一種80%氟蟲腈水分散粒劑及其制備工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種農(nóng)藥水分散粒劑，特別是是設(shè)及一種80%氣蟲臘水分散粒劑及其 制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 農(nóng)藥必須加工成各種類型的劑型方可使用，傳統(tǒng)的農(nóng)藥劑型主要是乳油和粉劑。 乳油中使用的甲苯、二甲苯等有機(jī)溶劑W及粉劑中的粉塵污染，都對(duì)環(huán)境及使用者帶來不 利影響。水分散粒劑是20世紀(jì)80年代初期從可濕性粉劑和懸浮劑基礎(chǔ)上發(fā)展起來的農(nóng)藥新 劑型，它在水中能迅速崩解、分散，形成高懸浮的分散體系。水分散粒劑克服了可濕性粉劑 和懸浮劑二者的缺點(diǎn)卻保留了其優(yōu)點(diǎn):無粉塵無有機(jī)溶劑，環(huán)境友好;易計(jì)量，易包裝，儲(chǔ)運(yùn) 安全方便;制劑含量高，水中分散性好，懸浮率高，穩(wěn)定性好；易于使用，方便控制釋放和定 向，被認(rèn)為是21世紀(jì)最具生命力的劑型之一，是綠色農(nóng)藥制劑的發(fā)展方向。
[0003] 氣蟲臘是一種苯基化挫類殺蟲劑、殺蟲譜廣，對(duì)害蟲W胃毒作用為主，兼有觸殺和 一定的內(nèi)吸作用，其作用機(jī)制在于阻礙昆蟲丫-氨基下酸控制的氯化物代謝，因此對(duì)曬蟲、 葉贈(zèng)、飛風(fēng)、鱗翅目幼蟲、蛹類和銷翅目等重要害蟲有很高的殺蟲活性，對(duì)作物無藥害。該藥 劑可施于±壤，也可葉面噴霧。目前氣蟲臘的農(nóng)藥制劑主要有是5%氣蟲臘懸浮劑，0.3%氣 蟲臘顆粒劑，5 %和25 %氣蟲臘懸浮種衣劑、0.5 %氣蟲臘殺蟲粉劑、5 %氣蟲臘乳油、36 %氣 蟲臘?乙酷甲胺憐乳油。氣蟲臘由于在溶劑中溶解度很小，在乳油劑型中的含量一般不能 超過5%，大量使用有機(jī)溶劑導(dǎo)致使用時(shí)環(huán)境污染嚴(yán)重;懸浮劑型雖然W水為溶劑，但氣蟲 臘不溶于水，若濃度過高也會(huì)導(dǎo)致懸浮體系不穩(wěn)定，影響使用效果，故該制劑濃度也特別 低。
[0004] 水分散粒劑(WG)是一種農(nóng)藥新劑型，儲(chǔ)運(yùn)和使用方便，尤其是其能保證較高的有 效成分含量，在水中能夠快速崩解、分散，形成分散穩(wěn)定的懸浮液體系，同時(shí)能達(dá)到乳油和 懸浮劑的防治效果。但制備高原藥含量氣蟲臘水分散粒劑時(shí)，由于各種助劑的添加量及加 工方式受限制，導(dǎo)致水分散劑成品懸浮、崩解等性能不夠好，無法滿足使用要求。因此制備 性能優(yōu)良的高含量氣蟲臘水分散粒劑重點(diǎn)是開發(fā)高效分散劑及選擇合適的造粒工藝。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是提供一種崩解迅速、分散性好、懸浮率高，對(duì)環(huán)境無污染，使用安 全、制備簡(jiǎn)單的高含量的氣蟲臘水分散粒劑及其制備工藝。
[0006] 本發(fā)明的目的通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：
[0007] -種80%氣蟲臘水分散粒劑，W質(zhì)量百分比計(jì)，原料組分及組成為： 氣蟲膀原藥 80紹 木質(zhì)素分散劑 4%~8% 聚簇酸分散劑 1%~3%
[000引 潤(rùn)濕劑 憐~4% 硫酸按 1%~5% 皂± 2%~7%
[0009] 所述木質(zhì)素分散劑通過如下方法制備：W質(zhì)量份數(shù)計(jì)，將100份木漿堿木質(zhì)素和 100~200份鄰苯二酪混合均勻后，加入濃硫酸，于95~115°C下反應(yīng)0.5~化;然后冷卻至室 溫，用無水乙醇溶解取出后倒入水中析出，抽濾并用熱水洗涂，干燥后得酪化木漿堿木質(zhì) 素;常溫下將所得酪化木漿堿木質(zhì)素和30~50份辛締基班巧酸酢置于反應(yīng)器中，加入二甲 基甲酯胺和氨氧化鋼，攬拌0.5~化;升溫至80~95°C反應(yīng)2~化，反應(yīng)結(jié)束后過濾，并用乙 醇洗涂，干燥后得簇基化木漿堿木質(zhì)素;將所得簇甲基化木漿堿木質(zhì)素加入水中，攬拌下溶 成質(zhì)量百分比濃度為30~40 %的水溶液，用化0田容液調(diào)節(jié)抑值至10~12,加入環(huán)氧氯丙烷 10~25份，于80~95°C下縮聚反應(yīng)1~化;反應(yīng)后用稀硫酸調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH到6~7,噴霧干燥 后得到同時(shí)具有高簇基含量和高分子量的木質(zhì)素農(nóng)藥分散劑。
[0010] 為進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的，優(yōu)選地，所述的木漿木質(zhì)素分散劑的重均分子量大于 15000，橫酸基含量為0.5~0.8mmol/g，簇基含量為2.2~3. Ommol/g。
[0011] 優(yōu)選地，所述無水乙醇用量為150~250份。
[0012] 優(yōu)選地，W質(zhì)量份數(shù)計(jì)，所述加入二甲基甲酯胺和氨氧化鋼的二甲基甲酯胺用量 為800~1200份，氨氧化鋼用量為2~5份。
[0013] 優(yōu)選地，所述乙醇的質(zhì)量濃度為60~70% ;乙醇洗涂的次數(shù)為1-5次。
[0014] 優(yōu)選地，所述潤(rùn)濕劑為皂素、拉開粉或十二烷基硫酸鋼。
[0015] 優(yōu)選地，W質(zhì)量百分比計(jì)，所述木質(zhì)素分散劑的用量為5-7%。
[0016] 所述80%氣蟲臘水分散粒劑的制備工藝，包括如下步驟：
[0017] (a)按配比稱量各組分原料；
[0018] (b)將配比后的原料混合后進(jìn)行氣流粉碎均勻，采用高速混合法造粒；
[0019] (C)烘干、篩分、分析檢驗(yàn)入庫。
[0020] 本發(fā)明木質(zhì)素分散劑堿木質(zhì)素通過提高分子量和簇基含量，提高陰離子基團(tuán)含量 和增強(qiáng)疏水性改性而來。
[0021] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有W下優(yōu)點(diǎn)和效果：
[0022] 本發(fā)明克服了乳油中有機(jī)溶劑及粉劑的粉塵給環(huán)境和使用者帶來的危害，易于使 用，易于控制釋放和定向。所采用的木質(zhì)素分散劑具有高簇基含量和高分子量，與氣蟲臘顆 粒親和性好，能有效吸附在氣蟲臘顆粒表面，能提供有效的靜電排斥作用和空間位阻效應(yīng)， 使得80%氣蟲臘水分散粒劑成品分散性好、崩解速度快、懸浮率高達(dá)90%，明顯優(yōu)于采用市 售木質(zhì)素橫酸鋼制備的產(chǎn)品。
[0023] 此外，所述80 %氣蟲臘水分散粒劑所用分散劑為高效木質(zhì)素系農(nóng)藥分散劑，綠色 環(huán)保、成本低廉，制劑配制工藝簡(jiǎn)單，使得產(chǎn)品具有優(yōu)良性價(jià)比、適宜推廣應(yīng)用。
【附圖說明】
[0024] 圖1為實(shí)施例1采用木質(zhì)素橫酸鋼為分散劑制備的80%氣蟲臘水分散粒劑的外觀 形貌照片；
[0025] 圖2為采用市售木質(zhì)素橫酸鋼為分散劑制備的80%氣蟲臘水分散粒劑的外觀形貌 照片。
【具體實(shí)施方式】
[0026] 下面結(jié)合具體實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍 并不局限于實(shí)施例表述的范圍。
[0027] 實(shí)施例1:
[0028] (1)高簇基高分子量木質(zhì)素系分散劑的制備
[0029] 將100g木漿堿木質(zhì)素和150g鄰苯二酪混合均勻后，加入濃硫酸30g，于105°C下反 應(yīng)化。然后冷卻至室溫，用250g無水乙醇溶解取出后倒入水中析出，抽濾并用熱水洗涂，干 燥后得酪化木漿堿木質(zhì)素。常溫下將此酪化木漿堿木質(zhì)素和50g辛締基班巧酸酢置于反應(yīng) 器中，加入1200g二甲基甲酯胺和5g氨氧化鋼，攬拌0.化。升溫至80°C反應(yīng)化，反應(yīng)結(jié)束后過 濾，并用質(zhì)量濃度為70%的乙醇洗涂?jī)纱?，干燥后得簇基化木漿堿木質(zhì)素。將簇甲基化木漿 堿木質(zhì)素加入水中，攬拌下溶成質(zhì)量百分比濃度為40%的水溶液，用化0田容液調(diào)節(jié)抑值至 12，加入環(huán)氧氯丙烷IOg，于80°C下縮聚反應(yīng)化。反應(yīng)后用稀硫酸調(diào)節(jié)反應(yīng)液抑到6.5，噴霧 干燥后得到同時(shí)具有高簇基含量和高分子量的木質(zhì)素農(nóng)藥分散劑。
[0030] (2) 80 %氣蟲臘水分散粒劑的制備
[0031] W質(zhì)量份數(shù)計(jì)，準(zhǔn)確稱取80份氣蟲臘原藥、6份高簇基高分子量木質(zhì)素分散劑、2份 聚簇酸分散劑GY-D09(北京廣源益農(nóng)化學(xué)有限責(zé)任公司）、4份十二烷基硫酸鋼、1份硫酸錠、 7份皂±，混合后氣流粉碎均勻，采用高速混合法造粒；烘干、篩分、分析檢驗(yàn)后入庫得到 80 %氣蟲臘水分散粒劑成品。
[0032] 采用顯微鏡放大100倍分別觀測(cè)采用實(shí)施例1和采用市售木質(zhì)素橫酸鋼為分散劑 制備的80%氣蟲臘水分散粒劑的外觀形貌，照片分別如附圖1、2所示，對(duì)比可知本發(fā)明制備 的氣蟲臘水分散粒劑的顆粒更整齊均勻，造粒時(shí)得率更高。
[0033] 實(shí)施例2:
[0034] (1)高簇基高分子量木質(zhì)素系分散劑的制備
[0035] 將100g木漿堿木質(zhì)素和100g鄰苯二酪混合均勻后，加入濃硫酸20g，于115°C下反 應(yīng)0.化。然后冷卻至室溫，用150g無水乙醇溶解取出后倒入水中析出，抽濾并用熱水洗涂， 干燥后得酪化木漿堿木質(zhì)素。常溫下將此酪化木漿堿木質(zhì)素和40g辛締基班巧酸酢置于反 應(yīng)器中，加入SOOg二甲基甲酯胺和3g氨氧化鋼，攬拌化。升溫至85°C反應(yīng)化，反應(yīng)結(jié)束后過 濾，并用質(zhì)量濃度為70%的乙醇洗涂?jī)纱?，干燥后得簇基化木漿堿木質(zhì)素。將簇甲基化木漿 堿木質(zhì)素加入水中，攬拌下溶成質(zhì)量百分比濃度為30%的水溶液，用化0田容液調(diào)節(jié)抑值至 12,加入環(huán)氧氯丙烷15g，于85°C下縮聚反應(yīng)化。反應(yīng)后用稀硫酸調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH到7,噴霧干 燥后得到同時(shí)具有高簇基含量和高分子量的木質(zhì)素農(nóng)藥分散劑。
[0036] (2)80%氣蟲臘水分散粒劑的制備
[0037] W質(zhì)量份數(shù)計(jì)，準(zhǔn)確稱取80份氣蟲臘原藥、6份高簇基高分子量木質(zhì)素分散劑、2份 聚簇酸分散劑GY-D07(北京廣源益農(nóng)化學(xué)有限責(zé)任公司）、4份拉開粉、5份硫酸錠、3份皂±， 混合后氣流粉碎均勻，采用高速混合法造粒;烘干、篩分、分析檢驗(yàn)后入庫得到80%氣蟲臘 水分散粒劑成品。
[003引實(shí)施例3:
[0039] (1)高簇基高分子量木質(zhì)素系分散劑的制備
[0040] 將100g木漿堿木質(zhì)素和200g鄰苯二酪混合均勻后，加入濃硫酸40g，于95°C下反應(yīng) 化。然后冷卻至室溫，用200g無水乙醇溶解取出后倒入水中析出，抽濾并用熱水洗涂，干燥 后得酪化木漿堿木質(zhì)素。常溫下將此酪化木漿堿木質(zhì)素和30g辛締基班巧酸酢置于反應(yīng)器 中，加入1000 g二甲基甲酯胺和2g氨氧化鋼，攬拌化。升溫至95°C反應(yīng)化，反應(yīng)結(jié)束后過濾， 并用質(zhì)量濃度為60 %的乙醇洗涂?jī)纱危稍锖蟮么鼗緷{堿木質(zhì)素。將簇甲基化木漿堿 木質(zhì)素加入水中，攬拌下溶成質(zhì)量百分比濃度為40%的水溶液，用化0田容液調(diào)節(jié)pH值至10， 加入環(huán)氧氯丙烷25g，于95°C下縮聚反應(yīng)比。反應(yīng)后用稀硫酸調(diào)節(jié)反應(yīng)液抑到6,噴霧干燥后 得到同時(shí)具有高簇基含量和高分子量的木質(zhì)素農(nóng)藥分散劑。
[0041] (2) 80 %氣蟲臘水分散粒劑的制備
[0042] W質(zhì)量份數(shù)計(jì)，準(zhǔn)確稱取80份氣蟲臘原藥、8份高簇基高分子量木質(zhì)素分散劑、1份 聚簇酸分散劑GY-D05(北京廣源益農(nóng)化學(xué)有限責(zé)任公司）、4份皂素、5份硫酸錠、2份皂±，混 合后氣流粉碎均勻，采用高速混合法造粒;烘干、篩分、分析檢驗(yàn)后入庫得到80%氣蟲臘水 分散粒劑成品。
[0043] 實(shí)施例4:
[0044] (1)高簇基高分子量木質(zhì)素系分散劑的制備
[0045] 將100g木漿堿木質(zhì)素和150g鄰苯二酪混合均勻后，加入濃硫酸25g，于1005°C下反 應(yīng)0.化。然后冷卻至室溫，用250g無水乙醇溶解取出后倒入水中析出，抽濾并用熱水洗涂， 干燥后得酪化木漿堿木質(zhì)素。常溫下將此酪化木漿堿木質(zhì)素和45g辛締基班巧酸酢置于反 應(yīng)器中，加入1200g二甲基甲酯胺和4g氨氧化鋼，攬拌化。升溫至90°C反應(yīng)2.化，反應(yīng)結(jié)束后 過濾，并用質(zhì)量濃度為70 %的乙醇洗涂?jī)纱?，干燥后得簇基化木漿堿木質(zhì)素。將簇甲基化木 漿堿木質(zhì)素加入水中，攬拌下溶成