一種富含花粉脂肪類物質(zhì)的提取方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種富含花粉脂肪類物質(zhì)的提取方法，以干燥、過60～100目的蜂花粉為原料，加入花粉重量3～7倍的水及按2000～5000U/g干花粉的量加入堿性蛋白酶，于pH值7.4～8.2、52～58°C下水解2～3h，90~100℃下攪拌10~30min，分離的沉淀用其重量3～7倍的極性有機(jī)溶劑提取沉淀，合并分離的上清液，真空濃縮至水分含量為20%的膏狀提取物。利用本發(fā)明所提供的富含花粉脂肪類物質(zhì)的花粉提取物的制備方法制得的產(chǎn)品中脂肪類物質(zhì)含量≥64%的產(chǎn)品。
【專利說明】一種富含花粉脂肪類物質(zhì)的提取方法
【【技術(shù)領(lǐng)域】】
[0001]本發(fā)明涉及一種蜂產(chǎn)品的提取方法，具體講涉及一種富含花粉脂肪類物質(zhì)的提取方法。
【【背景技術(shù)】】
[0002]蜂花粉是蜜蜂從植物花朵上采集花粉的過程中加入一些花蜜和唾液，以使花粉黏集成團(tuán)，即形成花粉團(tuán)。蜂花粉是迄今為止所發(fā)現(xiàn)的天然食品中營(yíng)養(yǎng)成分最高全面的物質(zhì)之一，含有人體生存所需的多種營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)，被人們稱為營(yíng)養(yǎng)素的濃縮體，完全的營(yíng)養(yǎng)源，享有“全能營(yíng)養(yǎng)品”之美譽(yù)。
[0003]一般蜂花粉中含水分30~40%、蛋白質(zhì)11~35%、總糖含量20~39% (其中葡萄糖14.4%、果糖19.4%)、脂質(zhì)f 20%(不同種類植物花粉的脂肪含量稍有不同)，還含有多種維生素和生長(zhǎng)因子?；ǚ壑|(zhì)中60、1%為不飽和脂肪酸，它為人體內(nèi)不能合成而又不可缺乏的營(yíng)養(yǎng)成分，對(duì)大腦及神經(jīng)系統(tǒng)的發(fā)育具有極為重要的作用，主要是脂肪酸、磷脂、留醇等?；ǚ壑械闹舅嵊性鹿鹚?、二十二碳六烯酸、二十碳五烯酸、花生酸、十八烷酸、油酸、亞油酸、十七酸、Y-亞麻酸等。
[0004]對(duì)花粉中的脂肪類物質(zhì)進(jìn)行提取和利用是提高花粉產(chǎn)品營(yíng)養(yǎng)價(jià)值的重要方面。花粉現(xiàn)有技術(shù)中提取脂肪類化合物廣泛采用乙醚、石油醚等有機(jī)溶劑進(jìn)行萃取，其主要缺點(diǎn)是提取物中容易殘留有有機(jī)溶劑，影響產(chǎn)品質(zhì)量。其他的技術(shù)，如超臨界CO2萃取技術(shù)提取成本高、操作復(fù)雜，所需設(shè)備不易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。專利號(hào)為ZL200510044363.6，名稱為“一種從蜂花粉中提取脂肪類化合物的方法”提供了一種從蜂花粉中提取脂肪類化合物的方法:先將蜂花粉粉碎后置入設(shè)有夾套的萃取器，再將純度為99%以上的CO2經(jīng)冷凝箱冷凝為液體后進(jìn)入高壓泵，加壓后的液態(tài)CO2經(jīng)加熱器加熱后送入萃取器，與細(xì)度為10~200目、含水量為3~12%的粉狀蜂花粉充分接觸，萃取結(jié)束后，攜帶著萃取脂肪類化合物的CO2流體進(jìn)入設(shè)有夾套的分離器，將萃取出的脂肪類化合物分離后，CO2返回冷凝箱重復(fù)使用該法未預(yù)先波比，提取工藝復(fù)雜、裝置損耗大，影響了蜂花粉中脂肪類化合物的萃取效率蜂花粉超臨界二氧化碳萃取物中脂肪酸累化合物的脂肪百分含量低。此外，由于未對(duì)花粉進(jìn)行破壁處理，用現(xiàn)有提取技術(shù)所得到的提取產(chǎn)物中主要包含花粉胞外脂肪，而大量的胞內(nèi)脂肪類物質(zhì)提取難以提取，導(dǎo)致脂肪提取得率低。
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【發(fā)明內(nèi)容】
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[0005]為克服目前花粉脂肪成分提取及產(chǎn)品開發(fā)領(lǐng)域內(nèi)存在的:提取技術(shù)不實(shí)用、殘留有機(jī)溶劑影響產(chǎn)品質(zhì)量、提取得率低、產(chǎn)品中脂肪成分不完全等問題，本發(fā)明提供了一種富含脂肪的花粉提取物的制備方法，使制得的花粉提取物中含有豐富的脂肪類物質(zhì)，該制備工藝簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本低。本發(fā)明的方法包括將花粉粉碎過篩后，加入水及蛋白酶進(jìn)行酶解，分離得到上清液和沉淀，用極性有機(jī)溶劑萃取沉淀后分離得上清液，合并上清液即得。
[0006]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了以下技術(shù)方案:[0007]—種富含花粉脂肪類物質(zhì)的提取方法，以干燥、過60~100目的蜂花粉為原料，加入花粉重量3~7倍的水及按2000~5000U/g干花粉的量加入堿性蛋白酶，于pH值7.4~
8.2、52~58° C下水解2~3h，9(Tl00°C下攪拌l(T30min，分離的沉淀用其重量3~7倍的極性有機(jī)溶劑提取沉淀，合并分離的上清液，真空濃縮至水分含量為20%的膏狀提取物。
[0008]本發(fā)明的一種富含花粉脂肪類物質(zhì)的提取方法，其中，花粉過60目篩，加水量為花粉重量的7倍，pH值為8.2。
[0009]本發(fā)明的一種富含花粉脂肪類物質(zhì)的提取方法，其中，堿性蛋白酶的添加量為3500U/g干花粉，于58°C下水解3h。
[0010]本發(fā)明的一種富含花粉脂肪類物質(zhì)的提取方法，其中，花粉過80目篩，加水量為花粉重量的6.5倍，pH值為8.0，55°C下水解2.5h，在90°C下攪拌20min。
[0011]本發(fā)明的一種富含花粉脂肪類物質(zhì)的提取方法，其中，極性有機(jī)溶劑包括乙醇。
[0012]本發(fā)明的一種富含花粉脂肪類物質(zhì)的提取方法，其中，沉淀提取的次數(shù)為I~3次。
[0013]本發(fā)明的一種富含花粉脂肪類物質(zhì)的提取方法，其中，極性有機(jī)溶劑為乙醇，每次提取加入量為沉淀重量的5倍，提取2次。
[0014]本發(fā)明的一種富含花粉脂肪類物質(zhì)的提取方法制得的產(chǎn)品，其特征在于:所述產(chǎn)品的脂肪類物質(zhì)含量在64%%以上。
[0015]本發(fā)明參照GB/T 14772-2008中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)-食品中粗脂肪的測(cè)定，采用索氏提取法測(cè)定粗脂肪含量。
[0016]試劑和材料:
[0017]所用試劑均為分析純；石油醚分析純，沸程30~60°C ;沸石。
[0018]儀器和設(shè)備:
[0019]分析天平、SER 148脂肪測(cè)定儀、烘箱。
[0020]實(shí)驗(yàn)方法
[0021]1.1樣品前處理
[0022]將樣品置于烘箱中，在105°C下烘干2~3h。
[0023]1.2粗脂肪的提取
[0024]按SER 148脂肪測(cè)定儀說明書操作
[0025]浸泡:準(zhǔn)確稱取烘干的樣品5.0OOg于紙杯中，加固定圈并將其固定于提取器中；向玻璃杯中加入80~IOOmL石油醚，固定于提取器下；將紙杯置于浸泡檔，設(shè)置加熱板溫度為 120°C，浸泡 30min。
[0026]沖洗:將紙杯置于沖洗檔，設(shè)置沖洗時(shí)間30min。
[0027]回收:將紙杯置于回收檔，打開空氣控制，設(shè)置回收時(shí)間30min，根據(jù)溶劑回收情況適當(dāng)延長(zhǎng)回收時(shí)間。
[0028]測(cè)定:將上述裝有粗脂肪提取物的玻璃杯置于烘箱中，在105°C下烘干2h，稱重，即得到樣品中粗脂肪的含量。
[0029]X:樣品中粗脂肪的含量，單位為g/100g ；
[0030]m0:玻璃瓶與沸石的總質(zhì)量，單位為g ；
[0031]Hi1:提取并烘干后玻璃粗脂肪含量的測(cè)定；[0032]m:樣品質(zhì)量，單位為g ;瓶與沸石的總質(zhì)量，單位為g ；
[0033]本發(fā)明采用的工藝具有:
[0034]I)采用堿性蛋白酶破壁，不僅釋放了胞內(nèi)的脂肪，其堿性條件使促使脂肪分解成脂肪酸，提高了其在乙醇及水中的溶解度，使得目的產(chǎn)物-脂肪類物質(zhì)得率高，^ 64%，提取產(chǎn)物中脂肪含量> 4.4% ；
[0035]2)工藝簡(jiǎn)單，適應(yīng)大規(guī)模生產(chǎn)需要；
[0036]3)生產(chǎn)過程容易控制，不確定因素少，無毒性溶劑殘留；
[0037]4)本發(fā)明提取物的抗氧化效果好；
[0038]5 )加水量少，提取物干燥及后期制成加工品是干燥耗能少，堿性蛋白酶解水提后，沉淀用乙醇萃取，不僅可提高脂肪類物質(zhì)的溶出率，且乙醇可以再回收利用，節(jié)約成本。
【【具體實(shí)施方式】】
[0039]實(shí)施例花粉的酶解
[0040]將干燥，水分含量為10%的蜂花粉的進(jìn)行酶解，見表1。
[0041]表1
[0042]
【權(quán)利要求】
1.一種富含花粉脂肪類物質(zhì)的提取方法，以干燥、過60~100目的蜂花粉為原料，加入花粉重量3~7倍的水及按2000~5000U/g干花粉的量加入堿性蛋白酶，于pH值7.4~8.2、52~58° C下水解2~3h，9(Tl00°C下攪拌l(T30min，分離的沉淀用其重量3~7倍的極性有機(jī)溶劑提取沉淀，合并分離的上清液，真空濃縮至水分含量為20%的膏狀提取物。
2.如權(quán)利要求1所述富含花粉脂肪類物質(zhì)的提取方法，其特征在于:所述花粉過60目篩，加水量為花粉重量的7倍，pH值為8.2。
3.如權(quán)利要求1所述富含花粉脂肪類物質(zhì)的提取方法，其特征在于:所述堿性蛋白酶的添加量為3500U/g干花粉，于58°C下水解3h。
4.如權(quán)利要求1所述富含花粉脂肪類物質(zhì)的提取方法，其特征在于:所述花粉過80目篩，加水量為花粉重量的6.5倍，pH值為8.0，55°C下水解2.5h，在90°C下攪拌20min。
5.如權(quán)利要求1所述富含花粉脂肪類物質(zhì)的提取方法，其特征在于:所述極性有機(jī)溶劑包括乙醇。
6.如權(quán)利要求5所述富含花粉脂肪類物質(zhì)的提取方法，其特征在于:所述沉淀提取的次數(shù)為I~3次。
7.如權(quán)利要求5~6任一所述富含花粉脂肪類物質(zhì)的提取方法，其特征在于:所述極性有機(jī)溶劑為乙醇，每次提取加入量為沉淀重量的5倍，提取2次。
8.如權(quán)利要求1所述方 法制得的產(chǎn)品，其特征在于:所述產(chǎn)品的脂肪類物質(zhì)含量在64%以上。
【文檔編號(hào)】A23L1/076GK103540397SQ201210436578
【公開日】2014年1月29日 申請(qǐng)日期:2012年11月5日 優(yōu)先權(quán)日:2012年7月13日
【發(fā)明者】劉進(jìn)祖, 吳忠高, 劉進(jìn), 呂傳軍 申請(qǐng)人:北京市蜂業(yè)公司