甲魚膠囊的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種甲魚膠囊的制備方法，包括甲魚殼的預(yù)處理和膠囊的制作兩大步驟；其中，甲魚的預(yù)處理依次包括：甲魚殼的速凍、一級粉碎、二級粉碎以及滅菌，最終制成甲魚殼粉末；膠囊的制造依次包括：稱量過篩、總混、充填、拋光、鋁塑包裝以及外包生產(chǎn)工序，最后制成甲魚膠囊。本發(fā)明提供了一種甲魚膠囊的制備方法，用于將甲魚殼制成膠囊，不但可以起到保健的作用，而且可以作為一種針對相應(yīng)病癥的中成藥。
【專利說明】甲魚膠囊的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種甲魚膠囊的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 中華鱉，俗稱甲魚、團(tuán)魚，是民間傳統(tǒng)的滋補(bǔ)營養(yǎng)食品，功擅滋陰清熱，軟堅(jiān)散結(jié)。 甲魚殼對于腫瘤、肝炎病患者服用后癥狀明顯改善，有利于增強(qiáng)主藥的療效，對因病致虛或 因虛致病的肝腎陰虛癥患者，具有良好的治療作用?，F(xiàn)階段的甲魚殼一般用于食補(bǔ)，市場上 沒有作為中成藥的治療手段。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種甲魚膠囊的制備方法，用于將甲魚殼制 成膠囊，不但可以起到保健的作用，而且可以作為一種針對相應(yīng)病癥的中成藥。
[0004] 為達(dá)到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下：
[0005] -種甲魚膠囊的制備方法，包括甲魚殼的預(yù)處理和膠囊的制作兩大步驟；
[0006] 其中，甲魚的預(yù)處理依次包括：甲魚殼的速凍、一級粉碎、二級粉碎以及滅菌，最終 制成甲魚殼粉末；
[0007] 膠囊的制造依次包括：稱量過篩、總混、充填、拋光、鋁塑包裝以及外包生產(chǎn)工序， 最后制成甲魚膠囊。
[0008] 優(yōu)選的，甲魚殼在速凍之前先用0. 0001 %高錳酸鉀溶液浸泡24小時(shí)，經(jīng)飲用水漂 洗后再放入凈養(yǎng)池中96小時(shí)以上。
[0009] 優(yōu)選的，冷凍溫度為_18°C?-20°C，冷凍時(shí)間大于10小時(shí)。
[0010] 優(yōu)選的，一級粉碎后還包括干燥步驟，干燥時(shí)間為24小時(shí)。
[0011] 優(yōu)選的，經(jīng)一級粉碎后的粒徑應(yīng)< 5mm。
[0012] 優(yōu)選的，粉碎機(jī)的粉碎腔內(nèi)的溫度應(yīng)為-35 °C?-50°C，粉碎機(jī)內(nèi)溫度應(yīng) 為-15(TC ?-16(TC。
[0013] 優(yōu)選的，滅菌步驟在微波頻率2450±50MHz (兆赫）和功率10KW下進(jìn)行，滅菌時(shí)間 為24?30秒。
[0014] 本發(fā)明提供了一種甲魚膠囊的制備方法，用于將甲魚殼制成膠囊，不但可以起到 保健的作用，而且可以作為一種針對相應(yīng)病癥的中成藥。

【具體實(shí)施方式】
[0015] 下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述。
[0016] 實(shí)施例：
[0017] 1、速凍
[0018] 清理冷庫房現(xiàn)場，更換狀態(tài)標(biāo)志。檢查崗位操規(guī)程和崗位批生產(chǎn)記錄應(yīng)齊全。
[0019] 開啟冷庫（Q003)，使冷庫內(nèi)的溫度顯示為-18°C?-20°C，將經(jīng)凈養(yǎng)后并稱重過的 甲魚碼放在周轉(zhuǎn)箱中，置冷庫中速凍10小時(shí)以上。
[0020] 生產(chǎn)結(jié)束后關(guān)閉電源，清理設(shè)備及環(huán)境衛(wèi)生，清理生產(chǎn)過程的遺留物，并填寫批生 產(chǎn)記錄和清場記錄。
[0021] 2、一級粉碎和一級冷凍干燥
[0022] 清理一級粉碎間和冷凍干燥間現(xiàn)場，更換狀態(tài)標(biāo)志。檢查崗位操規(guī)程和崗位批生 產(chǎn)記錄應(yīng)齊全。
[0023] 連接好杜瓦罐中的液氮管道接口與粉碎機(jī)接口，檢查液氮的接口應(yīng)嚴(yán)密。
[0024] -級粉碎干燥是將速凍后的甲魚，在粗粉碎機(jī)（Q004)上用_35°C?_160°C超低溫 粉碎成全甲魚粗粉。再將粗粉于冷凍干燥機(jī)（Q001或Q002)中在-33°C?-35°C中保持1 小時(shí)即轉(zhuǎn)入凍結(jié)狀態(tài)凍結(jié)，開啟冷凝器，當(dāng)冷凝筒降溫到低于-45°C時(shí)，就可以對物料進(jìn)行 抽真空，冷凍干燥箱真空度達(dá)到-〇. IMPa時(shí)，即開始對載體加熱對物料進(jìn)行干燥，同時(shí)觀察 并記錄物料內(nèi)的溫度和干燥時(shí)間。
[0025] 對冷凍干燥機(jī)載體加熱使物料內(nèi)溫度逐步由-33 °C?-35 °C達(dá)到33 °C?35 °C (擱 板溫度為40°C )，物料在加熱過程中可分12?13次在8小時(shí)內(nèi)調(diào)節(jié)完畢，待物料內(nèi)的溫度 最高達(dá)到35°C時(shí)，且記錄儀表格曲線基于一線時(shí)，繼續(xù)保持真空和保溫干燥24小時(shí)，得一 級凍干粉。
[0026] 生產(chǎn)結(jié)束后關(guān)閉電源，清理設(shè)備及環(huán)境衛(wèi)生，清理生產(chǎn)過程的遺留物，并填寫生產(chǎn) 記錄和清場記錄。
[0027] 上述步驟注意事項(xiàng)：
[0028] 1)液氮的壓力應(yīng)不低于0. 2MPa，粉碎機(jī)的粉碎腔內(nèi)的溫度應(yīng)為-35°C?_50°C，粉 碎機(jī)內(nèi)溫度應(yīng)為_150°C?_160°C。經(jīng)一級粉碎后的粒徑應(yīng)彡5mm(10目篩網(wǎng)）。
[0029] 2)實(shí)驗(yàn)證明，在_33°C?-35°C下冷凍干燥若大于32小時(shí)，水分不會(huì)有太大的改 變，一般即可達(dá)到5%左右的要求，若干燥時(shí)間為16小時(shí)左右，則水分彡9. 2%。
[0030] 3、二級粉碎和二級冷凍干燥
[0031] 清理二級粉碎間和冷凍干燥間現(xiàn)場，更換狀態(tài)標(biāo)志。檢查崗位操規(guī)程和崗位批生 產(chǎn)記錄應(yīng)齊全。
[0032] 連接好杜瓦罐中的液氮管道接口與粉碎機(jī)接口，檢查液氮的接口應(yīng)嚴(yán)密。
[0033] 二級粉碎干燥是將一級冷凍干燥后的甲魚粗粉，在細(xì)粉碎機(jī)（Q005)上 用-35°C?_160°C超低溫粉碎細(xì)粉后，得全甲魚細(xì)粉。再將細(xì)粉于冷凍干燥機(jī)（Q001或 Q002)中在33°C?35°C (擱板溫度為40°C )、真空度達(dá)到-0· IMPa、冷凝筒溫度-45°C條件 下進(jìn)行二級冷凍干燥8小時(shí)，得二級凍干粉。
[0034] 上述步驟注意事項(xiàng)：
[0035] 1)液氮的壓力應(yīng)不低于0. 2MPa，粉碎機(jī)的粉碎腔內(nèi)的溫度應(yīng)為-35°C?-50°C，粉 碎機(jī)內(nèi)溫度應(yīng)為_150°C?-160°C。
[0036] 2)從甲魚活體到二級凍干粉的總收得率應(yīng)為33. 0?35. 0%。
[0037] 3)二級凍干粉的粉碎細(xì)度應(yīng)能過80目篩，水分含量不得超過7. 0%。
[0038] 4、微波滅菌
[0039] 清理微波滅菌間現(xiàn)場，更換狀態(tài)標(biāo)志。檢查崗位操規(guī)程和崗位批生產(chǎn)記錄應(yīng)齊全。
[0040] 將二級凍干粉經(jīng)微波干燥滅菌機(jī)（Q006)微波滅菌后制成全甲魚滅菌粉。
[0041] 微波頻率2450±50MHz (兆赫），功率10KW，滅菌時(shí)間24?30秒。取樣送檢后，將 全甲魚滅菌粉裝入潔凈的物料專用包裝塑料袋中，扎緊袋口，放進(jìn)不銹鋼桶里，稱量、貼簽， 轉(zhuǎn)入原輔料暫存間，檢驗(yàn)合格后辦理入庫手續(xù)。
[0042] 生產(chǎn)結(jié)束后關(guān)閉電源，清理設(shè)備及環(huán)境衛(wèi)生，清理生產(chǎn)過程的遺留物，并填寫批生 產(chǎn)記錄和清場記錄。
[0043] 4、配料稱量、過篩
[0044] 清理稱量間和粉碎間現(xiàn)場，更換ZS-350型振蕩篩設(shè)備狀態(tài)標(biāo)志。檢查崗位操規(guī)程 和崗位批生產(chǎn)記錄應(yīng)齊全。
[0045] 從原輔料暫存間領(lǐng)取經(jīng)檢驗(yàn)合格、包裝完好的全甲魚滅菌粉，核對品名、規(guī)格、批 號、數(shù)量應(yīng)與質(zhì)量檢驗(yàn)中心檢驗(yàn)報(bào)告書、物料卡相符，無誤后開始配料稱量。
[0046] 根據(jù)生產(chǎn)指令單和配料核料卡，用電子秤（2030002)準(zhǔn)確稱取全甲魚滅菌粉置不 銹鋼桶中蓋上蓋，寫好物料標(biāo)志卡，轉(zhuǎn)入粉碎間。配料稱量時(shí)必須至少有2人在場，一人負(fù) 責(zé)按規(guī)定處方稱量操作并記錄，一人負(fù)責(zé)復(fù)核物料名稱、規(guī)格、批號、稱量讀數(shù)應(yīng)與規(guī)定的 處方和生產(chǎn)指令相符，復(fù)核記錄，操作人和復(fù)核人在操作記錄上簽名。
[0047] 將稱量好的全甲魚滅菌粉用ZS-350型振蕩篩（K002)過80目篩。
[0048] 將過篩后的全甲魚滅菌粉放在不銹鋼桶中蓋上蓋，寫好物料標(biāo)志卡，轉(zhuǎn)入總混或 原輔料暫存間。
[0049] 生產(chǎn)結(jié)束后關(guān)閉電源，清理設(shè)備及環(huán)境衛(wèi)生，清理生產(chǎn)過程的遺留物，并填寫生產(chǎn) 記錄和清場記錄。
[0050] 5、總混
[0051] 清理總混間現(xiàn)場，更換三維運(yùn)動(dòng)混合機(jī)生產(chǎn)狀態(tài)標(biāo)志。檢查崗位操規(guī)程和崗位批 生產(chǎn)記錄應(yīng)齊全。
[0052] 將稱量好的全甲魚滅菌粉投入三維運(yùn)動(dòng)混合機(jī)中混合均勻，制成全甲魚膠囊顆 粒。稱好顆粒重量放入不銹鋼桶中蓋上蓋并寫好物料標(biāo)志卡，送入中間站。取樣送質(zhì)量檢 驗(yàn)中心進(jìn)行中間產(chǎn)品檢測。
[0053] 生產(chǎn)結(jié)束后關(guān)閉電源，清理設(shè)備及環(huán)境衛(wèi)生，清理生產(chǎn)過程的遺留物，并填寫批生 產(chǎn)記錄和清場記錄。
[0054] 上述步驟注意事項(xiàng)：
[0055] 1)三維運(yùn)動(dòng)混合機(jī)的攪拌時(shí)間為15分鐘，總混電動(dòng)機(jī)無極變速調(diào)速器調(diào)至600r/ min,混合器的轉(zhuǎn)速8r/min。
[0056] 2)經(jīng)總混后的全甲魚膠囊顆粒的色澤和粗細(xì)應(yīng)均勻，外觀應(yīng)為灰白色或淡黃色的 粉未；氣腥，味淡；含氮量（N)每克應(yīng)> 84mg(每粒應(yīng)> 20. Omg);水份彡7. 0%。
[0057] 6、膠囊充填
[0058] 清理膠囊充填間現(xiàn)場，更換狀態(tài)標(biāo)志。檢查崗位操規(guī)程和崗位批生產(chǎn)記錄應(yīng)齊全。
[0059] 按使用0#膠囊的要求更換NJP3000B型全自動(dòng)膠囊充填機(jī)（K022)的膠囊劑量盤、 上下模塊、選送叉部件、撥叉、導(dǎo)槽，換好后用手扳動(dòng)試車手輪使轉(zhuǎn)盤旋轉(zhuǎn)2?3轉(zhuǎn)，檢查各 部位應(yīng)運(yùn)轉(zhuǎn)正常。如果感到有異常阻力就不能再繼續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)，需對更換部分進(jìn)行更細(xì)致的檢 查，并排除故障。
[0060] 從中間站領(lǐng)取全甲魚膠囊顆粒胺照每粒0. 24克（內(nèi)容物裝量按±5. 0%控制應(yīng) 為0. 228?0. 252g/粒）的裝量范圍要求（JA1103N精密天平：2030001),調(diào)節(jié)膠囊充填機(jī) 的劑量盤，將顆粒加入顆粒料斗和膠囊殼料斗中，試充填1?2圈后檢查全甲魚裸膠囊的裝 量差異、外觀質(zhì)量和粒長。裝量差異、外觀和粒長符合標(biāo)準(zhǔn)后，開車運(yùn)轉(zhuǎn)進(jìn)行充填；如裝量差 異、外觀質(zhì)量或粒長不符合標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)繼續(xù)調(diào)整至符合標(biāo)準(zhǔn)。
[0061] 粒長標(biāo)準(zhǔn)如下：0#膠囊為21. 0±0. 5mm，測量工具為游標(biāo)卡尺（4020001)。
[0062] 在充填過程中，每15分鐘檢查一次裝量差異范圍及外觀質(zhì)量，應(yīng)符合規(guī)定。如偏 離超出標(biāo)準(zhǔn)范圍應(yīng)立即停止充填并報(bào)質(zhì)量保證部QA人員，查出偏離標(biāo)準(zhǔn)范圍的原因，并對 已充填好的裸膠囊進(jìn)行有效隔離和標(biāo)明狀態(tài)標(biāo)志，對充填機(jī)劑量盤重新調(diào)試，直至符合標(biāo) 準(zhǔn)并經(jīng)質(zhì)量保證部QA人員同意后方可繼續(xù)充填。
[0063] 充填好的裸膠囊用膠囊拋光機(jī)進(jìn)行除塵拋光，稱好裸膠囊重量，放入不銹鋼桶中 蓋上蓋，寫好物料標(biāo)志卡送入中間站。
[0064] 對這些實(shí)施例的多種修改對本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員來說將是顯而易見的，本文中 所定義的一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下，在其它實(shí)施例中實(shí)現(xiàn)。
【權(quán)利要求】
1. 一種甲魚膠囊的制備方法，其特征在于，包括甲魚殼的預(yù)處理和膠囊的制作兩大步 驟； 其中，甲魚的預(yù)處理依次包括：甲魚殼的速凍、一級粉碎、二級粉碎以及滅菌，最終制成 甲魚殼粉末； 膠囊的制造依次包括：稱量過篩、總混、充填、拋光、鋁塑包裝以及外包生產(chǎn)工序，最后 制成甲魚膠囊。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲魚膠囊的制備方法，其特征在于，甲魚殼在速凍之前先用 0. 0001%高錳酸鉀溶液浸泡24小時(shí)，經(jīng)飲用水漂洗后再放入凈養(yǎng)池中96小時(shí)以上。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲魚膠囊的制備方法，其特征在于，冷凍溫度 為-18°C?-20°C，冷凍時(shí)間大于10小時(shí)。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲魚膠囊的制備方法，其特征在于，一級粉碎后還包括干燥 步驟，干燥時(shí)間為24小時(shí)。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲魚膠囊的制備方法，其特征在于，經(jīng)一級粉碎后的粒徑應(yīng) ^ 5mm η
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲魚膠囊的制備方法，其特征在于，粉碎機(jī)的粉碎腔內(nèi)的溫 度應(yīng)為-35°C?-50°C，粉碎機(jī)內(nèi)溫度應(yīng)為_150°C?_160°C。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲魚膠囊的制備方法，其特征在于，滅菌步驟在微波頻率 2450 ± 50MHz (兆赫）和功率10KW下進(jìn)行，滅菌時(shí)間為24?30秒。
【文檔編號】A23L1/325GK104147049SQ201410339351
【公開日】2014年11月19日 申請日期:2014年7月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月17日
【發(fā)明者】謝世祥 申請人:揚(yáng)州諾瑞藥業(yè)有限公司