專利名稱：一種控制煙葉中煙堿含量的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種可梯度萃取植物中活性成分的方法，確切地說是用超臨界流體梯度萃取以控制煙葉中煙堿含量的方法。
背景技術：
煙堿(nicotine)又名尼古丁，是一種吡啶型生物堿，存在于煙草屬經濟植物中。煙堿在室溫下為無色或淡古銅色油狀液體，純品為無色油狀液體，與空氣接觸很快變?yōu)樽攸S色，有強烈的刺激性，味辛辣。
煙堿有劇毒，進入人體內，90％在肺部吸收，進入血液后6秒鐘即可到達大腦。少量對中樞神經有興奮作用，能升高血壓，大量則抑制中樞神經系統(tǒng)，使心臟麻痹以至死亡。幾毫克的煙堿就能引起頭痛、嘔吐、意識模糊等中毒癥狀。
煙堿是卷煙煙氣中重要的生理活性物質，也是卷煙的一個主要指標。通常在煙盒上大多有煙氣煙堿量的標示，如1.3mg、1.4mg等，吸煙者所稱的此“味淡”、彼“味重”與這一指標密切相關。吸煙者會自動調節(jié)吸入量以滿足其需要。
吸煙有害為世人共識。減少煙氣中的煙堿量是降低其危害的途徑之一。但若過渡減少，甚至為零，則將失去卷煙的使用價值，難為吸煙者所接受。然而，目前國內外均無煙氣煙堿量的安全標準。在此情況下，以目前市場上最低煙氣煙堿量(1.3mg)為參照，將其降至1.0mg以下并呈梯度分布，也就是說生產呈梯度分布的不同煙氣煙堿量的系列卷煙不失為降低吸煙危害的有效方法之一，同時也滿足了不同地區(qū)、不同吸煙人群的需要。
煙氣中的煙堿來自原料煙葉。同一產地的煙葉中煙堿含量是相對固定的，不同產地、不同等級的煙葉中其煙堿含量有差別，但不是很大。用這樣的原料難以加工不同梯度的煙氣煙堿量的系列卷煙。因此有必要對煙葉中煙堿含量加以控制。

發(fā)明內容
本發(fā)明正是在上述思路指導下開展的實驗研究，旨在降低煙葉中煙堿含量，使煙葉、即使是同一種煙葉其煙堿含量呈梯度分布形成系列。所要解決的技術問題不僅是降低煙堿含量，重要的是這一降低過程是可以調控的，或者說可以控制的。
本發(fā)明的技術方案是用超臨界CO2萃取煙堿以降低煙葉中煙堿的含量，通過對萃取、分離工藝條件的控制實現(xiàn)梯度萃取。與現(xiàn)有技術的區(qū)別是首先用起夾帶劑作用的水對煙葉進行浸潤使之潤濕，使煙葉中含水量達到一定的水平，提高煙堿的自由度，以促進后續(xù)超臨界流體萃取分離的效率。具體的工藝條件①、浸潤試劑為水，其用量為煙葉重量的15～30wt％，浸潤時間1.5～2.5h，浸潤溫度45～65℃；優(yōu)選50～60℃；②、萃取壓力15～20MPa，萃取溫度為45～65℃，優(yōu)選50～60℃，萃取時間1～2h；分離壓力3～5MPa，分離溫度為20～30℃。
當用超臨界CO2萃取極性成分時，通常要添加具有一定極性的夾帶劑以提高萃取效率。煙堿具有極性，在本申請中水起夾帶劑的作用，但卻不是由超臨界CO2夾帶進入萃取釜，而是與煙葉混合在一定的條件下使煙葉潤濕，經如此處理后煙堿及煙葉中其他可被萃取的活性成分萃取的性質發(fā)生了變化。
理論上認為，CO2作為溶劑時，不同物質在其中溶解度不同，且與系統(tǒng)的溫度和壓力兩因素有直接的關系。一般來說，隨著萃取壓力的升高，煙堿在溶劑中溶解度越大，而煙草中其它活性物質的溶解度也越大，造成脫煙堿后產品品質也越差。但是，本發(fā)明發(fā)現(xiàn)通過預先對煙葉進行潤濕后，在壓力為15～20MPa，溫度45-65℃的范圍內，煙堿對壓力的變化敏感且正相關，而對溫度的變化不敏感，相反地其他活性成分的被萃取能力則隨溫度下降而明顯下降，所以本發(fā)明通過調整萃取壓力和溫度，在不影響煙葉品質的情況下，實現(xiàn)對煙葉中煙堿的梯度萃取。
為了提高煙葉的綜合利用價值，從分離釜中獲得煙堿粗品可進行分離純化，以提高煙堿的純度，用于開發(fā)生物農藥。
具體實施例方式現(xiàn)以煙堿含量約為4.87mg/g的天然煙葉為原料，非限定實施例敘述如下操作方法先將干煙葉噴淋蒸餾水，接著放置在密閉的控溫在50～60℃容器中進行浸潤2h；在浸潤期間即可接通超臨界設備電源，再啟動控溫水浴開關，對設備預熱30min；之后將浸潤后煙葉原料稱量投入萃取釜中，關閉萃取釜封蓋，再開啟CO2氣瓶，當萃取釜、分離釜到所需的溫度時，開啟隔膜壓縮機并控制CO2流速，使萃取釜、分離釜分別達到所需的壓力，打開調壓閥開始循環(huán)萃取，同時關閉CO2氣瓶，隨時調節(jié)調壓閥使萃取釜、分離釜保持恒定的壓力循環(huán)萃取。當萃取達到選定時間時，停機，打開萃取釜，即可得到低煙堿煙葉，打開分離釜出料閥，即得煙堿粗品。
1、將干燥的煙葉原料，切碎后稱取1kg進行噴淋，再放置到密閉的控溫在50～60℃容器中進行浸潤2小時；再投入超臨界裝置的萃取釜中，料裝好后開始對萃取釜和解析釜進行溫度控制。當萃取溫度達到60℃時，分離釜溫度達到20℃時，開始沖入CO2并加壓，當萃取釜壓力達到15MPa和分離釜壓力達到3MPa時，打開調壓閥開始萃取，并通過調壓閥的控制，CO2流速10L/min，保持以上參數(shù)恒定，萃取90min后，停機出料得到991克干煙葉。HPLC法檢測，干煙葉中1g煙葉中煙堿的含量為1.80mg。
2、將干燥的煙葉原料，切碎后稱取1kg進行噴淋，再放置到密閉的控溫在50～60℃容器中進行浸潤2小時；再投入超臨界裝置的萃取釜中，料裝好后開始對萃取釜和解析釜進行溫度控制。當萃取溫度達到65℃時，分離釜溫度達到20℃時，開始沖入CO2并加壓，當萃取釜壓力達到15MPa和分離釜壓力達到4MPa時，打開調壓閥開始萃取，并通過調壓閥的控制，CO2流速10L/min，保持以上參數(shù)恒定，萃取90min后，停機出料得到984克干煙葉，HPLC法檢測，干煙葉中1g煙葉中煙堿的含量為1.76mg。
3、將干燥的煙葉原料，切碎后稱取1kg進行噴淋，再放置到密閉的控溫在50～60℃容器中進行浸潤2小時；再投入超臨界裝置的萃取釜中，料裝好后開始對萃取釜和解析釜進行溫度控制。當萃取溫度達到60℃時，分離釜溫度達到20℃時，開始沖入CO2并加壓，當萃取釜壓力達到20MPa和分離釜壓力達到5MPa時，打開調壓閥開始萃取，并通過調壓閥的控制，CO2流速10L/min，保持以上參數(shù)恒定，萃取60min后，停機出料得到960克干煙葉，HPLC法檢測，干煙葉中1g煙葉中煙堿的含量為1.37mg。
4、將干燥的煙葉原料，切碎后稱取1kg進行噴淋，再放置到密閉的控溫在50～60℃容器中進行浸潤2小時；再投入超臨界裝置的萃取釜中，料裝好后開始對萃取釜和解析釜進行溫度控制。當萃取溫度達到65℃時，分離釜溫度達到20℃時，開始沖入CO2并加壓，當萃取釜壓力達到20MPa和分離釜壓力達到4MPa時，打開調壓閥開始萃取，并通過調壓閥的控制，CO2流速10L/min，保持以上參數(shù)恒定，萃取60min后，停機出料得到955克干煙葉，HPLC法檢測，干煙葉中1g煙葉中煙堿的含量為1.28mg。
5、將干燥的煙葉原料，切碎后稱取1kg進行噴淋，再放置到密閉的控溫在55℃容器中進行浸潤2小時；再投入超臨界裝置的萃取釜中，料裝好后開始對萃取釜和解析釜進行溫度控制。當萃取溫度達到65℃時，分離釜溫度達到20℃時，開始沖入CO2并加壓，當萃取釜壓力達到20MPa和分離釜壓力達到5MPa時，打開調壓閥開始萃取，并通過調壓閥的控制，CO2流速10L/min，保持以上參數(shù)恒定，萃取90min后，停機出料得到941克干煙葉，HPLC法檢測，干煙葉中1g煙葉中煙堿的含量為1.12mg。
權利要求
1.一種控制煙葉中煙堿含量的方法，包括潤濕、萃取和分離，其特征在于所述的潤濕就是用15～30wt％的水于45～65℃條件下浸潤煙葉1.5～2.5小時；然后用超臨界CO2進行萃取和分離，萃取壓力15～20MPa，萃取溫度45～65℃，萃取時間1～2小時；分離壓力3～5MPa，分離溫度20～30℃。
2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于浸潤溫度為50～60℃，萃取溫度為50～60℃。
全文摘要
一種控制煙葉中煙堿含量的方法，首先用水潤濕煙葉，然后用超臨界CO
文檔編號A24B15/24GK1899142SQ20061008638
公開日2007年1月24日 申請日期2006年7月11日 優(yōu)先權日2006年7月11日
發(fā)明者張文成, 謝慧明, 潘見 申請人:合肥工業(yè)大學