專(zhuān)利名稱(chēng)：以糖蜜為原料制備香精油的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于食品風(fēng)味化學(xué)方向，特別涉及到用甘蔗、甜菜、淀粉、大豆等糖蜜制備增 香劑的方法。
背景技術(shù)：
廢糖蜜是糖廠的副產(chǎn)品，蔗糖和還原糖占30%~50%，用甘蔗和甜菜等糖料制糖約產(chǎn)出 3%糖料以上的廢蜜。中國(guó)是產(chǎn)糖大國(guó)，糖作物種植在農(nóng)業(yè)經(jīng)濟(jì)中占有重要地位，僅次于糧 食、油料、棉花，居第四位。2007/2008年制糖期生產(chǎn)約420萬(wàn)噸甘蔗與甜菜廢糖蜜。由于 廢糖蜜中組分復(fù)雜，制糖企業(yè)為了減少成本不再?gòu)闹刑崽?，普遍采用發(fā)酵方法制備乳酸、 檸檬酸、賴(lài)氨酸、酵母、酒精等產(chǎn)品。生產(chǎn)上述發(fā)酵制品僅利用了廢糖蜜中的糖分，其它 有機(jī)物質(zhì)如酚類(lèi)色素、氨基酸、蛋白質(zhì)以及芳香族物質(zhì)都留在廢醪液中，使糖蜜發(fā)酵制備 的下游產(chǎn)品廢水的COD和BOD值極高，造成嚴(yán)重的環(huán)境污染。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于充分利用制糖副產(chǎn)品廢糖蜜，制備用途廣泛、食用安全且附加值高 的香精油，達(dá)到資源高效利用的目的。
本發(fā)明的目的通過(guò)下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn) 一種以糖蜜為原料制備香精油的方法，包括如下步驟
(1) 對(duì)糖蜜進(jìn)行稀釋?zhuān)?br> (2) 采用熱酸法酸解采用濃酸水浴酸解稀釋后的糖蜜；
(3) 添加磷酸，用石灰乳調(diào)pH值5.(M0.0，再添加絮凝劑進(jìn)行絮凝，離心去除糖蜜 中的膠體沉淀物和灰分；
(4) 添加氨基酸，使得氨基酸與糖蜜中的還原糖摩爾比為10: 1~1: 15，再調(diào)pH值
至7.0~12.0，進(jìn)行羰氨反應(yīng)；
(5) 提取低沸點(diǎn)的揮發(fā)性香味成分、再對(duì)提取液進(jìn)行濃縮，得所述的香精油。
上述的以糖蜜為原料制備香精油的方法中，所述糖蜜為甘蔗、甜菜、淀粉或大豆提糖 后的副產(chǎn)物，糖蜜稀釋是將糖蜜加水?dāng)嚢柘♂尅?br> 上述的以糖蜜為原料制備香精油的方法中，所述熱酸法酸解糖蜜包括采用20% 90% 濃度的濃硫酸或鹽酸調(diào)pH值至1.0~6.0，將稀釋蜜放置在水浴鍋上或在反應(yīng)釜內(nèi)，水解溫 度為55。C 100。C，加熱處理時(shí)間20min 150min。
上述的以糖蜜為原料制備香精油的方法中，所述添加絮凝劑是指添加聚丙烯酰胺 (PAM) 5 20ppm;所述磷酸添加量為200 700ppm。
上述的以糖蜜為原料制備香精油的方法中，步驟(3)是在5(TC 10(TC水浴條件下加熱10 50min進(jìn)行絮凝。
上述的以糖蜜為原料制備香精油的方法中，步驟(4)中添加氨基酸和溶媒，用NaOH 調(diào)pH值至7.0 12.0，并在加熱條件下進(jìn)行羰氨反應(yīng)，加熱溫度為100°C~180°C，所述溶媒 包括甘油或丙二醇。
上述的以糖蜜為原料制備香精油的方法中，步驟(4)中添加氨基酸和溶媒，用NaOH 調(diào)pH值至7.(M2.0，在壓力為0.1 10.0Mpa的反應(yīng)釜中進(jìn)行羰氨反應(yīng)，所述溶媒包括甘油 或丙二醇。
上述的以糖蜜為原料制備香精油的方法中，所述氨基酸是蛋白水解物或呈味氨基酸。 上述的以糖蜜為原料制備香精油的方法中，步驟(5)采用蒸餾或超臨界萃取進(jìn)行提取。 上述的以糖蜜為原料制備香精油的方法中，步驟(5)采用減壓蒸發(fā)進(jìn)行濃縮。 上述的以糖蜜為原料制備香精油的方法中，根據(jù)糖蜜成分添加適量的氨基酸，使得糖
蜜中的氨基酸與還原糖摩爾比達(dá)到10: 1~1: 15，加入一定量的溶媒，攪拌0.5 10h，混勻
后，調(diào)pH值至堿性(7.0~12.0)，常壓或加壓條件下加熱反應(yīng)，待反應(yīng)液沸騰1 7次后， 取出產(chǎn)品迅速冷卻，提取反應(yīng)物中的低極性揮發(fā)物質(zhì)，經(jīng)過(guò)減壓濃縮，得到精油產(chǎn)品。
所述糖蜜稀釋是將糖蜜加水?dāng)嚢柘♂專(zhuān)挠昧繛樘敲壑亓康?~10倍。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)
本發(fā)明根據(jù)羰氨反應(yīng)制香原理，有效利用廢糖蜜的主要成分蔗糖、還原糖、蛋白質(zhì)、 氨基酸等有效成分，在糖蜜中補(bǔ)加一定量的氨基酸，糖蜜中的還原糖與氨基酸通過(guò)羰氨反 應(yīng)制備增香劑，將反應(yīng)后的香味成分提取制成香精油，剩余的底物可作為良好的飲料添加 劑。本發(fā)明利用低純度糖源取代純蔗糖或葡萄糖為原料制備風(fēng)味物質(zhì)，有效降低了生產(chǎn)成 本，并使糖蜜得到增值，減少環(huán)境污染，整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程工藝簡(jiǎn)單可行，容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生 產(chǎn)。本發(fā)明通過(guò)添加不同的氨基酸，可以制備出不同香味的香精油(添加谷氨酸制備出甜 香味，添加甘氨酸制備出焦香味)。同時(shí)，采用(加熱條件)微波或壓力反應(yīng)釜不同的輔 助加熱都能達(dá)到制備香精油的目的，且制得的香精是通過(guò)熱反應(yīng)制取的，其安全性較高。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1:
取糖蜜(取自廣東東莞糖廠)100kg，蒸餾水3倍稀釋。采用90%濃硫酸調(diào)pH值至3.0， 在65。C下水浴酸解150min;酸解完成后，立即用冷水冷卻。在酸解后的糖蜜中添加200ppm 磷酸，采用石灰乳調(diào)pH值至5.0，加入6ppm絮凝劑PAM， 90。C水浴條件下加熱15min進(jìn) 行絮凝。將反應(yīng)液以4000r/min轉(zhuǎn)速離心40min，分離去除絮凝沉淀物，收集上層清液。取 預(yù)處理糖蜜100kg，添加谷氨酸1.5kg，甘油50kg，攪拌2h至谷氨酸完全溶入糖蜜后，NaOH調(diào)pH值至8.0，微波中高火12(TC加熱反應(yīng)，沸騰2 3次，停止加熱，取出產(chǎn)品后迅速冷 卻。水蒸餾提取羰氨反應(yīng)產(chǎn)物中揮發(fā)性成分，經(jīng)減壓濃縮制成奶油甜香味的精油產(chǎn)品。 實(shí)施例2:
將糖蜜與飲用水按照重量比1: 5混合稀釋?zhuān)瑪嚢杈鶆?，使糖蜜稀釋液的濃度?br> 10 35Brix，加入濃鹽酸調(diào)pH值至2.0;通入熱蒸汽進(jìn)行加熱酸解，處理溫度8CTC，處理 時(shí)間120min;然后采用冰水浴迅速冷卻至室溫，添加400ppm的磷酸，石灰乳調(diào)pH值至 中性，加入10ppm的絮凝劑PAM， 85"C條件下進(jìn)行絮凝沉淀25min，高速離心去除膠體雜 質(zhì)及灰分，收集上層清液。在預(yù)處理的糖蜜中添加谷氨酸，使糖蜜中還原糖與谷氨酸的摩 爾比達(dá)6: 1，以甘油為溶媒，攪拌均勻后，NaOH調(diào)pH值至9.0，在1.5Mpa反應(yīng)釜中進(jìn) 行反應(yīng)，加熱至樣液產(chǎn)生濃郁甜香味時(shí)，立即停止加熱，通入冷卻系統(tǒng)，用冷水進(jìn)行冷卻。 超臨界提取羰氨反應(yīng)產(chǎn)物中揮發(fā)性成分，真空濃縮制成精油產(chǎn)品。 實(shí)施例3:
將120kg糖蜜與飲用水按照重量比l: 7混合稀釋?zhuān)瑪嚢杈鶆颍固敲巯♂屢旱臐舛葹?8 30Brix，用50%濃硫酸調(diào)pH值至5.0;通入熱蒸汽進(jìn)行加熱酸解，處理溫度95t，處理 時(shí)間90min;然后采用冰水浴迅速冷卻至室溫，添加600ppm的磷酸，石灰乳調(diào)pH值至8.0， 加入15ppm的絮凝劑PAM， 9(TC條件下進(jìn)行絮凝沉淀，高速離心去除膠體雜質(zhì)及灰分，收 集上層清液。然后取預(yù)處理糖蜜100kg，添加甘氨酸0.8kg，丙二醇50kg，攪拌1.5h至甘 氨酸完全溶入糖蜜后，NaOH調(diào)pH值至10.0，微波高火18(TC加熱糖蜜反應(yīng)物，沸騰2次， 停止加熱，取出產(chǎn)品后迅速冷卻。水蒸餾提取羰氨反應(yīng)產(chǎn)物中揮發(fā)性成分，經(jīng)減壓濃縮制 成呈濃郁焦香味的精油產(chǎn)品。
實(shí)施例4:
糖蜜首先按照實(shí)施例2的預(yù)處理步驟進(jìn)行稀釋?zhuān)訜崴峤猓跄吻?，離心過(guò)濾，收 集上層清液。取預(yù)處理糖蜜和甘氨酸，使得兩者摩爾比達(dá)1: 10，以丙二醇為溶媒，攪拌 均勻后，NaOH調(diào)pH值至12.0， 6.0Mpa反應(yīng)釜進(jìn)行加熱反應(yīng)，加熱至樣液產(chǎn)生濃郁焦香 味時(shí)，立即停止加熱，通入冷卻系統(tǒng)，用冷水進(jìn)行冷卻。超臨界提取羰氨反應(yīng)產(chǎn)物中揮發(fā) 性成分，真空濃縮制成精油產(chǎn)品。
實(shí)施例5:
糖蜜首先按照實(shí)施例3的預(yù)處理步驟進(jìn)行稀釋?zhuān)訜崴峤?，澄清，脫鹽，離心過(guò)濾， 收集上層清液。取預(yù)處理糖蜜和谷氨酸，使得兩者摩爾比達(dá)l: 1，以甘油為溶媒，攪拌均 勻后，NaOH調(diào)pH值至9,0，放入反應(yīng)釜中，在10Mpa壓力輔助條件下進(jìn)行羰氨反應(yīng)，加 熱至樣液產(chǎn)生濃郁甜香味時(shí)，立即停止加熱，轉(zhuǎn)移至冷卻系統(tǒng)，用冷水進(jìn)行冷卻。水蒸餾 提取反應(yīng)產(chǎn)物中揮發(fā)性香味成分，經(jīng)減壓濃縮制成精油產(chǎn)品。上述實(shí)施例都是以糖蜜為原料，添加天然氨基酸進(jìn)行羰氨反應(yīng)制備香精油，從以上實(shí) 施例可以看出，添加不同的氨基酸，可以制備出不同香味的香精油(添加谷氨酸制備出甜 香味，添加甘氨酸制備出焦香味)。同時(shí)，采用微波和壓力反應(yīng)釜不同的輔助加熱都能過(guò) 到制備香精油的目的。
權(quán)利要求
1、一種以糖蜜為原料制備香精油的方法，其特征在于包括如下步驟(1)對(duì)糖蜜進(jìn)行稀釋?zhuān)?2)熱酸法酸解糖蜜采用濃酸水浴酸解稀釋后的糖蜜；(3)添加磷酸，用石灰乳調(diào)pH值5.0～10.0，再添加絮凝劑進(jìn)行絮凝，離心去除糖蜜中的膠體沉淀物和灰分；(4)添加氨基酸，使得氨基酸與糖蜜中的還原糖摩爾比為10∶1～1∶15，再調(diào)pH值至7.0～12.0，進(jìn)行羰氨反應(yīng)；(5)提取低沸點(diǎn)的揮發(fā)性香味成分、再對(duì)提取液進(jìn)行濃縮，得所述的香精油。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的以糖蜜為原料制備香精油的方法，其特征在于所述糖蜜為 甘蔗、甜菜、淀粉或大豆提糖后的副產(chǎn)物，糖蜜稀釋是將糖蜜加水?dāng)嚢柘♂尅?br> 3、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的以糖蜜為原料制備香精油的方法，其特征在于所述熱酸法酸解糖蜜包括采用20。/。 90n/。濃度的濃硫酸或鹽酸調(diào)pH值至1.0 6.0，將稀釋蜜放置在水 浴鍋上或在反應(yīng)釜內(nèi)，水解溫度為55°C~100°C，加熱處理時(shí)間20min 150min。
4、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的以糖蜜為原料制備香精油的方法，其特征在于所述添加絮 凝劑是指添加聚丙烯酰胺5-20ppm;所述磷酸添加量為200 700ppm，。
5、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的以糖蜜為原料制備香精油的方法，其特征在于步驟(3) 是在50'C 10(TC水浴條件下加熱10 50min進(jìn)行絮凝。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的以糖蜜為原料制備香精油的方法，其特征在于步驟(4) 中添加氨基酸和溶媒，用NaOH調(diào)pH值至7.0 12.0，并在加熱條件下進(jìn)行羰氨反應(yīng)，加熱 溫度為10(TC 18(TC，所述溶媒包括甘油或丙二醇。
7、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的以糖蜜為原料制備香精油的方法，其特征在于步驟(4) 中添加氨基酸和溶媒，用NaOH調(diào)pH值至7.0~12.0，在壓力為(U 10.0Mpa的反應(yīng)釜中進(jìn) 行羰氨反應(yīng)，所述溶媒包括甘油或丙二醇。
8、 根據(jù)權(quán)利要求1 7任一項(xiàng)所述的以糖蜜為原料制備香精油的方法，其特征在于 所述氨基酸是蛋白水解物或呈味氨基酸。
9、 根據(jù)權(quán)利要求8所述的以糖蜜為原料制備香精油的方法，其特征在于步驟(5)采用蒸餾或超臨界萃取進(jìn)行提取。
10、 根據(jù)權(quán)利要求9所述的以糖蜜為原料制備香精油的方法，其特征在于步驟(5) 采用減壓蒸發(fā)進(jìn)行濃縮。
全文摘要
本發(fā)明提供以糖蜜為原料制備香精油的方法，屬于食品化工領(lǐng)域。該方法包括如下步驟對(duì)糖蜜進(jìn)行稀釋?zhuān)徊捎脽崴岱ㄋ峤獠捎脻馑崴∷峤庀♂尯蟮奶敲郏惶砑恿姿?，用石灰乳調(diào)pH值5.0～10.0，再添加絮凝劑進(jìn)行絮凝，離心去除糖蜜中的膠體沉淀物和灰分；添加氨基酸，使得氨基酸與糖蜜中的還原糖摩爾比為10∶1～1∶15，再調(diào)pH值至7.0～12.0，進(jìn)行羰氨反應(yīng)；提取低沸點(diǎn)的揮發(fā)性香味成分、再對(duì)提取液進(jìn)行濃縮，得所述的香精油。本發(fā)明原料價(jià)廉易得，工藝簡(jiǎn)單，實(shí)用性強(qiáng)，能顯著提高香精油的回收率和糖蜜的附加值，推廣前景廣闊。制得的香精油呈淡黃色精油狀，香味純正、濃郁，具有良好的穩(wěn)定性與食用安全性。
文檔編號(hào)A23L1/236GK101455326SQ20081022066
公開(kāi)日2009年6月17日 申請(qǐng)日期2008年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月31日
發(fā)明者于淑娟, 張平軍, 雄 扶, 王湘茹, 管永光 申請(qǐng)人:華南理工大學(xué)