專利名稱：二烷基谷氨酸糖酯表面活性劑及其制備方法和用途的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種二烷基谷氨酸糖酯表面活性劑及其制備方法和用途，屬于有機合成表面活性劑領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
傳統(tǒng)的表面活性劑制備多用到強酸強堿等對設(shè)備具有高度腐蝕性的催化劑，如濃硫酸等，對環(huán)境有嚴(yán)重的影響，并且反應(yīng)復(fù)雜，副產(chǎn)物多，后處理煩瑣等缺點。就合成物而言，其在生物相溶性，生物可降解性上的性質(zhì)一直是人們關(guān)心的熱點、焦點。由于氨基酸及其衍生物的生物相溶性好，親和力強，環(huán)境友好性，可再生性和價格低廉，是目前人們進(jìn)行生物分子放生設(shè)計制備表面活性劑的優(yōu)先考慮。有資料表明，國外已經(jīng)有氨基酸衍生物用于化妝品上。但是，在現(xiàn)代表面活性劑的合成過程中，由于沒有解決溶劑使用上的問題，沒有合適高效的催化劑，仍然存在嚴(yán)重的過程污染。因此，現(xiàn)在一個研究的熱點方向是尋找一種高效的催化劑，在無溶劑的體系中催化合成目標(biāo)產(chǎn)物。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對上述存在的問題，提供了一種可重復(fù)使用的催化劑，并且能夠使反應(yīng)在沒有溶劑存在下順利進(jìn)行的二烷基谷氨酸糖酯表面活性劑及其制備方法和用途。具有原料廉價易得，催化劑制備容易，反應(yīng)快潔，后處理簡單，產(chǎn)率高，對環(huán)境污染較小等特點。
本發(fā)明提供的技術(shù)方案是采用如下方法制備二烷基谷氨酸糖酯表面活性劑(1)將活性炭與SnCl4·5H2O按1∶0.5～1∶8(質(zhì)量比)在足量無水乙醇中回流制備活性炭固載四氯化錫催化劑；(2)將脂肪醇與谷氨酸按1∶2～1∶6(物質(zhì)的量比)攪拌混合；(3)取1％～15％(質(zhì)量百分比)活性炭固載四氯化錫催化劑加入步驟(2)的混合體系中，在110～130℃攪拌，分水；反應(yīng)結(jié)束，冷卻后過濾回收催化劑，濾液用無水硫酸鈉脫水干燥，并移至到丙酮中溶解，向其中滴加少量濃鹽酸或者通入氯化氫氣體，使其形成鹽酸鹽沉淀，重結(jié)晶得白色結(jié)晶物；(4)取上述白色結(jié)晶物與葡糖酸內(nèi)酯按1∶1～1∶6(物質(zhì)的量比)和足量三乙胺攪拌混合后，再在足量無水乙醇中回流2小時制得二烷基谷氨酸糖酯。
上述的活性炭固載四氯化錫催化劑可重復(fù)使用。
上述制備過程使用分水除水，是在無溶劑的體系中催化反應(yīng)。
上述的谷氨酸為合成原料。
上述的二烷基谷氨酸糖酯表面活性劑可用于酶的修飾。
本發(fā)明的主要特點是(1)制備可重復(fù)使用的活性炭固載四氯化錫催化劑，解決催化劑的不可回收的問題；(2)不再使用苯，甲苯等對環(huán)境有嚴(yán)重污染的溶劑，屬于無溶劑催化反應(yīng)；(3)原料廉價易得，催化劑制備容易，反應(yīng)快潔，后處理簡單，反應(yīng)效果好，產(chǎn)率高。
(4)在雙層包衣液膜，酶的固定化等領(lǐng)域有廣闊的應(yīng)用前景。
具體實施例方式
實施例1取100gSnCl4·5H2O，50g活性炭，80ml無水乙醇攪拌回流制得活性炭固載四氯化錫催化劑；取29.43g谷氨酸，111.8g月桂醇攪拌混合，再加入7％的活性炭固載四氯化催化劑，于110℃下分水?dāng)嚢璐呋磻?yīng)；冷卻后反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過濾，用無水硫酸鈉脫水干燥，并溶于丙酮，然后向丙酮溶液滴加少量濃鹽酸形成鹽酸鹽，重結(jié)晶鹽酸鹽，產(chǎn)率98％；將100g鹽酸鹽，53.4g葡糖酸內(nèi)酯，100ml三乙胺攪拌混合后，再在無水乙醇回流2小時，得到二烷基谷氨酸糖酯，產(chǎn)率80％。
實施例2取90gSnCl4·5H2O，40g活性炭，40ml無水乙醇攪拌回流制得活性炭固載四氯化錫催化劑；取22.1g谷氨酸，83.9g月桂醇攪拌混合，加入6％的活性炭固載四氯化錫催化劑，于115℃下分水?dāng)嚢璐呋磻?yīng)；冷卻后反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過濾，用無水硫酸鈉脫水干燥，并溶于丙酮，然后向丙酮溶液滴加少量濃鹽酸形成鹽酸鹽，重結(jié)晶鹽酸鹽，產(chǎn)率99％；將77.3g鹽酸鹽，40.1g葡糖酸內(nèi)酯，80ml三乙胺攪拌混合后，再在無水乙醇回流2小時，得到二烷基谷氨酸糖酯，產(chǎn)率85％。
實施例3取30gSnCl4·5H2O，30g活性炭，20ml無水乙醇攪拌回流制得活性炭固載四氯化錫催化劑；取14.7g谷氨酸，55.9g月桂醇攪拌混合，加入5％活性炭固載四氯化錫催化劑，于120℃下分水?dāng)嚢璐呋磻?yīng)；冷卻后反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過濾，用無水硫酸鈉脫水干燥，并溶于丙酮，然后向丙酮溶液滴加少量濃鹽酸形成鹽酸鹽，重結(jié)晶鹽酸鹽，產(chǎn)率96％；將54g鹽酸鹽，44.5g葡糖酸內(nèi)酯，100ml三乙胺攪拌混合后，再在無水乙醇回流2小時，得到二烷基谷氨酸糖酯，產(chǎn)率85％。
實施例4取150gSnCl4·5H2O，50g活性炭，90ml無水乙醇攪拌回流制得活性炭固載四氯化錫催化劑；取73.6g谷氨酸，326.1g月桂醇攪拌混合，加入11％活性炭固載四氯化錫的催化劑，于130℃下分水?dāng)嚢璐呋磻?yīng)；冷卻后反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過濾，用無水硫酸鈉脫水干燥，并溶于丙酮，然后向丙酮溶液滴加少量濃鹽酸形成鹽酸鹽，重結(jié)晶鹽酸鹽，產(chǎn)率96％；將540g鹽酸鹽，142.1g葡糖酸內(nèi)酯，150ml三乙胺攪拌混合后，再在無水乙醇回流2小時，得到二烷基谷氨酸糖酯，產(chǎn)率85％。
權(quán)利要求
1.一種二烷基谷氨酸糖酯表面活性劑，其特征在于按如下制備方法制得(1)將活性炭與SnCl·5H2O按1∶0.5～1∶8(質(zhì)量比)在足量無水乙醇中回流制備活性炭固載四氯化錫催化劑；(2)將脂肪醇與谷氨酸按1∶2～1∶6(物質(zhì)的量比)攪拌混合；(3)取1％～15％(質(zhì)量百分比)活性炭固載四氯化錫催化劑加入步驟(2)的混合體系中，在110～130℃攪拌，分水；反應(yīng)結(jié)束，冷卻后過濾回收催化劑，濾液用無水硫酸鈉脫水干燥，并移至到丙酮中溶解，向其中滴加少量濃鹽酸或者通入氯化氫氣體，使其形成鹽酸鹽沉淀，重結(jié)晶得白色結(jié)晶物；(4)取上述白色結(jié)晶物與葡糖酸內(nèi)酯按1∶1～1∶6(物質(zhì)的量比)和足量三乙胺攪拌混合后，再在足量無水乙醇中回流2小時制得二烷基谷氨酸糖酯。
2.一種制備二烷基谷氨酸糖酯表面活性劑的方法，其特征在于制備步驟如下(1)將活性炭與SnCl·5H2O按1∶0.5～1∶8(質(zhì)量比)在足量無水乙醇中回流制備活性炭固載四氯化錫催化劑；(2)將脂肪醇與谷氨酸按1∶2～1∶6(物質(zhì)的量比)攪拌混合；(3)取1％～15％(質(zhì)量百分比)活性炭固載四氯化錫催化劑加入步驟(2)的混合體系中，在110～130℃攪拌，分水；反應(yīng)結(jié)束，冷卻后過濾回收催化劑，濾液用無水硫酸鈉脫水干燥，并移至到丙酮中溶解，向其中滴加少量濃鹽酸或者通入氯化氫氣體，使其形成鹽酸鹽沉淀，重結(jié)晶得白色結(jié)晶物；(4)取上述白色結(jié)晶物與葡糖酸內(nèi)酯按1∶1～1∶6(物質(zhì)的量比)和足量三乙胺攪拌混合后，再在足量無水乙醇中回流2小時制得二烷基谷氨酸糖酯。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種制備二烷基谷氨酸糖酯表面活性劑的方法，其特征在于所述的活性炭固載四氯化錫催化劑可重復(fù)使用。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種制備二烷基谷氨酸糖酯表面活性劑的方法，其特征在于所述制備過程使用分水除水，是在無溶劑的體系中催化反應(yīng)。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種制備二烷基谷氨酸糖酯表面活性劑的方法，其特征在于所述的谷氨酸為合成原料。
6.二烷基谷氨酸糖酯表面活性劑可用于酶的修飾，乳化液，液膜。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種二烷基谷氨酸糖酯表面活性劑及其制備方法和用途。該方法首先制得活性炭固定四氯化錫催化劑，將脂肪醇與谷氨酸以一定比例攪拌混合，再加入適量活性炭固定四氯化錫催化劑，在110℃～130℃下無溶劑攪拌催化反應(yīng)一定時間；經(jīng)過濾、脫水，溶于丙酮，加少量濃鹽酸或氯化氫氣體使其沉淀并重結(jié)晶得結(jié)晶物，產(chǎn)率≥98％；將結(jié)晶物，葡糖酸內(nèi)酯和三乙胺以一定比例混溶于乙醇，攪拌回流2小時。經(jīng)減壓蒸餾，重結(jié)晶制得二烷基谷氨酸糖酯非傳統(tǒng)表面活性劑，產(chǎn)率85％。該表面活性劑具有良好的表面活性效率，具有兩親基團(tuán)，能溶于有機溶劑，在雙層包衣液膜，酶的固定化等領(lǐng)域有廣闊的應(yīng)用前景。
文檔編號C12N15/63GK1718276SQ20051001925
公開日2006年1月11日 申請日期2005年8月8日 優(yōu)先權(quán)日2005年8月8日
發(fā)明者杜予民, 萬云洋 申請人:武漢大學(xué)