專利名稱：干燥蔗糖溶液的方法、這樣得到的產(chǎn)品及其用途的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種干燥蔗糖溶液的方法以及按所述方法得到的產(chǎn)品。本發(fā)明還涉及所述產(chǎn)品的用途，例如用來制備片劑和糖果。
蔗糖溶液的干燥可以通過霧化法而進(jìn)行，這是現(xiàn)有技術(shù)中公知的一種方法。
因此可以提及專利GB 1,350,098，該專利涉及從原料溶液，更具體由蔗糖溶液得到粉末狀顆粒的噴霧干燥方法。在該專利中所應(yīng)用的方法需要保持細(xì)小晶體懸浮在溶液中，并可能得到不可壓縮的糖。
專利GB 1,240,691涉及一種生產(chǎn)不可壓縮的固體糖組合物的方法，該方法包括噴霧干燥轉(zhuǎn)化糖含量低于10質(zhì)量％、無機(jī)灰分含量低于4質(zhì)量％的蔗糖糖漿。在該方法中，霧化后的糖漿液滴用熱空氣干燥。在該方法中應(yīng)用的初始糖漿為高度濃縮的且是過飽和的。作為結(jié)晶起始劑循環(huán)粉末是很重要的。另外，所得到的產(chǎn)品的殘余濕度超過1％。
目前，可商購的主要可直接壓縮糖為Dipac、Nutab和Alvéo-sucre。
Dipac通過濃縮含添加劑的糖溶液得到。得到這種糖的方法包括通過機(jī)械攪拌凝固過飽和蔗糖溶液。隨著糊狀體的凝固，在溶液中出現(xiàn)的晶體會相互聚集。因此這是一種晶體的原位聚集現(xiàn)象。
Nutab通過壓實糖粉末、轉(zhuǎn)化糖和淀粉的混合物而得到。
至于Alvéo-sucre，其通過糖和麥芽糖糊精混合物的濕法造粒得到。
本發(fā)明的一個方面是提供一種與這些現(xiàn)有技術(shù)的糖相比具有改進(jìn)性能的糖，從而與由現(xiàn)有技術(shù)的可壓縮糖得到的片劑相比，雖然應(yīng)用相同量的潤滑劑，但有可能得到需要較小壓縮力和頂出力的片劑。
本發(fā)明的一個方面是提供一種通過噴霧-干燥法制得的可直接壓縮的糖，所述方法用標(biāo)準(zhǔn)的霧化器進(jìn)行，因而與現(xiàn)有技術(shù)中得到某些可直接壓縮糖的方法不同，本方法不需要特定的裝置。
本發(fā)明的另一個方面是提供一種具有利于壓縮的流動特性的可直接壓縮糖。
本發(fā)明的另一個方面是提供一種干燥蔗糖溶液的方法，該方法使從液體狀態(tài)轉(zhuǎn)化到粉末態(tài)和干態(tài)成為可能，從而使糖可應(yīng)用，并且該方法有可能按照霧化條件改變形成糖組合物的顆粒的粒度分布，并控制所得到的晶體的粒度，而這些晶體構(gòu)成糖組合物的顆粒。
按照其更廣義的方面，本發(fā)明涉及一種由中空形式的顆粒組成的可壓縮粉末狀糖組合物。
本發(fā)明涉及一種粉末狀可壓縮糖組合物，該組合物具有大于約0.5的表觀密度，具體為約0.6至約0.8，優(yōu)選等于約0.6，所述組合物由中空形式的顆粒組成。
術(shù)語“粉末狀糖組合物”指聚集成顆粒的干糖晶體，所述顆粒之間也能相互聚集。
術(shù)語“可壓縮”指在離開壓片機(jī)時所述粉末產(chǎn)生具有規(guī)則尺寸、形狀和重量的片劑的能力。
直接可壓縮糖為粉末狀的糖，其可以用來制備片劑。所述糖按照如下步驟獲得將粉末狀組合物與其它成分(調(diào)味劑、著色劑、活性組分、潤滑劑等)混合，然后按三個階段(預(yù)壓縮-壓縮-頂出)壓縮前面得到的上述混合物而制備片劑。
按照本發(fā)明所得到的粉末狀糖組合物是可壓縮的，因此可用于制備片劑。但所述糖組合物的這種特性決不會限制其在片劑生產(chǎn)中的應(yīng)用。
術(shù)語“表觀密度”指粉末的測量密度；因此其為粉末質(zhì)量與粉末所占體積之間的比。這種表觀密度與粉末的真密度不同，所述真密度是指所述粉末的質(zhì)量與完全被粉末填充而不含任何空氣的體積之間的比。術(shù)語粉末的“壓實程度”是指片劑密度與粉末真密度之間的比。
這種表觀密度可以通過稱重已知體積的粉末而測量。
本發(fā)明的糖組合物的表觀密度比現(xiàn)有技術(shù)的不可壓縮的糖更高，所述現(xiàn)有技術(shù)的不可壓縮糖通過噴霧-干燥得到，具有相對較低的密度，其數(shù)量級為0.45左右。
這有可能降低壓縮階段壓片機(jī)沖壓的次數(shù)，并降低壓片機(jī)槽的尺寸。
本發(fā)明涉及上面所定義的粉末狀糖組合物，包括-蔗糖，其量為組合物總重量的約90wt％至約99wt％，-至少一種抗結(jié)晶劑，其量為組合物總重量的約1wt％至約10wt％，-以及任選選自調(diào)味劑、著色劑或活性組分的添加劑。
所述抗結(jié)晶劑是一種粘結(jié)劑，其使糖晶體相互粘結(jié)。其干擾蔗糖并降低蔗糖的結(jié)晶速率。如果抗結(jié)晶劑的量太大，則干燥時間較長，并且所得到的粉末狀組合物粘附在干燥設(shè)備的壁上。
另外所述抗結(jié)晶劑具有增加蔗糖溶液組分的溶解度的優(yōu)點。
強(qiáng)的香化劑如天冬甜素不在所述抗結(jié)晶劑的定義之內(nèi)。
本發(fā)明涉及上面所定義的粉末狀糖組合物，其特征在于所述抗結(jié)晶劑選自轉(zhuǎn)化糖、麥芽糖糊精、單糖、低聚糖和多羥基化合物。
關(guān)于抗結(jié)晶劑，主要應(yīng)用轉(zhuǎn)化糖和為低聚糖的蜜三糖，這兩種化合物由于其降低蔗糖及麥芽糖糊精結(jié)晶速率的能力而公知(Beet SugarTechnology，3rdEdition，由Beet Sugar Development Foundation于1982年出版)。
本發(fā)明還涉及上面所定義的粉末狀糖組合物，包括選自脂肪類物質(zhì)如硬脂酸鎂、硬脂酸的潤滑劑，或選自如下化合物的潤滑劑苯甲酸鈉和膠態(tài)氧化硅，所述潤滑劑的量為組合物總重量的約0.1％至約1％。
潤滑劑用來避免在壓縮上述粉末狀糖組合物后所得到的片劑和用于制備所述片劑的壓片機(jī)組件之間的粘結(jié)。因此有可能降低在片劑頂出階段的磨擦，但其對內(nèi)聚力即片劑的硬度有負(fù)面影響。
按照本發(fā)明，潤滑劑僅在壓縮粉末狀組合物的過程中應(yīng)用。加入潤滑劑使所得到的片劑更好地滑動，因此很容易回收。其與本發(fā)明的粉末狀組合物混合，但不在初始的蔗糖溶液中存在。這種化合物在溶液中相對難溶，因此如果在溶液中存在，會干擾粉末的形成。
按照本發(fā)明的一種有利的實施方案，如所述上面所定義的本發(fā)明的粉末狀糖組合物的特征在于其可以被壓縮，由所述粉末狀組合物得到的壓縮粉末的硬度大于約2MPa，所述硬度針對大于約10kN的壓縮力來測量，并且所述壓縮粉末對應(yīng)的頂出力為約80N至約180N，優(yōu)選等于150N，所述頂出力針對約15kN至約20kN的壓縮力來測量。
為了給出一個確定的意見，所述硬度可以為約2MPa至約5MPa。在上下文中，所述硬度對應(yīng)于耐受力。
所得到的片劑的硬度按European Pharmacopoeia，Chapter 2.9.8(1997)中所描述的方法進(jìn)行測量。
用于壓縮本發(fā)明的糖組合物的裝置為由兩個沖床即下沖床和上沖床組成的壓片機(jī)，粉末在這兩個沖床之間被壓縮。
頂出力是為了釋放片劑而必須向下沖床施加的力。
在圖中給出了應(yīng)用本發(fā)明粉末所測量的值，并在相同的圖中將其與利用現(xiàn)有技術(shù)粉末所得到的值進(jìn)行比較(參見圖6至9)。按照本發(fā)明所得到的壓縮粉末的硬度按照上述標(biāo)準(zhǔn)試驗進(jìn)行測量，頂出力為下面所提及的壓片機(jī)的下沖床上所記錄的值。
已經(jīng)發(fā)現(xiàn)由本發(fā)明的粉末狀組合物得到的片劑具有的平均硬度比由Dipac可直接壓縮糖得到的片劑高80％，并且其頂出力比由Dipac可直接壓縮糖得到的片劑低50％。
本發(fā)明還涉及上面所定義的粉末狀糖組合物，特征在于其具有等于或低于1wt％組合物總重量的殘余濕度水平。
該殘余濕度水平通過Karl Fischer定量分析來測量。
殘余濕度水平等于或低于1％相當(dāng)于在正常大氣條件下(20-30℃，50-60％的相對濕度)所得到的粉末的平衡濕度水平。
如果殘余濕度水平大于1％，則這種較濕的粉末是不穩(wěn)定的，為了達(dá)到平衡濕度其可能損失濕度。
本發(fā)明還涉及形成部分上面所定義的糖組合物的顆粒，特征在于其為中空形式，并且其表面基本由兩類晶體所形成的骨架組成，所述骨架由如下結(jié)構(gòu)組成第一類晶體形成空隙，在其中排布形成第二類晶體的晶體，第一類晶體的晶體粒度具體為大于約5μm，具體為約10μm至約30μm，第二類晶體的晶體粒度為低于約5μm，具體為低于1μm，并且有利地為約0.1至約2μm。
對于形成部分本發(fā)明糖組合物的中空球形顆粒的結(jié)構(gòu)的詳細(xì)觀察表明，所述顆粒的精細(xì)結(jié)構(gòu)由大于約15μm的晶體的骨架組成，并被低于約5μm的更細(xì)小的晶體所包圍(參見圖4)。
抗結(jié)晶劑的存在、具體為小晶體的存在允許形成這種結(jié)構(gòu)。
本發(fā)明還涉及由上述顆粒相互之間聚集而形成的細(xì)粒，所述細(xì)粒具有約40至約350μm的平均粒度。
因此所述細(xì)粒由形成本發(fā)明的粉末狀糖組合物的顆粒組成。
本發(fā)明還涉及一種制備可壓縮糖組合物的方法，包括噴霧-干燥初始蔗糖溶液的步驟，其中已經(jīng)向所述初始蔗糖溶液中加入了至少一種抗結(jié)晶劑，其中所述初始蔗糖溶液的蔗糖含量低于飽和水平，并且有利地具有約60wt％的干物質(zhì)含量。
術(shù)語“溶液的飽和水平”指在所考慮的溫度條件下，蔗糖濃度與蔗糖在水中的溶解度極限之間的比。
當(dāng)溶液的飽和水平等于1時，達(dá)到了蔗糖的溶解度極限；當(dāng)該值大于1時，溶液處于亞穩(wěn)狀態(tài)，并且所述蔗糖溶液是過飽和的。
產(chǎn)品的干物質(zhì)含量對應(yīng)于所述產(chǎn)品的干提取物的百分比。對于糖漿來說，這一含量通常用白利糖(Brix)度來表示，并且對應(yīng)于每100g溶液中干提取物的質(zhì)量g。
按照本發(fā)明的一種優(yōu)選實施方案，如上面所定義的方法的特征在于其抗結(jié)晶劑選自單糖、低聚糖和多聚糖，或為轉(zhuǎn)化糖與麥芽糖糊精的混合物。
葡萄糖和果糖可以作為單糖而提及，麥芽糖、乳糖、蜜三糖、麥芽糖-低聚糖和果糖-低聚糖可以作為低聚糖而提及，而阿拉伯樹膠、葡聚糖(glucane)、半乳甘露聚糖(galactomanane)、半乳聚糖(galactane)和果聚糖(fructane)可以作為多聚糖而提及。
按照本發(fā)明的一種優(yōu)選實施方案，上面所定義的方法的特征在于所得到的部分糖組合物作為結(jié)晶起始劑而被循環(huán)，其量低于組合物總重量的約60wt％，優(yōu)選低于約30wt％。
術(shù)語“結(jié)晶起始劑”或晶種是指在干燥過程中通過與粉末接觸而使蔗糖結(jié)晶的晶體，其中所述粉末在某種程度上講是無定形的。這種結(jié)晶起始劑使得到干的穩(wěn)定固體成為可能。
術(shù)語“部分糖組合物”是指通過干燥產(chǎn)生的粉末的一部分，并且為了干燥效率其必須被循環(huán)。晶種越多，結(jié)晶越快，這是由于晶體數(shù)量增加的緣故。
循環(huán)的粉末越多，溶液液滴的干燥越迅速。
按照本發(fā)明的一種優(yōu)選實施方案，上面所定義的方法包括如下主要步驟-在循環(huán)糖組合物流動的條件下，霧化蔗糖溶液成為細(xì)小液滴，所述蔗糖溶液含有至少一種抗結(jié)晶劑，所述循環(huán)糖組合物用作結(jié)晶起始劑，-用熱空氣干燥這樣得到的液滴，從而產(chǎn)生中空顆粒，-熟化在前一步中所得到的中空顆粒，包括連續(xù)干燥，直到達(dá)到殘余濕度低于糖組合物總重量的1wt％。
術(shù)語“蔗糖溶液”指蔗糖占干物質(zhì)90至99％的初始溶液。
術(shù)語“霧化成為細(xì)小液滴”指通過噴嘴或渦輪機(jī)使蔗糖溶液轉(zhuǎn)化為小液滴。
干燥步驟包括用熱空氣物流干燥在前一步驟中通過霧化所形成的液滴成為固體顆粒。
用于干燥在霧化步驟中所得到的液滴的熱空氣處于120-200℃的溫度下。熱空氣的入口溫度必須以所引入的蔗糖溶液的流量為基準(zhǔn)固定。進(jìn)行所述流量越高，進(jìn)行干燥所需的溫度越高，這是由于需要更多的熱能。
粉末狀組合物的出口溫度為約85℃。
術(shù)語“熟化”指在產(chǎn)品的正常貯存條件下連續(xù)干燥直到實現(xiàn)殘余濕度接近平衡濕度。
如果殘余濕度水平高于1％，則所得到的產(chǎn)品是不穩(wěn)定產(chǎn)品，其會繼續(xù)失水，并且這部分水會在任何更冷的壁上冷凝。這種現(xiàn)象通常造成結(jié)塊。
當(dāng)調(diào)節(jié)粉末保持粉末狀并保持其流動性的能力時，這一特征是基本的。對于直接壓縮粉末，這一參數(shù)直接影響片劑的重量和密度均勻性。因此濕度過大的粉末會非常迅速地提高片劑的頂出力，并加速了設(shè)備的結(jié)垢。
本發(fā)明還涉及上面所定義的方法，其中應(yīng)用了用作結(jié)晶起始劑的初始試劑，具體為糖粉。
術(shù)語“用作結(jié)晶起始劑的初始試劑”指在干燥過程中用于引發(fā)結(jié)晶的一種化合物，直到不能再獲得本發(fā)明方法所得到的粉末為止。
作為結(jié)晶試劑，具體應(yīng)用糖粉或任何其它非常細(xì)小的糖晶體，該結(jié)晶試劑包括低于200μm的晶體。
本發(fā)明還涉及上面所定義的方法，其中當(dāng)已經(jīng)得到足夠量的部分用作結(jié)晶起始劑的糖組合物時，不再用糖粉作結(jié)晶起始劑。
通常脫除含超過約10％結(jié)晶起始劑如糖粉的粉末狀糖組合物。
本發(fā)明還涉及上面所定義的方法，其中當(dāng)所得到的糖量至少等于初始用作結(jié)晶起始劑的糖粉量的約5倍時，不再應(yīng)用糖粉。
本發(fā)明還涉及一種通過上面所定義的方法得到的可壓縮粉末狀糖組合物。
本發(fā)明還涉及上面所定義的可壓縮粉末狀糖組合物的用途，如用于制備片劑或糖果。
附圖描述

圖1代表本發(fā)明方法的流程圖。矩形A對應(yīng)于初始溶液，其溫度在50-90℃之間，該溶液包括蔗糖和至少一種抗結(jié)晶劑，所述初始溶液具有50％至70％的干物質(zhì)百分比。矩形B對應(yīng)于按本發(fā)明方法而得到的最終產(chǎn)品，即粉末或干燥的粉末狀組合物。圓圈1對應(yīng)于按本發(fā)明方法的霧化步驟，圓圈2為干燥步驟。圓圈3為熟化步驟，而圓圈4為作為結(jié)晶起始劑的粉末的循環(huán)步驟。矩形C對應(yīng)于在干燥步驟中所應(yīng)用的空氣的入口，其溫度為120℃-200℃，矩形D對應(yīng)于干燥步驟后空氣的出口，其溫度為80℃-95℃。矩形E對應(yīng)于在熟化步驟中所應(yīng)用的空氣的入口，其溫度為40℃-60℃，而矩形F對應(yīng)于熟化步驟后空氣的出口，其溫度為35℃-60℃。
圖2代表MSD(多級干燥器)干燥塔的示意圖。
矩形A對應(yīng)于初始混合物的添加步驟，所述初始混合物包括蔗糖和至少一種抗結(jié)晶劑，該步驟之后為對應(yīng)于矩形B的霧化步驟，以及分別對應(yīng)于矩形C和D的粉末和細(xì)小顆粒的循環(huán)步驟。霧化步驟(矩形B)在干燥塔(圓圈1)中進(jìn)行，所得到的顆粒在第一流化床(圓圈2)中回收，圓圈3代表在該第一流化床中應(yīng)用的空氣的入口。離開該第一流化床的產(chǎn)品在第二流化床(圓圈4)中熟化，圓圈5對應(yīng)于在該第二流化床中的空氣的入口，圓圈6對應(yīng)于空氣的出口。圓圈7代表進(jìn)入干燥塔(圓圈1)的空氣的入口。循環(huán)的細(xì)小顆粒(矩形D)在旋風(fēng)分離器中回收，所述旋風(fēng)分離器對應(yīng)于圓圈8，而圓圈9對應(yīng)于流出所述旋風(fēng)分離器的空氣的出口。
圖3的掃描電子顯微鏡圖像為按本發(fā)明方法由純蔗糖得到的粉末狀糖組合物的顆粒。
箭頭A表示大于5μm的大晶體。
圖4的掃描電子顯微鏡圖像為按本發(fā)明方法由包括95％蔗糖、2.5％轉(zhuǎn)化糖和2.5％麥芽糖糊精的混合物得到的粉末狀糖組合物的顆粒。
箭頭A表示大于5μm的大晶體，箭頭B表示低于5μm的小晶體。
圖5的掃描電子顯微鏡圖像為按本發(fā)明方法由包括95％蔗糖和5％葡萄糖糖漿的混合物得到的粉末狀糖組合物的顆粒。
箭頭A表示大于5μm的大晶體，箭頭B表示低于5μm的小晶體。
圖6-9給出的是按照如下機(jī)理得到的片劑的特征
在壓縮階段前，在Gericke混合器中在對所有粉末來說相同的氣侯條件下使粉末與0.5％或0.25％的硬脂酸鎂(潤滑劑)混合三分鐘。
應(yīng)用型號為PH103/DMS的Korsch壓片機(jī)，其包括三個沖床。帶動沖床的旋轉(zhuǎn)木馬的旋轉(zhuǎn)速率可達(dá)到80rpm，壓縮力可達(dá)到30kN。
這種機(jī)器包括壓縮力和頂出力的獲取系統(tǒng)。
對于直徑為11mm的扁圓形片劑，其壓縮方案如下
圖6給出的是在小試試驗中由不同的糖組合物得到的片劑的硬度與壓縮力的比較曲線，其中硬度在y軸上以MPa為單位，而壓縮力在x軸上以kN為單位。
白方塊表示的曲線對應(yīng)于由含95％蔗糖和5％麥芽糖糊精的干混合物(混合前蔗糖和麥芽糖糊精已經(jīng)分別進(jìn)行了噴霧干燥)得到的片劑，白六邊形表示的曲線對應(yīng)于由含95％蔗糖和5％葡萄糖的干混合物得到的片劑，而白圓圈表示的曲線對應(yīng)于由含95％蔗糖和5％聚乙烯基吡咯烷酮的干混合物得到的片劑。黑方塊表示的曲線對應(yīng)于由Nutab可壓縮糖得到的片劑，而白矩形表示的曲線對應(yīng)于由Dipac可壓縮糖得到的片劑。
白三角形表示的曲線對應(yīng)于按本發(fā)明方法由含95％蔗糖、2.5％麥芽糖糊精和2.5％葡萄糖的混合物得到的片劑。黑圓圈表示的曲線對應(yīng)于按本發(fā)明方法由含95％蔗糖和5％麥芽糖糊精的混合物得到的片劑，而黑三角形表示的曲線對應(yīng)于按本發(fā)明方法由含95％蔗糖、2.5％麥芽糖糊精和2.5％轉(zhuǎn)化糖的混合物得到的片劑。
當(dāng)比較該圖中的不同曲線時，發(fā)現(xiàn)當(dāng)應(yīng)用相同的初始組合物時，當(dāng)混合物的不同組分為混合干燥時，得到不可壓縮的粉末，而當(dāng)混合物為噴霧干燥時，得到可壓縮的粉末。
實際發(fā)現(xiàn)當(dāng)壓縮力大于15kN時，由干燥混合得到的組合物不可能得到片劑，而當(dāng)該力低于或等于15kN時，所得到的片劑的硬度明顯不足(從0.5到1.5MPa)。因此這些組合物不能構(gòu)成可壓縮粉末。
另外發(fā)現(xiàn)當(dāng)壓縮力增加時，由現(xiàn)有技術(shù)的產(chǎn)品得到的片劑的硬度達(dá)到一個最高值，并且針對最高壓縮力時所述硬度降低，而按本發(fā)明方法所得到的片劑具有最高的硬度。
圖7給出的是在小試試驗中由不同的糖組合物得到的片劑的頂出力與壓縮力的比較曲線，其中頂出力在y軸上以N為單位，而壓縮力在x軸上以kN為單位。
白方塊表示的曲線對應(yīng)于由含95％蔗糖和5％麥芽糖糊精的干混合物(混合前蔗糖和麥芽糖糊精已經(jīng)分別進(jìn)行了噴霧干燥)得到的片劑，白六邊形表示的曲線對應(yīng)于由含95％蔗糖和5％葡萄糖的干混合物得到的片劑，而白圓圈表示的曲線對應(yīng)于由含95％蔗糖和5％聚乙烯基吡咯烷酮的干混合物得到的片劑。黑方塊表示的曲線對應(yīng)于由Nutab可壓縮糖得到的片劑，而白矩形表示的曲線對應(yīng)于由Dipac可壓縮糖得到的片劑。
白三角形表示的曲線對應(yīng)于按本發(fā)明方法由含95％蔗糖、2.5％麥芽糖糊精和2.5％葡萄糖的混合物得到的片劑。黑圓圈表示的曲線對應(yīng)于按本發(fā)明方法由含95％蔗糖和5％麥芽糖糊精的混合物得到的片劑，而黑三角形表示的曲線對應(yīng)于按本發(fā)明方法由含95％蔗糖、2.5％麥芽糖糊精和2.5％轉(zhuǎn)化糖的混合物得到的片劑。黑星形表示的曲線對應(yīng)于按本發(fā)明方法由含95％蔗糖、2.5％麥芽糖糊精和2.5％聚乙烯基吡咯烷酮的混合物得到的片劑。黑六邊形表示的曲線對應(yīng)于按本發(fā)明方法由含95％蔗糖和5％葡萄糖的混合物得到的片劑。
對圖7中的曲線與圖6中的曲線進(jìn)行平行分析。實際上，頂出力和硬度是不能分離的。更精確的說，低硬度與高頂出力不相兼容，因為片劑在其頂出過程中會有破裂的危險。另一方面，具有高硬度的片劑能承受更大的頂出力。因此按本發(fā)明方法所得到的片劑比現(xiàn)有技術(shù)的片劑有更好的硬度-頂出力關(guān)系。
圖8給出的是在工業(yè)規(guī)模的試驗中由不同的糖組合物得到的片劑的硬度與壓縮力的比較曲線，其中硬度在y軸上以MPa為單位，而壓縮力在x軸上以kN為單位。
用黑叉表示的連續(xù)曲線對應(yīng)于按照專利GB 1,350,098中所描述的方法得到的片劑。所述連續(xù)曲線對應(yīng)于由純蔗糖得到的片劑。用黑菱形表示的連續(xù)曲線對應(yīng)于由Nutab糖得到的片劑，點畫線對應(yīng)于由Microtal糖(商購產(chǎn)品；歐洲版的Dipac糖)得到的片劑，而用黑方塊表示的連續(xù)曲線對應(yīng)于由Dipac糖得到的片劑。
用白圓圈表示的連續(xù)曲線對應(yīng)于按本發(fā)明方法由含95％蔗糖、2.27％麥芽糖糊精、1.82％轉(zhuǎn)化糖和0.9％飴糖的混合物得到的片劑，用黑三角形表示的點畫線對應(yīng)于按本發(fā)明方法由含95％蔗糖、2.5％麥芽糖糊精、2.5％轉(zhuǎn)化糖和0.014％著色劑的混合物得到的片劑，而用白方塊表示的連續(xù)曲線對應(yīng)于按本發(fā)明方法由含95％蔗糖、2.5％麥芽糖糊精和2.5％轉(zhuǎn)化糖的混合物得到的片劑。
按本發(fā)明方法得到的粉末比那些由市場上產(chǎn)品得到的粉末更成功。實際上，由市場上可壓縮糖得到的片劑其硬度對于非常高的壓縮力(25kN)來說達(dá)到3.4至3.8MPa的最大值，而按本發(fā)明方法得到的片劑對于較低的壓縮力(僅20kN)來說就具有較高的硬度(4.9-5.7MPa)。
還發(fā)現(xiàn)由純蔗糖或按照專利GB 1,350,098得到的產(chǎn)品是不可壓縮的粉末。實際上，這些片劑的硬度對于起始的粉末來說低得多(低于2.5MPa)，以至于不能成為合格的可壓縮粉末。
為了限制壓片機(jī)部件的磨損并降低片劑頂出時必須應(yīng)用于其上的力，理想的是應(yīng)用中等的壓縮力。因此，對于15kN的壓縮力來說，圖8中的曲線表明按本發(fā)明方法所得到的片劑的硬度為由現(xiàn)有技術(shù)的產(chǎn)品得到的片劑的硬度的兩倍(4-4.7MPa與2-2.3MPa相比)。因此這說明對于其可壓縮性而言，本發(fā)明的糖組合物具有明顯改進(jìn)的性能。
圖9給出的是在工業(yè)規(guī)模的試驗中由不同的糖組合物得到的片劑的頂出力與壓縮力的比較曲線，其中頂出力在y軸上以N為單位，而壓縮力在x軸上以kN為單位。
用黑叉表示的連續(xù)曲線對應(yīng)于按照專利GB 1,350,098中所描述的方法得到的片劑。所述連續(xù)曲線對應(yīng)于由純蔗糖得到的片劑。用黑圓圈表示的連續(xù)曲線對應(yīng)于由Nutab糖得到的片劑，黑菱形表示的連續(xù)曲線對應(yīng)于由Microtal糖得到的片劑，而點畫線對應(yīng)于由Dipac糖得到的片劑。
用白圓圈表示的連續(xù)曲線對應(yīng)于按本發(fā)明方法由含95％蔗糖和2.27％麥芽糖糊精、1.82％轉(zhuǎn)化糖和0.9％飴糖的混合物得到的片劑，用白三角形表示的連續(xù)曲線對應(yīng)于按本發(fā)明方法由含95％蔗糖、2.5％麥芽糖糊精、2.5％轉(zhuǎn)化糖和0.014％著色劑的混合物得到的片劑，而用黑三角形表示的點畫線對應(yīng)于按本發(fā)明方法由含95％蔗糖、2.5％麥芽糖糊精和2.5％轉(zhuǎn)化糖的混合物得到的片劑。
為了考慮片劑的硬度-頂出力關(guān)系，必須將圖8和圖9關(guān)聯(lián)起來。按本發(fā)明方法所得到的片劑需要中等的頂出力(參見圖9)，而其硬度水平(參見圖8)卻非常高。這一點不適用于由現(xiàn)有技術(shù)的產(chǎn)品得到的片劑，后者對于明顯低得多的硬度即需要中等至非常高的頂出力。
實施例1所應(yīng)用的設(shè)備(參見圖2)是一種多級噴霧-干燥塔(MSD)，該設(shè)備使向霧化區(qū)循環(huán)細(xì)小顆粒成為可能。通過霧化形成的液滴在室內(nèi)用熱空氣干燥，并且這樣得到的粉末狀組合物或粉末保持在位于裝置底部的流化床中。離開流化床的產(chǎn)品在第二流化床中熟化。這一步驟允許排空粉末自然釋放的濕度，直到殘余濕度低于1％。
具有下文所示一種組成的蔗糖、轉(zhuǎn)化糖和麥芽糖糊精的溶液通過高壓噴嘴進(jìn)行噴霧-干燥。針對出口溫度為85到90℃調(diào)節(jié)空氣的入口溫度。為了保持粉末的溫度為40℃，調(diào)節(jié)第一流化床的空氣入口溫度。用干空氣進(jìn)行熟化步驟，并且有可能使粉末的殘余濕度從百分之幾降低到低于1％。
干燥在如下條件下進(jìn)行-循環(huán)細(xì)小顆粒去霧化區(qū)-用蝸輪進(jìn)料器循環(huán)粉末其量為進(jìn)入溶液的干物質(zhì)的20wt％-霧化噴嘴高壓(150-300bar)-粉末的流量約300kg/hr-初始溶液(糖漿)的流量400l/hr-溶液的溫度60℃，60％的干提取物-熱空氣的入口溫度145℃-溶液的組成(所表示的數(shù)字為占組合物總重量的重量百分比)*蔗糖/轉(zhuǎn)化糖/麥芽糖糊精(95/2.5/2.5)*蔗糖/轉(zhuǎn)化糖/麥芽糖糊精/著色劑(95/2.5/2.5/0.014)*蔗糖/轉(zhuǎn)化糖/麥芽糖糊精/飴糖(95/2.27/1.82/0.9)-塔的出口溫度85-90℃按照本實施例1所產(chǎn)生的粉末的特征在下表1中給出。
表1
“S+mdx+IS+著色劑”一行對應(yīng)于含95％蔗糖、2.5％/麥芽糖糊精、2.5％轉(zhuǎn)化糖和0.014％著色劑的混合物。
“S+mdx+IS+飴糖”一行對應(yīng)于含95％蔗糖、2.27％/麥芽糖糊精、1.82％轉(zhuǎn)化糖和0.9％飴糖的混合物。
“S+mdx+IS”一行對應(yīng)于含95％蔗糖、2.57％/麥芽糖糊精和2.5％轉(zhuǎn)化糖的混合物。
Carr指數(shù)使定義粉末的流動性成為可能，其對應(yīng)下式
Carr指數(shù)＝(壓實密度-未壓實密度)/壓實密度所述流動性按下表與Carr指數(shù)直接相關(guān)聯(lián)
實施例2所應(yīng)用的設(shè)備是一種多級噴霧-干燥塔(MSD)，該設(shè)備使向霧化區(qū)循環(huán)細(xì)小顆粒成為可能。其操作原理與前一實施例中所提到的裝置相同。
具有下文所示一種組成的起始溶液用一個雙流體噴嘴進(jìn)行霧化。細(xì)小顆粒循環(huán)至流化床。所產(chǎn)生的部分粉末(20％)通過加藥設(shè)備循環(huán)至霧化噴嘴。這樣干燥的產(chǎn)品在流化床或造粒機(jī)中熟化。
干燥在如下條件下進(jìn)行-循環(huán)細(xì)小顆粒去流化床(圖2中的圓圈2)-用加藥設(shè)備循環(huán)粉末20wt％去噴嘴。
-霧化噴嘴雙流體-粉末流量約7kg/hr-起始溶液(糖漿)的流量10l/hr-溶液的溫度60℃，60％的干提取物-熱空氣的入口溫度170℃-溶液的組成(所表示的數(shù)字為占組合物總重量的重量百分比)*蔗糖/葡萄糖糖漿(95/5)
*蔗糖/麥芽糖糊精(95/5)*蔗糖/轉(zhuǎn)化糖/麥芽糖糊精(95/2.5/2.5)*蔗糖/轉(zhuǎn)化糖/麥芽糖糊精/著色劑(95/2.5/2.5/0.014)*蔗糖/轉(zhuǎn)化糖/麥芽糖糊精/飴糖(95/2.27/1.82/0.9)-塔的出口溫度85-90℃
權(quán)利要求
1.一種可壓縮的粉末狀糖組合物，其表觀密度大于約0.5，具體為約0.6至約0.8，并且優(yōu)選等于約0.6，所述組合物由中空形式的顆粒組成。
2.權(quán)利要求1的粉末狀糖組合物，包括-蔗糖，其量為組合物總重量的約90wt％至約99wt％，-至少一種抗結(jié)晶劑，其量為組合物總重量的約1wt％至約10wt％，-以及任選選自調(diào)味劑、著色劑或活性組分的添加劑。
3.權(quán)利要求2的粉末狀糖組合物，特征在于所述抗結(jié)晶劑選自轉(zhuǎn)化糖、麥芽糖糊精、單糖、低聚糖和多羥基化合物。
4.權(quán)利要求1的粉末狀糖組合物，包括選自脂肪類物質(zhì)如硬脂酸鎂、硬脂酸的潤滑劑，或選自如下化合物的潤滑劑苯甲酸鈉和膠態(tài)氧化硅，潤滑劑的量為組合物總重量的約0.1％至約1％。
5.權(quán)利要求1至4任一項的粉末狀糖組合物，特征在于其可以被壓縮，由粉末狀組合物得到的壓縮粉末的硬度大于約2MPa，所述硬度針對大于約10kN的壓縮力來測量，并且所述壓縮粉末對應(yīng)的頂出力為約80N至約180N，優(yōu)選等于150N，所述頂出力針對約15kN至約20kN的壓縮力來測量。
6.權(quán)利要求1至5任一項的粉末狀糖組合物，特征在于其具有等于或低于1wt％組合物總重量的殘余濕度水平。
7.組成部分權(quán)利要求1至6任一項的糖組合物的顆粒，特征在于其以中空形式存在，并且其表面基本由兩類晶體所形成的骨架組成，所述骨架由如下結(jié)構(gòu)組成第一類晶體形成空隙，在其中排布形成第二類晶體的晶體，第一類晶體的晶體粒度具體為大于約5μm，具體為約10μm至約30μm，第二類晶體的晶體粒度為低于約5μm，具體為低于1μm，有利地為約0.1至約2μm。
8.權(quán)利要求7的顆粒相互之間聚集形成的細(xì)粒，所述細(xì)粒具有約40至約350μm的平均粒度。
9.一種制備可壓縮糖組合物的方法，包括初始蔗糖溶液的噴霧-干燥步驟，其中已經(jīng)向所述初始蔗糖溶液中加入了至少一種抗結(jié)晶劑，其中所述初始蔗糖溶液的蔗糖含量低于飽和水平，并且優(yōu)選具有約60wt％的干物質(zhì)含量。
10.權(quán)利要求9的方法，特征在于所述抗結(jié)晶劑選自單糖、低聚糖和多聚糖，或為轉(zhuǎn)化糖與麥芽糖糊精的混合物。
11.權(quán)利要求9或10的方法，特征在于將所得到的部分糖組合物作為結(jié)晶起始劑而循環(huán)，其量低于組合物總重量的約60wt％，優(yōu)選低于約30wt％。
12.權(quán)利要求9-11任一項的方法，包括如下主要步驟-在循環(huán)糖組合物流動的條件下，霧化蔗糖溶液成為細(xì)小液滴，所述蔗糖溶液含有至少一種抗結(jié)晶劑，所述循環(huán)糖組合物用作結(jié)晶起始劑，-用熱空氣干燥這樣得到的液滴，從而產(chǎn)生中空顆粒，-熟化在前一步中所得到的中空顆粒，包括連續(xù)干燥，直到達(dá)到殘余濕度低于糖組合物總重量的1wt％。
13.權(quán)利要求12的方法，其中應(yīng)用作為結(jié)晶起始劑的初始試劑，具體為糖粉。
14.權(quán)利要求13的方法，其中當(dāng)已經(jīng)得到足夠量的部分用作結(jié)晶起始劑的糖組合物時，不再用糖粉作結(jié)晶起始劑。
15.權(quán)利要求13的方法，其中當(dāng)所得到的糖量至少等于初始用作結(jié)晶起始劑的糖粉量的5倍時，不再應(yīng)用糖粉。
16.按照權(quán)利要求9-15任一項的方法得到的可壓縮粉末狀糖組合物。
17.權(quán)利要求1-6中任一項或權(quán)利要求16的可壓縮粉末狀糖組合物用于制備片劑或糖果的用途。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種可壓縮的、粉末狀糖組合物，其表觀密度大于0.5，具體為0.6至約0.8，優(yōu)選等于0.6，所述組合物由中空顆粒組成。本發(fā)明還涉及一種制備可壓縮糖溶液的方法，包括使加入至少一種抗結(jié)晶劑的初始蔗糖溶液霧化的干燥步驟，其中初始蔗糖溶液的蔗糖含量低于飽和量，并且其干物質(zhì)量優(yōu)選約為組合物總重量的約60wt％。
文檔編號C13B30/02GK1520463SQ02812725
公開日2004年8月11日 申請日期2002年6月26日 優(yōu)先權(quán)日2001年6月26日
發(fā)明者E·翁, E 翁 申請人:貝吉恩-塞公司