專利名稱：一種從光葉小蠟樹枝和葉中提取分離山萘酚的方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及提取分離方法，特別涉及一種從光葉小蠟樹枝和葉中提取分離山萘酚的方法。
背景技術(shù)：
光葉小賭樹(厶sinense Lour var ni ii ￠/腫TfoAoO是木擇科Oleaceae女貞屬 Ligustrum Zizw的植物，為常綠灌木?；瘜W成分研究表明主要含有烷烴、高級脂肪醇，甾體類化合物，三萜類化合物，黃酮類化合物，其中山萘甙的含量較高。山萘酚Ofe^/7/erW )，別名山柰酚-3山柰素、山柰黃酮醇、四羥基黃酮、百蕊草素III;山奈酚屬于黃酮醇類(分子式C15HltlO6 ；分子量觀6.23)，黃色針晶，熔點276°c-278°c 山奈酚微溶于水，溶于熱乙醇，乙醚和堿；藥理作用抗菌，對黃色葡萄球菌及綠膿桿菌、傷寒桿菌、痢疾桿菌均有抑制作用。止咳，治療支氣管炎。抑酶，抑制眼醛糖還原酶，有利于糖尿病白內(nèi)障的治療。具有誘變劑活性，當濃度為lX10-4mol/L時，可抑制淋巴細胞增殖。主要用于抗癌、抑制生育、抗癲癇、抗炎、抗氧化劑、解痙、抗?jié)?、利膽利尿劑、止咳。目前制備山萘酚的方法，多是從原植物中直接分離山萘酚，其山萘酚含量低，其工藝相對復雜，收率低。而目前利用酶解從植物中提取分離山萘酚的方法還未見報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種從光葉小蠟樹枝和葉中提取分離山萘酚的方法，該方法簡單易行。為了實現(xiàn)上述任務，本發(fā)明采用的技術(shù)解決方案是
一種從光葉小蠟樹枝和葉中提取山萘酚的方法，其特征在于按以下步驟進行 1)首先取光葉小蠟樹枝和葉的粉末為原料，用質(zhì)量濃度為5%的氫氧化鈣水溫浸提取2 次，第一次提取使用的質(zhì)量濃度為5%的氫氧化鈣水用量為原料總質(zhì)量的8倍，第二次提取使用的質(zhì)量濃度為5%的氫氧化鈣水用量為原料總質(zhì)量的5倍，提取時間均為池，合并兩次提取液，調(diào)提取液PH值至8-9，備用；
2)純化將調(diào)節(jié)pH值后的提取液上大孔樹脂柱，樹脂型號為AB-8，pH值為8_9， 上樣提取液量為5-6倍樹脂柱體積，吸附流速1. 8倍/h ；待吸附飽和后用去離子水沖洗液沖柱，當流出液澄清后，洗后的柱體填料用質(zhì)量濃度0. 8%-1%的氫氧化鈉洗脫液洗脫，洗脫液用量為2倍-2. 5倍樹脂柱體積，流速1倍/h，收集洗脫液；
3)酶解將所得的洗脫液倒入反應釜中，調(diào)pH值至5后加熱到50°C保溫，在保溫條件下加入5-7倍量α -L-鼠李糖苷酶，酶解6- ；
4)結(jié)晶將酶解物放冷，離心，得到山萘酚粗品，山萘酚粗品用乙醇重結(jié)晶后，即可得黃色針狀結(jié)晶的山萘酚精品。本發(fā)明以氫氧化鈣水溶液為提取溶媒，樹脂可重復再生利用，用酶解轉(zhuǎn)化率高、大大提高了資源的利用率；其方法操作簡單、生產(chǎn)成本低，工業(yè)化前景較好，易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實施例方式以下結(jié)合發(fā)明人給出的實施例對本發(fā)明作進一步的詳細說明。本發(fā)明的從光葉小蠟樹枝和葉中提取山萘酚的方法，包括下列步驟
首先取光葉小蠟樹枝和葉的粉末10kg，山萘甙含量0. 9%，用質(zhì)量濃度5%的氫氧化鈣水提取2次，第一次加入量為80L，80°C 90°C條件下提取2h，第二次加入量為50L，80°C 90°C條件下提取2 h，合并兩次提取液，調(diào)提取液pH值為8-9，備用；
將調(diào)節(jié)PH值后的提取液上大孔樹脂柱，樹脂型號為AB-8，pH值為8-9，上樣提取液量為60L，吸附流速1.8倍/ h ；待吸附飽和后用去離子水沖洗液沖柱，當流出液澄清后，洗后的柱體填料用質(zhì)量濃度為0. 8% 1 %的氫氧化鈉洗脫液洗脫，洗脫液用量為2 2. 5倍樹脂柱體積，流速1倍/ h，收集洗脫液。將所獲得的洗脫液倒入反應釜中，調(diào)PH至5后加熱到50°C后保溫，然后在保溫條件下加入Mg α — L 一鼠李糖苷酶，酶解6-8Η;
將酶解物放冷，離心，得到含量為■的山萘酚粗品45g，山萘酚粗品用乙醇飽和溶解， 然后加入0. 5%活性炭脫色，過濾后濃縮到1/3倍后加入3倍水再結(jié)晶，即可得黃色針狀結(jié)晶的含量為98%的山萘酚精品。
權(quán)利要求
1. 一種從光葉小蠟樹枝和葉中提取山萘酚的方法，其特征在于按以下步驟進行1)首先取光葉小蠟樹枝和葉的粉末為原料，用質(zhì)量濃度為5%的氫氧化鈣水溫浸提取2 次，第一次提取使用的質(zhì)量濃度為5%的氫氧化鈣水用量為原料總質(zhì)量的8倍，第二次提取使用的質(zhì)量濃度為5%的氫氧化鈣水用量為原料總質(zhì)量的5倍，提取時間均為池，合并兩次提取液，調(diào)提取液PH值至8-9，備用；2)純化將調(diào)節(jié)pH值后的提取液上大孔樹脂柱，樹脂型號為AB-8，pH值為8_9，上樣提取液量為5倍-6倍的樹脂柱體積，吸附流速1. 8倍/h ；待吸附飽和后用去離子水沖洗液沖柱，當流出液澄清后，洗后的柱體填料用質(zhì)量濃度0. 8%-1%的氫氧化鈉洗脫液洗脫，洗脫液用量為2倍-2. 5倍的樹脂柱體積，流速1倍/h，收集洗脫液；3)酶解將所得的洗脫液倒入反應釜中，調(diào)pH值至5后加熱到50°C保溫，在保溫條件下加入5-7倍量α -L-鼠李糖苷酶，酶解6- ；4)結(jié)晶將酶解物放冷，離心，過濾，得到山萘酚粗品，山萘酚粗品用乙醇重結(jié)晶后，即得黃色針狀結(jié)晶的山萘酚精品。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從光葉小蠟樹枝和葉中提取分離山萘酚的方法，該方法對光葉小蠟樹進行溫浸提取2次，調(diào)節(jié)pH后用大孔吸附樹脂柱進行富集，然后用去離子水沖洗液沖柱，當流出液澄清后，洗后的柱體填料用質(zhì)量濃度0.8%-1%的氫氧化鈉洗脫液洗脫，收集洗脫液；調(diào)洗脫液pH值，經(jīng)酶解，結(jié)晶過濾，多次重結(jié)晶，得到黃色針狀結(jié)晶的山萘酚精品。該方法操作簡單，生產(chǎn)成本低，工業(yè)化前景較好，易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C12P17/06GK102250979SQ201110090398
公開日2011年11月23日 申請日期2011年4月12日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月12日
發(fā)明者馬毅剛 申請人:安康中科麥迪森天然藥業(yè)有限公司