一種含有氟啶胺和噻唑膦的農(nóng)藥組合物的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種含有氟啶胺和噻唑膦的農(nóng)藥組合物，包括活性成分氟啶胺和噻唑膦及常用的輔助成分，氟啶胺和噻唑膦的重量比為1:1～1:20；經(jīng)大量的室內(nèi)外試驗(yàn)表明，本發(fā)明農(nóng)藥組合物對(duì)危害農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的多種病害，尤其是對(duì)根腐病和線蟲病具有顯著的協(xié)同增效作用，同時(shí)減少了農(nóng)藥使用量，降低了農(nóng)藥在作物上的殘留量，減輕了對(duì)環(huán)境的污染，延緩了病害抗藥性的產(chǎn)生，增加了農(nóng)藥使用壽命。
【專利說明】
一種含有氟啶胺和噻唑麟的農(nóng)藥組合物
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及農(nóng)藥組合物及其應(yīng)用領(lǐng)域，具體地說是以氟啶胺和噻唑膦為活性成分 復(fù)配的二元復(fù)合物，主要應(yīng)用于農(nóng)作物上病害的防治。
【背景技術(shù)】
[0002]氟啶胺(Fluazinam)是新型取代苯胺類、廣譜殺菌劑，作用機(jī)理為抑制病菌呼吸作 用的線粒體氧化磷酸化解偶聯(lián)劑。對(duì)引起油菜菌核病、水稻的紋枯病和稻瘟病、小麥紋枯 病、小麥赤霉病、小麥白粉病、水果和蔬菜白粉病、霜霉病、灰霉病、腐爛病、干腐病、炭疽病、 輪紋病和斑點(diǎn)落葉病、黑痘病和腐皮病等病害的病原菌特效。與苯并咪唑類、二甲酰亞胺 類、琥珀酸脫氫酶抑制劑、電子傳遞鏈復(fù)合物III抑制劑和三唑類等目前市場(chǎng)上已有的殺菌 劑無交互抗性。對(duì)交鏈孢屬、疫霉屬、單軸霉屬、核盤菌屬和黑星菌屬等病菌引起的病害亦 有良好的活性。
[0003] 噻唑膦(Fosthiazate)，屬于有機(jī)磷類殺線蟲劑，作用機(jī)理為抑制線蟲乙酰膽堿酯 酶的合成;對(duì)根結(jié)線蟲、根腐(短體)線蟲、胞囊線蟲、莖線蟲等有特效。可廣泛應(yīng)用于蔬菜， 香蕉，果樹，藥材等作物。
[0004] 農(nóng)藥的單獨(dú)長時(shí)間連續(xù)使用容易產(chǎn)生抗性風(fēng)險(xiǎn)和用量增加風(fēng)險(xiǎn)，進(jìn)而增加成本和 環(huán)境負(fù)荷，而通過農(nóng)藥復(fù)配篩選出具有顯著協(xié)同增效作用的組合物，不僅能減少農(nóng)藥使用 量、降低使用成本、減少抗性風(fēng)險(xiǎn)，還能降低潛在的環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明旨在提供一種含有氟啶胺和噻唑膦的農(nóng)藥組合物，該組合物具有顯著的協(xié) 同增效作用，可用于農(nóng)作物上多種病害，尤其是根腐病和線蟲病的防治。
[0006] 本發(fā)明的技術(shù)方案:為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種含有氟啶胺和噻唑膦的農(nóng) 藥組合物，其含有活性成分氟啶胺和噻唑膦，氟啶胺和噻唑膦的重量比為1:1~1:20;活性 成分氟啶胺和噻唑膦在組合物中的總重量百分含量為0.5%~80%，其余為農(nóng)藥中允許使 用和可以接受的輔助成分。
[0007] 所述的輔助成分為溶劑、乳化劑、潤濕劑、分散劑、穩(wěn)定劑、防凍劑、增稠劑、粘結(jié) 劑、崩解劑、消泡劑、滲透劑、高分子囊壁材料、增效劑、防腐劑和填料等，都是農(nóng)藥制劑中常 用或允許使用的成分，并無特別限定，具體成分和用量根據(jù)配方要求通過試驗(yàn)確定。
[0008] 本發(fā)明農(nóng)藥組合物可以制備成適合農(nóng)業(yè)上使用的多種應(yīng)用劑型，比較好的劑型有 微囊懸浮劑、懸浮劑、水乳劑、微乳劑、顆粒劑、水分散粒劑和可濕性粉劑。
[0009] 所述的農(nóng)藥組合物各種應(yīng)用劑型的生產(chǎn)工藝均屬現(xiàn)有已知技術(shù)，在此不再贅述。
[0010] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：
[0011] 1、氟啶胺和噻唑膦復(fù)配具有顯著的協(xié)同增效作用，較之單劑單獨(dú)使用明顯提高了 對(duì)農(nóng)作物上病害的防治效果。
[0012] 2、氟啶胺和噻唑膦兩種活性成分復(fù)配，減少了農(nóng)藥使用量，降低了使用成本，減輕 了對(duì)環(huán)境的污染。
[0013] 3、氟啶胺和噻唑膦兩種活性成分復(fù)配，作用機(jī)理互不相同，作用位點(diǎn)增加，延緩了 病害抗藥性的產(chǎn)生，增加了農(nóng)藥的使用壽命。
【具體實(shí)施方式】
[0014] 為了更好地理解本發(fā)明的實(shí)質(zhì)，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的內(nèi)容作進(jìn)一步說明， 但不能視為對(duì)本發(fā)明的限制，以下所述僅用于解釋本發(fā)明，對(duì)于不偏離本發(fā)明精神和原則 所做的修改、替換或改進(jìn)，均屬于本發(fā)明要求保護(hù)的范圍。
[0015] 實(shí)施例一：
[0016]以下物質(zhì)均為重量百分比：氟啶胺2%、噻唑膦20%、羧甲基纖維素鈉3%、聚己胺 內(nèi)酯2%、四氫糠醇10%、脂肪酸甲酯10%、端羥基聚氧乙烯聚氧丙烯醚5%、丙烯酸均聚物 鈉鹽3%、氫氧化鈉2%、1，2_苯并異噻唑啉-3-酮1%，去離子水補(bǔ)足至100%。將上述活性成 分、高分子囊壁材料、溶劑混合，使溶解成均勻油相，在剪切條件下，將油相加入到含有乳化 劑、分散劑、pH調(diào)節(jié)劑、防腐劑的水相溶液中，余量用去離子水補(bǔ)足，兩種材料在油水界面發(fā) 生反應(yīng)，形成高分子囊壁，即可制得22%氟啶胺?噻唑膦微囊懸浮劑。
[0017]該實(shí)施例用于防治花生根腐病和線蟲?。?2%氟啶胺?噻唑膦微囊懸浮劑按 1800g a. i . /ha加水稀釋灌根處理，藥后30d對(duì)花生根腐病和線蟲病的防效分別為93.49%、 91.63 % ; 500g/L的氟啶胺懸浮劑按200g a. i . /ha加水稀釋灌根處理，藥后30d對(duì)花生根腐 病和線蟲病的防效分別為72.51 %、30.38% ; 20%噻唑膦水乳劑按2500g a. i ./ha加水稀釋 灌根處理，藥后30d對(duì)花生根腐病和線蟲病的防效分別為27.68%、77.35 %?？梢姡ぐ泛?噻唑膦二元復(fù)配后協(xié)同增效作用顯著，持效期長，對(duì)花生根腐病和線蟲病的防效明顯好于 各單劑單獨(dú)使用，同時(shí)，在試驗(yàn)過程中未發(fā)現(xiàn)該二元復(fù)配藥劑對(duì)花生產(chǎn)生藥害。
[0018] 實(shí)施例二：
[0019]以下物質(zhì)均為重量百分比：氟啶胺3%、噻唑膦30%、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛縮 合物硫酸鹽10 %、三苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯5 %、丙烯酸均聚物鈉鹽5 %、丙二醇3 %、羧 甲基纖維素1.5%、磷酸三丁酯0.2%，去離子水補(bǔ)足100%。將上述活性成分、濕潤劑、分散 劑、防凍劑、增稠劑和消泡劑經(jīng)高速剪切分散、砂磨機(jī)中砂磨，在水系介質(zhì)中形成的高分散、 穩(wěn)定的懸浮體系，即可制得33%氟啶胺?噻唑膦懸浮劑。
[0020]該實(shí)施例用于防治辣椒根腐病和線蟲?。?3%氟啶胺?噻唑膦懸浮劑按1800g a. i./ha加水稀釋灌根處理，藥后30d對(duì)辣椒根腐病和線蟲病的防效分別為96.69%、 91.42 % ; 500g/L的氟啶胺懸浮劑按200g a. i . /ha加水稀釋灌根處理，藥后30d對(duì)辣椒根腐 病和線蟲病的防效分別為72.58%、33.46%;20%噻唑膦水乳劑按2500g a. i./ha加水稀釋 灌根處理，藥后30d對(duì)辣椒根腐病和線蟲病的防效分別為28.39%、78.62%?？梢姡ぐ泛?噻唑膦二元復(fù)配后協(xié)同增效作用顯著，持效期長，對(duì)辣椒根腐病和線蟲病的防效明顯好于 各單劑單獨(dú)使用，同時(shí)，在試驗(yàn)過程中未發(fā)現(xiàn)該二元復(fù)配藥劑對(duì)辣椒產(chǎn)生藥害。
[0021] 實(shí)施例三：
[0022] 以下物質(zhì)均為重量百分比：氟啶胺3%、噻唑膦42%、三甲苯10%、四氫糠醇5%、多 元醇脂肪酸酯及其環(huán)氧乙烷加成物10%、對(duì)羥苯基木質(zhì)素磺酸鈉鹽3%、甲基萘磺酸鈉的甲 醛縮合物3%、環(huán)氧氯丙烷1%、羥丙基纖維素鈉2%、丙三醇1 %，去離子水補(bǔ)足100%。將上 述活性成分、溶劑、乳化劑、分散劑、穩(wěn)定劑和增稠劑混合形成油相，防凍劑在水中溶解形成 水相，在剪切機(jī)作用下慢慢把油相加入水相中，并繼續(xù)剪切約30分鐘，制得45 %的氟啶胺? 噻唑膦水乳劑。
[0023]該實(shí)施例用于防治煙草根腐病和線蟲?。?5%氟啶胺?噻唑膦水乳劑按1800g a. i./ha加水稀釋灌根處理，藥后30d對(duì)煙草根腐病和線蟲病的防效分別為95.37%、 96.12% ;500g/L的氟啶胺懸浮劑按200g a. i ./ha加水稀釋灌根處理，藥后30d對(duì)煙草根腐 病和線蟲病的防效分別為73.45 %、24.63 % ; 20 %噻唑膦水乳劑按2500g a. i . /ha加水稀釋 灌根處理，藥后30d對(duì)煙草根腐病和線蟲病的防效分別為29.68%、75.24%?？梢?，氟啶胺和 噻唑膦二元復(fù)配后協(xié)同增效作用顯著，持效期長，對(duì)煙草根腐病和線蟲病的防效明顯好于 各單劑單獨(dú)使用，同時(shí)，在試驗(yàn)過程中未發(fā)現(xiàn)該二元復(fù)配藥劑對(duì)煙草產(chǎn)生藥害。
[0024]實(shí)施例四：
[0025] 以下物質(zhì)均為重量百分比：氟啶胺5%、噻唑膦45%、三甲苯10%、四氫糠醇5%、三 苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯10%、亞磷酸三苯酯1 %、有機(jī)硅1 %、增效酯2%、羥甲基纖維 素2%，去離子水補(bǔ)足100%。將活性成分用溶劑完全溶解，然后再加入乳化劑、穩(wěn)定劑、滲透 劑、增效劑、增稠劑混合均勻，最后加入去離子水，充分?jǐn)嚢韬?，即可制?0%的氟啶胺?噻 唑膦微乳劑。
[0026]該實(shí)施例用于防治大豆根腐病和線蟲?。?0%氟啶胺?噻唑膦微乳劑按1800g a. i./ha加水稀釋灌根處理，藥后30d對(duì)大豆根腐病和線蟲病的防效分別為93.86%、 98.41 % ; 500g/L的氟啶胺懸浮劑按200g a. i . /ha加水稀釋灌根處理，藥后30d對(duì)大豆根腐 病和線蟲病的防效分別為74.17%、22.92%;20%噻唑膦水乳劑按2500g a. i./ha加水稀釋 灌根處理，藥后30d對(duì)大豆根腐病和線蟲病的防效分別為31.05%、71.34%。可見，氟啶胺和 噻唑膦二元復(fù)配后協(xié)同增效作用顯著，持效期長，對(duì)大豆根腐病和線蟲病的防效明顯好于 各單劑單獨(dú)使用，同時(shí)，在試驗(yàn)過程中未發(fā)現(xiàn)該二元復(fù)配藥劑對(duì)大豆產(chǎn)生藥害。
[0027] 實(shí)施例五：
[0028]以下物質(zhì)均為重量百分比：氟啶胺0.2 %、噻唑膦2.3 %、仲烷基硫酸鈉10%、端羥 基聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物10%、三苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯15%、羧甲基纖維 素5%、輕鈣5%，高嶺土補(bǔ)足至100%。將上述活性成分、濕潤劑、分散劑、粘結(jié)劑和填料經(jīng)混 合加水進(jìn)行捏合，使用捏出造粒機(jī)捏出并成形，之后將顆粒用流化床干燥、篩分，即可制得 2.5%氟啶胺?噻唑膦顆粒劑。
[0029] 該實(shí)施例用于防治觀賞百合根腐病和線蟲?。?.5%氟啶胺?噻唑膦顆粒劑按 1800g a. i ./ha撒施處理，藥后30d對(duì)觀賞百合根腐病和線蟲病的防效分別為90.26 %、 93.85 % ; 500g/L的氟啶胺懸浮劑按200g a. i . /ha加水稀釋灌根處理，藥后30d對(duì)觀賞百合 根腐病和線蟲病的防效分別為77.89%、26.38%;20%噻唑膦水乳劑按250(^3.1./1^加水 稀釋灌根處理，藥后30d對(duì)觀賞百合根腐病和線蟲病的防效分別為28.36%、76.81%?？梢姡?氟啶胺和噻唑膦二元復(fù)配后協(xié)同增效作用顯著，持效期長，對(duì)觀賞百合根腐病和線蟲病的 防效明顯好于各單劑單獨(dú)使用，同時(shí)，在試驗(yàn)過程中未發(fā)現(xiàn)該二元復(fù)配藥劑對(duì)觀賞百合產(chǎn) 生藥害。
[0030] 實(shí)施例六：
[0031]以下物質(zhì)均為重量百分比：氟啶胺5%、噻唑膦65%、仲烷基硫酸鈉5 %、丙烯酸均 聚物鈉鹽5%、低取代羥丙基纖維素5%、白炭黑5%，高嶺土補(bǔ)足100%。將上述有效成分、濕 潤劑、分散劑、崩解劑和填料混合均勻，用超微氣流粉碎機(jī)粉碎，經(jīng)捏合，然后加入流化床造 粒干燥機(jī)中進(jìn)行造粒、干燥、篩分，即可制得70%氟啶胺?噻唑膦水分散粒劑。
[0032]該實(shí)施例用于防治人參根腐病和線蟲病：70%氟啶胺?噻唑膦水分散粒劑按 1800g a. i . /ha加水稀釋灌根處理，藥后30d對(duì)人參根腐病和線蟲病的防效分別為95.81 %、 91.42 % ; 500g/L的氟啶胺懸浮劑按200g a. i . /ha加水稀釋灌根處理，藥后30d對(duì)人參根腐 病和線蟲病的防效分別為79.36%、24.13% ; 20%噻唑膦水乳劑按2500g a. i . /ha加水稀釋 灌根處理，藥后30d對(duì)人參根腐病和線蟲病的防效分別為25.12%、78.13%?？梢?，氟啶胺和 噻唑膦二元復(fù)配后協(xié)同增效作用顯著，持效期長，對(duì)人參根腐病和線蟲病的防效明顯好于 各單劑單獨(dú)使用，同時(shí)，在試驗(yàn)過程中未發(fā)現(xiàn)該二元復(fù)配藥劑對(duì)人參產(chǎn)生藥害。
[0033] 實(shí)施例七：
[0034]以下物質(zhì)均為重量百分比：氟啶胺5%、噻唑膦70%、仲烷基硫酸鈉5 %、烷基酚樹 脂聚氧乙烯醚硫酸鹽5%、三苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯5%、白炭黑5%，硅藻土補(bǔ)足 100 %。將上述將有效成分、濕潤劑、分散劑和填料混合，機(jī)械粉碎后再經(jīng)氣流粉碎，混合均 勻，即可制得75%氟啶胺?噻唑膦可濕性粉劑。
[0035]該實(shí)施例用于防治三七根腐病和線蟲病：75%氟啶胺?噻唑膦可濕性粉劑按 1800g a. i ./ha加水稀釋灌根處理，藥后30d對(duì)三七根腐病和線蟲病的防效分別為92.54%、 90.66 % ; 500g/L的氟啶胺懸浮劑按200g a. i . /ha加水稀釋灌根處理，藥后30d對(duì)三七根腐 病和線蟲病的防效分別為73.24%、32.67%;20%噻唑膦水乳劑按2500g a. i./ha加水稀釋 灌根處理，藥后30d對(duì)三七根腐病和線蟲病的防效分別為21.96%、79.34%?？梢?，氟啶胺和 噻唑膦二元復(fù)配后協(xié)同增效作用顯著，持效期長，對(duì)三七根腐病和線蟲病的防效明顯好于 各單劑單獨(dú)使用，同時(shí)，在試驗(yàn)過程中未發(fā)現(xiàn)該二元復(fù)配藥劑對(duì)三七產(chǎn)生藥害。
[0036]實(shí)施例八:氟啶胺和噻唑膦復(fù)配對(duì)花生梗腐病的室內(nèi)毒力測(cè)定試驗(yàn)。
[0037]試驗(yàn)方法參照《殺菌劑室內(nèi)生物測(cè)定試驗(yàn)準(zhǔn)則NY/T1156.2-2006》，采用菌絲生長 速率法。用共毒系數(shù)法判斷協(xié)同作用，共毒系數(shù)（CTC) 2 120表現(xiàn)為增效作用；共毒系數(shù) (CTCH80表現(xiàn)為拮抗作用;80<共毒系數(shù)(CTC)<120表現(xiàn)為相加作用。
[0038]表1、氟啶胺和噻唑膦對(duì)花生梗腐病的室內(nèi)聯(lián)合毒力測(cè)定結(jié)果
[0040]從表1可以看出，氟啶胺和噻唑膦在1:1~1:20 (按重量）的比例范圍內(nèi)復(fù)配時(shí)，共 毒系數(shù)(CTC)均大于120,對(duì)花生梗腐病均表現(xiàn)出協(xié)同增效作用，尤其是氟啶胺和噻唑膦以 1:1〇(按重量)復(fù)配，協(xié)同增效作用最為顯著，共毒系數(shù)(CTC)為215.48。可見，氟啶胺和噻唑 膦復(fù)配具有合理性和可行性。
[0041] 實(shí)施例九:氟啶胺和噻唑膦復(fù)配對(duì)辣椒線蟲病的室內(nèi)毒力測(cè)定試驗(yàn)。
[0042] 試驗(yàn)方法:首先取產(chǎn)生大量根結(jié)的辣椒根系，用自來水輕輕沖洗干凈，接著用解剖 針輕輕挑取病根上的乳白色卵囊，放入直徑6cm的小培養(yǎng)皿內(nèi)，加入少量無菌水，在25°C恒 溫箱中孵化3~4d，收集2齡幼蟲，并加入無菌水將其配制成一定濃度(500條/ml左右）的懸 浮液備用。
[0043]設(shè)定5個(gè)濃度梯度處理，以無菌水為空白對(duì)照。取96孔細(xì)胞培養(yǎng)板，每孔加入配好 的不同濃度的藥劑150微升，再加入等體積的線蟲懸浮液，25°C條件下保濕培養(yǎng)，在處理后 48h鏡檢線蟲的存活數(shù)量和死亡數(shù)量，線蟲呈僵直不動(dòng)為死蟲，線蟲呈彎曲蠕動(dòng)狀態(tài)為活 蟲。計(jì)算死亡率和校正死亡率。
[0044]用DPS統(tǒng)計(jì)分析軟件進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，計(jì)算各藥劑的EC5Q，并根據(jù)用共毒系數(shù)法判斷 協(xié)同作用，共毒系數(shù)(CTC) 2 120表現(xiàn)為增效作用;共毒系數(shù)(CTCH80表現(xiàn)為拮抗作用;80 <共毒系數(shù)(CTC)<120表現(xiàn)為相加作用。
[0045]表2、氟啶胺和噻唑膦對(duì)辣椒線蟲病的室內(nèi)聯(lián)合毒力測(cè)定結(jié)果
[0048] 從表2可以看出，氟啶胺和噻唑膦在1:1~1:20(按重量）的比例范圍內(nèi)復(fù)配時(shí)，共 毒系數(shù)(CTC)均大于120,對(duì)辣椒線蟲病均表現(xiàn)出協(xié)同增效作用，尤其是氟啶胺和噻唑膦以 1:1〇(按重量)復(fù)配，協(xié)同增效作用最為顯著，共毒系數(shù)(CTC)為231.84?？梢姡ぐ泛袜邕?膦復(fù)配具有合理性和可行性。
[0049] 綜上所述，本發(fā)明提供的一種含有氟啶胺和噻唑膦的農(nóng)藥組合物，協(xié)同增效作用 顯著，與現(xiàn)有的單一制劑相比，對(duì)農(nóng)作物上的多種病害，尤其是根腐病和線蟲病的防治效果 明顯提高，對(duì)作物安全，值得在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)上推廣應(yīng)用。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種含有氟啶胺和噻唑膦的農(nóng)藥組合物，其特征在于:包括活性成分氟啶胺和噻唑 膦，氟啶胺和噻唑膦的重量比為1:1~1:20。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含有氟啶胺和噻唑膦的農(nóng)藥組合物，其特征在于:氟啶胺 和噻唑膦在組合物中的總重量百分含量為0.5%~80%，其余為農(nóng)藥中使用和能接受的輔 助成分。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種含有氟啶胺和噻唑膦的農(nóng)藥組合物，其特征在于:所 述農(nóng)藥組合物的劑型是微囊懸浮劑、懸浮劑、水乳劑、微乳劑、顆粒劑、水分散粒劑和可濕性 粉劑中的一種。4. 權(quán)利要求1所述的一種含有氟啶胺和噻唑膦的農(nóng)藥組合物在防治農(nóng)作物上根腐病和 線蟲病中的應(yīng)用。
【文檔編號(hào)】A01N57/32GK105851054SQ201610240784
【公開日】2016年8月17日
【申請(qǐng)日】2016年4月16日
【發(fā)明人】張志偉, 劉鵬, 陳佛祥, 朱剛, 王禮文, 吳澤偉
【申請(qǐng)人】廣東中迅農(nóng)科股份有限公司