專利名稱：用CO₂超臨界萃取法提取多不飽和脂肪酸油脂的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及脂肪酸油脂提取技術(shù)領(lǐng)域，具體地說是一種用C02超
臨界萃取法提取多不飽和脂肪酸油脂的方法。
背景技術(shù)：
由于人們對(duì)多不飽和脂肪酸(Polyunsaturated fatty acids， PUFAs)認(rèn)識(shí)日益加深，花生四烯酸(ARA)油脂和二十二碳六烯酸(DHA) 油脂在嬰幼兒配方奶粉和配方食品中應(yīng)用日益廣泛，花生四烯酸 (ARA)油脂和二十二碳六烯酸(DHA)油脂的產(chǎn)品質(zhì)量得到了日益關(guān) 注。目前，花生四烯酸(ARA)油脂和二十二碳六烯酸(DHA)油脂大 都采用溶劑萃取法，該方法出油率高，但有溶劑殘留，且在提取中接 觸空氣和受熱，油脂不可避免地氧化。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，提供一種用C02超 臨界萃取法提取多不飽和脂肪酸油脂的方法，它大大地提高了花生四 烯酸(ARA)油脂和二十二碳六烯酸(DHA)油脂的產(chǎn)量。
本發(fā)明用C02超臨界萃取法提取多不飽和脂肪酸油脂的方法，其
步驟如下
① 花生四烯酸(ARA)干菌體或二十二碳六烯酸(DHA)干菌體粉 碎過篩，菌體細(xì)度為20目-60目；
② 將粉碎后的花生四烯酸(ARA)干菌體或二十二碳六烯酸(DHA)干菌體裝入萃取釜中，開始萃取，萃取溫度為30-7(TC;
③ 將超臨界的C02注入萃取釜中，使萃取釜中的壓力保持為 15MPa-40Mpa;
④ 萃取時(shí)間為2h-6h，萃取完畢后收集花生四烯酸(ARA)油脂 或二十二碳六烯酸(DHA)油脂。
本發(fā)明用C02超臨界萃取法提取多不飽和脂肪酸油脂的方法，其 步驟如下
① 花生四烯酸(ARA)干菌體或二十二碳六烯酸(DHA)干菌體粉 碎過篩，菌體細(xì)度為40目-60目；
② 將粉碎后的花生四烯酸(ARA)干菌體或二十二碳六烯酸(DHA) 干菌體裝入萃取釜中，開始萃取，萃取溫度為30-70°C;
③ 將超臨界的C02注入萃取釜中，使萃取釜中的壓力保持為 25MPa-權(quán)pa;
④ 萃取時(shí)間為4h-6h，萃取完畢后收集花生四烯酸(ARA)油脂 或二十二碳六烯酸(DHA)油脂。
本發(fā)明用C02超臨界萃取法提取多不飽和脂肪酸油脂的方法，其 步驟如下
① 花生四烯酸(ARA)干菌體或二十二碳六烯酸(DHA)干菌體粉 碎過篩，菌體細(xì)度為40目；
② 將粉碎后的花生四烯酸(ARA)干菌體或二十二碳六烯酸(DHA) 干菌體裝入萃取釜中，開始萃取，萃取溫度為4(TC;
③ 將超臨界的C(V注入萃取釜中，使萃取釜中的壓力為25Mpa;④萃取時(shí)間為4h，萃取完畢后收集花生四烯酸(ARA)油脂或二 十二碳六烯酸(DHA)油脂。
本發(fā)明用花生四烯酸(ARA)干菌體來源以被孢霉為菌種，以 葡萄糖、酵母浸膏等碳源和氮源為原料經(jīng)發(fā)酵法獲得發(fā)酵液-〉過 濾-> 壓榨-> 干燥-> 千菌體。
本發(fā)明用二十二碳六烯酸(DHA)干菌體來源以單細(xì)胞藻為菌 種，以葡萄糖、玉米槳膏、酵母浸膏等碳源和氮源為原料，方案一 發(fā)酵培養(yǎng)獲得發(fā)酵液經(jīng)離心或沉降，干燥后獲得干菌體；方案二直 接將發(fā)酵液通過噴霧干燥后獲得干菌體。
本發(fā)明用C02超臨界萃取法提取多不飽和脂肪酸油脂的方法的優(yōu) 點(diǎn)在于可以在接近室溫(35-40i:)及C02氣體籠罩下進(jìn)行提取，有效 地防止了 ARA和DHA油脂的氧化；由于全過程不用有機(jī)溶劑，因此萃 取物絕無殘留溶媒，同時(shí)也防止了提取過程對(duì)人體的毒害和對(duì)環(huán)境的 污染，是100%的純天然；萃取和分離合二為一，當(dāng)飽含溶解物的 C02-SCF流經(jīng)分離器時(shí)，由于壓力下降使得C02與萃取物迅速成為兩相 (氣液分離)而立即分開，不僅萃取效率高而且能耗較少，節(jié)約成本; C02是一種不活潑的氣體，萃取過程不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，且屬于不燃性 氣體，無味、無臭、無毒，故安全性好；C02價(jià)格便宜，純度高，容 易取得，且在生產(chǎn)過程中循環(huán)使用，從而降低成本；采用本方法獲得 的毛油質(zhì)量較好，含P在10ppm以下，酸價(jià)較低，精煉損失較小。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例一提取花生四烯酸(ARA)油脂方法之一一種用C02超臨界萃取法提取多不飽和脂肪酸油脂的方法，其步 驟如下花生四烯酸(ARA)干菌體粉碎過篩，菌體細(xì)度為20目，粉 碎后裝入料筒，原料離過濾網(wǎng)2-3公分左右，將料筒裝入萃取釜，蓋 好壓環(huán)及上堵頭，打幵C02超臨界萃取機(jī)，開始加溫，萃取溫度為30 °C;在冷凍機(jī)溫度降到O'C左右，且萃取、分離、精餾柱溫度接近設(shè)
定的要求后，將C02氣體先經(jīng)過液化，液態(tài)C02通過泵I 、混合器、
凈化器進(jìn)入萃取釜；等壓力平衡后，放掉殘留的空氣，加壓采用萃取 壓力為25MPa，萃取時(shí)間為2h，萃取完畢收集油脂，ARA千菌體萃取 出油率為42.4%。
實(shí)施例二提取花生四烯酸(ARA)油脂方法之二
一種用C02超臨界萃取法提取多不飽和脂肪酸油脂的方法，其步 驟如下花生四烯酸(ARA)干菌體粉碎過篩，菌體細(xì)度為40目，粉 碎后裝入料筒，原料離過濾網(wǎng)2-3公分左右，將料筒裝入萃取釜，蓋 好壓環(huán)及上堵頭，打開C02超臨界萃取機(jī)，開始加溫，萃取溫度為50 °C;在冷凍機(jī)溫度降到Or左右，且萃取、分離、精餾柱溫度接近設(shè) 定的要求后，將C02氣體先經(jīng)過液化，液態(tài)C02通過泵I、混合器、 凈化器進(jìn)入萃取釜；等壓力平衡后，放掉殘留的空氣，加壓采用萃取 壓力為20MPa，萃取時(shí)間為4h，萃取完畢收集油脂，ARA干菌體萃取 出油率為50%。
實(shí)施例三提取花生四烯酸(ARA)油脂方法之三一種用C02超臨界萃取法提取多不飽和脂肪酸油脂的方法，其步
驟如下花生四烯酸(ARA)干菌體粉碎過篩，菌體細(xì)度為60目，粉 碎后裝入料筒，原料離過濾網(wǎng)2-3公分左右，將料筒裝入萃取釜，蓋 好壓環(huán)及上堵頭，打開C02超臨界萃取機(jī)，開始加溫，萃取溫度為70 °C;在冷凍機(jī)溫度降到(TC左右，且萃取、分離、精餾柱溫度接近設(shè)
定的要求后，將C02氣體先經(jīng)過液化，液態(tài)C02通過泵I 、混合器、
凈化器進(jìn)入萃取釜；等壓力平衡后，放掉殘留的空氣，加壓采用萃取 壓力為40MPa，萃取時(shí)間為3.5h，萃取完畢收集油脂，ARA干菌體萃 取出油率為44. 5%。
實(shí)施例四提取二十二碳六烯酸(DHA)油脂方法之一
一種用C02超臨界萃取法提取多不飽和脂肪酸油脂的方法，其步 驟如下二十二碳六烯酸(DHA)干菌體菌體細(xì)度為60目，裝入料筒， 原料離過濾網(wǎng)2-3公分左右，將料筒裝入萃取釜，蓋好壓環(huán)及上堵頭， 打開C02超臨界萃取機(jī)，開始加溫，萃取溫度為3(TC;在冷凍機(jī)溫度 降到or左右，且萃取、分離、精餾柱溫度接近設(shè)定的要求后，將C02 氣體先經(jīng)過液化，液態(tài)C02通過泵I 、混合器、凈化器進(jìn)入萃取釜； 等壓力平衡后，放掉殘留的空氣，加壓采用萃取壓力為15MPa，萃取 時(shí)間為2h，萃取完畢收集油脂，DHA干菌體萃取出油率為2(^。
實(shí)施例五提取二十二碳六烯酸(DHA)油脂方法之二
一種用C02超臨界萃取法提取多不飽和脂肪酸油脂的方法，其步驟如下二十二碳六烯酸(DHA)干菌體菌體細(xì)度為60目，裝入料筒， 原料離過濾網(wǎng)2-3公分左右，將料筒裝入萃取釜,蓋好壓環(huán)及上堵頭， 打開C02超臨界萃取機(jī)，開始加溫，萃取溫度為5(TC;在冷凍機(jī)溫度 降到(TC左右，且萃取、分離、精餾柱溫度接近設(shè)定的要求后，將C02 氣體先經(jīng)過液化，液態(tài)C02通過泵I 、混合器、凈化器進(jìn)入萃取釜； 等壓力平衡后，放掉殘留的空氣，加壓采用萃取壓力為25MPa，萃取 時(shí)間為4h,萃取完畢收集油脂，DHA干菌體萃取出油率為22.5W。
實(shí)施例六提取二十二碳六烯酸(DHA)油脂方法之三
一種用C02超臨界萃取法提取多不飽和脂肪酸油脂的方法，其步 驟如下二十二碳六烯酸(DHA)干菌體菌體細(xì)度為60目，裝入料筒， 原料離過濾網(wǎng)2-3公分左右，將料筒裝入萃取釜，蓋好壓環(huán)及上堵頭， 打開C02超臨界萃取機(jī)，開始加溫，萃取溫度為4(TC;在冷凍機(jī)溫度 降到O'C左右，且萃取、分離、精餾柱溫度接近設(shè)定的要求后，將C02 氣體先經(jīng)過液化，液態(tài)C02通過泵I 、混合器、凈化器進(jìn)入萃取釜； 等壓力平衡后，放掉殘留的空氣，加壓采用萃取壓力為40MPa，萃取 時(shí)間為3.5h，萃取完畢收集油脂，DHA干菌體萃取出油率為4(m。
權(quán)利要求
1、一種用CO2超臨界萃取法提取多不飽和脂肪酸油脂的方法，其特征在于①花生四烯酸干菌體或二十二碳六烯酸干菌體粉碎過篩，菌體細(xì)度為20目-60目；②將粉碎后的花生四烯酸干菌體或二十二碳六烯酸干菌體裝入萃取釜中，開始加溫萃取，萃取溫度為30-70℃；③將液態(tài)CO2注入萃取釜中，使萃取釜中的壓力為15MPa-40Mpa，壓力平衡后，放掉殘留的空氣；④萃取時(shí)間為2h-6h，萃取完畢后收集花生四烯酸油脂或二十二碳六烯酸油脂。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用C02超臨界萃取法提取多不飽和脂肪 酸油脂的方法，其特征在于① 花生四烯酸干菌體或二十二碳六烯酸干菌體粉碎過篩，菌體細(xì) 度為40目-60目;② 將粉碎后的花生四烯酸干菌體或二十二碳六烯酸干菌體裝入 萃取釜中，開始加溫萃取，萃取溫度為40-7(TC;③ 將液態(tài)C02注入萃取釜中，使萃取釜中的壓力為25MPa-40Mpa，壓力平衡后，放掉殘留的空氣；④ 萃取時(shí)間為2. 5h-6h，萃取完畢后收集花生四烯酸油脂或二十 二碳六烯酸油脂。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用C02超臨界萃取法提取多不飽和脂肪酸油脂的方法，其特征在于① 花生四烯酸干菌體或二十二碳六烯酸干菌體粉碎過篩，菌體細(xì) 度為40目;② 將粉碎后的花生四烯酸干菌體或二十二碳六烯酸干菌體裝入 萃取釜中，開始加溫萃取，萃取溫度為40。C;③ 將液態(tài)C(V注入萃取釜中，使萃取釜中的壓力為25Mpa，壓力 平衡后，放掉殘留的空氣；④ 萃取時(shí)間為2. 5h，萃取完畢后收集花生四烯酸油脂或二十二 碳六烯酸油脂。
全文摘要
一種用CO₂超臨界萃取法提取多不飽和脂肪酸油脂的方法，其步驟如下①粉碎過篩；②加溫萃?。虎蹖⒁簯B(tài)CO₂注入萃取釜中，加壓；④萃取完畢收集油脂。其優(yōu)點(diǎn)是在接近室溫(35-40℃)及CO₂氣體籠罩下進(jìn)行提取，有效地防止了ARA和DHA油脂的氧化；由于全過程不用有機(jī)溶劑，因此萃取物絕無殘留溶媒，同時(shí)也防止了提取過程對(duì)人體的毒害和對(duì)環(huán)境的污染，是100％的純天然；萃取和分離合二為一，當(dāng)飽含溶解物的CO₂-SCF流經(jīng)分離器時(shí)，由于壓力下降使得CO₂與萃取物迅速成為兩相而立即分開，不僅萃取效率高而且能耗較少，節(jié)約成本；安全性好；降低成本；采用本方法獲得的毛油質(zhì)量較好，酸價(jià)較低，精煉損失較小。
文檔編號(hào)A23D9/02GK101579019SQ20091006064
公開日2009年11月18日 申請(qǐng)日期2009年1月23日 優(yōu)先權(quán)日2009年1月23日
發(fā)明者謙 袁 申請(qǐng)人:湖北友芝友生物科技有限公司