一種納米硒復(fù)合阿維菌素富硒農(nóng)藥及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種納米硒復(fù)合阿維菌素富硒農(nóng)藥及其制備方法，屬于復(fù)合農(nóng)藥技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的技術(shù)方案要點為：將納米硒溶去離子水中于10?50℃攪拌混合15min得到納米硒懸濁液，將納米硒懸濁液加入硬脂酸的乙醇溶液得到硬脂酸改性納米硒粉體；在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的阿維菌素乳油中加入硬脂酸改性納米硒粉體和石油醚，再加入含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的十二烷基硫酸鈉的去離子水溶液，然后于25?65℃攪拌混合35?60min得到納米硒復(fù)合阿維菌素富硒農(nóng)藥。本發(fā)明的工藝方法簡單，易于工業(yè)化生產(chǎn)，所制得的納米硒復(fù)合阿維菌素富硒農(nóng)藥具有環(huán)境友好和化學(xué)殘留時間短等優(yōu)點。
【專利說明】
-種納米砸復(fù)合阿維菌素富砸農(nóng)藥及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于復(fù)合農(nóng)藥技術(shù)領(lǐng)域，具體設(shè)及一種納米砸復(fù)合阿維菌素富砸農(nóng)藥及其 制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前，為解決農(nóng)藥殘留問題，對阿維菌素農(nóng)藥的降解沒有很好的解決方案，雖然有 利用納米材料來降解阿維菌素，但其降解效率低。因此，有待開發(fā)一種能夠提高降解阿維菌 素效率的農(nóng)藥，既能夠起到殺蟲的效果，又能夠縮短在作物中的殘留時間。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明解決的技術(shù)問題是提供了一種納米砸復(fù)合阿維菌素富砸農(nóng)藥及其制備方 法。
[0004] 本發(fā)明為解決上述技術(shù)問題采用如下技術(shù)方案，一種納米砸復(fù)合阿維菌素富砸農(nóng) 藥的制備方法，其特征在于具體步驟為： 步驟（1)，將納米砸溶于質(zhì)量比為100-1000倍于納米砸質(zhì)量的去離子水中，于10-50°c 攬拌混合15min得到納米砸懸濁液，將納米砸懸濁液加入與其質(zhì)量比為1.5-3:1的含有質(zhì)量 分?jǐn)?shù)為10%的硬脂酸的乙醇溶液，于26-5%~攬拌混合30-70min后減壓抽濾，用去離子水沖 洗2-4次，然后于20-55°C真空干燥1-地，冷卻至室溫，氮氣保護(hù)下研磨10-30min得到硬脂酸 改性納米砸粉體； 步驟(2)，在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的阿維菌素乳油中加入質(zhì)量比為0.04-0.12倍于阿維菌素乳 油的硬脂酸改性納米砸粉體和質(zhì)量比為0.0015-0.04倍于阿維菌素乳油的石油酸，再加入 與上述溶液總質(zhì)量比為1.2-3:1的含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的十二烷基硫酸鋼的去離子水溶液， 然后于25-65Γ攬拌混合35-60min得到納米砸復(fù)合阿維菌素富砸農(nóng)藥。
[0005] 進(jìn)一步優(yōu)選，所述納米砸的具體合成過程為:將亞砸酸溶于蒸饋水中形成摩爾濃 度為0.1-3. Imol/L的亞砸酸溶液，在亞砸酸溶液中加入0.01-0.1倍于亞砸酸摩爾量的十二 烷基硫酸鋼，于10-50°C攬拌混合10-20min，再加入2-4倍于亞砸酸摩爾量的摩爾濃度為 0.1-5.2mol/L的抗壞血酸溶液，攬拌混合l-20min，然后加入上述溶液體積1%的摩爾濃度為 0.1-3. Omol/L的亞硫酸鋼溶液并調(diào)節(jié)溶液的抑為3-6，于12-38Γ的水浴中反應(yīng)0.1-0.化得 到沉淀物;將沉淀物進(jìn)行離屯、后用去離子水清洗1-5次，然后用無水乙醇清洗1-5次得到單 質(zhì)砸，將單質(zhì)砸于l〇-l〇〇°C真空干燥1-化后置于有氮氣保護(hù)的球磨機(jī)中球磨2-4h得到納米 砸。
[0006] 本發(fā)明所述的納米砸復(fù)合阿維菌素富砸農(nóng)藥，按照上述方法制備得到。
[0007] 本發(fā)明的工藝方法簡單，易于工業(yè)化生產(chǎn)，所制得的納米砸復(fù)合阿維菌素富砸農(nóng) 藥具有環(huán)境友好和化學(xué)殘留時間短等優(yōu)點。
【具體實施方式】
[0008] w下通過實施例對本發(fā)明的上述內(nèi)容做進(jìn)一步詳細(xì)說明，但不應(yīng)該將此理解為本 發(fā)明上述主題的范圍僅限于W下的實施例，凡基于本發(fā)明上述內(nèi)容實現(xiàn)的技術(shù)均屬于本發(fā) 明的范圍。
[0009] 實施例1 1、 將亞砸酸溶于蒸饋水中形成摩爾濃度為O.lmol/L的亞砸酸溶液，在亞砸酸溶液中加 入0.01倍于亞砸酸摩爾量的十二烷基硫酸鋼，于10°C用搖床搖lOmin，再加入2倍于亞砸酸 摩爾量的摩爾濃度為O.lmol/L的抗壞血酸溶液，搖床搖Imin，然后加入W上溶液體積1%的 摩爾濃度為O.lmol/L的亞硫酸鋼溶液并調(diào)節(jié)抑為3,控制水浴溫度在12°C反應(yīng)0.化得沉淀 物； 2、 將沉淀物進(jìn)行離屯、，取沉淀物并用去離子水清洗1次，然后用無水乙醇清洗1次得到 單質(zhì)砸，將所得單質(zhì)砸于l〇°C下真空干燥化，然后置于有氮氣保護(hù)的球磨機(jī)中球磨化得到 納米砸； 3、 將納米砸溶于質(zhì)量比為100倍于納米砸質(zhì)量的去離子水中，于10°C攬拌15min得到納 米砸懸濁液，將納米砸懸濁液加入與其質(zhì)量比為1.5:1的含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的硬脂酸的乙 醇溶液，于26°C磁力攬拌混合30min后減壓抽濾，用去離子水沖洗2次，然后于20°C真空干燥 化，冷卻至室溫，氮氣保護(hù)下研磨lOmin得到硬脂酸改性納米砸粉體； 4、 在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的阿維菌素乳油中加入質(zhì)量比為0.04倍于阿維菌素乳油的硬脂酸 改性納米砸粉體和質(zhì)量比為0.0015倍于阿維菌素乳油的石油酸，再加入與上述溶液總質(zhì)量 比為1.2:1的含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的十二烷基硫酸鋼的去離子水溶液，然后于25Γ攬拌混合 35min得到納米砸復(fù)合阿維菌素富砸農(nóng)藥。
[0010] 實施例2 1、 將亞砸酸溶于蒸饋水中形成摩爾濃度為2. Omol/L的亞砸酸溶液，在亞砸酸溶液中加 入0.06倍于亞砸酸摩爾量的十二烷基硫酸鋼，于30°C用搖床搖15min，再加入3倍于亞砸酸 摩爾量的摩爾濃度為3.2mol/L的抗壞血酸溶液，搖床搖lOmin，然后加入W上溶液體積1%的 摩爾濃度為2.Omol/L的亞硫酸鋼溶液并調(diào)節(jié)抑為5,控制水浴溫度在25°C反應(yīng)0.化得沉淀 物； 2、 將沉淀物進(jìn)行離屯、，取沉淀物并用去離子水清洗3次，然后用無水乙醇清洗3次得到 單質(zhì)砸，將所得單質(zhì)砸于60°C下真空干燥4h，然后置于有氮氣保護(hù)的球磨機(jī)中球磨化得到 納米砸； 3、 將納米砸溶于質(zhì)量比為600倍于納米砸質(zhì)量的去離子水中，于30°C攬拌15min得到納 米砸懸濁液，將納米砸懸濁液加入與其質(zhì)量比為2.2:1的含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的硬脂酸的乙 醇溶液，于45 °C攬拌混合50min后減壓抽濾，用去離子水沖洗3次，然后于40°C真空干燥化， 冷卻至室溫，氮氣保護(hù)下研磨20min得到硬脂酸改性納米砸粉體； 4、 在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的阿維菌素乳油中加入質(zhì)量比為0.08倍于阿維菌素乳油的硬脂酸 改性納米砸粉體和質(zhì)量比為0.02倍于阿維菌素乳油的石油酸，再加入與上述溶液總質(zhì)量比 為2:1的含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的十二烷基硫酸鋼的去離子水溶液，然后于45Γ攬拌混合 50min得到納米砸復(fù)合阿維菌素富砸農(nóng)藥。
[00川實施例3 1、將亞砸酸溶于蒸饋水中形成摩爾濃度為3. Imol/L的亞砸酸溶液，在亞砸酸溶液中加 入0.1倍于亞砸酸摩爾量的十二烷基硫酸鋼，于50°C用搖床搖20min，再加入4倍于亞砸酸摩 爾量的摩爾濃度為5.2mol/L的抗壞血酸溶液，搖床搖20min，然后加入W上溶液體積1%的摩 爾濃度為3. Omol/L的亞硫酸鋼溶液并調(diào)節(jié)pH為6，控制水浴溫度在38°C反應(yīng)0.化得沉淀物； 2、 將沉淀物進(jìn)行離屯、，取沉淀物并用去離子水清洗5次，然后用無水乙醇清洗5次得到 單質(zhì)砸，將所得單質(zhì)砸于l00°C下真空干燥化，然后置于有氮氣保護(hù)的球磨機(jī)中球磨4h得到 納米砸； 3、 將納米砸溶于質(zhì)量比為1000倍于納米砸質(zhì)量的去離子水中，于50°C攬拌15min得到 納米砸懸濁液，將納米砸懸濁液加入與其質(zhì)量比為3:1的含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的硬脂酸的乙 醇溶液，于59 °C攬拌混合70min后減壓抽濾，用去離子水沖洗4次，然后于55 °C真空干燥4h， 冷卻至室溫，氮氣保護(hù)下研磨30min得到硬脂酸改性納米砸粉體； 4、 在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的阿維菌素乳油中加入質(zhì)量比為0.12倍于阿維菌素乳油的硬脂酸 改性納米砸粉體和質(zhì)量比為0.04倍于阿維菌素乳油的石油酸，再加入與上述溶液總質(zhì)量比 為3:1的含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的十二烷基硫酸鋼的去離子水溶液，然后于65Γ攬拌混合 60min得到納米砸復(fù)合阿維菌素富砸農(nóng)藥。
[0012] 對比例1 步驟1-3與實施例2相同，步驟4中除了去掉加入硬脂酸改性納米砸粉體的步驟外，其它 與實施例2中的步驟4 一致。
[0013] 表1不同農(nóng)藥的吸光度及沉降速率
' 通過表1發(fā)現(xiàn)I對比例不具有很好的穩(wěn)定性，3分鐘即開始發(fā)生明顯的沉降分層，通過吸I 光度的對比發(fā)現(xiàn)對比例的吸光度比實施例要大不少，說明不加納米砸其光催化降解很慢幾 乎不變化，而實施例1-3比較好。說明按照本發(fā)明制得的產(chǎn)品在穩(wěn)定性、光催化降解方面都 表現(xiàn)優(yōu)異。
[0014] W上實施例描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征及優(yōu)點，本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該 了解，本發(fā)明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原 理，在不脫離本發(fā)明原理的范圍下，本發(fā)明還會有各種變化和改進(jìn)，運(yùn)些變化和改進(jìn)均落入 本發(fā)明保護(hù)的范圍內(nèi)。
【主權(quán)項】
1. 一種納米硒復(fù)合阿維菌素富硒農(nóng)藥的制備方法，其特征在于具體步驟為： 步驟（1)，將納米硒溶于質(zhì)量比為100-1000倍于納米硒質(zhì)量的去離子水中，于10-50°c 攪拌混合15min得到納米硒懸濁液，將納米硒懸濁液加入與其質(zhì)量比為1.5-3:1的含有質(zhì)量 分?jǐn)?shù)為10%的硬脂酸的乙醇溶液，于26-5%~攪拌混合30-70min后減壓抽濾，用去離子水沖 洗2-4次，然后于20-55Γ真空干燥l_4h，冷卻至室溫，氮氣保護(hù)下研磨10-30min得到硬脂酸 改性納米硒粉體； 步驟(2)，在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的阿維菌素乳油中加入質(zhì)量比為0.04-0.12倍于阿維菌素乳 油的硬脂酸改性納米硒粉體和質(zhì)量比為0.0015-0.04倍于阿維菌素乳油的石油醚，再加入 與上述溶液總質(zhì)量比為1.2-3:1的含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的十二烷基硫酸鈉的去離子水溶液， 然后于25-65Γ攪拌混合35-60min得到納米硒復(fù)合阿維菌素富硒農(nóng)藥。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米硒復(fù)合阿維菌素富硒農(nóng)藥的制備方法，其特征在于所述 納米硒的具體合成過程為:將亞硒酸溶于蒸餾水中形成摩爾濃度為0.1-3. lmol/L的亞硒酸 溶液，在亞硒酸溶液中加入0.01 -0.1倍于亞硒酸摩爾量的十二烷基硫酸鈉，于10-50 °C攪拌 混合10-20min，再加入2-4倍于亞硒酸摩爾量的摩爾濃度為0.1-5.2mol/L的抗壞血酸溶液， 攪拌混合l_20min，然后加入上述溶液體積1%的摩爾濃度為0.1-3. Omol/L的亞硫酸鈉溶液 并調(diào)節(jié)溶液的PH為3-6，于12-38Γ的水浴中反應(yīng)0.1-0.5h得到沉淀物;將沉淀物進(jìn)行離心 后用去離子水清洗1-5次，然后用無水乙醇清洗1-5次得到單質(zhì)硒，將單質(zhì)硒于IO-HKTC真 空干燥I-Sh后置于有氮氣保護(hù)的球磨機(jī)中球磨2-4h得到納米硒。3. -種納米硒復(fù)合阿維菌素富硒農(nóng)藥，其特征在于是由權(quán)利要求1或2所述的方法制備 得到的。
【文檔編號】B82Y40/00GK105875603SQ201610265258
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2016年4月26日
【發(fā)明人】陳政, 高友君
【申請人】賀州學(xué)院