一種粘膠纖維生產(chǎn)壓榨液制備食品級低聚木糖的膜濃縮工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種粘膠纖維生產(chǎn)壓榨液制備食品級低聚木糖的膜濃縮工藝，具體工藝步驟如下：A、膜濃縮，粘膠纖維生產(chǎn)的壓榨液先經(jīng)預過濾除去大顆粒雜質(zhì)，透過液經(jīng)納濾膜循環(huán)濃縮2-4次，將最后一次的濃縮液加水稀釋后送入陶瓷膜過濾，所得濃縮液即為壓榨堿液的濃縮液；所述的納濾膜循環(huán)濃縮2-4次，在每次過濾前，料液都經(jīng)加水稀釋后進入納濾膜；B、提取半纖，將壓榨堿液的濃縮液加酸中和，得到半纖液體。C、酶解，在半纖液體中加入復合酶，發(fā)生酶解反應(yīng)得到酶解液；D、提純，酶解液經(jīng)陶瓷膜過濾，透過液進入納濾膜脫鹽，所得濃縮液經(jīng)活性炭脫色，樹脂離子交換后得到低聚木糖的純化液，再經(jīng)蒸發(fā)、烘干得到食品級低聚木糖。
【專利說明】一種粘膠纖維生產(chǎn)壓榨液制備食品級低聚木糖的膜濃縮工
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【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及低聚木糖制備領(lǐng)域，具體涉及一種粘膠纖維生產(chǎn)壓榨液制備食品級低聚木糖的膜濃縮工藝。

【背景技術(shù)】
[0002]低聚木糖，又稱木寡糖，是由2-7個木糖以β-1，4-糖苷鍵結(jié)合而成的支鏈低聚糖的總稱。有效成分為木二糖、木三糖、木四糖、木五糖等，其中以木二糖和木三糖為主。低聚木糖與通常人們所用的大豆低聚糖、低聚果糖、低聚異麥芽糖等相比具有獨特的優(yōu)勢，它可以選擇性地促進腸道雙歧桿菌的增殖活性，其雙歧因子功能是其它聚合糖類的10-20倍。低聚木糖因其顯著的雙歧桿菌增殖能力、難被消化分解、低齲齒性、有效攝入量少等優(yōu)點被認為是理想的保健食品甜味劑，同時其耐酸耐熱性也使其被應(yīng)用于醫(yī)藥、飲料、飼料添加劑等行業(yè)。
[0003]低聚木糖以富含木聚糖的植物為原料，通過生物化學的方法生產(chǎn)。目前低聚木糖的生產(chǎn)多以玉米芯為原料，生產(chǎn)工藝復雜，成本較高。而在化學漿(木漿、棉漿、草漿、蘆葦漿等植物纖維素)為原料的粘膠纖維生產(chǎn)過程中，采用堿液對纖維素進行處理(浸潰、壓榨)是制造粘膠纖維的第一步。半纖維素濃度高，對粘膠纖維生產(chǎn)工藝和成品質(zhì)量產(chǎn)生極其不利的影響，因此必須在浸潰工藝中用堿液將半纖維素溶出，才能獲得高強度的纖維素，所以在上述過程中會產(chǎn)生大量的富含半纖維素的高濃度堿壓榨液。
[0004]堿壓榨液中的主要成分為氫氧化鈉和半纖維素。現(xiàn)有的壓榨堿液的處理方法多采用納濾技術(shù)將半纖維素從中分離出來，得到較為純凈的堿液。經(jīng)過凈化的堿液可以直接回用到工藝中，但是納濾膜僅能將部分堿實現(xiàn)回用，其截留液中的半纖維素經(jīng)過濃縮后得到的濃縮液中依然含有大量的堿。目前該部分料液作為廢堿用于中和工藝，半纖維素進入廢水處理，或者采用灼燒回收氫氧化鈉，半纖維素被燃燒。從以上現(xiàn)有工藝可知，半纖維素并沒有得到充分利用。
[0005]文獻“低聚木糖的膜分離濃縮工藝研究”(《食品工業(yè)》，2012年09期)，采用中試試驗裝置對低濃度低聚木糖溶液的分離濃縮進行中試試驗，比較研究聚酰胺類納濾和反滲透兩種膜技術(shù)的效果，確定了納濾膜分離濃縮低聚木糖溶液的最佳工藝操作條件。該工藝納濾膜濃縮溫度低，膜過濾效率較低，不適于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]針對上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種粘膠纖維生產(chǎn)壓榨液制備食品級低聚木糖的膜濃縮工藝。得到的低聚木糖鹽分低，純度高，工藝運行效率高，適應(yīng)于大規(guī)模生產(chǎn)。
[0007]為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案:
一種粘膠纖維生產(chǎn)壓榨液制備食品級低聚木糖的膜濃縮工藝，其特征在于:具體工藝步驟如下: A、膜濃縮
粘膠纖維生產(chǎn)的壓榨液先經(jīng)預過濾除去大顆粒雜質(zhì)，透過液經(jīng)納濾膜循環(huán)濃縮2-4次，將最后一次的濃縮液加水稀釋后送入陶瓷膜過濾，所得濃縮液即為壓榨堿液的濃縮液；所述的納濾膜循環(huán)濃縮2-4次，在每次過濾前，料液都經(jīng)加水稀釋后進入納濾膜。
[0008]B、提取半纖
將壓榨堿液的濃縮液加酸中和，得到半纖液體。
[0009]C、酶解
在半纖液體中加入復合酶，發(fā)生酶解反應(yīng)得到酶解液；
D、提純
酶解液經(jīng)陶瓷膜過濾，透過液進入納濾膜脫鹽，所得濃縮液經(jīng)活性炭脫色，樹脂離子交換后得到低聚木糖的純化液，再經(jīng)蒸發(fā)、烘干得到低聚木糖。
[0010]本發(fā)明制備方法得到的低聚木糖滿足食品級低聚木糖的行業(yè)標準QBT2984-2008。
[0011]本發(fā)明所述的A步驟，納濾膜的截留分子量為200-400，陶瓷膜的截留分子量為800-1500。
[0012]200-400的截留分子量，使堿從透過液分離出去，逐步減低堿濃，提升半纖濃度，同時截留一部分單糖；陶瓷膜的截留分子量為800-1500，可截留半纖，提高產(chǎn)品的純度。
[0013]本發(fā)明所述的A步驟，每次納濾膜過濾前，加水稀釋的量為原料液體積的I倍，過濾得到的濃縮液體積與原料液體積相同。保證過濾效率的同時，對納濾膜的損傷小。
[0014]優(yōu)選地，所述的透過液含堿200_300g/l，含半纖40-80 g/Ι，經(jīng)納濾膜循環(huán)濃縮后，得到濃縮液含堿12-75g/l，含半纖40-80g/l。減低堿濃的前提下，保證膜的過濾效率。
[0015]本發(fā)明所述的A步驟，料液先經(jīng)加水稀釋進入陶瓷膜裝置，循環(huán)過程中向料液分次加水，總加水量為料液體積的5倍，所得濃縮液體積與原料液體積相同。保證過濾效率的同時，對陶瓷膜的損傷小。
[0016]優(yōu)選地，所述陶瓷膜過濾的濃縮液中含堿2_4g/l，含半纖40-80 g/Ι。將堿濃降至最低，保證了半纖的純度。
[0017]本發(fā)明所述的預過濾是指，壓榨堿液依次經(jīng)過轉(zhuǎn)鼓過濾、板框過濾、微濾膜過濾除去大顆粒雜質(zhì)。預過濾是使壓榨堿液不含5微米以上的固體雜質(zhì)，保護后面的膜不被固體雜質(zhì)損傷。
[0018]本發(fā)明所述的A步驟，納濾膜過濾的溫度為40-60°C，陶瓷膜過濾的溫度為60-800C，過濾溫度高，液體粘度較低，有利于過濾效率提高。
[0019]本發(fā)明所述的A步驟，納濾膜的過膜壓差為3_4bar，陶瓷膜的過膜壓差為5_6bar。針對粘膠壓榨堿液粘度較高的特點，采用較高的壓差進行過濾，可以保證堿液中的半纖濃度達到工藝要求。
[0020]本發(fā)明所述的A步驟，料液在納濾膜中的流量為25_40m3/h，陶瓷膜中的流量為200-250m3/h。保證單支膜的表面流速較高，使膜不容易被污染。
[0021]本發(fā)明所述的A步驟，納濾膜的單支過濾面積是26.8m2，陶瓷膜的單支過濾面積是
0.6m2，單支膜在占用較小的空間的前提下具有較大的過濾面積。
[0022]本發(fā)明所述的B步驟，濃縮液加酸中和，指的是加入鹽酸中和，使pH值為4-5。加鹽酸的優(yōu)點是形成的鹽分子量較低，有利于后期的脫鹽，PH值為4-5，適應(yīng)酶解的pH值要求。
[0023]本發(fā)明所述的C步驟，復合酶為木聚糖酶、纖維素酶和果膠酶，在木聚糖酶中加入適量的纖維素酶和果膠酶后能提高糖結(jié)合鍵對酶水解的敏感性。
[0024]優(yōu)選地，所述木聚糖酶、纖維素酶和果膠酶的比例為3:2:1，采用該比例的復合酶進行降解可使低聚木糖的產(chǎn)量最大化，半纖維素的水解率高達95%以上。
[0025]優(yōu)選地，所述酶解反應(yīng)的酶解時間為0.5_2h，溫度為50_60°C，酶解反應(yīng)的pH值為4-5，該條件下酶的活性最高。
[0026]優(yōu)選地，所述酶解反應(yīng)的加酶量為0.5-1.5%，此時酶的催化效果最好。
[0027]本發(fā)明所述的D步驟，陶瓷膜的截留分子量為800-1500，分離低聚木糖和未降解的半纖，保證產(chǎn)品純度。
[0028]本發(fā)明所述的D步驟，所述納濾膜的截留分子量為100-200。由于采用鹽酸中和，生成的鹽是氯化鈉，氯化鈉的分子量比較小，遠低于100，而低聚木糖分子量遠大于100，可以有效地實現(xiàn)鹽和低聚木糖的分離。
[0029]優(yōu)選地，所述的納濾膜脫鹽，過膜壓差為3_4bar，溫度為30_40°C，單支過濾面積是26.8 m2，適應(yīng)低截留分子量的變化，保證鹽和低聚木糖的分離。
[0030]優(yōu)選地，所述納濾膜濃縮前的料液體積為濃縮液體積的10-15倍，有利于降低低聚木糖中的鹽分含量。
[0031]本發(fā)明所述D步驟的脫色是指:調(diào)整pH值為4-5，加入活性炭，在50-60°C下吸附
0.5-lh。
[0032]優(yōu)選地，所述的活性炭為LY-T-ac活性炭，用量為3_5%。對糖液的脫色效果最好，脫色率為70%，糖的損失率最低。
[0033]本發(fā)明所述D步驟的離子交換是指:濃縮液先通過陽柱，再通過陰柱交換吸附掉帶電雜質(zhì)，脫鹽率為60-70%，得到低聚木糖純化液的純度為60-70%，從而保障了產(chǎn)品的純度。
[0034]本發(fā)明的膜濃縮工藝制得低聚木糖的含水量< 5%，pH=4-5,灰分< 0.3%，灼燒殘渣3-6%，干物質(zhì)> 75%，透射比> 70%，電導率為8000-10000 μ s/cm。
[0035]本發(fā)明的有益效果在于:
1、本發(fā)明采用納濾膜和陶瓷膜組合過濾濃縮半纖，由于納濾膜的過濾效率要高于陶瓷膜，先采用多次納濾膜過濾把堿濃度逐步降到一定的程度，同時濃縮半纖，降低對膜的損傷，再采用陶瓷膜過濾；陶瓷膜適用于過濾后期低堿濃高半纖的料液運行，是低堿濃的有力保障。納濾膜和陶瓷膜相互配合，優(yōu)勢互補，使最終濃縮液中含堿2-4g/l，含半纖40-80 g/1，實現(xiàn)了低堿濃，高半纖；且工藝運行效率高，對膜的損傷小，成本低。
[0036]2、本發(fā)明的納濾膜過濾加水稀釋的量為原料液體積的I倍，每次過濾得到的濃縮液體積與原料液體積相同；陶瓷膜過濾，料液先經(jīng)加水稀釋進入陶瓷膜裝置，循環(huán)過程中向料液分次加水，總加水量為料液體積的5倍，所得濃縮液體積與原料液體積相同。本工藝可實現(xiàn)納濾膜每小時過水1m3左右，陶瓷膜每小時過水45m3左右，保證了過濾效率；同時，對膜的損傷小，使用壽命可以達到其質(zhì)保期的2-3倍，很大程度上降低了成本，適應(yīng)于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。
[0037]3、本發(fā)明對得到的濃縮液加鹽酸中和，再采用截留分子量為100-200的納濾膜脫鹽。鹽酸中和生成的鹽是氯化鈉，氯化鈉的分子量較小，遠低于100，而低聚木糖分子量遠大于100，可以有效地實現(xiàn)鹽和低聚木糖的分離。有利于后期的脫鹽，進一步提高了低聚木糖的純度。
[0038]4、本發(fā)明將酶解液先用陶瓷膜分離低聚木糖和未降解的半纖，保證產(chǎn)品純度，透過液再進入納濾膜脫鹽，從而有效地實現(xiàn)了鹽和低聚木糖的分離，最終得到低聚木糖的電導率為8000-10000 μ s/cm，灼燒殘渣為3_6%。灼燒殘渣是衡量無機鹽的直接指標，說明了低聚木糖中無機鹽所占的質(zhì)量分數(shù)僅為3-6% ;電導率是反應(yīng)液體中存在的電解質(zhì)的程度，低聚木糖的主要電解質(zhì)就是無機鹽類，所以這個指標也可以反應(yīng)出產(chǎn)品中鹽分的多少。低電導率和灼燒殘渣說明了采用本發(fā)明方法得到的低聚木糖鹽分低，純度高達85%以上。

【具體實施方式】
[0039]下面結(jié)合【具體實施方式】對本發(fā)明的實質(zhì)性內(nèi)容作進一步詳細的描述。
[0040]實施例1
一種粘膠纖維生產(chǎn)壓榨液制備食品級低聚木糖的膜濃縮工藝，具體工藝步驟如下:
A、膜濃縮
粘膠纖維生產(chǎn)的壓榨液先經(jīng)預過濾除去大顆粒雜質(zhì)，透過液經(jīng)納濾膜循環(huán)濃縮2次，將最后一次的濃縮液加水稀釋后送入陶瓷膜過濾，所得濃縮液即為壓榨堿液的濃縮液；所述的納濾膜循環(huán)濃縮2次，在每次過濾前，料液都經(jīng)加水稀釋后進入納濾膜；
B、提取半纖
將壓榨堿液的濃縮液加酸中和，得到半纖液體。
[0041]C、酶解
在半纖液體中加入復合酶，發(fā)生酶解反應(yīng)得到酶解液；
D、提純
酶解液經(jīng)陶瓷膜過濾，透過液進入納濾膜脫鹽，所得濃縮液經(jīng)活性炭脫色，樹脂離子交換后得到低聚木糖的純化液，再經(jīng)蒸發(fā)、烘干得到食品級低聚木糖。
[0042]實施例2
一種粘膠纖維生產(chǎn)壓榨液制備食品級低聚木糖的膜濃縮工藝，具體工藝步驟如下:
A、膜濃縮
粘膠纖維生產(chǎn)的壓榨液先經(jīng)預過濾除去大顆粒雜質(zhì)，透過液經(jīng)納濾膜循環(huán)濃縮3次，將最后一次的濃縮液加水稀釋后送入陶瓷膜過濾，所得濃縮液即為壓榨堿液的濃縮液；所述的納濾膜循環(huán)濃縮3次，在每次過濾前，料液都經(jīng)加水稀釋后進入納濾膜；
B、提取半纖
將壓榨堿液的濃縮液加酸中和，得到半纖液體。
[0043]C、酶解
在半纖液體中加入復合酶，發(fā)生酶解反應(yīng)得到酶解液；
D、提純
酶解液經(jīng)陶瓷膜過濾，透過液進入納濾膜脫鹽，所得濃縮液經(jīng)活性炭脫色，樹脂離子交換后得到低聚木糖的純化液，再經(jīng)蒸發(fā)、烘干得到食品級低聚木糖。
[0044]實施例3
一種粘膠纖維生產(chǎn)壓榨液制備食品級低聚木糖的膜濃縮工藝，具體工藝步驟如下:
A、膜濃縮
粘膠纖維生產(chǎn)的壓榨液先經(jīng)預過濾除去大顆粒雜質(zhì)，透過液經(jīng)納濾膜循環(huán)濃縮4次，將最后一次的濃縮液加水稀釋后送入陶瓷膜過濾，所得濃縮液即為壓榨堿液的濃縮液；所述的納濾膜循環(huán)濃縮2-4次，在每次過濾前，料液都經(jīng)加水稀釋后進入納濾膜；
B、提取半纖
將壓榨堿液的濃縮液加酸中和，得到半纖液體。
[0045]C、酶解
在半纖液體中加入復合酶，發(fā)生酶解反應(yīng)得到酶解液；
D、提純
酶解液經(jīng)陶瓷膜過濾，透過液進入納濾膜脫鹽，所得濃縮液經(jīng)活性炭脫色，樹脂離子交換后得到低聚木糖的純化液，再經(jīng)蒸發(fā)、烘干得到食品級低聚木糖。
[0046]實施例4
本實施例與實施例1基本相同，在此基礎(chǔ)上:
所述的A步驟，納濾膜的截留分子量為200，陶瓷膜的截留分子量為800。
[0047]所述的A步驟的納濾膜循環(huán)濃縮，加水稀釋的量為原料液體積的I倍，每次過濾得到的濃縮液體積與原料液體積相同。
[0048]實施例5
本實施例與實施例2基本相同，在此基礎(chǔ)上:
所述的A步驟，納濾膜的截留分子量為400，陶瓷膜的截留分子量為1500。
[0049]所述的A步驟的納濾膜循環(huán)濃縮，加水稀釋的量為原料液體積的I倍，每次過濾得到的濃縮液體積與原料液體積相同。
[0050]實施例6
本實施例與實施例3基本相同，在此基礎(chǔ)上:
所述的A步驟，納濾膜的截留分子量為300，陶瓷膜的截留分子量為1000。
[0051 ] 所述的A步驟的納濾膜循環(huán)濃縮，加水稀釋的量為原料液體積的I倍，每次過濾得到的濃縮液體積與原料液體積相同。
[0052]實施例7
本實施例與實施例1基本相同，在此基礎(chǔ)上:
所述的A步驟，納濾膜的截留分子量為250，陶瓷膜的截留分子量為900。
[0053]所述的A步驟的納濾膜循環(huán)濃縮，加水稀釋的量為原料液體積的I倍，每次過濾得到的濃縮液體積與原料液體積相同。
[0054]實施例8
本實施例與實施例4基本相同，在此基礎(chǔ)上:
所述的A步驟，透過液含堿300g/l，含半纖80g/l，經(jīng)納濾膜循環(huán)濃縮后，得到濃縮液含堿75g/l,含半纖80g/l。
[0055]實施例9
本實施例與實施例5基本相同，在此基礎(chǔ)上: 所述的A步驟，透過液含堿260g/l，含半纖70g/l，經(jīng)納濾膜循環(huán)濃縮后，得到濃縮液含堿 32.5g/l，含半纖 80g/l。
[0056]實施例10
本實施例與實施例6基本相同，在此基礎(chǔ)上:
所述的A步驟，透過液含堿200g/l，含半纖40g/l，經(jīng)納濾膜循環(huán)濃縮后，得到濃縮液含堿 12.5g/l，含半纖 40g/l。
[0057]實施例11
本實施例與實施例7基本相同，在此基礎(chǔ)上:
所述的A步驟，透過液含堿220g/l，含半纖60g/l，經(jīng)納濾膜循環(huán)濃縮后，得到濃縮液含堿55g/l,含半纖60g/l。
[0058]實施例12
本實施例與實施例8基本相同，在此基礎(chǔ)上:
所述的A步驟，陶瓷膜過濾，料液先經(jīng)加水稀釋進入陶瓷膜裝置，循環(huán)過程中向料液分次加水,總加水量為料液體積的5倍，所得濃縮液體積與原料液體積相同。
[0059]所述的A步驟，陶瓷膜過濾的濃縮液中含堿2g/l，含半纖40g/l。
[0060]所述的預過濾是指，壓榨液依次經(jīng)過轉(zhuǎn)鼓過濾、板框過濾和微濾膜過濾除去大顆權(quán)雜質(zhì)。
[0061]實施例13
本實施例與實施例9基本相同，在此基礎(chǔ)上:
所述的A步驟的陶瓷膜過濾，料液先經(jīng)加水稀釋進入陶瓷膜裝置，循環(huán)過程中向料液分次加水，總加水量為料液體積的5倍，所得濃縮液體積與原料液體積相同。
[0062]所述的A步驟，陶瓷膜過濾的濃縮液中含堿4g/l，含半纖80 g/1。
[0063]所述的預過濾是指，壓榨液依次經(jīng)過轉(zhuǎn)鼓過濾、板框過濾和微濾膜過濾除去大顆權(quán)雜質(zhì)。
[0064]所述的A步驟，納濾膜過濾的溫度為40°C，陶瓷膜過濾的溫度為60°C。
[0065]實施例14
本實施例與實施例10基本相同，在此基礎(chǔ)上:
所述的A步驟的陶瓷膜過濾，料液先經(jīng)加水稀釋進入陶瓷膜裝置，循環(huán)過程中向料液分次加水，總加水量為料液體積的5倍，所得濃縮液體積與原料液體積相同。
[0066]所述的A步驟，陶瓷膜過濾的濃縮液中含堿3g/l，含半纖50g/l。
[0067]所述的預過濾是指，壓榨液依次經(jīng)過轉(zhuǎn)鼓過濾、板框過濾和微濾膜過濾除去大顆權(quán)雜質(zhì)。
[0068]所述的A步驟，納濾膜過濾的溫度為60°C，陶瓷膜過濾的溫度為80°C。
[0069]所述的A步驟，納濾膜的過膜壓差為4bar，陶瓷膜的過膜壓差為6bar。
[0070]實施例15
本實施例與實施例11基本相同，在此基礎(chǔ)上:
所述的A步驟的陶瓷膜過濾，料液先經(jīng)加水稀釋進入陶瓷膜裝置，循環(huán)過程中向料液分次加水，總加水量為料液體積的5倍，所得濃縮液體積與原料液體積相同。
[0071]所述的A步驟，陶瓷膜過濾的濃縮液中含堿2.5g/l，含半纖60g/l。
[0072]所述的預過濾是指，壓榨液依次經(jīng)過轉(zhuǎn)鼓過濾、板框過濾和微濾膜過濾除去大顆權(quán)雜質(zhì)。
[0073]所述的A步驟，納濾膜過濾的溫度為45°C，陶瓷膜過濾的溫度為65°C。
[0074]所述的A步驟，納濾膜的過膜壓差為3bar，陶瓷膜的過膜壓差為5bar。
[0075]所述的A步驟，料液在納濾膜中的流量為25m3/h，陶瓷膜中的流量為200m3/h。
[0076]實施例16
本實施例與實施例11基本相同，在此基礎(chǔ)上:
所述的A步驟的陶瓷膜過濾，料液先經(jīng)加水稀釋進入陶瓷膜裝置，循環(huán)過程中向料液分次加水，總加水量為料液體積的5倍，所得濃縮液體積與原料液體積相同。
[0077]所述的A步驟，陶瓷膜過濾的濃縮液中含堿3.5g/l，含半纖70g/l。
[0078]所述的預過濾是指，壓榨液依次經(jīng)過轉(zhuǎn)鼓過濾、板框過濾和微濾膜過濾除去大顆權(quán)雜質(zhì)。
[0079]所述的A步驟，納濾膜過濾的溫度為55°C，陶瓷膜過濾的溫度為75°C。
[0080]所述的A步驟，納濾膜的過膜壓差為3.6bar,陶瓷膜的過膜壓差為5.6bar。
[0081]所述的A步驟，料液在納濾膜中的流量為40m3/h，陶瓷膜中的流量為250m3/h。
[0082]所述的A步驟，納濾膜的單支過濾面積是26.8m2，陶瓷膜的單支過濾面積是0.6m2。
[0083]實施例17
本實施例與實施例11基本相同，在此基礎(chǔ)上:
所述的A步驟的陶瓷膜過濾，料液先經(jīng)加水稀釋進入陶瓷膜裝置，循環(huán)過程中向料液分次加水，總加水量為料液體積的5倍，所得濃縮液體積與原料液體積相同。
[0084]所述的A步驟，陶瓷膜過濾的濃縮液中含堿3.8g/l，含半纖65g/l。
[0085]所述的預過濾是指，壓榨液依次經(jīng)過轉(zhuǎn)鼓過濾、板框過濾和微濾膜過濾除去大顆權(quán)雜質(zhì)。
[0086]所述的A步驟，納濾膜過濾的溫度為55°C，陶瓷膜過濾的溫度為72°C。
[0087]所述的A步驟，納濾膜的過膜壓差為3.6bar,陶瓷膜的過膜壓差為5.2bar。
[0088]所述的A步驟，料液在納濾膜中的流量為30m3/h，陶瓷膜中的流量為220m3/h。
[0089]所述的A步驟，納濾膜的單支過濾面積是26.8m2，陶瓷膜的單支過濾面積是0.6m2。
[0090]實施例18
本實施例與實施例8基本相同，在此基礎(chǔ)上:
所述的B步驟，濃縮液加酸中和，指的是加入鹽酸中和，使pH值為4。
[0091]實施例19
本實施例與實施例9基本相同，在此基礎(chǔ)上:
所述的B步驟，濃縮液加酸中和，指的是加入鹽酸中和，使pH值為5。
[0092]所述的C步驟，復合酶為木聚糖酶、纖維素酶和果膠酶，比例為3:2:1。
[0093]實施例20
本實施例與實施例10基本相同，在此基礎(chǔ)上:
所述的B步驟，濃縮液加酸中和，指的是加入鹽酸中和，使pH值為4.5。
[0094]所述的C步驟，復合酶為木聚糖酶、纖維素酶和果膠酶，比例為3:2:1。
[0095]所述酶解反應(yīng)的酶解時間為0.5h，溫度為60°C，酶解反應(yīng)的pH值為4.5。
[0096]實施例21
本實施例與實施例11基本相同，在此基礎(chǔ)上:
所述的B步驟，濃縮液加酸中和，指的是加入鹽酸中和，使pH值為4.6。
[0097]所述的C步驟，復合酶為木聚糖酶、纖維素酶和果膠酶，比例為3:2:1。
[0098]所述酶解反應(yīng)的酶解時間為2h，溫度為50°C，酶解反應(yīng)的pH值為4.6。
[0099]所述酶解反應(yīng)的加酶量為0.5%。
[0100]實施例22
本實施例與實施例16基本相同，在此基礎(chǔ)上:
所述的B步驟，濃縮液加酸中和，指的是加入鹽酸中和，使pH值4。
[0101]所述的C步驟，復合酶為木聚糖酶、纖維素酶和果膠酶，比例為3:2:1。
[0102]所述酶解反應(yīng)的酶解時間為lh，溫度為52°C，酶解反應(yīng)的pH值為4。
[0103]所述酶解反應(yīng)的加酶量為1.5%。
[0104]所述的D步驟，陶瓷膜的截留分子量為800。
[0105]實施例23
本實施例與實施例17基本相同，在此基礎(chǔ)上:
所述的B步驟，濃縮液加酸中和，指的是加入鹽酸中和，使pH值為5。
[0106]所述的C步驟，復合酶為木聚糖酶、纖維素酶和果膠酶，比例為3:2:1。
[0107]所述酶解反應(yīng)的酶解時間為1.5h，溫度為55°C，酶解反應(yīng)的pH值為5。
[0108]所述酶解反應(yīng)的加酶量為1%。
[0109]所述的D步驟，陶瓷膜的截留分子量為1500。
[0110]所述的D步驟，納濾膜的截留分子量為200。
[0111]實施例24
本實施例與實施例17基本相同，在此基礎(chǔ)上:
所述的B步驟，濃縮液加酸中和，指的是加入鹽酸中和，使pH值為4.2。
[0112]所述的C步驟，復合酶為木聚糖酶、纖維素酶和果膠酶，比例為3:2:1。
[0113]所述酶解反應(yīng)的酶解時間為0.6h，溫度為52°C，酶解反應(yīng)的pH值為4.2。
[0114]所述酶解反應(yīng)的加酶量為0.6%。
[0115]所述的D步驟，陶瓷膜的截留分子量為1000。
[0116]所述的D步驟，納濾膜的截留分子量為100。
[0117]所述納濾膜的過膜壓差為3bar，溫度為30°C，單支過濾面積是26.8 m2。
[0118]實施例25
本實施例與實施例17基本相同，在此基礎(chǔ)上:
所述的B步驟，濃縮液加酸中和，指的是加入鹽酸中和，使pH值為4.5。
[0119]所述的C步驟，復合酶為木聚糖酶、纖維素酶和果膠酶，比例為3:2:1。
[0120]所述酶解反應(yīng)的酶解時間為1.5h，溫度為58°C，酶解反應(yīng)的pH值為4.5。
[0121]所述酶解反應(yīng)的加酶量為0.8%。
[0122]所述的D步驟，陶瓷膜的截留分子量為900。
[0123]所述的D步驟，納濾膜的截留分子量為120。
[0124]所述納濾膜的過膜壓差為4bar，溫度為40°C，單支過濾面積是26.8 m2。
[0125]所述的D步驟，納濾膜濃縮前的料液體積為濃縮液體積的10倍。
[0126]實施例26
本實施例與實施例17基本相同，在此基礎(chǔ)上:
所述的B步驟，濃縮液加酸中和，指的是加入鹽酸中和，使pH值為4。
[0127]所述的C步驟，復合酶為木聚糖酶、纖維素酶和果膠酶，比例為3:2:1。
[0128]所述酶解反應(yīng)的酶解時間為0.7h，溫度為52°C，酶解反應(yīng)的pH值為4。
[0129]所述酶解反應(yīng)的加酶量為0.8%。
[0130]所述的D步驟，陶瓷膜的截留分子量為950。
[0131]所述的D步驟，納濾膜的截留分子量為150。
[0132]所述納濾膜的過膜壓差為3.5bar，溫度為32°C，單支過濾面積是26.8 m2。
[0133]所述的D步驟，納濾膜濃縮前的料液體積為濃縮液體積的15倍。
[0134]所述D步驟的脫色是指:調(diào)整pH值為4，加入活性炭，在50°C下吸附lh。
[0135]得到低聚木糖的電導率為8500 μ s/cm，灼燒殘渣為4%。
[0136]實施例27
本實施例與實施例17基本相同，在此基礎(chǔ)上:
所述的B步驟，濃縮液加酸中和，指的是加入鹽酸中和，使pH值為5。
[0137]所述的C步驟，復合酶為木聚糖酶、纖維素酶和果膠酶，比例為3:2:1。
[0138]所述酶解反應(yīng)的酶解時間為2h，溫度為56°C，酶解反應(yīng)的pH值為5。
[0139]所述酶解反應(yīng)的加酶量為1.2%。
[0140]所述的D步驟，陶瓷膜的截留分子量為1200。
[0141]所述的D步驟，納濾膜的截留分子量為180。
[0142]所述納濾膜的過膜壓差為3.6bar，溫度為35°C，單支過濾面積是26.8 m2。
[0143]所述的D步驟，納濾膜濃縮前的料液體積為濃縮液體積的12倍。
[0144]所述D步驟的脫色是指:調(diào)整pH值為5，加入活性炭，在60°C下吸附0.5h。
[0145]所述的活性炭為LY-T-ac活性炭，用量為3%。
[0146]得到低聚木糖的電導率為9000 μ s/cm，灼燒殘渣為5%。
[0147]實施例28
本實施例與實施例8基本相同，在此基礎(chǔ)上:
所述的B步驟，濃縮液加酸中和，指的是加入鹽酸中和，使pH值為4.3。
[0148]所述的C步驟，復合酶為木聚糖酶、纖維素酶和果膠酶，比例為3:2:1。
[0149]所述酶解反應(yīng)的酶解時間為0.9h，溫度為53°C，酶解反應(yīng)的pH值為4.3。
[0150]所述酶解反應(yīng)的加酶量為1.1%。
[0151]所述的D步驟，陶瓷膜的截留分子量為800。
[0152]所述的D步驟，納濾膜的截留分子量為105。
[0153]所述納濾膜的過膜壓差為3.6bar，溫度為36°C，單支過濾面積是26.8 m2。
[0154]所述的D步驟，納濾膜濃縮前的料液體積為濃縮液體積的13倍。
[0155]所述D步驟的脫色是指:調(diào)整pH值為4.5，加入活性炭，在52°C下吸附0.6h。
[0156]所述的活性炭為LY-T-ac活性炭，用量為5%。
[0157]所述D步驟的離子交換是指:濃縮液先通過陽柱，再通過陰柱交換吸附掉帶電雜質(zhì)。
[0158]得到低聚木糖的電導率為10000 μ s/cm，灼燒殘渣為6%。
[0159]實施例29
本實施例與實施例9基本相同，在此基礎(chǔ)上:
所述的B步驟，濃縮液加酸中和，指的是加入鹽酸中和，使pH值為4.5。
[0160]所述的C步驟，復合酶為木聚糖酶、纖維素酶和果膠酶，比例為3:2:1。
[0161]所述酶解反應(yīng)的酶解時間為1.5h，溫度為56°C，酶解反應(yīng)的pH值為4.5。
[0162]所述酶解反應(yīng)的加酶量為0.8%。
[0163]所述的D步驟，陶瓷膜的截留分子量為1000。
[0164]所述的D步驟，納濾膜的截留分子量為120。
[0165]所述納濾膜的過膜壓差為3bar，溫度為32°C，單支過濾面積是26.8 m2。
[0166]所述的D步驟，納濾膜濃縮前的料液體積為濃縮液體積的12倍。
[0167]所述D步驟的脫色是指:調(diào)整pH值為4.5，加入活性炭，在53°C下吸附0.6h。
[0168]所述的活性炭為LY-T-ac活性炭，用量為4%。
[0169]所述D步驟的離子交換是指:濃縮液先通過陽柱，再通過陰柱交換吸附掉帶電雜質(zhì)。
[0170]得到低聚木糖的電導率為8000 μ s/cm，灼燒殘渣為3%。
【權(quán)利要求】
1.一種粘膠纖維生產(chǎn)壓榨液制備食品級低聚木糖的膜濃縮工藝，其特征在于:具體工藝步驟如下: A、膜濃縮 粘膠纖維生產(chǎn)的壓榨液先經(jīng)預過濾除去大顆粒雜質(zhì)，透過液經(jīng)納濾膜循環(huán)濃縮2-4次，將最后一次的濃縮液加水稀釋后送入陶瓷膜過濾，所得濃縮液即為壓榨堿液的濃縮液；所述的納濾膜循環(huán)濃縮2-4次，在每次過濾前，料液都經(jīng)加水稀釋后進入納濾膜； B、提取半纖 將壓榨堿液的濃縮液加酸中和，得到半纖液體； C、酶解 在半纖液體中加入復合酶，發(fā)生酶解反應(yīng)得到酶解液； D、提純 酶解液經(jīng)陶瓷膜過濾，透過液進入納濾膜脫鹽，所得濃縮液經(jīng)活性炭脫色，樹脂離子交換后得到低聚木糖的純化液，再經(jīng)蒸發(fā)、烘干得到食品級低聚木糖。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粘膠纖維生產(chǎn)壓榨液制備食品級低聚木糖的膜濃縮工藝，其特征在于:所述的A步驟，納濾膜的截留分子量為200-400，陶瓷膜的截留分子量為800-1500。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粘膠纖維生產(chǎn)壓榨液制備食品級低聚木糖的膜濃縮工藝，其特征在于:所述A步驟的納濾膜循環(huán)濃縮，加水稀釋的量為原料液體積的I倍，過濾得到的濃縮液體積與原料液體積相同。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種粘膠纖維生產(chǎn)壓榨液制備食品級低聚木糖的膜濃縮工藝，其特征在于:所述的透過液含堿200-300g/l，含半纖40-80 g/Ι，經(jīng)納濾膜循環(huán)濃縮后，得到濃縮液含堿12-75g/l，含半纖40-80g/l。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粘膠纖維生產(chǎn)壓榨液制備食品級低聚木糖的膜濃縮工藝，其特征在于:所述的A步驟，料液先經(jīng)加水稀釋進入陶瓷膜裝置，循環(huán)過程中向料液分次加水,總加水量為料液體積的5倍，所得濃縮液體積與原料液體積相同。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種粘膠纖維生產(chǎn)壓榨液制備食品級低聚木糖的膜濃縮工藝，其特征在于:所述陶瓷膜過濾的濃縮液中含堿2-4g/l，含半纖40-80 g/1。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粘膠纖維生產(chǎn)壓榨液制備食品級低聚木糖的膜濃縮工藝，其特征在于:所述的A步驟，納濾膜過濾的溫度為40-60°C，陶瓷膜過濾的溫度為60-80。。。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粘膠纖維生產(chǎn)壓榨液制備食品級低聚木糖的膜濃縮工藝，其特征在于:所述的A步驟，納濾膜的過膜壓差為3-4bar，陶瓷膜的過膜壓差為5_6bar。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粘膠纖維生產(chǎn)壓榨液制備食品級低聚木糖的膜濃縮工藝，其特征在于:所述的A步驟，料液在納濾膜中的流量為25-40m3/h，陶瓷膜中的流量為200-250m3/h。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粘膠纖維生產(chǎn)壓榨液制備食品級低聚木糖的膜濃縮工藝，其特征在于:所述的A步驟，納濾膜的單支過濾面積是26.8m2，陶瓷膜的單支過濾面積是 0.6m2 ο
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粘膠纖維生產(chǎn)壓榨液制備食品級低聚木糖的膜濃縮工藝，其特征在于:所述的B步驟，濃縮液加酸中和，指的是加入鹽酸中和，使pH值為4-5。
12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粘膠纖維生產(chǎn)壓榨液制備食品級低聚木糖的膜濃縮工藝，其特征在于:所述的C步驟，復合酶為木聚糖酶、纖維素酶和果膠酶，比例為3:2:1。
13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的一種粘膠纖維生產(chǎn)壓榨液制備食品級低聚木糖的膜濃縮工藝，其特征在于:所述酶解反應(yīng)的酶解時間為0.5-2h，溫度為50-60°C，酶解反應(yīng)的pH值為 4-5。
14.根據(jù)權(quán)利要求12所述的一種粘膠纖維生產(chǎn)壓榨液制備食品級低聚木糖的膜濃縮工藝，其特征在于:所述酶解反應(yīng)的加酶量為0.5-1.5%。
15.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粘膠纖維生產(chǎn)壓榨液制備食品級低聚木糖的膜濃縮工藝，其特征在于:所述的D步驟，陶瓷膜的截留分子量為800-1500。
16.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粘膠纖維生產(chǎn)壓榨液制備食品級低聚木糖的膜濃縮工藝，其特征在于:所述的D步驟，納濾膜的截留分子量為100-200。
17.根據(jù)權(quán)利要求16所述的一種粘膠纖維生產(chǎn)壓榨液制備食品級低聚木糖的膜濃縮工藝，其特征在于:所述納濾膜的過膜壓差為3-4bar，溫度為30-40°C，單支過濾面積是26.8 m2。
18.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粘膠纖維生產(chǎn)壓榨液制備食品級低聚木糖的膜濃縮工藝，其特征在于:所述的D步驟，納濾膜濃縮前的料液體積為濃縮液體積的10-15倍。
19.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粘膠纖維生產(chǎn)壓榨液制備食品級低聚木糖的膜濃縮工藝，其特征在于:所述D步驟的脫色是指:調(diào)整pH值為4-5，加入活性炭，在50-60°C下吸附 0.5-lho
20.根據(jù)權(quán)利要求19所述的一種粘膠纖維生產(chǎn)壓榨液制備食品級低聚木糖的膜濃縮工藝，其特征在于:所述的活性炭為LY-T-ac活性炭，用量為3-5%。
21.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粘膠纖維生產(chǎn)壓榨液制備食品級低聚木糖的膜濃縮工藝，其特征在于:所述D步驟的離子交換是指:濃縮液先通過陽柱，再通過陰柱交換吸附掉帶電雜質(zhì)。
【文檔編號】C13K13/00GK104357590SQ201410622157
【公開日】2015年2月18日 申請日期:2014年11月7日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月7日
【發(fā)明者】鄧傳東, 馮濤, 孫毅, 唐孝兵, 莫世清, 周林, 羅紅梅 申請人:宜賓雅泰生物科技有限公司