專利名稱：一種精制大棗蔗糖及大棗果葡糖漿及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種植物果實糖類成分,具體涉及一種精制大棗蔗糖及大棗果葡糖漿及其制備方法。
背景技術(shù)：
^KMiZiziphus Jujuba)系鼠李科(Rhamnaceae)率屬植物,廣泛栽培于我國除黑龍江省外廣大地區(qū)，其果實是一種美味可口，營養(yǎng)極其豐富的食品，與桃、李、栗、杏并稱為我國古代五果。同時其干燥成熟果實亦為常用中藥，具補中益氣，養(yǎng)血安神之功效。現(xiàn)代研究表明大棗中含有多種生物活性成分，如糖類(主要為蔗糖、葡萄糖、果糖及植物多糖)、三萜酸類、核苷類、氨基酸類等。各類成分中，以糖類成分含量較高。我國大棗資源豐富，2006年統(tǒng)計數(shù)據(jù)顯示我國大棗種植面積達(dá)150萬hm2，年產(chǎn)量逾300萬噸，世界上99%的棗產(chǎn)量集中于我國。但由于大棗種植季節(jié)性強，通常是集中成熟上市，且鮮果不易貯存，鮮果在干制過程中易受氣候因素影響，常常導(dǎo)致大量腐爛，造成嚴(yán)重?fù)p失，干制后的干棗又易蟲蛀、霉變。而緩解這一矛盾的主要方法是對大棗進(jìn)行深加工與綜合利用。目前，大棗的加工產(chǎn)品主要有紅棗飲料、紅棗酒、蜜棗、紅棗片、紅棗粉、紅棗醋以及紅棗與其他食品或中藥復(fù)合加工而成的各種產(chǎn)品。而以大棗為原料制備具有大棗特有芳香風(fēng)味的天然蔗糖及果葡糖漿產(chǎn)品尚未見報道。

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明目的本發(fā)明的目的是提供一種以大棗為原料同時制備得到具有大棗特有風(fēng)味的天然蔗糖及果葡糖漿，所制備的天然蔗糖及果葡糖漿可以應(yīng)用于飲料等食品工業(yè)，并可作為大棗的深加工方法，解決大棗產(chǎn)量大時難以貯存的難題。技術(shù)方案為了實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為
一種精制大棗蔗糖及大棗果葡糖漿，它是通過以下方法制備得到
(1)取新鮮或干制大棗，按大棗和水的比例1:4 12，將大棗在5(Tl00°C熱水中提取2至12 h，提取I至3次，固液分離得提取液；
(2)取步驟(I)得到的提取液，減壓濃縮(溫度30-75°C ;真空度0. 02-0. I MPa)至原體積的1/4至1/8后，加入乙醇至含醇量為40%-85%，4至20°C條件下靜置8至24 h后，固液分離除去蛋白質(zhì)和多糖，得上清液，備用；
(3)取步驟(2)得到的上清液，減壓濃縮(溫度30-75°C ;真空度0. 02-0. I MPa)至無醇味后加I至5倍體積的水稀釋，稀釋液過大孔吸附樹脂層析柱，收集洗脫液；
(4)取步驟(3)中的洗脫液過酸性陽離子交換樹脂柱，收集透過液；
(5)取步驟(4)中的透過液過堿性陰離子交換樹脂柱，收集透過液；
(6)取步驟(5)中的洗脫液減壓濃縮至Brix%為5(T75時，靜置析晶10至50h ； (7)將步驟(6)中析晶的混合液進(jìn)行分離，結(jié)晶態(tài)部分在30至75°C真空干燥得大棗蔗糖，液態(tài)部分加入0. 5-10%。的抗氧化劑后減壓濃縮至Brix%6(T75時，得大棗果葡糖漿。
作為優(yōu)選方案，以上所述的精制大棗蔗糖及大棗果葡糖漿，步驟(I)中在溫度為5(T10(TC熱水中的提取方法可為回流提取法、熱浸法或連續(xù)逆流提取法，可以最大程度的將大棗中的蔗糖及大棗果葡糖漿提取出來，提取效率高，而不破壞蔗糖及大棗果葡糖漿的結(jié)構(gòu)。作為優(yōu)選方案，以上所述的精制大棗蔗糖及大棗果葡糖漿，步驟(6)析晶過程中加入蔗糖晶種助晶，且析晶溫度4至20° C，可以加快蔗糖析晶，純度更高。作為優(yōu)選方案，以上所述的精制大棗蔗糖及大棗果葡糖漿，步驟(4)中的離子交換樹脂可以是強酸性陽離子交換樹脂，也可以是弱酸性陽離子交換樹脂；步驟(5)中的離子交換樹脂可以是強堿性的陰離子交換樹脂，也可以是弱堿性的陰離子交換樹脂。作為更優(yōu)選方案，步驟(4)中上柱流速為I至4 BV/h，樹脂預(yù)處理成氫型，pH值為3-6，柱床的長徑比為4 2:1。步驟(5)中上柱流速為I至4 BV/h，樹脂處理成OH型，pH值為8-11，柱床的長徑比為4至2: I。本發(fā)明首先將大棗提取液通過水提醇沉的方法將大棗水提液中的大分子多糖和 蛋白質(zhì)去除，然后根據(jù)大棗中蔗糖及其果葡糖漿的性質(zhì)，將水提醇沉液通過大孔吸附樹脂柱，分段收集水洗脫液，將大量脂溶性及大分子雜質(zhì)去掉，為后續(xù)精制大棗蔗糖及大棗果葡糖漿的提供良好基礎(chǔ)。在大棗水提液中含有大量和蔗糖及大棗果葡糖漿的極性相似的雜質(zhì)，影響蔗糖及大棗果葡糖漿的品質(zhì)，為了進(jìn)一步得到純度高、質(zhì)量優(yōu)的大棗蔗糖及其果葡糖漿，本發(fā)明通過大量實驗篩選不同的分離純化工藝，確定將大孔吸附樹脂層析柱洗脫液依次通過陽離子交換樹脂柱和陰離子交換樹脂柱，并收集透過液，這樣可以去除常規(guī)工藝難以去除且在大棗中與糖類成分共存的含氮類強極性化合物(如氨基酸、寡肽等)及多酚類化合物，可同時得到純度高達(dá)98%以上的大棗蔗糖及高純度大棗果葡糖漿，且具有大棗特有的芳香風(fēng)味，口感極佳。本發(fā)明提供的以上所述的精制大棗蔗糖及大棗果葡糖漿的制備方法，其具體包括以下步驟
(1)取新鮮或干制大棗，按大棗和水的比例1:4 12，將大棗在5(Tl00°C熱水中提取2至12 h，提取I至3次，固液分離得提取液；
(2)取步驟(I)得到的提取液，減壓濃縮(溫度30-75°C ;真空度0. 02-0. I MPa)至原體積的1/4至1/8后，加入乙醇至含醇量為40%-85%，4至20°C條件下靜置8至24 h后，固液分離除去蛋白質(zhì)和多糖，得上清液，備用；
(3)取步驟(2)得到的上清液，減壓濃縮(溫度30-75°C ;真空度0. 02-0. I MPa)至無醇味后加I至5倍體積的水稀釋，稀釋液過大孔吸附樹脂層析柱，收集洗脫液；
(4)取步驟(3)中的洗脫液過陽離子交換樹脂柱，收集透過液；
(5)取步驟(4)中的透過液過陰離子交換樹脂柱，收集透過液；
(6)取步驟(5)中的洗脫液減壓濃縮至Brix%為5(T75時，靜置析晶10至50h ；
(7)將步驟(6)中析晶的混合液進(jìn)行分離，分離方式可以是離心力分離、離心過濾分離、真空抽濾和壓濾分離，離心分離轉(zhuǎn)速應(yīng)大于2000轉(zhuǎn)/分鐘；結(jié)晶態(tài)部分在30至75° C真空干燥得大棗蔗糖，液態(tài)部分加入0. 5-10%。的抗氧化劑后減壓濃縮至Brix%6(T75時，得大棗果葡糖漿。
作為優(yōu)選方案，以上所述的精制大棗蔗糖及大棗果葡糖漿的制備方法，步驟(I)中的提取方法為回流提取法、熱浸法或連續(xù)逆流提取法。作為優(yōu)選方案，以上所述的精制大棗蔗糖及大棗果葡糖漿的制備方法，步驟(3)所述的大孔吸附樹脂型號為DlOl型、AB-8型或HP-20型，上柱流速為I至2 BV/h,柱床的長徑比為4 2:1，本發(fā)明根據(jù)大棗蔗糖及大棗果葡糖漿性質(zhì)，通過大孔吸附樹脂柱層析，并分段收集后，可以針對性的將雜質(zhì)去掉，收集得到純度高的大棗蔗糖及大棗果葡糖漿的洗脫部位。作為優(yōu)選方案，以上所述的精制大棗蔗糖及大棗果葡糖漿，步驟(4)中的離子交換樹脂可以是強酸性陽離子交換樹脂，也可以是弱酸性陽離子交換樹脂，步驟(5)中的離子交換樹脂可以是強堿性的陰離子交換樹脂，也可以是弱堿性的陰離子交換樹脂。作為更優(yōu)選方案，步驟(4)中上柱流速為I至4 BV/h，樹脂預(yù)處理成氫型，pH值為3-6，柱床的長徑比為4 2:1。步驟(5)中上柱流速為I至4 BV/h，樹脂處理成OH型，pH值為8-11，柱床的長徑比為4至2:1。在大棗水提液中含有大量和蔗糖及大棗果葡糖漿的極性相似的雜質(zhì)，影響蔗糖及大棗果葡糖漿的品質(zhì)，為了進(jìn)一步得到純度高、質(zhì)量優(yōu)的大棗蔗糖及大棗果葡糖漿，本發(fā)明通過大量實驗篩選不同的分離純化工藝，確定將大孔吸附樹脂層析柱洗脫液依次通過強酸型陽離子交換樹脂柱和弱堿型陰離子交換樹脂柱，并收集透過液，這樣可以去除大量常規(guī)工藝難以去除且在大棗中與糖類成分共存的含氮類強極性化合物(如氨基酸、寡肽等)及多酚類化合物，可同時得到純度高達(dá)98%以上的大棗蔗糖及高純度大棗果葡糖漿，且具有大棗特有的芳香風(fēng)味，口感佳。作為優(yōu)選方案，以上所述的精制大棗蔗糖及大棗果葡糖漿的制備方法，步驟(7)中所述的抗氧化劑為維生素C、異維生素C鈉或檸檬酸，添加入抗氧化劑后，可以有效解決果糖及葡萄糖長時間加熱氧化變質(zhì)等問題，且可得到功能更全面的高品質(zhì)大棗果葡糖漿。本發(fā)明采用高效液相色譜儀對制備得到的大棗蔗糖及大棗果葡糖漿進(jìn)行純度檢測，大棗蔗糖純度可達(dá)98%以上，大棗果葡糖漿按干基計果糖和葡萄糖含量分別可達(dá)40%以上，二者總和可達(dá)90%以上；經(jīng)GC-MS分析，二者均含有大棗特有的10-甲基i^一烷酸甲酯、9-十六碳烯酸乙酯、癸酸乙酯、氧雜環(huán)十七烷-2-酮等香味成分。本發(fā)明提供的大棗蔗糖、大棗果葡糖漿可用于飲料、甜味劑加工等食品工業(yè)，也可用于醫(yī)藥工業(yè)。有益效果本發(fā)明提供的以大棗為原料制備得到的具有大棗獨特風(fēng)味的天然蔗糖及果葡糖漿，具有以下優(yōu)點
(I)本發(fā)明根據(jù)大棗中糖類成分的性質(zhì)，通過大量實驗制備得到純度高、品質(zhì)優(yōu)的蔗糖及果葡糖漿，高效液相色譜含量檢測結(jié)果表明大棗蔗糖純度可達(dá)98%以上，大棗果葡糖漿 按干基計果糖和葡萄糖含量分別可達(dá)40%以上，二者總和可達(dá)90%以上，該發(fā)明為大棗深加工產(chǎn)品的開發(fā)提供了新的方向，又為蔗糖及果葡糖漿的開發(fā)提供了新的資源。(2)本發(fā)明提供的大棗蔗糖，生產(chǎn)過程中同時得到了天然果葡糖漿，該糖漿與目前食品加工中使用的果葡糖漿相比，具有大棗特有的芳香風(fēng)味，不僅在口感上更符合天然大棗，而且生產(chǎn)過程中不添加如合成香精等的任何食品添加劑，因而是真正意義的天然糖漿。(3)本發(fā)明的制備方法，作為一種大棗深加工精制技術(shù)，可以同時制備得到大棗蔗糖及其果葡糖漿，有效避免了單一提取所帶來的資源浪費，提高了大棗的綜合利用率，降低了成本，且制備方法適宜于工業(yè) 化大生產(chǎn)，可有效解決大棗季節(jié)性產(chǎn)量大，難以貯存的技術(shù)問題，具有重要的實際應(yīng)用價值。


圖I為精制大棗蔗糖及大棗果葡糖漿的制備工藝流程圖。圖2為實施例I大棗蔗糖及大棗果葡糖漿高效液相色譜檢測圖譜。圖3為實施例2大棗蔗糖及大棗果葡糖漿高效液相色譜檢測圖譜。圖4為實施例3大棗蔗糖及大棗果葡糖漿高效液相色譜檢測圖譜。圖5為實施例4大棗蔗糖及大棗果葡糖漿高效液相色譜檢測圖譜。
具體實施例方式根據(jù)下述實施例，可以更好地理解本發(fā)明。然而，本領(lǐng)域的技術(shù)人員容易理解，實施例所描述的具體的物料配比、工藝條件及其結(jié)果僅用于說明本發(fā)明，而不應(yīng)當(dāng)也不會限制權(quán)利要求書中所詳細(xì)描述的本發(fā)明。實施例I 一種精制大棗蔗糖及大棗果葡糖漿，它是通過以下方法制備得到如圖I所示的工藝路線
(1)取干制大棗5kg，破碎后，按大棗和水的比例1:10，加熱回流提取2 h，過濾得提取液和殘渣，殘渣重復(fù)提取2次，合并提取液，5000轉(zhuǎn)/min離心分離將懸浮物、顆粒物質(zhì)除去，離心沉淀可用于制備棗膳食纖維；
(2)將步驟(I)得到的提取液，減壓濃縮(60°C，真空度0.08 MPa)至原體積的1/6后，加入乙醇至含醇量為70%，充分?jǐn)嚢韬螅?°C下靜置24 h后，5000轉(zhuǎn)/min離心分離10 min除去蛋白質(zhì)和多糖。(3)將步驟(2)得到的離心上清液，減壓濃縮(50°C，真空度0. 08 MPa)至無醇味后加5倍體積的水稀釋，稀釋液過DlOl型大孔吸附樹脂層析柱，上柱流速為2 BV/h,柱床的長徑比為4:1，收集透過液。(4)將步驟(3)中的透過液全部透過預(yù)先處理成氫型(pH5)的Dtltll型大孔型強酸性陽離子交換樹脂柱，柱床的長徑比為4:1，上柱流速為2 BV/h，樹脂用量10 L，并用10 L水洗樹脂柱，收集上柱透過液和水洗透過液。(5)將步驟(4)中的透過液全部透過預(yù)先處理成OH型(pH9)的D3tll型大孔型弱堿性陽離子交換樹脂柱，柱床的長徑比為4:1，上柱流速為2 BV/h，樹脂用量10 L，并用10 L水洗樹脂柱，收集上柱透過液和水洗透過液。(6)將步驟(5)中的透過液于55°C減壓濃縮至Brix% 61時，置于恒溫箱中靜置析晶30 h，恒溫箱溫度10 ° C。(7)將步驟(6)中析晶的混合液以5000轉(zhuǎn)/min速度離心分離，使結(jié)晶態(tài)部分和液態(tài)部分分尚，對分尚得到的結(jié)晶態(tài)部分，經(jīng)減壓干燥，干燥溫度50° C,真空度0.08 MPa,得大棗蔗糖I. 9 kg ;如圖2中A所示，高效液相色譜檢測大棗蔗糖純度為98. 5% ；
(8)將步驟(7)中經(jīng)分離得到的液態(tài)部分，加入60 g (10%。)的維生素C后減壓濃縮至Brix% 67，濃縮溫度50° C，真空度0.08 MPa，得大棗果葡糖漿2. 4 kg，如圖2中B所示，高效液相色譜檢測大棗果葡糖漿按干基計果糖和葡萄糖含量分別可達(dá)40%，主要雜質(zhì)為蔗糖，三者總和可達(dá)98%。實施例2
(I)取新鮮大棗30 kg (含水量約75%)，破碎后，按大棗和水的比例1:6，加熱回流提取I h，過濾得提取液和殘渣，殘渣重復(fù)提取2次，合并提取液，5000轉(zhuǎn)/min離心分離將懸浮物、顆粒物質(zhì)除去，離心沉淀可用于制備棗膳食纖維。(2)將步驟(I)得到的提取液，減壓濃縮(60°C，真空度0.08 MPa)至原體積的1/7后，加入乙醇至含醇量75%，充分?jǐn)嚢韬螅?0°C下靜置20 h后，5000轉(zhuǎn)/min離心分離10 min除去蛋白質(zhì)和多糖。 (3)將步驟(2)得到的離心上清液，減壓濃縮(50°C，真空度0. 08 MPa)至無醇味后加5倍體積的水稀釋，稀釋液過AB-8型大孔吸附樹脂層析柱，上柱流速為I. 5 BV/h，柱床的長徑比為4:1，收集透過液。(4)將步驟(3)中的透過液全部透過預(yù)先處理成氫型(pH5)的D732型大孔型強酸性陽離子交換樹脂柱，柱床的長徑比為4:1，上柱流速為3 BV/h，樹脂用量10 L，并用10 L水洗樹脂柱。收集上柱透過液和水洗透過液。(5)將步驟(4)中的透過液全部透過預(yù)先處理成OH型(pH 9)的D311型大孔型弱堿性陽離子交換樹脂柱，柱床的長徑比為4:1，上柱流速為3 BV/h，樹脂用量10 L，并用10L水洗樹脂柱。收集上柱透過液和水洗透過液。(6)將步驟(5)中的透過液于55°C減壓濃縮至Brix% 60時，置于恒溫箱中靜置析晶30 h，恒溫箱溫度10 ° C。(7)將步驟(6)中析晶的混合液以加壓過濾，使結(jié)晶態(tài)部分和液態(tài)部分分離，對分離得到的結(jié)晶態(tài)部分，經(jīng)減壓干燥，干燥溫度50° C，真空度0.08 MPa，得大棗蔗糖3. 2 kg,高效液相色譜，如圖3中A所示，檢測大棗蔗糖純度為98% ；
(8)將步驟(7)中經(jīng)分離得到的液態(tài)部分，加入30 g (5%。)的維生素C和6 g檸檬酸(1%。)后減壓濃縮至Brix% 65，濃縮溫度55° C，真空度0.07 MPa，得大棗果葡糖漿2. 5 kg,高效液相色譜，如圖3中B所示，檢測大棗果葡糖漿按干基計果糖和葡萄糖含量分別可達(dá)41%，二者總和可達(dá)85%，主要雜質(zhì)為蔗糖，三者總和可達(dá)97%。實施例3
(1)取干制大棗20kg，破碎后，按大棗和水的比例1:10，80°C連續(xù)逆流提取I h，過濾得提取液和殘渣，殘渣重復(fù)提取2次，合并提取液，5000轉(zhuǎn)/min離心分離將懸浮物、顆粒物質(zhì)除去，離心沉淀可用于制備棗膳食纖維；
(2)將步驟(I)得到的提取液，減壓濃縮(55°C，真空度0.09 MPa)濃縮到原體積的1/6后，加乙醇至含醇量為75%，充分?jǐn)嚢韬螅?°C下靜置24 h后，5000轉(zhuǎn)/min離心分離10 min除去蛋白質(zhì)和多糖。 (3)將步驟(2)得到的離心上清液，減壓濃縮(55°C，真空度0. 07 MPa)濃縮至無醇味后加5倍體積的水稀釋，稀釋液過DlOl型大孔吸附樹脂層析柱，上柱流速為3 BV/h,柱床的長徑比為4:1，收集透過液。(4)將步驟(3)中的透過液全部透過預(yù)先處理成氫型(pH 5. 5)的D113型大孔型弱酸性陽離子交換樹脂柱，柱床的長徑比為4:1，上柱流速為1.5 BV/h，樹脂用量10 L，并用10 L水洗樹脂柱，收集上柱透過液和水洗透過液。
(5)將步驟(4)中的透過液全部透過預(yù)先處理成OH型(pH 10)的D717型大孔型強堿性陽離子交換樹脂柱，柱床的長徑比為4:1，上柱流速為1.5 BV/h，樹脂用量10 L，并用10 L水洗樹脂柱，收集上柱透過液和水洗透過液。(6)將步驟(5)中的透過液于55°C減壓濃縮至Brix% 63時，置于恒溫箱中靜置析晶30 h，恒溫箱溫度10 ° C。(7)將步驟(6)中析晶的混合液真空抽濾，使結(jié)晶態(tài)部分和液態(tài)部分分離，對分離得到的結(jié)晶態(tài)部分，經(jīng)減壓干燥，干燥溫度50° C，真空度0.08 MPa，得大棗蔗糖8. I kg ;高效液相色譜，如圖4中A所示，檢測大棗蔗糖純度為98. 7% ； (8)將步驟(7)中經(jīng)分離得到的液態(tài)部分，加入60 g (10%。)的維生素C后減壓濃縮至Brix% 65，濃縮溫度50° C，真空度0. 08 MPa,得大棗果葡糖漿10. 5 kg,高效液相色譜，如圖4中B所示，檢測大棗果葡糖漿按干基計果糖和葡萄糖含量分別可達(dá)40%，二者總和可達(dá)95%。實施例4
(1)取干制大棗10kg，破碎后，按大棗和水的比例1:10，70°C浸潰10 h，過濾得提取液和殘渣，殘渣重復(fù)浸潰2次，合并浸潰液，5000轉(zhuǎn)/min離心分離將懸浮物、顆粒物質(zhì)除去，離心沉淀可用于制備棗膳食纖維；
(2)將步驟(I)得到的提取液，減壓濃縮(58°C，真空度0.08 MPa)濃縮到原體積的1/6后，加乙醇至含醇量為75%，充分?jǐn)嚢韬螅?°C下靜置24 h后，5000轉(zhuǎn)/min離心分離10 min除去蛋白質(zhì)和多糖。(3)將步驟(2)得到的離心上清液，減壓濃縮(55°C，真空度0. 07 MPa)濃縮至無醇味后加5倍體積的水稀釋，稀釋液過HP20型大孔吸附樹脂層析柱，上柱流速為2 BV/h,柱床的長徑比為4:1，收集透過液。(4)將步驟(3)中的透過液全部透過預(yù)先處理成氫型(pH 5. 5)的D113型大孔型弱酸性陽離子交換樹脂柱，柱床的長徑比為4:1，上柱流速為2 BV/h，樹脂用量10 L，并用10L水洗樹脂柱，收集上柱透過液和水洗透過液。(5)將步驟(4)中的透過液全部透過預(yù)先處理成OH型(pH 10)的D2tll型大孔型強堿性陽離子交換樹脂柱，柱床的長徑比為4:1，上柱流速為2 BV/h，樹脂用量10 L，并用10L水洗樹脂柱，收集上柱透過液和水洗透過液。(6)將步驟(5)中的透過液于55°C減壓濃縮至Brix% 64時，置于恒溫箱中靜置析晶25 h，恒溫箱溫度15 ° C。(7)將步驟(6)中析晶的混合液真空抽濾，使結(jié)晶態(tài)部分和液態(tài)部分分離，對分離得到的結(jié)晶態(tài)部分，經(jīng)減壓干燥，干燥溫度52° C，真空度0.08 1 &，得大棗蔗糖3.8 kg;高效液相色譜，如圖5中A所示，檢測大棗蔗糖純度為98. 1% ；
(8)將步驟(7)中經(jīng)分離得到的液態(tài)部分，加入60 g (10%。)的維生素C后減壓濃縮至Brix% 68，濃縮溫度50° C，真空度0.08 MPa，得大棗果葡糖漿4. 2 kg，高效液相色譜，如圖5中B所示，檢測大棗果葡糖漿按干基計果糖和葡萄糖含量分別可達(dá)44%，二者總和可達(dá)94%。
權(quán)利要求
1.ー種精制大棗蔗糖及其果葡糖漿，其特征在于，通過以下方法制備得到 (1)取新鮮或干制大棗，按大棗和水的比例1:4 12，將大棗在5(Tl00°C熱水中提取I至12 h，提取I至3次，固液分離得提取液； (2)取步驟(I)得到的提取液，減壓濃縮至原體積的1/4至1/8后，加入こ醇至含醇量為40%至85%，4至20°C下靜置8至24 h后，固液分離除去蛋白質(zhì)和多糖，得上清液，備用； (3)取步驟(2)得到的上清液，減壓濃縮至無醇味后加I至5倍體積的水稀釋，稀釋液過大孔吸附樹脂層析柱，收集透過液； (4)取步驟(3)中的透過液過酸性陽離子交換樹脂柱，收集透過液； (5)取步驟(4)中的透過液過堿性陰離子交換樹脂柱，收集透過液； (6)取步驟(5)中的洗脫液減壓濃縮至Brix%為5(Γ75時，靜置析晶10至50h ； (7)將步驟(6)中析晶的混合液進(jìn)行分離，結(jié)晶態(tài)部分在30至75°C真空干燥得大棗蔗糖，液態(tài)部分加入O. 5-10%。的抗氧化劑后減壓濃縮至Brix%6(T75時，得大棗果葡糖漿。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的精制大棗蔗糖及大棗果葡糖漿，其特征在于，步驟(6)析晶過程中加入蔗糖晶種助晶，且析晶溫度為4至20° C。
3.權(quán)利要求I所述的精制大棗蔗糖及大棗果葡糖漿的制備方法，其特征在于，包括以下步驟 (1)取新鮮或干制大棗，按大棗和水的比例1:4 12，將大棗在5(Tl00°C熱水中提取I至12 h，提取I至3次，固液分離得提取液； (2)取步驟(I)得到的提取液，減壓濃縮至原體積的1/4至1/8后，加入こ醇至含醇量為40%-85%，4至20°C條件下靜置8至24 h后，固液分離除去蛋白質(zhì)和多糖，得上清液，備用； (3)取步驟(2)得到的上清液，減壓濃縮至無醇味后加I至5倍體積的水稀釋，稀釋液過大孔吸附樹脂層析柱，收集洗脫液； (4)取步驟(3)中的洗脫液過酸性陽離子交換樹脂柱，收集透過液； (5)取步驟(4)中的透過液過堿性陰離子交換樹脂柱，收集透過液； (6)取步驟(5)中的洗脫液減壓濃縮至Brix%為5(Γ75時，靜置析晶10至50h ； (7)將步驟(6)中析晶的混合液進(jìn)行分離，結(jié)晶態(tài)部分在30至75°C真空干燥得大棗蔗糖，液態(tài)部分加入O. 5-10%。的抗氧化劑后減壓濃縮至Brix%6(T75時，得大棗果葡糖漿。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的精制大棗蔗糖及大棗果葡糖漿的制備方法，其特征在于步驟(I)中的提取方法為回流提取法、熱浸法或連續(xù)逆流提取法。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的精制大棗蔗糖及大棗果葡糖漿的制備方法，其特征在于步驟(3)所述的大孔吸附樹脂型號為DlOl型、AB-8型或HP-20型，上柱流速為I至4 BV/h,柱床的長徑比為Γ2: I。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的精制大棗蔗糖及大棗果葡糖漿的制備方法，其特征在于步驟(4)中所用的陽離子交換樹脂為強酸性或弱酸性中的任意ー種。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的精制大棗蔗糖及大棗果葡糖漿的制備方法，其特征在于步驟(5)中所用的陰離子交換樹脂為強堿性或弱堿性中的任意ー種。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的精制大棗蔗糖及大棗果葡糖漿的制備方法，其特征在于步驟(4)中上柱流速為I至4 BV/h，樹脂預(yù)處理成氫型，pH值為3飛，柱床的長徑比為4 2:1。
9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的精制大棗蔗糖及大棗果葡糖漿的制備方法，其特征在于步驟(5)中上柱流速為I至4 BV/h，樹脂處理成OH型，pH值為8 11，柱床的長徑比為4 2: I。
10.根據(jù)權(quán)利要求3至9任一項所述的精制大棗蔗糖及大棗果葡糖漿的制備方法，其特征在于步驟(7)中所述的抗氧化劑為維生素C、異維生素C鈉或檸檬酸。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種精制大棗蔗糖、大棗果葡糖漿及其制備方法，本發(fā)明以大棗為原料，以水提取，經(jīng)醇沉、濃縮、大孔吸附樹脂及離子交換樹脂除去非糖部分后，濃縮、低溫靜置析晶，結(jié)晶態(tài)部分經(jīng)干燥得大棗蔗糖，液態(tài)部分加抗氧化劑后減壓濃縮得大棗果葡糖漿。本發(fā)明對大棗中糖類成分進(jìn)行科學(xué)提取分離，得到的大棗蔗糖及其果葡糖漿純度高，品質(zhì)優(yōu)，為制糖工業(yè)提供了戰(zhàn)略原料，同時也填補了具有大棗特有芳香風(fēng)味的天然蔗糖及果葡糖漿產(chǎn)品空白，且口感甚佳。本發(fā)明提供的制備方法可解決大棗季節(jié)性產(chǎn)量大，難以儲存的技術(shù)問題，同時開發(fā)出大棗深加工產(chǎn)品，提高了其附加值，具有重要的實際應(yīng)用價值。
文檔編號A23L1/09GK102648750SQ20121013722
公開日2012年8月29日 申請日期2012年5月7日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月7日
發(fā)明者段金廒, 郭盛, 錢大瑋 申請人:南京中醫(yī)藥大學(xué)