專利名稱：一種碘酸鉀的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及碘酸鉀的制造方法，特別是對(duì)碘化鉀進(jìn)行氧化而生成碘酸鉀的方法。
背景技術(shù)：
工業(yè)上碘酸鉀的制造方法有氯酸鉀氧化法、濃硝酸氧化法、過(guò)氧化氫氧化法及電解法。氯酸鉀氧化法和濃硝酸氧化法產(chǎn)生大量有害氣體氯氣和二氧化氮，并且因?yàn)榧訜岱磻?yīng)造成碘的揮發(fā)，碘的轉(zhuǎn)化率較低。過(guò)氧化氫氧化法實(shí)際消耗的過(guò)氧化氫是理論量的2倍，成本較高。電解法需添加重鉻酸以降低電流效率和減少副反應(yīng)，產(chǎn)品雜質(zhì)較多并有鉻的污染，電解法對(duì)離子膜的要求較高，設(shè)備復(fù)雜，生產(chǎn)成本較高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種低成本、低污染制造碘酸鉀的方法，并且該方法碘的利用率較高，操作簡(jiǎn)便安全、設(shè)備要求低。
本發(fā)明利用氯氣的氧化性能，在弱堿性介質(zhì)中，將碘化鉀氧化生成碘酸鉀
本發(fā)明主要通過(guò)控制反應(yīng)體系的pH值，抑制碘單質(zhì)和高碘酸鉀等副產(chǎn)品的生成，使碘化鉀直接轉(zhuǎn)化為碘酸鉀。
本發(fā)明方法包括以下步驟A.將含有碘化鉀的水溶液加熱至60-100℃，在攪拌下中通入氯氣，同時(shí)向反應(yīng)體系滴加氫氧化鉀水溶液，控制氫氧化鉀水溶液的添加速度，使反應(yīng)體系pH值控制在7-10之間；
B.反應(yīng)體系中碘離子已消耗完時(shí)，停止滴加氫氧化鉀水溶液和通入氯氣，向反應(yīng)體系加入濃鹽酸，攪拌冷卻至室溫，過(guò)濾，固體用水洗滌，得碘酸氫鉀粗產(chǎn)品；C.碘酸氫鉀粗產(chǎn)品溶于水中，用氫氧化鉀水溶液調(diào)pH值至中性，脫色，濃縮結(jié)晶，過(guò)濾后烘干，得碘酸鉀產(chǎn)品。
上述步驟A中，反應(yīng)體系溫度優(yōu)選為80-95℃，pH值優(yōu)選為7.5-9。
上述步驟B中，過(guò)濾后的母液用氫氧化鉀水溶液調(diào)pH值至中性后，經(jīng)脫色，濃縮結(jié)晶，過(guò)濾，干燥，回收氯化鉀產(chǎn)品。
上述步驟A中，含有碘化鉀的水溶液可以是碘化鉀水溶液，或者碘在氫氧化鉀水溶液中歧化反應(yīng)生成的碘化鉀和碘酸鉀的混合溶液。
上述碘在氫氧化鉀水溶液中歧化反應(yīng)是在攪拌下向氫氧化鉀水溶液中分批加入碘，控制碘的添加速度以便使反應(yīng)體系溫度保持在20-50℃之間，優(yōu)選是35-45℃。
本發(fā)明的方法操作簡(jiǎn)便安全，設(shè)備要求低，產(chǎn)品純度較高，并且三廢極微，適合于大規(guī)模的工業(yè)化的清潔生產(chǎn)，碘的利用率高，并提供了副產(chǎn)品氯化鉀，因此可獲得較高的商業(yè)收益。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1在23公斤重量含量30％的氫氧化鉀水溶液和50公斤水中，攪拌下分批加入6公斤碘，碘與氫氧化鉀間發(fā)生放熱反應(yīng)控制碘的加入速度，以便使體系溫度保持在低于45℃，至體系澄清后，反應(yīng)體系成為碘酸鉀和碘化鉀及少量氫氧化鉀的混合水溶液。
然后將反應(yīng)體系加熱到90℃，向反應(yīng)體系通入氯氣，同時(shí)滴加重量含量30％的氫氧化鉀水溶液，氯氣和碘化鉀發(fā)生放熱反應(yīng)氫氧化鉀的滴加速度是使反應(yīng)體系pH值保持在7.5-8.5之間，經(jīng)檢測(cè)碘離子消耗完后，停止滴加氫氧化鉀水溶液，繼續(xù)通入氯氣直至溶液pH值顯示中性，這一步驟約需8.3公斤氯氣和30公斤氫氧化鉀溶液。
反應(yīng)結(jié)束后，加入2.4公斤HCl重量含量36％的鹽酸，攪拌冷卻至室溫。過(guò)濾，固體用少量蒸餾水洗滌，得碘酸氫鉀粗產(chǎn)品。
上述碘酸氫鉀粗產(chǎn)品溶于30公斤90℃的蒸餾水中，用重量含量30％的氫氧化鉀水溶液調(diào)pH值至中性，活性碳脫色后，濃縮，結(jié)晶，烘干得到碘酸鉀產(chǎn)品。產(chǎn)品經(jīng)檢測(cè)，碘酸鉀純度99％以上，生產(chǎn)過(guò)程碘轉(zhuǎn)化為碘酸鉀的轉(zhuǎn)化率為96％以上。
過(guò)濾碘酸氫鉀粗產(chǎn)品后的母液和洗滌液合并，用30％的氫氧化鉀溶液調(diào)pH值至中性后，用活性碳脫色，濃縮，冷卻結(jié)晶，過(guò)濾，冰水洗滌，干燥后得氯化鉀產(chǎn)品。
實(shí)施例2在6.5公斤碘化鉀溶于50公斤水中，加熱至90℃，系通入氯氣，同時(shí)滴加重量含量30％的氫氧化鉀水溶液，氯氣和碘化鉀發(fā)生放熱反應(yīng)氫氧化鉀的滴加速度是使反應(yīng)體系pH值保持在7.5-8.5之間，經(jīng)檢測(cè)碘離子消耗完后，停止滴加氫氧化鉀水溶液，繼續(xù)通入氯氣直至溶液pH值顯示中性，這一步驟約需8.3公斤氯氣和30公斤氫氧化鉀溶液。
反應(yīng)結(jié)束后，加入2.4公斤HCl重量含量36％的鹽酸，攪拌冷卻至室溫，過(guò)濾，固體用少量蒸餾水洗滌，得碘酸氫鉀粗產(chǎn)品。
上述碘酸氫鉀粗產(chǎn)品溶于30公斤90℃的蒸餾水中，用重量含量30％的氫氧化鉀水溶液調(diào)pH值至中性，活性碳脫色后，濃縮，結(jié)晶，烘干得到碘酸鉀產(chǎn)品。產(chǎn)品經(jīng)檢測(cè)，碘酸鉀純度99％以上，生產(chǎn)過(guò)程碘轉(zhuǎn)化為碘酸鉀的轉(zhuǎn)化率為98％以上。
過(guò)濾碘酸氫鉀粗產(chǎn)品后的母液和洗滌液合并，用30％的氫氧化鉀溶液調(diào)pH值至中性后，用活性碳脫色，濃縮，冷卻結(jié)晶，過(guò)濾，冰水洗滌，干燥后得氯化鉀產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.一種碘酸鉀的制造方法，其特征在于，包括以下步驟A.將含有碘化鉀的水溶液加熱至60-100℃，在攪拌下中通入氯氣，同時(shí)向反應(yīng)體系滴加氫氧化鉀水溶液，控制氫氧化鉀水溶液的添加速度，使反應(yīng)體系pH值控制在7-10之間；B.反應(yīng)體系中碘離子已消耗完時(shí)，停止滴加氫氧化鉀水溶液和通入氯氣，向反應(yīng)體系加入濃鹽酸，攪拌冷卻至室溫，過(guò)濾，固體用水洗滌，得碘酸氫鉀粗產(chǎn)品；C.碘酸氫鉀粗產(chǎn)品溶于水中，用氫氧化鉀水溶液調(diào)pH值至中性，脫色，濃縮結(jié)晶，過(guò)濾后烘干，得碘酸鉀產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于，所述步驟A中，反應(yīng)體系溫度為80-95℃，pH值為7.5-9。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于，所述步驟B中，過(guò)濾后的母液用氫氧化鉀水溶液調(diào)pH值至中性后，經(jīng)脫色，濃縮結(jié)晶，過(guò)濾，干燥，回收氯化鉀產(chǎn)品。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于，所述步驟A中，含有碘化鉀的水溶液是碘化鉀水溶液，或者碘在氫氧化鉀水溶液中歧化反應(yīng)生成的碘化鉀和碘酸鉀的混合溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述方法，其特征在于，所述碘在氫氧化鉀水溶液中歧化反應(yīng)是在攪拌下向氫氧化鉀水溶液中分批加入碘，控制碘的添加速度以便使反應(yīng)體系溫度保持在20-50℃之間。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述方法，其特征在于，所述反應(yīng)體系溫度為35-45℃。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)一種碘酸鉀的制造方法，利用氯氣的氧化性能，在弱堿性介質(zhì)中，將碘化鉀氧化生成碘酸鉀，反應(yīng)體系pH值控制在7－10之間，溫度60－100℃，反應(yīng)完成后用濃鹽酸協(xié)助分離出產(chǎn)品。本發(fā)明的方法操作簡(jiǎn)便安全，設(shè)備要求低，產(chǎn)品純度較高，并且三廢極微，適合于大規(guī)模的工業(yè)化的清潔生產(chǎn)，碘的利用率高，并提供了副產(chǎn)品氯化鉀，因此可獲得較高的商業(yè)收益。
文檔編號(hào)C01B11/22GK1712347SQ200410047889
公開(kāi)日2005年12月28日 申請(qǐng)日期2004年6月21日 優(yōu)先權(quán)日2004年6月21日
發(fā)明者劉志平, 黃偉鵬 申請(qǐng)人:汕頭西隴化工有限公司