專利名稱：固體松堿合劑及其生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及農(nóng)藥，尤其是無公害農(nóng)藥。
松堿合劑是民間傳統(tǒng)的土法生產(chǎn)的農(nóng)藥，用于防治果樹的介殼蟲類(樹虱子)、紅(黃)蜘蛛類、蚜蟲類、粉虱類等害蟲行之有效。湖南科技出版社出版的《化工小商品生產(chǎn)法》(第七集)介紹的松堿合劑其配方為松香∶面堿∶水＝3∶2∶5～10，其工藝水燒開，加入面堿使其溶化，再加入松香，待溶化后即得黑褐色的松堿合劑原液。民間較為廣泛的是用生松香(松脂)與堿制備松堿合劑，其配方及工藝與上述松堿合劑基本一致。湖南科技出版社出版的《化工小商品生產(chǎn)法》(第二集)介紹的另一種與松堿合劑的類似產(chǎn)品——松焦油農(nóng)藥，實質(zhì)是以松焦油替代松香制造松堿合劑，其工藝是取松樹根干餾的粗松焦油，截出135℃以前的餾份，使其與NaOH進行皂化反應(yīng)所得。不論松堿合劑還是松焦油農(nóng)藥都是黑褐色粘稠狀的液體，目前國內(nèi)外還沒有固體狀的松堿合劑，而液體狀的松堿合劑在使用時加水稀釋倍數(shù)不高，且液體狀的農(nóng)藥在包裝、運輸、攜帶和使用上都有殊多的不便，而松堿合劑中以松香為主要原料，松香是較為緊缺的林產(chǎn)化工原料，勢必增加成本，另在土法生產(chǎn)松堿合劑中，松香的投入難以與堿液充分皂化反應(yīng)，會以游離的松香留在松堿合劑中，由于松香與堿按比例投放，游離松香也勢必使游離堿過量，游離松香與過量的游離堿都會對果樹造成危害，游離松香的聚凝沉淀也會堵塞噴霧器咀，給操作帶來困難。而松焦油農(nóng)藥以松樹根為原料，只宜少批量或自制生產(chǎn)，且松焦油的成份很復(fù)雜，含有一定的毒性物質(zhì)，如酚、重松節(jié)油，使藥性降低，質(zhì)量低下并呈現(xiàn)其低毒性質(zhì)。
本發(fā)明的目的是以塔爾油替代松香，并按一定的工藝方案生產(chǎn)出易溶于水的固體松堿合劑。
本發(fā)明的任務(wù)是這樣實現(xiàn)的以塔爾油替代傳統(tǒng)的松堿合劑生產(chǎn)中的松香，并經(jīng)干燥為固體。其生產(chǎn)配方為塔爾油中松香酸含量燒堿＝1.2～1.6∶1，產(chǎn)品的皂化物(松香酸鈉)應(yīng)大于48％，游離堿以Na2CO3計為38～45％。其生產(chǎn)工藝為將塔爾油與少量的清水加熱熔化，并升溫至150～200℃保持數(shù)分鐘，使水份蒸發(fā)和有害物質(zhì)揮發(fā)，破壞松香結(jié)晶態(tài)，徐徐倒入加熱至沸騰的堿水溶液中，繼續(xù)加熱攪拌，使其充分皂化反應(yīng)，取皂化物，補加堿，干燥，調(diào)整游離堿的含量使之達38～45％，粉碎，密封包裝。
由于松堿合劑主要有效成份是松脂酸鈉和一定比例的游離堿，塔爾油是以松木為原料在堿法制漿造紙過程中生成的皂化物經(jīng)還原反應(yīng)所得的副產(chǎn)品，其主要成份是浮油松香類即松香酸(脂肪酸與樹脂酸)，易與堿液皂化反應(yīng)生成松脂酸鈉，其生成物經(jīng)脫水干燥，易溶于水。而用生松脂、松香、松焦油土法生產(chǎn)的松堿合劑是粘稠的液狀，不易脫水干燥，既使強行干燥成干品也不易溶于水，是因為這類原料中含有較多不易皂化的物質(zhì)。
本發(fā)明的優(yōu)點除具有傳統(tǒng)的松堿合劑殺蟲保果的優(yōu)點，無公害，對人畜無毒，無環(huán)境污染的優(yōu)點外，產(chǎn)品為粉末狀固體，可在施藥現(xiàn)場用冷水稀釋使用，兌水量達75～150倍，而液狀的松堿合劑兌水量僅為15～25倍，固體松堿合劑在貯存、運輸、使用上大為方便。經(jīng)測定固體松堿合劑還能與多種農(nóng)藥復(fù)配使用，大大降低了用藥成本。本發(fā)明的工藝取塔爾油升溫至150～200℃，即截去150～200℃之前的餾份，使之易于皂化、干燥、也易溶于水，提高了使用性能和使用價值。
本工藝的皂化反應(yīng)式
實施例取粗塔爾油100公斤，(粗塔爾油技術(shù)指標為脂肪酸25～35％，樹脂酸50～58％，不皂化物10～13％)加少量水在溶化鍋中常壓加熱熔化，使溫度升至150～200℃，使水份蒸發(fā)和有害物質(zhì)揮發(fā)，并保溫5～8分鐘；另取31％的燒堿溶液150公斤在特制反應(yīng)鍋中常壓加熱至沸騰，將高溫的塔爾油徐徐加入反應(yīng)鍋的沸騰堿液中并激烈攪拌，務(wù)必使高溫的堿油頻頻碰撞，加速反應(yīng)，加料后再攪拌約30分鐘，使之充分皂化反應(yīng)，將生成的皂化物(松香酸鈉)濾出，(濾液仍富含燒堿，再補充部份堿作為下一批反應(yīng)液)加入純堿約60公斤混合，置干燥器中干燥至水份低于3％，取樣測定主要成份含量，調(diào)整松香酸鈉含量使之大于48％，調(diào)整游離堿以Na2CO3計為38～45％即可移送粉碎、密封包裝。
在上述實施例中，若調(diào)整松香酸鈉含量時，使之大于50％，調(diào)整游離堿以碳酸鈉計為41.5～43.5％為更佳實施方案。
可以在上述實施例中使用不同技術(shù)指標的粗塔爾油，只須按其有效成份松香酸即脂肪酸與樹脂酸的含量計算配比，其中參與松香酸進行皂化反應(yīng)的堿為燒堿，皂化反應(yīng)后補充的游離堿為純堿。燒堿折為純堿的系數(shù)為1.325。
附圖
為本發(fā)明的生產(chǎn)工藝流程圖
權(quán)利要求
1.一種固體松堿合劑，其特征在于以塔爾油替代松香制造并干燥而得，成品的皂化物含量大于48％，游離堿含量以Na2CO3計為38～45％。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固體松堿合劑，其特征在于皂化物的含量大于50％，游離堿含量以Na2CO3計為41.5～43.5％。
3.一種制造權(quán)利要求1所述的固體松堿合劑的生產(chǎn)工藝，其特征在于將塔爾油與少量清水加熱至150～200℃，保持數(shù)分種后，徐徐倒入加熱至沸騰的堿水溶液中并攪拌，使塔爾油中的樹脂酸、脂肪酸與堿充分皂化反應(yīng)，取生成的皂化物，補充適量的堿，干燥，調(diào)整游離堿的含量，粉碎，密封包裝。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的固體松堿合劑的生產(chǎn)工藝，其特征在于參與皂化反應(yīng)的堿為燒堿，補充加入的游離堿為純堿。
全文摘要
本發(fā)明提供的固體松堿合劑,是以塔爾油替代民間傳統(tǒng)的松堿合劑生產(chǎn)中的松香,并按一定的工藝方案生產(chǎn)出易溶于水的固體松堿合劑,其皂化物大于48%,游離堿按Na
文檔編號A01N59/00GK1183897SQ96117310
公開日1998年6月10日 申請日期1996年11月30日 優(yōu)先權(quán)日1996年11月30日
發(fā)明者方永貴, 陳天林 申請人:方永貴, 陳天林