一種粘膠纖維壓榨堿液制備飼料級低聚木糖的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種粘膠纖維壓榨堿液制備飼料級低聚木糖的方法，具體工藝步驟如下：A、膜濃縮，粘膠纖維生產(chǎn)的壓榨堿液先經(jīng)預過濾除去大顆粒雜質(zhì)，透過液經(jīng)加水稀釋后，進入一級納濾膜處理，所得一級濃縮液加水稀釋后進入二級納濾膜處理，所得二級濃縮液加水稀釋后進入陶瓷膜處理，所得濃縮液即為壓榨堿液的濃縮液；B、提取半纖，將壓榨堿液的濃縮液加酸，得到半纖液體。C、酶解，在半纖液體中加入復合酶，發(fā)生酶解反應得到酶解液；D、提純，酶解液經(jīng)陶瓷膜過濾，透過液進入納濾膜脫鹽，所得濃縮液即為低聚木糖的純化液，再經(jīng)蒸發(fā)、烘干得到飼料級低聚木糖。
【專利說明】一種粘膠纖維壓榨堿液制備飼料級低聚木糖的方法

【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及低聚木糖制備領域，具體涉及一種以粘膠纖維壓榨堿液為原料生產(chǎn)飼料級低聚木糖的工藝。

【背景技術】
[0002]低聚木糖，又稱木寡糖，是由2-7個木糖以β-1，4-糖苷鍵結合而成的支鏈低聚糖的總稱。有效成分為木二糖、木三糖、木四糖、木五糖等，其中以木二糖和木三糖為主。低聚木糖與通常人們所用的大豆低聚糖、低聚果糖、低聚異麥芽糖等相比具有獨特的優(yōu)勢，它可以選擇性地促進腸道雙歧桿菌的增殖活性，其雙歧因子功能是其它聚合糖類的10-20倍。低聚木糖因其顯著的雙歧桿菌增殖能力、難被消化分解、低齲齒性、有效攝入量少等優(yōu)點被認為是理想的保健飼料甜味劑，同時其耐酸耐熱性也使其被應用于醫(yī)藥、飲料、飼料添加劑等行業(yè)。
[0003]低聚木糖以富含木聚糖的植物為原料，通過生物化學的方法生產(chǎn)。目前低聚木糖的生產(chǎn)多以玉米芯為原料，生產(chǎn)工藝復雜，成本較高。而在化學漿(木漿、棉漿、草漿、蘆葦漿等植物纖維素)為原料的粘膠纖維生產(chǎn)過程中，采用堿液對纖維素進行處理(浸潰、壓榨)是制造粘膠纖維的第一步。半纖維素濃度高，對粘膠纖維生產(chǎn)工藝和成品質(zhì)量產(chǎn)生極其不利的影響，因此必須在浸潰工藝中用堿液將半纖維素溶出，才能獲得高強度的纖維素，所以在上述過程中會產(chǎn)生大量的富含半纖維素的高濃度堿壓榨液。
[0004]堿壓榨液中的主要成分為氫氧化鈉和半纖維素。現(xiàn)有的壓榨堿液的處理方法多采用納濾技術將半纖維素從中分離出來，得到較為純凈的堿液。經(jīng)過凈化的堿液可以直接回用到工藝中，但是納濾膜僅能將部分堿實現(xiàn)回用，其截留液中的半纖維素經(jīng)過濃縮后得到的濃縮液中依然含有大量的堿。目前該部分料液作為廢堿用于中和工藝，半纖維素進入廢水處理，或者采用灼燒回收氫氧化鈉，半纖維素被燃燒。從以上現(xiàn)有工藝可知，半纖維素并沒有得到充分利用。
[0005]文獻“低聚木糖的膜分離濃縮工藝研究”(《飼料工業(yè)》，2012年09期)，采用中試試驗裝置對低濃度低聚木糖溶液的分離濃縮進行中試試驗，比較研究聚酰胺類納濾和反滲透兩種膜技術的效果，確定了納濾膜分離濃縮低聚木糖溶液的最佳工藝操作條件。該工藝納濾膜濃縮溫度低，膜過濾效率較低，不適于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]針對上述技術問題，本發(fā)明提供了一種粘膠纖維壓榨堿液制備飼料級低聚木糖的方法。得到的低聚木糖鹽分低，純度高，工藝運行效率高，適應于大規(guī)模生產(chǎn)。
[0007]為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用如下的技術方案:
一種粘膠纖維壓榨堿液制備飼料級低聚木糖的方法，其特征在于:具體工藝步驟如下:
Α、膜濃縮粘膠纖維生產(chǎn)的壓榨堿液先經(jīng)預過濾除去大顆粒雜質(zhì)，透過液經(jīng)加水稀釋后，進入一級納濾膜處理，所得一級濃縮液加水稀釋后進入二級納濾膜處理，所得二級濃縮液加水稀釋后進入陶瓷膜處理，所得濃縮液即為壓榨堿液的濃縮液；
B、提取半纖
將壓榨堿液的濃縮液加酸，得到半纖液體。
[0008]C、酶解
在半纖液體中加入復合酶，發(fā)生酶解反應得到酶解液；
D、提純
酶解液經(jīng)陶瓷膜過濾，透過液進入納濾膜脫鹽，所得濃縮液即為低聚木糖的純化液，再經(jīng)蒸發(fā)、烘干得到飼料級低聚木糖。
[0009]本發(fā)明制備方法得到的低聚木糖滿足飼料級低聚木糖的國家標準GBT23747-2009。
[0010]本發(fā)明所述的A步驟，一級納濾膜的截留分子量為200-300，二級納濾膜的截留分子量為300-400，陶瓷膜截留分子量為800-1500。
[0011]200-300的截留分子量，使堿從透過液分離出去；略提高截留分子量至300-400，逐步減低堿濃，且允許一定的半纖透過，降低由于半纖堵塞引起的納濾膜損傷；陶瓷膜的截留分子量為800-1500，可截留半纖，提高產(chǎn)品的純度。
[0012]本發(fā)明所述的A步驟，一級納濾膜和二級納濾膜過濾前，加水稀釋的量為原料液體積的I倍，所得濃縮液的體積與原料液體積相同。保證過濾效率的同時，對納濾膜的損傷小。
[0013]優(yōu)選地，所述的透過液含堿200_300g/l，含半纖40-80 g/Ι; —級濃縮液含堿100-150g/l，含半纖40-80 g/Ι ;二級濃縮液含堿50_75g/l，含半纖40_80g/l。減低堿濃的前提下，保證膜的過濾效率。
[0014]本發(fā)明所述的A步驟，料液先經(jīng)加水稀釋進入陶瓷膜裝置，循環(huán)過程中向料液分次加水，總加水量為料液體積的5倍，所得濃縮液體積與原料液體積相同。保證過濾效率的同時，對陶瓷膜的損傷小。
[0015]優(yōu)選地，所述陶瓷膜過濾的濃縮液中含堿2_4g/l，含半纖40-80 g/Ι。將堿濃降至最低，保證了半纖的純度。
[0016]本發(fā)明所述的預過濾是指，壓榨堿液依次經(jīng)過轉(zhuǎn)鼓過濾、板框過濾、微濾膜過濾除去大顆粒雜質(zhì)。預過濾是使壓榨堿液不含5微米以上的固體雜質(zhì)，保護后面的膜不被固體雜質(zhì)損傷。
[0017]本發(fā)明所述的A步驟，納濾膜過濾的溫度為40-60°C，陶瓷膜過濾的溫度為60-800C，過濾溫度高，液體粘度較低，有利于過濾效率提高。
[0018]本發(fā)明所述的A步驟，納濾膜的過膜壓差為3_4bar，陶瓷膜的過膜壓差為5_6bar。針對粘膠壓榨堿液粘度較高的特點，采用較高的壓差進行過濾，可以保證堿液中的半纖濃度達到工藝要求。
[0019]本發(fā)明所述的A步驟，料液在納濾膜中的流量為25_40m3/h，陶瓷膜中的流量為200-250m3/h。保證單支膜的表面流速較高，使膜不容易被污染。
[0020]本發(fā)明所述的A步驟，納濾膜的單支過濾面積是26.8m2，陶瓷膜的單支過濾面積是0.6m2，單支膜在占用較小的空間的前提下具有較大的過濾面積。
[0021]本發(fā)明所述的B步驟，濃縮液加酸中和，指的是加入鹽酸中和，使pH值為4-5。加鹽酸的優(yōu)點是形成的鹽分子量較低，有利于后期的脫鹽，PH值為4-5，適應酶解的pH值要求。
[0022]本發(fā)明所述的C步驟，復合酶為木聚糖酶、纖維素酶和果膠酶，在木聚糖酶中加入適量的纖維素酶和果膠后能提高糖結合鍵對酶水解的敏感性。
[0023]優(yōu)選地，所述木聚糖酶、纖維素酶和果膠酶的比例為3:2:1，采用該比例的復合酶進行降解可使低聚木糖的產(chǎn)量最大化，半纖維素的水解率高達95%以上。
[0024]優(yōu)選地，所述酶解反應的酶解時間為0.5_2h，溫度為50_60°C，酶解反應的pH值為4-5，該條件下酶的活性最高。
[0025]優(yōu)選地，所述酶解反應的加酶量為0.5-1.5%，此時酶的催化效果最好。
[0026]本發(fā)明所述的D步驟，陶瓷膜的截留分子量為800-1500，分離低聚木糖和未降解的半纖，保證產(chǎn)品純度。
[0027]本發(fā)明所述的D步驟，所述納濾膜的截留分子量為100-200。由于采用鹽酸中和，生成的鹽是氯化鈉，氯化鈉的分子量比較小，遠低于100，而低聚木糖分子量遠大于100，可以有效地實現(xiàn)鹽和低聚木糖的分離。
[0028]優(yōu)選地，所述的納濾膜脫鹽，過膜壓差為3_4bar，溫度為30_40°C，單支過濾面積是26.8 m2，適應低截留分子量的變化，保證鹽和低聚木糖的分離。
[0029]優(yōu)選地，所述納濾膜濃縮前的料液體積為濃縮液體積的10-15倍，有利于降低低聚木糖中的鹽分含量。
[0030]本發(fā)明的有益效果在于:
1、本發(fā)明采用納濾膜和陶瓷膜組合過濾濃縮半纖，由于納濾膜的過濾效率要高于陶瓷膜，先采用多級納濾膜過濾把堿濃度逐步降到一定的程度；同時略提高截留分子量濃縮半纖，允許一定的半纖透過，降低對膜的損傷，再采用陶瓷膜過濾；陶瓷膜適用于過濾后期低堿濃高半纖的料液運行，是低堿濃的有力保障。納濾膜和陶瓷膜相互配合，優(yōu)勢互補，使最終濃縮液中含堿2-4g/l，含半纖40-80 g/Ι，實現(xiàn)了低堿濃，高半纖；且工藝運行效率高，對膜的損傷小，成本低。
[0031]2本發(fā)明的納濾膜過濾加水稀釋的量為原料液體積的I倍，每次過濾得到的濃縮液體積與原料液體積相同；陶瓷膜過濾，料液先經(jīng)加水稀釋進入陶瓷膜裝置，循環(huán)過程中向料液分次加水，總加水量為料液體積的5倍，所得濃縮液體積與原料液體積相同。本工藝可實現(xiàn)納濾膜每小時過水1m3左右，陶瓷膜每小時過水45m3左右，保證了過濾效率；同時，對膜的損傷小，使用壽命可以達到其質(zhì)保期的2-3倍，很大程度上降低了成本，適應于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。
[0032]3、本發(fā)明對得到的濃縮液加鹽酸中和，再采用截留分子量為100-200的納濾膜脫鹽。鹽酸中和生成的鹽是氯化鈉，氯化鈉的分子量較小，遠低于100，而低聚木糖分子量遠大于100，可以有效地實現(xiàn)鹽和低聚木糖的分離。有利于后期的脫鹽，進一步提高了低聚木糖的純度。
[0033]4、本發(fā)明將酶解液先用陶瓷膜分離低聚木糖和未降解的半纖，保證產(chǎn)品純度，透過液再進入納濾膜脫鹽，從而有效地實現(xiàn)了鹽和低聚木糖的分離，最終得到低聚木糖的電導率為8000-10000 μ s/cm，灼燒殘渣為3_6%。灼燒殘渣是衡量無機鹽的直接指標，說明了低聚木糖中無機鹽所占的質(zhì)量分數(shù)僅為3-6% ;電導率是反應液體中存在的電解質(zhì)的程度，低聚木糖的主要電解質(zhì)就是無機鹽類，所以這個指標也可以反應出產(chǎn)品中鹽分的多少。低電導率和灼燒殘渣說明了采用本發(fā)明方法得到的低聚木糖鹽分低，純度高達80%以上。

【具體實施方式】
[0034]下面結合【具體實施方式】對本發(fā)明的實質(zhì)性內(nèi)容作進一步詳細的描述。
[0035]實施例1
一種粘膠纖維壓榨堿液制備飼料級低聚木糖的方法，具體工藝步驟如下:
A、膜濃縮
粘膠纖維生產(chǎn)的壓榨堿液先經(jīng)預過濾除去大顆粒雜質(zhì)，透過液經(jīng)加水稀釋后，進入一級納濾膜處理，所得一級濃縮液加水稀釋后進入二級納濾膜處理，所得二級濃縮液加水稀釋后進入陶瓷膜處理，所得濃縮液即為壓榨堿液的濃縮液；
B、提取半纖
將壓榨堿液的濃縮液加酸中和，得到半纖液體。
[0036]C、酶解
在半纖液體中加入復合酶，發(fā)生酶解反應得到酶解液；
D、提純
酶解液經(jīng)陶瓷膜過濾，透過液進入納濾膜脫鹽，所得濃縮液即為低聚木糖的純化液，再經(jīng)蒸發(fā)、烘干得到飼料級低聚木糖。
[0037]實施例2
本實施例與實施例1基本相同，在此基礎上:
所述的A步驟，一級納濾膜的截留分子量為250，二級納濾膜的截留分子量為350，陶瓷膜截留分子量為1000。
[0038]實施例5
本實施例與實施例2基本相同，在此基礎上:
所述的A步驟，一級納濾膜和二級納濾膜過濾前，加水稀釋的量分別為原料液體積的I倍，所得濃縮液的體積分別與原料液體積相同。
[0039]所述的A步驟，透過液含堿200g/l，含半纖40g/l 級濃縮液含堿100g/l，含半纖40g/l ;二級濃縮液含堿50g/l，含半纖40g/l。
[0040]實施例6
本實施例與實施例3基本相同，在此基礎上:
所述的A步驟，一級納濾膜和二級納濾膜過濾前，加水稀釋的量分別為原料液體積的I倍，所得濃縮液的體積分別與原料液體積相同。
[0041]所述的A步驟，透過液含堿300g/l，含半纖80 g/Ι ;一級濃縮液含堿150g/l，含半纖80 g/Ι ;二級濃縮液含堿75g/l，含半纖80g/l。
[0042]實施例7
本實施例與實施例4基本相同，在此基礎上:
所述的A步驟，一級納濾膜和二級納濾膜過濾前，加水稀釋的量分別為原料液體積的I倍，所得濃縮液的體積分別與原料液體積相同。
[0043]所述的A步驟，透過液含堿280g/l，含半纖70g/l 級濃縮液含堿140g/l，含半纖70g/l ;二級濃縮液含堿70g/l，含半纖70g/l。
[0044]實施例8
本實施例與實施例5基本相同，在此基礎上:
所述的A步驟的陶瓷膜過濾，料液先經(jīng)加水稀釋進入陶瓷膜裝置，循環(huán)過程中向料液分次加水，總加水量為料液體積的5倍，所得濃縮液體積與原料液體積相同。
[0045]所述的A步驟，陶瓷膜過濾的濃縮液中含堿2g/l，含半纖40g/l。
[0046]所述的預過濾是指，壓榨液依次經(jīng)過轉(zhuǎn)鼓過濾、板框過濾和微濾膜過濾除去大顆權雜質(zhì)。
[0047]實施例9
本實施例與實施例7基本相同，在此基礎上:
所述A步驟的陶瓷膜過濾，料液先經(jīng)加水稀釋進入陶瓷膜裝置，循環(huán)過程中向料液分次加水,總加水量為料液體積的5倍，所得濃縮液體積與原料液體積相同。
[0048]所述的A步驟，陶瓷膜過濾的濃縮液中含堿4g/l，含半纖80 g/1。
[0049]所述的預過濾是指，壓榨液依次經(jīng)過轉(zhuǎn)鼓過濾、板框過濾和微濾膜過濾除去大顆權雜質(zhì)。
[0050]所述的A步驟，納濾膜過濾的溫度為40_60°C，陶瓷膜過濾的溫度為60-80°C。
[0051]實施例10
本實施例與實施例6基本相同，在此基礎上:
所述A步驟的陶瓷膜過濾，料液先經(jīng)加水稀釋進入陶瓷膜裝置，循環(huán)過程中向料液分次加水,總加水量為料液體積的5倍，所得濃縮液體積與原料液體積相同。
[0052]所述的A步驟，陶瓷膜過濾的濃縮液中含堿3g/l，含半纖60g/l。
[0053]所述的預過濾是指，壓榨液依次經(jīng)過轉(zhuǎn)鼓過濾、板框過濾和微濾膜過濾除去大顆權雜質(zhì)。
[0054]所述的A步驟，納濾膜過濾的溫度為40°C，陶瓷膜過濾的溫度為60°C。
[0055]實施例11
本實施例與實施例6基本相同，在此基礎上:
所述A步驟的陶瓷膜過濾，料液先經(jīng)加水稀釋進入陶瓷膜裝置，循環(huán)過程中向料液分次加水,總加水量為料液體積的5倍，所得濃縮液體積與原料液體積相同。
[0056]所述的A步驟，陶瓷膜過濾的濃縮液中含堿2.5g/l，含半纖55g/l。
[0057]所述的預過濾是指，壓榨液依次經(jīng)過轉(zhuǎn)鼓過濾、板框過濾和微濾膜過濾除去大顆權雜質(zhì)。
[0058]所述的A步驟，納濾膜過濾的溫度為60°C，陶瓷膜過濾的溫度為80°C。
[0059]所述的A步驟，納濾膜的過膜壓差為4bar，陶瓷膜的過膜壓差為6bar。
[0060]實施例12
本實施例與實施例5基本相同，在此基礎上:
所述A步驟的陶瓷膜過濾，料液先經(jīng)加水稀釋進入陶瓷膜裝置，循環(huán)過程中向料液分次加水,總加水量為料液體積的5倍，所得濃縮液體積與原料液體積相同。
[0061]所述的A步驟，陶瓷膜過濾的濃縮液中含堿3.5g/l，含半纖45 g/1。
[0062]所述的預過濾是指，壓榨液依次經(jīng)過轉(zhuǎn)鼓過濾、板框過濾和微濾膜過濾除去大顆權雜質(zhì)。
[0063]所述的A步驟，納濾膜過濾的溫度為50°C，陶瓷膜過濾的溫度為70°C。
[0064]所述的A步驟，納濾膜的過膜壓差為3bar，陶瓷膜的過膜壓差為5bar。
[0065]所述的A步驟，料液在納濾膜中的流量為25m3/h，陶瓷膜中的流量為200m3/h。
[0066]實施例13
本實施例與實施例5基本相同，在此基礎上:
所述A步驟的陶瓷膜過濾，料液先經(jīng)加水稀釋進入陶瓷膜裝置，循環(huán)過程中向料液分次加水,總加水量為料液體積的5倍，所得濃縮液體積與原料液體積相同。
[0067]所述的A步驟，陶瓷膜過濾的濃縮液中含堿3.7g/l，含半纖65g/l。
[0068]所述的預過濾是指，壓榨液依次經(jīng)過轉(zhuǎn)鼓過濾、板框過濾和微濾膜過濾除去大顆權雜質(zhì)。
[0069]所述的A步驟，納濾膜過濾的溫度為45°C，陶瓷膜過濾的溫度為65°C。
[0070]所述的A步驟，納濾膜的過膜壓差為3.2bar,陶瓷膜的過膜壓差為5.2bar。
[0071]所述的A步驟，料液在納濾膜中的流量為40m3/h，陶瓷膜中的流量為250m3/h。
[0072]所述的A步驟，納濾膜的單支過濾面積是26.8m2，陶瓷膜的單支過濾面積是0.6m2。
[0073]實施例14
本實施例與實施例5基本相同，在此基礎上:
所述A步驟的陶瓷膜過濾，料液先經(jīng)加水稀釋進入陶瓷膜裝置，循環(huán)過程中向料液分次加水,總加水量為料液體積的5倍，所得濃縮液體積與原料液體積相同。
[0074]所述的A步驟，陶瓷膜過濾的濃縮液中含堿3.2g/l，含半纖75g/l。
[0075]所述的預過濾是指，壓榨液依次經(jīng)過轉(zhuǎn)鼓過濾、板框過濾和微濾膜過濾除去大顆權雜質(zhì)。
[0076]所述的A步驟，納濾膜過濾的溫度為55°C，陶瓷膜過濾的溫度為75°C。
[0077]所述的A步驟，納濾膜的過膜壓差為3.5bar,陶瓷膜的過膜壓差為5.2bar。
[0078]所述的A步驟，料液在納濾膜中的流量為30m3/h，陶瓷膜中的流量為220m3/h。
[0079]所述的A步驟，納濾膜的單支過濾面積是26.8m2，陶瓷膜的單支過濾面積是0.6m2。
[0080]實施例15
本實施例與實施例4基本相同，在此基礎上:
所述的B步驟，濃縮液加酸中和，指的是加入鹽酸中和，使pH值為4。
[0081]實施例16
本實施例與實施例5基本相同，在此基礎上:
所述的B步驟，濃縮液加酸中和，指的是加入鹽酸中和，使pH值為5。
[0082]所述的C步驟，復合酶為木聚糖酶、纖維素酶和果膠酶，比例為3:2:1。
[0083]實施例17
本實施例與實施例6基本相同，在此基礎上:
所述的B步驟，濃縮液加酸中和，指的是加入鹽酸中和，使pH值為4.5。
[0084]所述的C步驟，復合酶為木聚糖酶、纖維素酶和果膠酶，比例為3:2:1。
[0085]所述酶解反應的酶解時間為0.5h，溫度為60°C，酶解反應的pH值為4.5。
[0086]實施例18
本實施例與實施例7基本相同，在此基礎上:
所述的B步驟，濃縮液加酸中和，指的是加入鹽酸中和，使pH值為4.6。
[0087]所述的C步驟，復合酶為木聚糖酶、纖維素酶和果膠酶，比例為3:2:1。
[0088]所述酶解反應的酶解時間為2h，溫度為50°C，酶解反應的pH值為4.6。
[0089]所述酶解反應的加酶量為0.5%。
[0090]實施例19
本實施例與實施例11基本相同，在此基礎上:
所述的B步驟，濃縮液加酸中和，指的是加入鹽酸中和，使pH值4。
[0091]所述的C步驟，復合酶為木聚糖酶、纖維素酶和果膠酶，比例為3:2:1。
[0092]所述酶解反應的酶解時間為lh，溫度為52°C，酶解反應的pH值為4。
[0093]所述酶解反應的加酶量為1.5%。
[0094]所述的D步驟，陶瓷膜的截留分子量為800。
[0095]實施例20
本實施例與實施例13基本相同，在此基礎上:
所述的B步驟，濃縮液加酸中和，指的是加入鹽酸中和，使pH值為5。
[0096]所述的C步驟，復合酶為木聚糖酶、纖維素酶和果膠酶，比例為3:2:1。
[0097]所述酶解反應的酶解時間為1.5h，溫度為55°C，酶解反應的pH值為5。
[0098]所述酶解反應的加酶量為1%。
[0099]所述的D步驟，陶瓷膜的截留分子量為1500。
[0100]所述的D步驟，納濾膜的截留分子量為200。
[0101]實施例21
本實施例與實施例14基本相同，在此基礎上:
所述的B步驟，濃縮液加酸中和，指的是加入鹽酸中和，使pH值為4.2。
[0102]所述的C步驟，復合酶為木聚糖酶、纖維素酶和果膠酶，比例為3:2:1。
[0103]所述酶解反應的酶解時間為0.6h，溫度為52°C，酶解反應的pH值為4.2。
[0104]所述酶解反應的加酶量為0.6%。
[0105]所述的D步驟，陶瓷膜的截留分子量為1000。
[0106]所述的D步驟，納濾膜的截留分子量為100。
[0107]所述納濾膜的過膜壓差為3bar，溫度為30°C，單支過濾面積是26.8 m2。
[0108]實施例22
本實施例與實施例14基本相同，在此基礎上:
所述的B步驟，濃縮液加酸中和，指的是加入鹽酸中和，使pH值為4.5。
[0109]所述的C步驟，復合酶為木聚糖酶、纖維素酶和果膠酶，比例為3:2:1。
[0110]所述酶解反應的酶解時間為1.5h，溫度為58°C，酶解反應的pH值為4.5。
[0111]所述酶解反應的加酶量為0.8%。
[0112]所述的D步驟，陶瓷膜的截留分子量為900。
[0113]所述的D步驟，納濾膜的截留分子量為120。
[0114]所述納濾膜的過膜壓差為4bar，溫度為40°C，單支過濾面積是26.8 m2。
[0115]所述的D步驟，納濾膜濃縮前的料液體積為濃縮液體積的10倍。
[0116]得到低聚木糖的電導率為9500 μ s/cm，灼燒殘渣為4.5%。
[0117]實施例23
本實施例與實施例14基本相同，在此基礎上:
所述的B步驟，濃縮液加酸中和，指的是加入鹽酸中和，使pH值為4。
[0118]所述的C步驟，復合酶為木聚糖酶、纖維素酶和果膠酶，比例為3:2:1。
[0119]所述酶解反應的酶解時間為0.7h，溫度為52°C，酶解反應的pH值為4。
[0120]所述酶解反應的加酶量為0.8%。
[0121]所述的D步驟，陶瓷膜的截留分子量為950。
[0122]所述的D步驟，納濾膜的截留分子量為150。
[0123]所述納濾膜的過膜壓差為3.5bar，溫度為32°C，單支過濾面積是26.8 m2。
[0124]所述的D步驟，納濾膜濃縮前的料液體積為濃縮液體積的15倍。
[0125]得到低聚木糖的電導率為8500 μ s/cm，灼燒殘渣為4%。
[0126]實施例24
本實施例與實施例14基本相同，在此基礎上:
所述的B步驟，濃縮液加酸中和，指的是加入鹽酸中和，使pH值為5。
[0127]所述的C步驟，復合酶為木聚糖酶、纖維素酶和果膠酶，比例為3:2:1。
[0128]所述酶解反應的酶解時間為2h，溫度為56°C，酶解反應的pH值為5。
[0129]所述酶解反應的加酶量為1.2%。
[0130]所述的D步驟，陶瓷膜的截留分子量為1200。
[0131]所述的D步驟，納濾膜的截留分子量為180。
[0132]所述納濾膜的過膜壓差為3.6bar，溫度為35°C，單支過濾面積是26.8 m2。
[0133]所述的D步驟，納濾膜濃縮前的料液體積為濃縮液體積的12倍。
[0134]得到低聚木糖的電導率為9000 μ s/cm，灼燒殘渣為5%。
[0135]實施例25
本實施例與實施例14基本相同，在此基礎上:
所述的B步驟，濃縮液加酸中和，指的是加入鹽酸中和，使pH值為4.3。
[0136]所述的C步驟，復合酶為木聚糖酶、纖維素酶和果膠酶，比例為3:2:1。
[0137]所述酶解反應的酶解時間為0.9h，溫度為53°C，酶解反應的pH值為4.3。
[0138]所述酶解反應的加酶量為1.1%。
[0139]所述的D步驟，陶瓷膜的截留分子量為800。
[0140]所述的D步驟，納濾膜的截留分子量為105。
[0141]所述納濾膜的過膜壓差為3.6bar，溫度為36°C，單支過濾面積是26.8 m2。
[0142]所述的D步驟，納濾膜濃縮前的料液體積為濃縮液體積的13倍。
[0143]得到低聚木糖的電導率為10000 μ s/cm，灼燒殘渣為6%。
[0144]實施例26
本實施例與實施例14基本相同，在此基礎上:
所述的B步驟，濃縮液加酸中和，指的是加入鹽酸中和，使pH值為4.5。
[0145]所述的C步驟，復合酶為木聚糖酶、纖維素酶和果膠酶，比例為3:2:1。
[0146]所述酶解反應的酶解時間為1.5h，溫度為56°C，酶解反應的pH值為4.5。
[0147]所述酶解反應的加酶量為0.8%。
[0148]所述的D步驟，陶瓷膜的截留分子量為1000。
[0149]所述的D步驟，納濾膜的截留分子量為120。
[0150]所述納濾膜的過膜壓差為3bar，溫度為32°C，單支過濾面積是26.8 m2。
[0151]所述的D步驟，納濾膜濃縮前的料液體積為濃縮液體積的12倍。
[0152]得到低聚木糖的電導率為8000 μ s/cm，灼燒殘渣為3%。
【權利要求】
1.一種粘膠纖維壓榨堿液制備飼料級低聚木糖的方法，其特征在于:具體工藝步驟如下: A、膜濃縮 粘膠纖維生產(chǎn)的壓榨堿液先經(jīng)預過濾除去大顆粒雜質(zhì)，透過液經(jīng)加水稀釋后，進入一級納濾膜處理，所得一級濃縮液加水稀釋后進入二級納濾膜處理，所得二級濃縮液加水稀釋后進入陶瓷膜處理，所得濃縮液即為壓榨堿液的濃縮液； B、提取半纖 將壓榨堿液的濃縮液加酸，得到半纖液體； C、酶解 在半纖液體中加入復合酶，發(fā)生酶解反應得到酶解液； D、提純 酶解液經(jīng)陶瓷膜過濾，透過液進入納濾膜脫鹽，所得濃縮液即為低聚木糖的純化液，再經(jīng)蒸發(fā)、烘干得到飼料級低聚木糖。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種粘膠纖維壓榨堿液制備飼料級低聚木糖的方法，其特征在于:所述的A步驟，一級納濾膜的截留分子量為200-300，二級納濾膜的截留分子量為300-400，陶瓷膜截留分子量為800-1500。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種粘膠纖維壓榨堿液制備飼料級低聚木糖的方法，其特征在于:所述的A步驟，一級納濾膜和二級納濾膜過濾前，加水稀釋的量為原料液體積的I倍，所得濃縮液的體積與原料液體積相同。
4.根據(jù)權利要求3所述的一種粘膠纖維壓榨堿液制備飼料級低聚木糖的方法，其特征在于:所述的透過液含堿200-300g/l，含半纖40-80 g/Ι ;一級濃縮液含堿100_150g/l，含半纖40-80 g/Ι ;二級濃縮液含堿50-75g/l，含半纖40-80g/l。
5.根據(jù)權利要求1所述的一種粘膠纖維壓榨堿液制備飼料級低聚木糖的方法，其特征在于:所述的A步驟，料液先經(jīng)加水稀釋進入陶瓷膜裝置，循環(huán)過程中向料液分次加水，總加水量為料液體積的5倍，所得濃縮液體積與原料液體積相同。
6.根據(jù)權利要求5所述的一種粘膠纖維壓榨堿液制備飼料級低聚木糖的方法，其特征在于:所述陶瓷膜過濾的濃縮液中含堿2-4g/l，含半纖40-80 g/1。
7.根據(jù)權利要求1所述的一種粘膠纖維壓榨堿液制備飼料級低聚木糖的方法，其特征在于:所述的A步驟，納濾膜過濾的溫度為40-60°C，陶瓷膜過濾的溫度為60-80°C。
8.根據(jù)權利要求1所述的一種粘膠纖維壓榨堿液制備飼料級低聚木糖的方法，其特征在于:所述的A步驟，納濾膜的過膜壓差為3-4bar，陶瓷膜的過膜壓差為5_6bar。
9.根據(jù)權利要求1所述的一種粘膠纖維壓榨堿液制備飼料級低聚木糖的方法，其特征在于:所述的A步驟，料液在納濾膜中的流量為25-40m3/h，陶瓷膜中的流量為200_250m3/h0
10.根據(jù)權利要求1所述的一種粘膠纖維壓榨堿液制備飼料級低聚木糖的方法，其特征在于:所述的A步驟，納濾膜的單支過濾面積是26.8m2，陶瓷膜的單支過濾面積是0.6m2。
11.根據(jù)權利要求1所述的一種粘膠纖維壓榨堿液制備飼料級低聚木糖的方法，其特征在于:所述的B步驟，濃縮液加酸中和，指的是加入鹽酸中和，使pH值為4-5。
12.根據(jù)權利要求1所述的一種粘膠纖維壓榨堿液制備飼料級低聚木糖的方法，其特征在于:所述的C步驟，復合酶為木聚糖酶、纖維素酶和果膠酶，比例為3:2:1。
13.根據(jù)權利要求12所述的一種粘膠纖維壓榨堿液制備飼料級低聚木糖的方法，其特征在于:所述酶解反應的酶解時間為0.5-2h，溫度為50-60°C，酶解反應的pH值為4_5。
14.根據(jù)權利要求12所述的一種粘膠纖維壓榨堿液制備飼料級低聚木糖的方法，其特征在于:所述酶解反應的加酶量為0.5-1.5%。
15.根據(jù)權利要求1所述的一種粘膠纖維壓榨堿液制備飼料級低聚木糖的方法，其特征在于:所述的D步驟，陶瓷膜的截留分子量為800-1500。
16.根據(jù)權利要求1所述的一種粘膠纖維壓榨堿液制備飼料級低聚木糖的方法，其特征在于:所述的D步驟，納濾膜的截留分子量為100-200。
17.根據(jù)權利要求16所述的一種粘膠纖維壓榨堿液制備飼料級低聚木糖的方法，其特征在于:所述納濾膜的過膜壓差為3-4bar，溫度為30_40°C，單支過濾面積是26.8 m2。
18.根據(jù)權利要求1所述的一種粘膠纖維壓榨堿液制備飼料級低聚木糖的方法，其特征在于:所述的D步驟，納濾膜濃縮前的料液體積為濃縮液體積的10-15倍。
【文檔編號】C12P19/04GK104357515SQ201410622179
【公開日】2015年2月18日 申請日期:2014年11月7日 優(yōu)先權日:2014年11月7日
【發(fā)明者】鄧傳東, 馮濤, 孫毅, 唐孝兵, 莫世清, 周林, 羅紅梅 申請人:宜賓雅泰生物科技有限公司