專利名稱：從辣椒精生產(chǎn)辣椒堿晶體的工藝方法
技術領域：
本發(fā)明涉及從辣椒精生產(chǎn)辣椒堿晶體的工藝方法。它是只用一種有機溶劑和一種復合凈化劑洗滌從辣椒精生產(chǎn)高純辣椒堿晶體的工藝方法。
背景技術：
由于天然辣椒堿的獨特生理功效，已廣泛應用于食品、醫(yī)藥、軍事、農(nóng)業(yè)、化工及健美化妝等很多領域。目前由辣椒精提取天然辣椒堿晶體的方法概括有離子交換法、柱層析法、超臨界萃取法和有機溶劑萃取法，這些方法在工業(yè)實施時均存在不同方面的問題(1)工藝復雜、工藝路線沉長，(2)所用溶劑種類多、用量大，(3)溶劑回收、精餾等輔助設備多，投資大。因此工業(yè)化生產(chǎn)均有一定困難。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種從辣椒精生產(chǎn)辣椒堿晶體的工藝方法，可以克服現(xiàn)有技術的不足。整個工藝過程中只用一種有機溶劑和一種復合凈化劑，因而使生產(chǎn)工藝步驟大大簡化，易于操作控制。整個工藝過程簡單，獲得高純度天然辣椒堿晶體。適用性強，易于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
本發(fā)明提供的從辣椒精生產(chǎn)辣椒堿晶體的工藝方法的步驟包括在55℃～70℃溫度下用有機溶劑從辣椒精原料中將辣椒堿回流萃取分離出來，然后用NaHCO3、NaOH和NaCl的水溶液組成的復合凈化劑對萃取液進行洗滌凈化，分離得凈化萃取液，最后再將凈化的萃取液保溫純化1～4h，18℃以下的溫度下進行結晶，獲得辣椒堿晶體。
本發(fā)明提供的一種從辣椒精生產(chǎn)辣椒堿晶體的工藝方法，其工藝方法步驟包括1)在55℃～70℃溫度下，用正己烷或6號溶劑油溶劑萃取辣椒精，回流萃取辣椒堿，攪拌回流萃取時間為30分鐘到60分鐘，離心分離，得萃取液；所述的正己烷或6號溶劑油與辣椒精的質(zhì)量比為4～8∶1?；亓鬏腿∫阂?1～16kg/min速度進入蝶式分離機中進行分離。
2)在40℃～50℃溫度下，萃取液與復合凈化劑充分混合進行攪拌洗滌凈化20分鐘到40分鐘，保溫20-30分鐘，所述的復合凈化劑是由2-6％NaHCO3水溶液2-5％NaOH水溶液和4-8％NaCl水溶液組成；所述的NaHCO3、NaOH水溶液和NaCl水溶液的質(zhì)量比為1∶0.8-1.5∶18-20。
3)離心分離或靜置1-24小時分離，得凈化的辣椒堿萃取溶液。優(yōu)選使用蝶式離心機進行離心分離。洗滌凈化萃取液以20～22kg/min速度進入蝶式分離機中進行分離。
4)將凈化后的辣椒堿萃取溶液于25℃～35℃下保溫1～4h；5)冷卻，在18℃以下的溫度下進行結晶(優(yōu)選5-15℃進行結晶)，過濾，干燥，獲得辣椒堿晶體。
所述的辣椒精原料其總堿含量在2％(質(zhì)量)以上。
本發(fā)明中結晶分離獲得辣椒堿晶體之后的母液經(jīng)濃縮后可回收有機溶劑再用，本發(fā)明所得辣椒堿晶體，經(jīng)高效液相色譜測定，總堿含量達96.8％(質(zhì)量)以上，其中辣椒堿含量60.5％二氫辣椒堿含量32.1％類辣椒堿含量4.2％
總堿回收率88％以上。
與現(xiàn)有工藝技術對比，本發(fā)明具有如下特點1)整個工藝過程中只用一種有機溶劑和一種復合凈化劑，因而使生產(chǎn)工藝大大簡化，易于操作控制。
2)控制結晶過程，純化后獲得高純度天然辣椒堿晶體。
3)整個工藝只經(jīng)過簡單分離步驟，實現(xiàn)了天然辣椒堿晶體的工業(yè)化生產(chǎn)，投資和生產(chǎn)成本大大降低。
具體實施例方式
以下通過具體實施例對本發(fā)明的技術方案作進一步描述。
實施例1復合凈化劑制備常溫，稱取碳酸氫鈉0.42kg，投入配液缸內(nèi)，加入10kg水，開動攪拌，完全溶解后得4％NaHCO3水溶液。
同樣稱取0.4kg氫氧化鈉，加10kg水，得4％NaOH水溶液。稱取10.8kg食鹽，加水170kg，得6％NaCl水溶液。
將上述三種溶液在配料缸中攪拌混溶后，經(jīng)過過濾機過濾后所得濾液為NaHCO3、NaOH和NaCl的水溶液組成的復合凈化劑。
實施例2將300kg 6號溶劑油打入萃取缸內(nèi)，啟動攪拌，將辣椒精50kg打入萃取缸，升溫65℃±2℃回流萃取35分鐘，在攪拌下進入蝶式離心機進行分離，控制進料速度11kg/min，分離得到萃取液。
萃取液打入洗滌缸，升溫40℃～45℃，開動攪拌，以20kg/min速度打入復合凈化劑150kg，加完后，再保溫洗滌30分鐘，在攪拌下進入蝶式離心機，控制進料速度28kg/min，分離得到凈化萃取液。將洗凈的萃取液置入28℃±2℃，保溫3h后，移入結晶器內(nèi)。將結晶器置于15℃下進行結晶。結晶完成后，自然過濾，真空干燥后，獲得辣椒堿晶體540g。
經(jīng)高效液相色譜測定，總堿含量為99.1％，其中辣椒堿60.7％二氫辣椒堿31.9％類辣椒堿4.5％總堿回收率90％。
實施例3將250kg正己烷投入萃取缸，攪拌下加入辣椒精50kg，升溫60℃±2℃回流萃取30分鐘后，以16kg/min速度進入蝶式分離機中進行分離。所得萃取液在40℃±2℃洗滌缸中，攪拌下，以14～15kg/min加入復合凈化劑120kg，加完后，再保溫洗滌25分鐘后，以22kg/min進料速度在蝶式離心機中進行分離，獲得洗凈萃取液在30℃±2℃保持2h后，移入結晶器內(nèi)，將結晶器置于10℃下進行結晶，以下操作同實施例2，獲得辣椒堿晶體420g。經(jīng)高效液相色譜測定，總堿含量96.1％，其中辣椒堿60.1％二氫辣椒堿32.3％類辣椒堿3.7％總堿回收率88.6％。
權利要求
1.一種從辣椒精生產(chǎn)辣椒堿晶體的工藝方法，其特征在于該工藝方法的步驟包括在55℃～70℃溫度下用有機溶劑從辣椒精中將辣椒堿回流萃取分離出來，然后用NaHCO3、NaOH和NaCl水溶液組成的復合凈化劑對萃取液進行洗滌凈化，分離得凈化萃取液，最后再將凈化的萃取液保溫純化1～4h，18℃以下的溫度下進行結晶，獲得辣椒堿晶體。
2.一種從辣椒精生產(chǎn)辣椒堿晶體的工藝方法，其特征在于該工藝方法的步驟包括1)在55℃～70℃溫度下，用正己烷或6號溶劑油溶劑萃取辣椒精，攪拌回流萃取辣椒堿，攪拌回流萃取時間為30分鐘到60分鐘，離心分離，得萃取液；2)在40℃～50℃溫度下，萃取液與復合凈化劑充分混合進行攪拌洗滌凈化20分鐘到40分鐘，保溫20-30分鐘，所述的復合凈化劑是由2-6％NaHCO3水溶液2-5％NaOH水溶液和4-8％NaCl水溶液組成；3)離心分離或靜置1-24小時分離，得凈化的辣椒堿萃取溶液；4)將凈化后的辣椒堿萃取溶液于25℃～35℃下保溫1～4h；5)冷卻，在18℃以下的溫度下進行結晶，過濾，干燥，獲得辣椒堿晶體。
3.按照權利要求2所述的從辣椒精生產(chǎn)辣椒堿晶體的工藝方法，其特征在于所述的正己烷或6號溶劑油與辣椒精的質(zhì)量比為4～8∶1。
4.按照權利要求2所述的從辣椒精生產(chǎn)辣椒堿晶體的工藝方法，其特征在于步驟2)所述的NaHCO3、NaOH水溶液和NaCl水溶液的質(zhì)量比為1∶0.8-1.5∶18-20。
5.按照權利要求2所述的從辣椒精生產(chǎn)辣椒堿晶體的工藝方法，其特征在于所述的辣椒精原料其總堿含量在2％以上質(zhì)量。
6.按照權利要求2所述的從辣椒精生產(chǎn)辣椒堿晶體的工藝方法，其特征在于所述的離心分離是使用蝶式離心機進行離心分離。
7.按照權利要求2所述的從辣椒精生產(chǎn)辣椒堿晶體的工藝方法，其特征在于步驟1)所述的離心分離是使用蝶式離心機進行離心分離，萃取液以11～16kg/min速度進入蝶式分離機中進行分離。
8.按照權利要求2所述的從辣椒精生產(chǎn)辣椒堿晶體的工藝方法，其特征在于步驟3)所述的離心分離是使用蝶式離心機進行離心分離，洗滌凈化的萃取液以20～22kg/min速度進入蝶式分離機中進行分離。
全文摘要
本發(fā)明涉及從辣椒精生產(chǎn)辣椒堿晶體的工藝方法，步驟包括在55℃～70℃溫度下用有機溶劑從辣椒精原料中將辣椒堿回流萃取分離出來，然后用NaHCO
文檔編號A23L1/212GK101057660SQ200710057470
公開日2007年10月24日 申請日期2007年5月28日 優(yōu)先權日2007年5月28日
發(fā)明者張錫海, 姚寶書 申請人:天津神農(nóng)種業(yè)有限責任公司