一種以蓼大青葉為原料制備靛玉紅的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種以蓼大青葉為原料制備靛玉紅的方法，為將鮮活的蓼大青葉粉碎，添加吲哚醌，發(fā)酵超過12h；利用蓼大青葉作為原料直接制備靛玉紅，不僅是用生物化學(xué)方法合成靛玉紅，引入吲哚醌，提高了反應(yīng)的另外一個(gè)原料吲哚酮的生物量，同時(shí)也增加了蓼大青葉中的靛玉紅生物量，操作簡便；本發(fā)明在發(fā)酵的過程中通過控氧和添加吲哚醌有效的將反應(yīng)方向向靛玉紅方向發(fā)展；使整個(gè)生產(chǎn)產(chǎn)業(yè)化可控。
【專利說明】一種以蓼大青葉為原料制備靛玉紅的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明設(shè)計(jì)一種中藥材，單體成分的提取方法，更具體的說涉及一種以寥大青葉為原料制備靛玉紅的方法。
技術(shù)背景
[0002]寥大青葉來源于寥科植物寥藍(lán)(Polygonum tinctorium Ait.)的莖葉,完整葉片展開后呈橢圓形，長3-8cm ;藍(lán)綠色或黑藍(lán)色，先端鈍，基部漸狹，全緣；葉脈淺黃棕色，于下表面略突起；葉柄扁平，偶帶膜質(zhì)托葉鞘。質(zhì)脆。氣微，味微澀而稍苦。寥藍(lán)全草中含靛玉紅(indirubin),青定藍(lán)(indigo, indigotin), N-苯基 ~2~ 萘胺(N-phenyl-2-naphthyIamine),β -谷留醇(β -sitosterol),蟲漆臘醇(laccerol),其地上部分含山柰酹_3_吡喃葡萄糖苷(kaempferol-3-O- β -D-glucopyranoside),卩引哚苷(indican)等，據(jù)報(bào)道，寥大青葉鮮品中含有的吲哚苷超過4% ;寥藍(lán)中不含靛紅烷A、B、C。
[0003]靛玉紅又名炮彈樹堿B,分子量為:262.26 ;分子結(jié)構(gòu)式為:
[0004]
【權(quán)利要求】
1.一種以寥大青葉為原料制備靛玉紅的方法，其特征在于:將鮮活的寥大青葉粉碎，添加吲哚醌，發(fā)酵超過12h。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以寥大青葉為原料制備靛玉紅的方法，其特征在于:包括以下步驟: 1)在采收12h內(nèi)的鮮活寥大青葉中添加水，粉碎，在提取原漿中添加如吲哚醌，充分?jǐn)嚢?，投入密封的發(fā)酵罐中，發(fā)酵大于24h，得到發(fā)酵原料； 2)加熱發(fā)酵原料,反應(yīng)大于30min后，過濾，收集水液； 3)用氯仿、一氯甲烷、二氯甲烷、四氯甲烷或乙酸乙酯中的一種或幾種的混合物，加熱，萃取水液，收集合并有機(jī)相； 4)回收有機(jī)相，純化得到靛玉紅粗品。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的以寥大青葉為原料制備靛玉紅的方法，其特征在于:步驟I)所述為在采收12 h內(nèi)的鮮活大青葉中添加藥材重量2-5倍的水,粉碎,粉碎的楽:液能過目篩，發(fā)酵超過12h。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的以寥大青葉為原料制備靛玉紅的方法，其特征在于:步驟I)在發(fā)酵的過程中每間隔lh，攪動(dòng)發(fā)酵原料一次。
5.根據(jù)權(quán)利要求2 所述的以寥大青葉為原料制備靛玉紅的方法，其特征在于:步驟I)在發(fā)酵的時(shí)間是24h。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的以寥大青葉為原料制備靛玉紅的方法，其特征在于:步驟3)所述的加熱反應(yīng)中充入惰性氣體，排除反應(yīng)液體中的氧氣。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的以寥大青葉為原料制備靛玉紅的方法，其特征在于:步驟4)所述的純化為:將有機(jī)相回收至干，用氯仿、一氯甲烷、二氯甲烷、四氯甲烷或乙酸乙酯中的一種或幾種的混合物加熱溶解，按原料:氧化鋁(1:2-4)的比例拌，干法濕法裝柱，干法上樣；收集靛玉紅的色譜帶，回收，結(jié)晶得到靛玉紅純品。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的以寥大青葉為原料制備靛玉紅的方法，其特征在于:步驟4)所述的純化為:將有機(jī)相回收至干，用50%的甲醇加熱溶解，濃縮，冷卻結(jié)晶，重復(fù)結(jié)晶操作，得到靛玉紅純品。
【文檔編號(hào)】C12P17/16GK103468759SQ201310451445
【公開日】2013年12月25日 申請(qǐng)日期:2013年9月29日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月29日
【發(fā)明者】楊大堅(jiān), 陳新滋, 徐宏喜, 陳士林, 卞兆祥, 呂愛平, 陳國慶, 張毅 申請(qǐng)人:重慶市中藥研究院, 香港浸會(huì)大學(xué), 中國醫(yī)學(xué)科學(xué)院藥用植物研究所, 上海中醫(yī)藥大學(xué)