸發(fā)濃縮過程步驟(4)在薄膜蒸發(fā)器內(nèi)進(jìn)行。
3.權(quán)利要求1或2所述的紫背天葵提取物作為清除卷煙煙氣中自由基的添加料的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明涉及清除卷煙煙氣中自由基的紫背天葵提取物，該提取物是將干燥的紫背天葵先用提取劑Ⅰ浸泡高壓提取，所得濾渣再用提取劑Ⅱ兩次超聲波提取，然后合并三次濾液，依次經(jīng)蒸發(fā)濃縮和短程蒸餾，取短程蒸餾器輕組分出口的餾分得到。本發(fā)明所述提取物可作為清除卷煙煙氣中自由基的添加料。
文檔編號A24B15/26GK101828764SQ20101016907
公開日2010年9月15日 申請日期2010年5月12日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月12日
發(fā)明者李 榮, 王蕾, 行大波, 謝佳, 王華友, 關(guān)亮星 申請人:廣州秘理普植物技術(shù)開發(fā)有限公司