作流體。例如，持久性有機(jī)污染物，特別是以下實(shí)施例中所述污染物，如多氯化二噁英和呋 喃、PCB、氯化殺蟲(chóng)劑、六氯環(huán)己烷和DDT的降低系數(shù)為至少90%，特別是至少95%，更特別 至少96 %，并且高達(dá)99 %，特別是99. 5 %，更特別99. 9 %，或甚至更高。
[0088] 在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中，接受所述處理后從粗油去除的二噁英的總量 彡96. 1 %，并且高達(dá)99 %，特別是99. 5 %，更特別高達(dá)99. 9 %，或甚至更高。
[0089] 在本發(fā)明的另一個(gè)實(shí)施方案中，接受所述處理后從粗油去除的呋喃的總量 彡98. 7 %，并且高達(dá)99 %，特別是99. 5 %，更特別高達(dá)99. 9 %，或甚至更高。
[0090] 在本發(fā)明的第三個(gè)實(shí)施方案中，接受所述處理后從粗油去除的二噁英和呋喃的總 量彡98%，并且高達(dá)99%，特別是99. 5%，更特別高達(dá)99. 9%，或甚至更高。
[0091] 在本發(fā)明的第四個(gè)實(shí)施方案中，接受所述處理后從粗油去除的非-正-PCB的總量 彡99. I %，并且高達(dá)99. 5 %，特別是99. 9 %，或甚至更高。
[0092] 在本發(fā)明的第五個(gè)實(shí)施方案中，接受所述處理后從粗油去除的PCB的總量 彡99. 3 %，并且高達(dá)99. 5 %，特別是99. 9 %，或甚至更高。
[0093] 在本發(fā)明的第六個(gè)實(shí)施方案中，接受所述處理后從粗油去除的DDT的總量 彡99. 3 %，并且高達(dá)99. 5 %，特別是99. 9 %，或甚至更高。
[0094] 此外，通過(guò)以下實(shí)施例更詳細(xì)地解釋本發(fā)明。 實(shí)施例
[0095]用于實(shí)驗(yàn)的原料是來(lái)自波羅的海的粗魚(yú)油，具有表1中所示含量的環(huán)境污染物、 膽固醇和酸值。
[0096] 實(shí)施例L部分精煉的魚(yú)油。
[0097] 將3升攪拌玻璃反應(yīng)器中的1200g粗魚(yú)油加熱至90°C，并且在150rpm攪拌過(guò)程中 緩慢加入1. 01水中2%的氫氧化鈉溶液。在300rpm下攪拌2分鐘后，停止攪拌器并使混合 物靜置。取出下層的水相并丟棄。用90°C水將上層的油相洗滌幾次，直至中性（pH<9)， 并且在真空下和使用氮沖洗在90°C的反應(yīng)器中干燥。通過(guò)逐步加入一匙氯化鈉來(lái)破壞在精 煉和洗滌步驟過(guò)程中形成的乳液，接著在300rpm下攪拌2分鐘，直至在合理的時(shí)間內(nèi)觀察 到相分離。所得到的油具有3. 5mg KOH/g的酸值，這意味著已經(jīng)除去了粗油中大致一半的 游離脂肪酸。
[0098] 將精煉過(guò)的油（1071g)通過(guò)短程蒸餾裝置（UIC KD6)運(yùn)行，該裝置的膜溫為 210°C，刮擦器速度為300rpm，壓力大約為0. 05mbar以及進(jìn)料速率為2. ΟΙ/h。最終純化的 魚(yú)油具有表1中所示的環(huán)境污染物和其他組分的含量。酸值為0.07mg KOH/g，表明已經(jīng)汽 提掉了全部的游離脂肪酸。
[0099] 實(shí)施例2.未精煉的、7k洗討的魚(yú)油。
[0100] 將3升攪拌玻璃反應(yīng)器中的1200g粗魚(yú)油加熱至90°C，用90°C的水洗滌3次，并 在真空下和使用氮沖洗在90°C的反應(yīng)器中干燥。通過(guò)逐步加入一匙氯化鈉來(lái)破壞形成的乳 液，接著在300rpm下攪拌2分鐘，直至在合理的時(shí)間內(nèi)觀察到相分離。
[0101] 將所得到的洗過(guò)并且干燥的油通過(guò)短程蒸餾裝置（UIC KD6)運(yùn)行，條件與實(shí)施例 1中的相同。最終純化的魚(yú)油具有表1中所示的環(huán)境污染物和其他組分的含量。酸值為 0. 23mg KOH/g，表明已經(jīng)汽提掉了幾乎全部的游離脂肪酸。
[0102] 結(jié)果表明兩種方法在從魚(yú)油去除持久性有機(jī)污染物中都是非常有效的。所有組 分的降低系數(shù)在97-99%水平。即使對(duì)于最重的組分（DecaCB =十氯聯(lián)苯），降低系數(shù)為 97-98%。兩種方法的游離膽固醇的降低系數(shù)為90%。
[0103] 表 1
[0104]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種用于降低油組合物中不需要組分含量的方法，其包括： (a) 提供包含不需要的親水性組分、不需要的親脂性組分和游離脂肪酸的粗油組合物， (b) 將粗油組合物接受水性流體處理步驟，其中在獲得包含有效作為內(nèi)部揮發(fā)性工作 流體含量的游離脂肪酸的油組合物的條件下從粗油組合物中分離出油組合物中存在的不 需要的親水性組分， (c) 將步驟（b)后的油組合物在作為內(nèi)部揮發(fā)性工作流體的游離脂肪酸的存在下接受 汽提處理步驟，其中親脂性組分（特別是不需要的親脂性組分）與游離脂肪酸一起從油組 合物中分離出來(lái)，和 (d) 任選將來(lái)自步驟（c)的組合物接受進(jìn)一步的處理步驟。2. 權(quán)利要求1的方法，其中親水性組分選自蛋白質(zhì)化合物和任選其他水溶性組分。3. 權(quán)利要求1和2的方法，其中親脂性組分選自環(huán)境污染物和/或膽固醇。4. 權(quán)利要求3的方法，其中環(huán)境污染物包括多氯化聯(lián)苯、溴化阻燃劑和/或全氟化化合 物。5. 權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)的方法，其中粗油組合物包含多不飽和脂肪酸，特別是多不飽 和《 -3脂肪酸，更特別是EPA和DHA。6. 權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)的方法，其中粗油組合物是海洋油組合物。7. 權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)的方法，其中粗油組合物包含至少50 %，60 %，70 %，80 %或 90%粗油組合物重量范圍的甘油三酸酯和/或磷脂形式的脂肪酸，特別是甘油三酸酯形 式。8. 權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)的方法，其中水性流體處理步驟（b)包括將粗油組合物接觸基 本上不含堿的水性流體。9. 權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)的方法，其中水性流體處理步驟（b)包括將粗油組合物接觸包 含相對(duì)于粗油組合物中的游離脂肪酸的摩爾量為次-等摩爾量的堿的水性流體，由此將粗 油組合物中存在的游離脂肪酸部分中和。10. 權(quán)利要求9的方法，其中堿是堿金屬氫氧化物，特別是氫氧化鈉和/或氫氧化鉀。11. 權(quán)利要求1-10任一項(xiàng)的方法，其中在步驟（b)后，油組合物中的游離脂肪酸含量為 約0. 5%重量至約5%重量，優(yōu)選1-3%重量，最優(yōu)選約2%重量。12. 權(quán)利要求1-11任一項(xiàng)的方法，其中在步驟（c)前，沒(méi)有外部揮發(fā)性工作流體，特別 是包含脂肪酸酯、脂肪酸酰胺、游離脂肪酸、烴及其混合物的外部揮發(fā)性工作流體加入油組 合物中。13. 權(quán)利要求1-12任一項(xiàng)的方法，其中在步驟（c)中，去除至少約75%重量的游離脂 肪酸。14. 權(quán)利要求1-13任一項(xiàng)的方法，其中在步驟（c)后，汽提過(guò)的油組合物中的游離脂肪 酸含量為約〇. 2至約0. 8%重量。15. 權(quán)利要求1-13任一項(xiàng)的方法，其中在步驟（c)后，汽提過(guò)的油組合物中的游離脂肪 酸含量不超過(guò)〇. 1 %重量。16. 權(quán)利要求1-15任一項(xiàng)的方法，其中進(jìn)一步的處理步驟包括將《-3脂肪酸，特別是 EPA和/或DHA富集至至少30 %重量的含量，基于脂肪酸的總重，以提供營(yíng)養(yǎng)添加劑，或富 集至至少70%重量的含量，基于脂肪酸的總重，以提供藥物制備物。17. 權(quán)利要求1-15任一項(xiàng)的方法，其中進(jìn)一步的處理步驟包括將u-3脂肪酸，特別是 EPA和/或DHA富集至至少30%重量的含量，基于脂肪酸的總重，以提供健康補(bǔ)充劑或用于 臨床營(yíng)養(yǎng)中的組合物。18. 權(quán)利要求1-15任一項(xiàng)的方法，其中進(jìn)一步的處理步驟包括將《-3脂肪酸，特別是 EPA和/或DHA富集至至少30%重量的含量，基于脂肪酸的總重，以提供動(dòng)物飼料，特別是 魚(yú)飼料。19. 權(quán)利要求1-18任一項(xiàng)的方法，其中進(jìn)一步的處理步驟包括以下的至少一種： (i) 水解成游離脂肪酸或酯化成單酯 (ii) 脲絡(luò)合步驟， (iii) 分子蒸餾步驟，和/或 (iv) 轉(zhuǎn)醋步驟。20. 包含含量作為內(nèi)部揮發(fā)性工作流體有效的游離脂肪酸和不需要的親脂性組分并且 基本上不含不需要的親水性組分和外部揮發(fā)性工作流體的油組合物的用途，作為汽提處理 步驟中的進(jìn)料物質(zhì)，所述汽提處理步驟用于從油組合物中除去不需要的親脂性組分與游離 脂肪酸。21. -種油組合物，其包含有效作為內(nèi)部揮發(fā)性工作流體含量的游離脂肪酸和不需要 的親脂性組分并且其基本上不含不需要的親水性組分和外部揮發(fā)性工作流體。22. 通過(guò)權(quán)利要求1-19任一項(xiàng)的方法可獲得的油組合物，其中持久性有機(jī)污染物的降 低系數(shù)為至少90 %，特別是至少95 %，更特別至少96 %，并且高達(dá)99 %，特別是99. 5 %，更 特別99. 9%，或甚至更高。23. 權(quán)利要求22的油組合物，其中持久性有機(jī)污染物選自多氯化二噁英和呋喃、PCB、 氯化殺蟲(chóng)劑、六氯環(huán)己烷和DDT。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種用于降低油組合物，特別是包含ω-3多不飽和脂肪酸的油組合物中不需要組分含量的方法。本發(fā)明的方法提供了從油組合物有效去除不需要的水溶性(親水性)組分和不需要的脂溶性(親脂性)組分，以獲得純化的濃縮物，例如，高度純化的富含ω-3多不飽和脂肪酸的濃縮物。
【IPC分類】C11B3/12, A23D9/02, C11B3/06, C11B3/00, A23D9/00
【公開(kāi)號(hào)】CN104883892
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201380057506
【發(fā)明人】S·桑德博, O·瑟斯塔德
【申請(qǐng)人】普羅諾瓦生物制藥挪威公司
【公開(kāi)日】2015年9月2日
【申請(qǐng)日】2013年10月31日
【公告號(hào)】CA2890216A1, EP2914117A1, US20150247106, WO2014068056A1