專(zhuān)利名稱(chēng)：脫除稻米中殘余重金屬的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種農(nóng)產(chǎn)品和糧食深度加工的方法，尤其涉及一種脫除稻米中殘余重 金屬的方法。
背景技術(shù)：
重金屬殘余是食品安全的重要問(wèn)題。近年來(lái)，由于大氣、水體和土壤受到了各種重 金屬的污染造成了糧食產(chǎn)品中重金屬殘余的嚴(yán)重問(wèn)題。稻米等糧食產(chǎn)品中微量重金屬殘留 的去除技術(shù)難度大，標(biāo)準(zhǔn)日益嚴(yán)格。要求對(duì)于稻米等糧食產(chǎn)品，去除重金屬的過(guò)程不能對(duì)糧 食造成二次污染，不能損害糧食產(chǎn)品的營(yíng)養(yǎng)、形態(tài)和外觀?，F(xiàn)有的去除方法都會(huì)在去除重金 屬的同時(shí)對(duì)食品造成二次污染，而且都會(huì)對(duì)稻米造成破壞。目前國(guó)內(nèi)外都沒(méi)有見(jiàn)到有關(guān)脫 除稻米中殘余重金屬適用技術(shù)的相關(guān)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
超臨界流體是指溫度和壓力超過(guò)其汽液臨界溫度和臨界壓力狀態(tài)的物質(zhì)。超臨界 流體兼具液體和氣體的特點(diǎn)具有液體的溶解性和氣體的擴(kuò)散性，密度比氣體大，黏度比液 體小，表面張力為零。超臨界流體的密度對(duì)溫度壓力很敏感，隨壓力的升高而增大，隨溫度 的升高而減??；其溶解能力隨密度的增大而增強(qiáng)。超臨界流體是性能獨(dú)特的優(yōu)良溶劑。用 超臨界流體作為萃取溶劑的超臨界流體萃取技術(shù)具有以下特點(diǎn)可以通過(guò)改變流體的溫度 壓力，調(diào)節(jié)其對(duì)溶質(zhì)的溶解能力，從而選擇性萃取所需要的成分；可以實(shí)現(xiàn)溶質(zhì)的溶劑萃取 步驟、溶質(zhì)和溶劑的分離步驟的一體化，工藝簡(jiǎn)單，能耗低，運(yùn)行費(fèi)用低；可以通過(guò)不同溫度 和壓力的多級(jí)分離，有選擇性地實(shí)現(xiàn)多種物質(zhì)的分離；由于超臨界流體的表面張力為零，具 有很高的擴(kuò)散性，很容易滲入被萃取物的微孔內(nèi)，故傳質(zhì)速率快，萃取效率高；超臨界流體 介質(zhì)容易實(shí)現(xiàn)循環(huán)使用，對(duì)環(huán)境友好。超臨界二氧化碳是首選的優(yōu)良萃取流體，它具有以下 特點(diǎn)二氧化碳的臨界溫度(31. 1°C)和臨界壓力(73. 8kg/cm2)相對(duì)較低，容易實(shí)現(xiàn)超臨界 狀態(tài)；由于其臨界溫度低，可以較好地保護(hù)熱敏性成分不被破壞；具有抗氧化和滅菌作用； 無(wú)毒、無(wú)溶劑殘余；二氧化碳廉價(jià)易得。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種脫除稻米中殘余重金屬的方法。為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是脫除稻米中殘余重金屬的方 法，是以超臨界流體作為萃取溶劑的方法。為了更好地解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的進(jìn)一步技術(shù)方案是所述的脫除稻 米中殘余重金屬的方法包括靜態(tài)萃取和動(dòng)態(tài)萃取兩個(gè)階段。為了更好地解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的進(jìn)一步技術(shù)方案是所述的 超臨界流體為超臨界二氧化碳。為了更好地解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的進(jìn)一步技術(shù)方案是所述的脫除稻 米中殘余重金屬的方法包括以下步驟將含有重金屬殘余的稻米放入萃取釜中，以超臨界 二氧化碳作為萃取溶劑進(jìn)行萃取，將萃取釜和分離釜的溫度控制在20—50°C，在關(guān)閉萃取釜的二氧化碳出口閥的狀態(tài)下，將二氧化碳注入萃取爸，直至萃取釜內(nèi)壓力升至5—50MPa， 關(guān)閉萃取釜的二氧化碳進(jìn)口閥進(jìn)行靜態(tài)萃取，0—30分鐘后，打開(kāi)萃取釜的二氧化碳進(jìn)口閥 和出口閥，使二氧化碳流動(dòng)通過(guò)萃取釜進(jìn)行動(dòng)態(tài)萃取，動(dòng)態(tài)萃取的溫度壓力與靜態(tài)萃取相 同，動(dòng)態(tài)萃取時(shí)二氧化碳的流量為每公斤稻米0. 5-20kg /h，動(dòng)態(tài)萃取的時(shí)間為30—120分 鐘，二氧化碳在分離釜中降溫至20— 50°C降壓至1 一lOMpa，分離出被萃取的重金屬成分， 動(dòng)態(tài)萃取結(jié)束后，關(guān)閉萃取釜二氧化碳進(jìn)口閥，將萃取釜的壓力降至常壓，取出經(jīng)過(guò)萃取后 的稻米粒。為了更好地解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的進(jìn)一步技術(shù)方案是所述的萃取壓 力為10 — 20MPa，萃取溫度為35—45°C，分離壓力為1 一5MPa，分離溫度為30— 40°C，靜態(tài)萃 取時(shí)間為10—20分鐘，動(dòng)態(tài)萃取時(shí)間為45—90分鐘，動(dòng)態(tài)萃取時(shí)二氧化碳的流量為每公斤 稻米 I-IOkg /h。所述的重金屬為鉛、汞、鉻、鎘和砷。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是本發(fā)明是以超臨界流體作為萃取溶劑有效地將稻米中殘余的重 金屬脫除。脫除重金屬時(shí)可以保持稻米的形貌、營(yíng)養(yǎng)成分和風(fēng)味，不會(huì)在脫除重金屬時(shí)對(duì)稻 米造成任何二次污染，也不會(huì)產(chǎn)生對(duì)環(huán)境有害的廢物。本發(fā)明采用靜態(tài)萃取和動(dòng)態(tài)萃取相結(jié)合的萃取工藝，大大提高了重金屬的脫除 率，使得萃取后稻米中未能檢出重金屬。靜態(tài)萃取階段在沒(méi)有二氧化碳流動(dòng)的狀態(tài)下，使 含有重金屬殘余的稻米在萃取釜中先與二氧化碳充分接觸一段時(shí)間，使二氧化碳充分滲入 稻米中，將稻米中所含的重金屬成分溶解到二氧化碳流體中。在靜態(tài)萃取后，進(jìn)行動(dòng)態(tài)萃 取，即在二氧化碳流動(dòng)的狀態(tài)下，使稻米與二氧化碳充分接觸一段時(shí)間，使重金屬成分溶解 在二氧化碳中隨二氧化碳流出萃取釜，實(shí)現(xiàn)重金屬成分與稻米的分離。溶解了重金屬成分 的二氧化碳在分離釜中改變了溫度和壓力，使得重金屬成分析出，實(shí)現(xiàn)二氧化碳的再生，再 生后的二氧化碳可循環(huán)用于萃取。
具體實(shí)施例方式下面舉例說(shuō)明本發(fā)明的具體內(nèi)容。實(shí)施例1
將含鉛0. 071mg/kg、鉻0. 230mg/kg、鎘0. 15 mg/kg的稻米粒放入萃取釜中，將萃取釜 和分離釜的溫度分別控制在40°C和30°C，在關(guān)閉萃取釜的二氧化
碳出口閥的狀態(tài)下，將二氧化碳注入萃取釜，直至萃取釜內(nèi)壓力升至15MPa，關(guān)閉萃取 釜的二氧化碳進(jìn)口閥進(jìn)行靜態(tài)萃取，15分鐘后，打開(kāi)萃取釜的二氧化碳進(jìn)口閥和出口閥，使 二氧化碳流動(dòng)通過(guò)萃取釜進(jìn)行動(dòng)態(tài)萃取，動(dòng)態(tài)萃取的溫度壓力與靜態(tài)萃取相同，動(dòng)態(tài)萃取 時(shí)二氧化碳的流量為每公斤稻米Ag Λ，動(dòng)態(tài)萃取的時(shí)間為45分鐘，二氧化碳在分離釜中 降溫至25°C降壓至5Mpa，以分離出被萃取的重金屬成分，動(dòng)態(tài)萃取結(jié)束后，關(guān)閉萃取釜二氧 化碳進(jìn)口閥，將萃取釜的壓力降至常壓，取出經(jīng)過(guò)萃取的稻米粒，萃取后的稻米粒中鉛、鉻 和鎘都未檢出。實(shí)施例2
將含鉛0. 190mg/kg、鉻0. 15mg/kg和砷0. 21mg/kg的稻米粒放入萃取釜中，將萃取釜和 分離釜的溫度分別控制在45°C和25°C，在關(guān)閉萃取釜的二氧化碳出口閥的狀態(tài)下，將二氧化碳注入萃取釜，直至萃取釜內(nèi)壓力升至lOMPa，關(guān)閉萃取釜的二氧化碳進(jìn)口閥進(jìn)行靜態(tài)萃 取，25分鐘后，打開(kāi)萃取釜的二氧化碳進(jìn)口閥和出口閥，使二氧化碳流動(dòng)通過(guò)萃取釜進(jìn)行動(dòng) 態(tài)萃取，動(dòng)態(tài)萃取的溫度壓力與靜態(tài)萃取相同，動(dòng)態(tài)萃取時(shí)二氧化碳的流量為每公斤稻米 3kg /h，動(dòng)態(tài)萃取的時(shí)間為60分鐘，二氧化碳在分離釜中降溫至25°C降壓至5Mpa，以分離 出被萃取的重金屬成分，動(dòng)態(tài)萃取結(jié)束后，關(guān)閉萃取釜二氧化碳進(jìn)口閥，將萃取釜的壓力降 至常壓，取出經(jīng)過(guò)萃取的稻米粒，萃取后的稻米粒中，鉛含量小于0.005mg/kg，鉻含量小于 0. 0001mg/kg，砷含量小于 0. 0005 mg/kg。
實(shí)施例3
將含鉛0. 40mg/kg和鉻0. llmg/kg的稻米粒放入萃取釜中，將萃取釜和分離釜的溫 度分別控制在35°C和35°C，在關(guān)閉萃取釜的二氧化碳出口閥的狀態(tài)下，將二氧化碳注入萃 取釜，直至萃取釜內(nèi)壓力升至20MPa，關(guān)閉萃取釜的二氧化碳進(jìn)口閥進(jìn)行靜態(tài)萃取，10分鐘 后，打開(kāi)萃取釜的二氧化碳進(jìn)口閥和出口閥，使二氧化碳流動(dòng)通過(guò)萃取釜進(jìn)行動(dòng)態(tài)萃取，動(dòng) 態(tài)萃取的溫度壓力與靜態(tài)萃取相同，動(dòng)態(tài)萃取時(shí)二氧化碳的流量為每公斤稻米IOkg /h，動(dòng) 態(tài)萃取的時(shí)間為30分鐘，二氧化碳在分離釜中降溫至15°C降壓至4Mpa，以分離出被萃取的 重金屬成分，動(dòng)態(tài)萃取結(jié)束后，關(guān)閉萃取釜二氧化碳進(jìn)口閥，將萃取釜的壓力降至常壓，取 出經(jīng)過(guò)萃取的稻米粒，萃取后的稻米粒中未檢出鉛也未檢出鉻。
權(quán)利要求
1.脫除稻米中殘余重金屬的方法，其特征在于，所述的方法是以超臨界流體作為萃取 溶劑的方法。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的脫除稻米中殘余重金屬的方法，其特征在于，所述的方法包 括靜態(tài)萃取和動(dòng)態(tài)萃取兩個(gè)階段。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的脫除稻米中殘余重金屬的方法，其特征在于，所述的超臨 界流體為超臨界二氧化碳。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的脫除稻米中殘余重金屬的方法，其特征在于，所述的方法包 括以下步驟將含有重金屬殘余的稻米放入萃取釜中，以超臨界二氧化碳作為萃取溶劑進(jìn) 行萃取，將萃取釜和分離釜的溫度控制在20—50°C，在關(guān)閉萃取釜的二氧化碳出口閥的狀 態(tài)下，將二氧化碳注入萃取釜，直至萃取釜內(nèi)壓力升至5—50MPa，關(guān)閉萃取釜的二氧化碳進(jìn) 口閥進(jìn)行靜態(tài)萃取，0—30分鐘后，打開(kāi)萃取釜的二氧化碳進(jìn)口閥和出口閥，使二氧化碳流 動(dòng)通過(guò)萃取釜進(jìn)行動(dòng)態(tài)萃取，動(dòng)態(tài)萃取的溫度壓力與靜態(tài)萃取相同，動(dòng)態(tài)萃取時(shí)二氧化碳 的流量為每公斤稻米0. 5-20kg /h,動(dòng)態(tài)萃取的時(shí)間為30—120分鐘，二氧化碳在分離釜中 降溫至20— 50°C降壓至1 一lOMpa，分離出被萃取的重金屬成分，動(dòng)態(tài)萃取結(jié)束后，關(guān)閉萃 取釜二氧化碳進(jìn)口閥，將萃取釜的壓力降至常壓，取出經(jīng)過(guò)萃取后的稻米粒。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的脫除稻米中殘余重金屬的方法，其特征在于，所述的萃取壓 力為10 — 20MPa，萃取溫度為35—45°C，分離壓力為1 一5MPa，分離溫度為30— 40°C，靜態(tài)萃 取時(shí)間為10—20分鐘，動(dòng)態(tài)萃取時(shí)間為45—90分鐘，動(dòng)態(tài)萃取時(shí)二氧化碳的流量為每公斤 稻米 I-IOkg /h。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的脫除稻米中殘余重金屬的方法，其特征在于，所述的重金屬 為鉛、汞、鉻、鎘和砷。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種脫除稻米中殘余重金屬的方法，所述的方法是以超臨界流體作為萃取溶劑有效地將稻米中殘余的重金屬脫除。脫除重金屬時(shí)可以保持稻米的形貌、營(yíng)養(yǎng)成分和風(fēng)味，不會(huì)在脫除重金屬時(shí)對(duì)稻米造成任何二次污染，也不會(huì)產(chǎn)生對(duì)環(huán)境有害的廢物。
文檔編號(hào)A23L1/10GK102132799SQ20111005046
公開(kāi)日2011年7月27日 申請(qǐng)日期2011年3月3日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月3日
發(fā)明者劉德元, 劉湘路, 文成, 王濤, 金光濤 申請(qǐng)人:江蘇瑞晟生物科技有限公司