基于楊樹生物質(zhì)炭材料藥物緩釋制劑滅血吸蟲尾蝴實驗:
a)尾蝴從感染毛蝴的陽性釘螺得到,去陽性螺放入清水中,在白熾燈下光照2小時左右逸出新鮮吸血蟲尾蝴。
[0046]b)將三縮四乙二醇聚醚苯酰胺負載到楊樹炭化材料中,用金屬環(huán)移取適量的尾蝴加入不同負載材料緩釋藥物的水中,加入適量去離子水進行藥物的緩釋。在18小時內(nèi)觀察尾蝴的活性,并及時記錄0.5、1、1.5和2小時的尾蝴死亡數(shù)。實驗數(shù)據(jù)表明:在18小時內(nèi)尾蝴死亡率大于95 %。
[0047]以上所述實施例僅表達了本發(fā)明的優(yōu)選實施方式,其描述較為具體和詳細,但并不能因此而理解為對本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當指出的是,對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說,在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下,還可以做出若干變形、改進及替代,這些都屬于本發(fā)明的保護范圍。因此,本發(fā)明專利的保護范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準。
【主權(quán)項】
1.一種生物質(zhì)炭的抗血吸蟲尾蝴緩釋藥物制劑制備方法,其特征在于,包括以下工序: 1)結(jié)合當?shù)貙嶋H,選擇幾種生物質(zhì)作為炭化材料,通過改變炭化溫度,得到合適比表面積、孔徑大小的生物質(zhì)炭材料; 2)對生物質(zhì)炭材料進行組分官能團、表面形貌以及比表面積的表征; 3)合成不同聚乙二醇親水鏈的聚醚苯酰胺抗血吸蟲尾蝴藥物; 4)選擇合適的炭化材料作為藥物緩釋的載體進行藥物負載,采用紫外光譜測定聚醚苯酰胺的釋放動力學(xué)曲線; 5)進行負載藥物的生物質(zhì)炭材料緩釋制劑滅尾蝴實驗。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生物質(zhì)炭的抗血吸蟲尾蝴緩釋藥物制劑制備方法,其特征在于,在所述工序I)中,選擇的生物質(zhì)為竹粉、楊樹、桐樹、槐樹或者浮萍中的一種。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生物質(zhì)炭的抗血吸蟲尾蝴緩釋藥物制劑制備方法,其特征在于,在所述工序I)中,制備生物質(zhì)炭材料包括如下步驟,稱取50 mg-500 mg生物質(zhì)原料于坩禍中,再置于管式爐中,在氮氣的保護下進行高溫?zé)峤馓炕?,炭化溫度范圍?50 V至1000 °C,炭化保留時間為I至5小時。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生物質(zhì)炭的抗血吸蟲尾蝴緩釋藥物制劑制備方法,其特征在于,在所述工序2)中,表征操作步驟如下:a)生物質(zhì)炭材料組分官能團的表征:采用紅外光譜KBr壓片法;b)生物質(zhì)炭材料表面形貌的表征:掃描電子顯微鏡高真空模式下獲得材料的表面形貌圖;c)生物質(zhì)炭材料的微介孔測定:采用氮氣吸附-脫附等溫測試方法得到。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種生物質(zhì)炭的抗血吸蟲尾蝴緩釋藥物制劑制備方法,其特征在于,在所述工序2)中,對生物質(zhì)炭材料的組分官能團、表面形貌和比表面積的表征包括如下步驟: a)生物質(zhì)炭材料組分官能團的表征:采用紅外光譜KBr壓片法,波長掃描范圍從4000cm 1到400 cm \掃描次數(shù)為32次,對350-1000°C的炭化產(chǎn)物進行紅外表征; b)生物質(zhì)炭材料表面形貌的表征:將不同溫度炭化的生物質(zhì)炭材料在FEIQUANTA 450掃描電子顯微鏡的高真空模式下掃描,掃描電壓為15 kV,獲得炭材料的SEM圖片; c)生物質(zhì)炭材料的微介孔測定:炭化材料樣品在105°C脫氣3小時以上處理后在Quanta Autosorb系統(tǒng)上進行測試,測定溫度為_196°C,通過Brunauer-Emmett-Teller法計算得到不同生物質(zhì)炭材料的比表面積。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生物質(zhì)炭的抗血吸蟲尾蝴緩釋藥物制劑制備方法,其特征在于,在所述工序3)中,抗血吸蟲尾蝴藥物為聚醚苯酰胺;聚醚苯酰胺藥物通過不同分子量的聚乙二醇基對甲苯磺酸酯和氯硝柳胺反應(yīng),生成醚鍵后得到聚醚苯酰胺。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種生物質(zhì)炭的抗血吸蟲尾蝴緩釋藥物制劑制備方法,其特征在于,在所述工序3)中,抗血吸蟲尾蝴的藥物聚醚苯酰胺合成步驟如下:取三縮四乙二醇(0.05 mol),5 mL二氯甲烷,7 mL吡啶加入100 mL三頸燒瓶中,冰浴控制反應(yīng)溫度為0_50C ;將對甲苯磺酰氯(0.05 mol)用CH2Cl2溶解,用恒壓滴液漏斗緩慢滴入燒瓶中,溫度不超過10 °C反應(yīng)5小時;反應(yīng)結(jié)束后加冰水攪拌0.5小時,反應(yīng)液依次用I M的HC1,5 %的NaHCO3的水溶液洗滌,有機層用無水硫酸鈉干燥,柱層析分離得到三縮四乙二醇對甲苯磺酸酯; 稱取氯硝柳胺(4.8 mmol)于100 mL三頸燒瓶中,加入40 mL 1,4-二氧六環(huán)溶解,置于油浴鍋中加熱到83 °C,稱取0.553 g K2CO3和0.1289 g Bu 4NBr加入到三頸瓶中;將5.0mmol三縮四乙二醇對甲苯磺酸酯溶解于20 mL 二氧六環(huán),用恒壓滴液漏斗緩慢滴加,繼續(xù)反應(yīng)24小時;反應(yīng)結(jié)束后在反應(yīng)液中加入適量的蒸餾水,用二氯甲烷萃取三次,合并有機層用無水硫酸鈉干燥,減壓除去溶劑進行柱色譜分離,得到產(chǎn)物三縮四乙二醇聚醚苯酰胺。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生物質(zhì)炭的抗血吸蟲尾蝴緩釋藥物制劑制備方法,其特征在于,在所述工序4)中,采用溶劑揮發(fā)法負載抗血吸蟲尾蝴藥物聚醚苯酰胺,且藥物負載量為生物質(zhì)炭材料質(zhì)量分數(shù)的I %至20 %之間。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生物質(zhì)炭的抗血吸蟲尾蝴緩釋藥物制劑制備方法,其特征在于,在所述工序4)中,操作步驟如下:a)標準曲線的測定:配制一系列濃度的聚醚苯酰胺藥物標準溶液,濃度分別為:4、8、12、16和20 yg/mL,用紫外-可見光譜儀測定聚醚苯酰胺的最大紫外吸收波長,再測定標準溶液在最大吸收波長下的吸光度,吸光度對濃度作圖得到標準工作曲線;b)生物質(zhì)炭材料抗血吸蟲藥物負載與緩釋步驟:稱2.5-50 mg抗血吸蟲藥物聚醚苯酰胺于圓底燒瓶中,加入3 mL 二氯甲烷將其溶解,再稱取25-300 mg生物質(zhì)炭材料加入到圓底燒瓶中,在37 °C下攪拌除去溶劑二氯甲烷;將載藥后的炭材料倒入離心管中,加適量去離子水洗滌,離心分離,收集上層清液,沉淀炭材料再加水洗滌離心一次,沉淀為負載藥物的炭材料;將負載藥物的炭材料加入布袋中,加入一定體積去離子水,磁力攪拌下進行藥物緩釋,取不同時間點的透析液進行紫外吸收光譜測定;參照標準工作曲線,得到不同緩釋時間點的藥物濃度;根據(jù)標準曲線算出未負載的藥物含量,計算出負載藥物的總量,同時計算藥物的釋放百分率;另外一種緩釋方法為:將負載藥物的炭材料加入透析袋中(截留分子量3500-14000),其他緩釋操作相同。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生物質(zhì)炭的抗血吸蟲尾蝴緩釋藥物制劑制備方法,其特征在于,在所述工序5)中,操作步驟如下: 尾蝴從感染毛蝴的陽性釘螺得到,去陽性螺放入清水中,在白熾燈下光照2小時左右逸出新鮮尾蝴; 同工序4)中的b)步驟,將聚醚苯酰胺負載到楊樹、桐樹、和竹粉炭化材料中,用金屬環(huán)移取適量的尾蝴加入上述不同負載材料緩釋藥物的水中,在18小時內(nèi)觀察尾蝴的活性,并記錄0.5、1、1.5和2小時的尾蝴死亡數(shù)。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種生物質(zhì)炭的抗血吸蟲尾蚴緩釋藥物制劑制備方法。制備方法包括以下工序:選擇浮萍、楊樹、桐樹、竹粉和槐樹生物質(zhì)作為炭化材料,通過350℃至1000℃炭化得到合適比表面積為5-500m2/g和孔徑大小為0.5-10nm的生物質(zhì)炭材料;對生物質(zhì)炭材料進行官能團、表面形貌及比表面積的表征;合成抗血吸蟲尾蚴藥物聚醚苯酰胺;選擇竹粉、楊樹和桐樹炭化材料作為抗血吸蟲藥物聚醚苯酰胺緩釋的載體,采用紫外吸收光譜測定聚醚苯酰胺的釋放動力學(xué)曲線;進行滅尾蚴實驗,利用竹粉、楊樹和桐樹和生物質(zhì)炭材料作為抗血吸蟲尾蚴藥物緩釋的載體,可以減緩藥物聚醚苯酰胺的釋放速度,緩釋時間達4天以上,滅尾蚴效果達到95%以上。
【IPC分類】A01N25/08, A01N37/22, A01P15/00
【公開號】CN105028403
【申請?zhí)枴緾N201510344792
【發(fā)明人】范小林, 吳勇權(quán), 吳任苗, 曾冠杰, 李億保
【申請人】贛南師范學(xué)院
【公開日】2015年11月11日
【申請日】2015年6月19日