一種新型微納米級(jí)魚油/藻油微膠囊及其制備工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及食品加工領(lǐng)域中的微膠囊化技術(shù)，具體為一種魚油/藻油微膠囊產(chǎn)品及其制備工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]深海魚油/藻油中富含人體所必需的多不飽和脂肪酸(PUFA)IUFA家族中n-3系列的二十二碳六烯酸(DHA)和n-6系列的花生四烯酸(ARA)是兩種非常重要的PUFA，它們?cè)谏窠?jīng)組織中濃度非常高，例如在視網(wǎng)膜感光細(xì)胞內(nèi)和大腦灰質(zhì)中，這兩種PUFA都參與了大腦的發(fā)育和功能形成。其中，DHA對(duì)神經(jīng)和視覺(jué)發(fā)育至關(guān)重要，而ARA則對(duì)正常發(fā)育和血管系統(tǒng)的正常使用非常關(guān)鍵。此外，前列腺素(PG)作為PUFA的一種代謝產(chǎn)物對(duì)大腦的發(fā)育也發(fā)揮著至關(guān)重要的作用。在新生兒的大腦中PG及其受體的表達(dá)會(huì)加速，從而在生產(chǎn)前和生產(chǎn)后調(diào)節(jié)大腦供血和一氧化氮合成。PG的受體存在于星狀細(xì)胞和少突膠質(zhì)細(xì)胞中，PG被認(rèn)為參與了髓鞘的生成和少突膠質(zhì)細(xì)胞的分化，這對(duì)于人類生命早期智力和認(rèn)知的發(fā)育具有非常重要的作用。
[0003]魚油/藻油本身固有一種令人不悅的腥味，而且其富含的多不飽和脂肪酸也極易被氧化，氧化產(chǎn)物不僅導(dǎo)致魚油/藻油本身營(yíng)養(yǎng)價(jià)值的降低，甚至?xí)a(chǎn)生對(duì)人體有害的一些物質(zhì)，這也使得其在食品應(yīng)用中受到一定的限制。微膠囊化技術(shù)在制藥以及食品工業(yè)領(lǐng)域已經(jīng)得到了廣泛的應(yīng)用。通過(guò)微膠囊化工藝可以將液態(tài)魚油/藻油轉(zhuǎn)變成固體干粉，這不僅能有效遮蓋其固有的不良味道，最大限度的防止多不飽和脂肪酸被氧化，而且還能最大限度的延長(zhǎng)相關(guān)食品的貨架期。
[0004]現(xiàn)有市場(chǎng)上的魚油/藻油微囊化產(chǎn)品主要通過(guò)傳統(tǒng)的噴霧干燥技術(shù)來(lái)制得，該工藝制備的微膠囊主要存在以下不足:首先，微膠囊尺寸普遍較大，從幾十微米甚至到上百微米，且粒徑大小不均一，這在一定程度上限制了其在腸粘膜上的有效吸收;其次，噴霧干燥工藝流程中固有的高溫環(huán)節(jié)會(huì)將魚油/藻油中的多不飽和脂肪酸部分降解，導(dǎo)致產(chǎn)品營(yíng)養(yǎng)價(jià)值降低。此外，在微膠囊所選用的壁材方面，現(xiàn)有微膠囊產(chǎn)品不具備很好的緩釋和腸溶等特性，使得該類產(chǎn)品用水沖調(diào)后或者在人體胃部環(huán)境中，壁材就會(huì)迅速崩解并過(guò)早釋放出包埋的魚油/藻油，這也會(huì)嚴(yán)重影響產(chǎn)品口感，降低可接受性。針對(duì)上述魚油/藻油微膠囊產(chǎn)品的不足，相關(guān)領(lǐng)域的學(xué)者們一直在不懈的努力和革新。專利號(hào)為CN1120933.A公開了一種魚油微膠囊及制備工藝和用途，采用了海藻酸鈉及殼聚糖等作為壁材，通過(guò)噴霧干燥等方法制備的魚油微膠囊，產(chǎn)品不僅粒徑大而且還呈現(xiàn)為不定型的顆粒狀。專利申請(qǐng)?zhí)枮?01310590455.9公開了一種魚油納米脂質(zhì)體的制備方法，得到了粒徑均一、納米級(jí)別的魚油微膠囊，但脂質(zhì)體工藝本身生產(chǎn)成本很高，不適合大規(guī)模推廣和應(yīng)用。
[0005]綜上所述，鑒于魚油/藻油微膠囊技術(shù)的發(fā)展現(xiàn)狀，開發(fā)出粒徑大小均一可控的納米至微米級(jí)、氣味遮蔽良好且吸收率高的緩釋、腸溶、低成本的魚油/藻油微膠囊具有非常重要的意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)和產(chǎn)品的不足，本發(fā)明提供一種新型微納米級(jí)魚油/藻油微膠囊及其生產(chǎn)工藝:
一種新型微納米級(jí)魚油/藻油微膠囊，包括由魚油/藻油組成的活性層和由海藻酸鈣-殼聚糖組成的壁材層，其特征在于:所述活性層、及壁材層分別占總重量的25-35%、65-75%;所述微膠囊的粒徑范圍為500?800 nm,魚油/藻油的有效裝載率為25%_35%。
[0007]進(jìn)一步的，所述微膠囊中還含有占總重量0.05-1.5%的脂溶性抗氧化劑、1-10%的親水性乳化劑。
[0008]進(jìn)一步的，所述脂溶性抗氧化劑優(yōu)選維生素E或脂溶性抗壞血酸中的一種或兩種。
[0009]進(jìn)一步的，所述親水性乳化劑選自蔗糖脂肪酸酯(SE-15)或吐溫-20中的一種或兩種。
[0010]進(jìn)一步的，所述的親油性乳化劑優(yōu)選聚甘油脂肪酸酯(P0-5S)或斯盤-80中的一種或兩種。
[0011]本發(fā)明所述的新型微納米級(jí)魚油/藻油微膠囊的制備工藝，是按照以下步驟進(jìn)行的:
(1)內(nèi)油相配制:稱取適量脂溶性抗氧化劑，將其按照質(zhì)量百分比0.1?5.0%添加到一份魚油/藻油中，磁力攪拌至混勻；
(2)水相配制:稱取適量的一種或幾種親水性乳化劑，將其按照質(zhì)量百分比0.2?2.0%添加到一份0.5?3.0%的海藻酸鈉水溶液中，磁力攪拌至混勻；
(3)外油相配制:稱取適量的一種或幾種親油性乳化劑，將其按照質(zhì)量百分比I?4%添加到一份食用油中，磁力攪拌至混勻；
(4)氯化鈣固化劑的配制:首先制備一定量的重量比為I?10%的氯化鈣水溶液，然后按照體積1:5?1:10的比例將氯化鈣水溶液添加到一定量步驟(3)的外油相中，超聲混勻后備用；
(5)殼聚糖溶液的配制:按照重量比為I?3%的比例將一定量的殼聚糖溶解到pH值為3?4的醋酸/檸檬酸等酸性溶液中，磁力攪拌均勻后備用；
(6)第一次快速膜乳化:按照體積1:3?1:10的比例將步驟(I)的內(nèi)油相預(yù)先添加到步驟(2 )的水相中磁力攪拌均勻，首先盡可能小地選取孔隙在0.1O?0.2 8μπι之間的SPG膜，然后將預(yù)混液放進(jìn)裝置中進(jìn)行第一次快速膜乳化，乳化I?3遍后形成初乳；
(7)第二次快速膜乳化:按照體積1:5?1:20的比例將步驟(6)的初乳預(yù)先添加到步驟
(3)的外油相中磁力攪拌均勻，首先根據(jù)所預(yù)期要達(dá)到的微囊粒徑大小分別選取0.28?18.ΟΟμπι不等的SPG膜，然后將預(yù)混液放進(jìn)裝置中進(jìn)行第二次快速膜乳化，乳化I?3次后形成復(fù)乳；
(8)氯化鈣固化:根據(jù)海藻酸鈉大分子中所含古洛糖醛酸單元的數(shù)量，按照1:1?1:4的摩爾比將步驟(4)制備的氯化鈣添加到步驟(7)制備的復(fù)乳中，在30?60°C溫控條件下固化2 ?6h;
(9)復(fù)合物凝聚:首先將步驟(8)制備的海藻酸鈣微囊洗脫掉外油相，而后用一定量去離子水懸浮，再按照等體積的比例將步驟(5)制備的殼聚糖溶液添加到該溶液中，磁力攪拌下固化I?3h，洗脫掉多余的殼聚糖后將微囊用少量去離子水懸??；
(10)冷凍干燥:將步驟(9)微膠囊懸浮液冷凍干燥24?72h，即得所述的魚油/藻油的海藻酸鈣-殼聚糖固體微膠囊。
[0012]本發(fā)明專利的有益效果為:
(1)根據(jù)實(shí)際產(chǎn)品需要，通過(guò)選取不同孔隙的SPG膜，可以制備500?800nm尺寸不等，且粒徑大小均一的魚油/藻油微膠囊；
(2)相對(duì)于傳統(tǒng)的如高壓均質(zhì)、超聲等乳液制備工藝，快速膜乳化具備低能耗、低剪切力等技術(shù)上的優(yōu)勢(shì)，對(duì)于初乳的穩(wěn)定性以及包埋的魚油/藻油中的多不飽和脂肪酸的保護(hù)至關(guān)重要；
(3)整個(gè)微囊化生產(chǎn)工藝流程中采用的均為食品級(jí)原料，未引入任何食品加工助劑以及有毒有害的化學(xué)物質(zhì)，這對(duì)于微膠囊后續(xù)的推廣應(yīng)用，尤其是嬰幼兒食品的強(qiáng)化將會(huì)更加安全可靠；
(4)原料海藻酸鈉及殼聚糖均為天然可生物降解的多糖類物質(zhì)，價(jià)廉易得且兼具保健功效，因產(chǎn)品生產(chǎn)成本低，適于廣泛的推廣和應(yīng)用；
(5)海藻酸鈣-殼聚糖微膠囊具有胃不溶而腸溶、緩釋的特性，對(duì)于魚油/藻油腥味的遮蓋效果很好，進(jìn)而能提高消費(fèi)者對(duì)該類產(chǎn)品的可接受度。
【附圖說(shuō)明】
[0013]圖1為魚油/藻油微膠囊的制備工藝流程圖；
圖2為實(shí)施例1所述的魚油/藻油微膠囊掃描電鏡圖片。
[0014]圖3為實(shí)施例2所述的魚油/藻油微膠囊掃描電鏡圖片。
【具體實(shí)施方式】
[0015]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明，但不局限于說(shuō)明書上的內(nèi)容。
[0016]實(shí)施例1:
(1)內(nèi)油相配制:稱取0.5g維生素E，將其添加到10mL深海魚油/藻油中，磁力攪拌Ih;
(2)水相配制:稱取0.2g蔗糖脂肪酸酯(SE-15)，將其添加至IjlOOmL質(zhì)量比為1.5%的海藻酸鈉水溶液中，磁力攪拌2h;
(3)外油相配制:稱取適量的Ig聚甘油脂肪酸酯(P0-5S)，將其添加到10mL葵花籽油中，磁力攪拌Ih;
(4)氯化鈣固化劑的配制:將5mL質(zhì)量比為5%的氯化鈣水溶液添加到15mL步驟(3)的外油相中，設(shè)定功率為30%條件下超聲乳化2min;
(5)殼聚糖溶液的配制:將1.5g殼聚糖添加到100mLpH4.0的醋酸溶液中，磁力攪拌2h后離心取上清液備用；
(6)第一次快速膜乳化:按照1:5體積比將2ml步驟(I)的內(nèi)油相預(yù)先添加到1mL步驟
(2)的水相中磁力攪拌lh，選取孔隙為0.Ιμπι的SPG膜，然后將預(yù)混液放進(jìn)裝置中進(jìn)行第一次快速膜乳化3遍后形成初乳；
(7)第二次快速膜乳化:按照1:10體積比將1mL步驟(6)的初乳預(yù)先添加到10mL步驟
(3)的外油相中磁力攪拌lh，選取孔隙為9.2μπι的SPG膜，然后將預(yù)混液放進(jìn)裝置中進(jìn)行第二次快速膜乳化3次后形成復(fù)乳；
(8 )氯化