專利名稱：抗生素溶媒萃取破乳法的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種溶媒萃取抗生素，特別是麥迪霉素乳化液的分離技術領域。
現(xiàn)有抗生素溶媒萃取工業(yè)生產(chǎn)中溶媒萃取工藝均需采用高速離心機來分離乳化液，這種工藝的缺點在于高速離心機多數(shù)為進口產(chǎn)品，價格昂貴，高速離心過程中溶媒揮發(fā)量大，既浪費了溶媒，又污染了環(huán)境;操作技術要求也高;廢溶媒還需另行回收再用，回收率也較低。
本發(fā)明的目的在于提供一種能夠簡化設備，縮短工序，降低成本，減少環(huán)境污染的溶媒萃取抗生素乳化液的分離工藝。
本發(fā)明的具體實現(xiàn)方法如下由鏈霉菌產(chǎn)生的大環(huán)內(nèi)酯抗生素的溶媒萃取生產(chǎn)工藝，其特征在于向溶媒萃取時水層棄去后的乳化液中加入下列成份(1)加入電解質(zhì)，如氯化鈉(NaCl)、硫酸銨((NH4)2SO4)等的固體或其水溶液，使乳化液中電解質(zhì)的濃度在8%至飽和濃度，攪拌后靜置2小時以上，放去水層后再加入下面的成份;
(2)加入活性碳，加量為0.1%至0.5%〔活性碳重量(克)/乳化液體積(升);〕(3)加入助濾劑，如硅藻土、碳酸鈣、沸石等，加量為0.2%至1%〔助濾劑重量(克)/乳化劑體積(升);〕保持乳化液的PH在6.0至8.0，溫度為25℃至45℃，靜置0.5小時以上，爾后即可直接通過板框過濾，得澄清透明的溶媒萃取液。最后經(jīng)過精制得抗生素成品。
本發(fā)明的優(yōu)點1.產(chǎn)品收率和質(zhì)量均高于原工藝;
2.無需高速離心機，操作安全，減少了溶媒的損耗及環(huán)境污染，降低了成本;
3.在處理乳化液的過程中，同時純化了溶媒萃取液，致使溶媒能連續(xù)套用，無需另行回收;
4.設備簡單，工序短，節(jié)省勞力和動力;
5.投資少，易于推廣，更適用于無高速離心機設備的中小型廠家。
本發(fā)明的實施例如下例一、(以七噸罐發(fā)酵規(guī)模生產(chǎn)麥迪霉素為例)，放罐發(fā)酵液4、18噸，總億3、37十億單位，經(jīng)酸化過濾液3、8噸，濾液加入醋酸丁酯以NaOH調(diào)pH至堿性，靜置分層。棄去下層廢水，得乳化液700升(l)。加入25公斤(kg)氯化鈉(NaCl)，固體，攪拌數(shù)分鐘后靜置4小時以上，棄去下層廢鹽水。在乳化液中再加入1.4kg活性碳，2.1kg硅藻土，間歇攪拌3至5分鐘，并加溫42℃，保溫15分鐘立即通過板框過濾，得澄清溶媒萃取液。萃取液轉(zhuǎn)入酸性緩沖液，吹去緩沖液中殘余溶媒，經(jīng)活性碳脫色，過濾得結(jié)晶液，結(jié)晶液調(diào)PH約7.0，加熱得麥迪霉素結(jié)晶懸浮液，經(jīng)離心甩干得濕粉。濕粉烘干后即得成品麥迪霉素，重量2.56kg，效價897u/mg(折干效價911u/mg)，總收率64.5%，成品質(zhì)量符合我國地方標準。
例二、麥迪霉素放罐發(fā)酵液4.78噸(T)，總億5.26十億單位，經(jīng)酸化過濾得濾液4.25(T)，濾液中加入醋、酸丁酯以NaOH調(diào)PH至堿性，靜置分層。棄去下層廢水，得乳化液880(l)，加入NaCl24.5kg，靜置4小時以上，棄去下層廢鹽水，在乳化液中加入1.0kg活性碳，5.4kg碳酸鈣(CaCO3)，間歇攪拌3至5分鐘，并加溫至45℃，保溫15分鐘，立即過濾得澄清溶媒萃取液。再經(jīng)例一相似的精制過程，得到麥迪霉素濕粉，烘干后得到成品3.6kg，效價900u/mg，總收率為61.5%，成品質(zhì)量符合地方標準。
例三、麥迪霉素放罐發(fā)酵液體積5.17(T)，總億6.41十億單位，經(jīng)酸化，過濾得濾液4.8(T)，濾液中加入醋酸丁酯，以NaOH調(diào)PH至堿性，靜置分層。棄去下層廢水，得乳化液770(l)，加入NaCl37kg，靜置4小時以上，棄去下層廢鹽水，在乳化液中加入3.0kg活性碳，2.4kg硅藻土，間歇攪拌3至5分鐘，加溫至25℃，保溫30分鐘，立即通過板框過濾，得澄清的溶媒萃取液。再經(jīng)例一相似的精制過程，得麥迪霉素濕粉，烘干后得成品4.01kg，效價907u/mg，總收率56.3%，成品質(zhì)量符合地方標準。
例四、麥迪霉素放罐發(fā)酵液4.68(T)，總億5.87十億單位，經(jīng)酸化，過濾得濾液4.6(T)，濾液中加入醋酸丁酯，以NaOH調(diào)PH至堿性，靜置分層。棄去下層廢水，得乳化液630(l)，加入NaCl35kg，攪拌后靜置4小時以上，棄去下層廢鹽水。在乳化液中加入1.8kg活性碳。2.5kg硅藻土，間歇攪拌3至5分鐘，加溫至35℃，保溫20分鐘，立即過濾得澄清溶媒萃取液。再經(jīng)例一相似的精制過程，得到麥迪霉素濕粉，烘干后得成品4.5kg，效價894u/mg，總收率為67.8%，成品質(zhì)量符合地方標準。(地方標準成品效價850u/mg)在本發(fā)明中，由于電解質(zhì)中和了乳化液分散相所帶的電荷而促使其聚沉，同時增加了水相與溶媒相的比重差，使水相下沉而棄去。而活性炭具有強的吸附性，在水溶液中最強，在有機溶媒中較弱，對各種極性基團有強的吸附力，如-COOH，-NH2，-OH等。芳香分子中，因含有這些基團就易被吸附，且活性炭是強有力的脫色劑，對色素、熱源等易除去。另外硅藻土(或碳酸鈣)具有被水所潤濕而不被有機溶媒所潤濕的性質(zhì)，故能除去乳化液中的部份水份。由于硅藻土是一種多孔載體的助濾劑能吸附粘稠的旦白質(zhì)、多糖等雜質(zhì)，因此能直接從乳化液中濾出澄清透明質(zhì)量好的溶媒萃取液?；谏鲜鑫镔|(zhì)作用的原理，可以明確地得知，本發(fā)明不僅適用麥迪霉素的溶媒萃取分離工藝，而且也適用于大環(huán)內(nèi)酯抗生素的溶媒萃取分離工藝。
權利要求
1.一種由鏈霉菌產(chǎn)生的大環(huán)內(nèi)酯抗生素溶媒萃取破乳法，其特征在于向溶媒萃取時水層棄去后的乳化液中加入下列成份(1)加入電解質(zhì)，如氯化鈉(NaCl)、硫酸銨(NH4)2SO4)等的固體或其水溶液，使乳化液中電解質(zhì)的濃度在8%～飽和濃度，攪拌后靜置2小時以上，放去水層后再加入下面的成份，(2)加入活性碳，加量0.1%～0.5%(活性碳重量克)/乳化液體積(升)，(3)加入助濾劑，如硅藻土、碳酸鈣、沸石等，加量0.2%～1%；[助濾劑重量(克)/乳化劑體積(升)]保持乳化液的PH在6.0～8.0，溫度為25℃～45℃，靜置0.5小時以上，爾后即可直接通過板框過濾，得澄清透明的溶媒萃取液，最后經(jīng)過精制得抗生素成品。
全文摘要
抗生素溶媒萃取破乳法屬于抗生素乳化液分離技術領域。本發(fā)明通過在乳化液中添加電解質(zhì)、活性炭和助濾劑的方法來克服現(xiàn)有技術中采用高度離心機分離乳化液所帶來的缺點，從而達到簡化設備、縮短工序、降低成本、減少環(huán)境污染的目的。
文檔編號C12P19/62GK1034758SQ8710754
公開日1989年8月16日 申請日期1987年10月29日 優(yōu)先權日1987年10月29日
發(fā)明者姚云英, 陳梅玉, 黃鳴芳, 蘭燦華, 蘭國政, 何長云 申請人:福州市抗菌素廠