專(zhuān)利名稱(chēng)：凝膠配制劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種水分散性農(nóng)業(yè)化學(xué)凝膠配制劑。
WO92/01377公開(kāi)了包含表面活性劑、農(nóng)業(yè)化學(xué)品、丙烯酸聚合物或共聚物及水的凝膠。
本發(fā)明提供一種水分散性凝膠，包含(a)一種有效數(shù)量的離子型水溶性農(nóng)業(yè)化學(xué)品、(b)有效數(shù)量的交聯(lián)聚丙烯酸、(c)水及(d)數(shù)量足以使(a)、(b)和(c)的混合物發(fā)生凝膠化的堿。
本發(fā)明的水分散性凝膠適合于包裝在標(biāo)準(zhǔn)的容器中，或者裝在一種水溶性或水分散性的袋子里。本發(fā)明的凝膠能被分散在水中，其分散速率取決于該凝膠水混合物受到的攪拌程度以及存在的水量。
該離子型水溶性農(nóng)業(yè)化學(xué)品是，例如一種除草劑(譬如對(duì)草快的鹽(如二氯化對(duì)草快或雙(甲基硫酸)對(duì)草快)、殺草快的鹽(如二溴化殺草快或殺草快藻酸鹽)或者草甘膦或其鹽或酯(如草甘膦異丙銨、草甘膦倍半鈉或草甘膦trimesium))、一種殺蟲(chóng)劑或殺真菌劑。優(yōu)選的是，該離子型水溶性農(nóng)業(yè)化學(xué)品是二氯化對(duì)草快、二溴化殺草快、草甘膦異丙銨或草甘膦trimesium(亦稱(chēng)作sulfosate)。
交聯(lián)聚丙烯酸的分子量?jī)?yōu)選地為5×105～5×106，尤其是1×106～4×106。它們可由市場(chǎng)上購(gòu)得，例如由BF Goodrich公司出售的CARBOPOL系列(如CARBOPOL 5984、2984、940、5984、910、941、934、934P或ETD2050)。
合適的堿包括銨或堿金屬(例如鈉或鉀)的氫氧化物、碳酸鹽或碳酸氫鹽(例如氫氧化鈉、碳酸鈉或碳酸氫鈉)；或者通式為R1R2R3N的胺(其中R1、R2及R3獨(dú)立地為氫或C1～6烷基[任選地被這樣一些基團(tuán)所取代C1～6烷氧基、羥基、鹵素、C1～6鹵代烷氧基(例如OCF3)、C1～6羥基烷氧基(例如HOCH2CH2O)或C1～4烷氧基(C1～6)烷氧基(例如CH3O(CH2)2O或CH3O(CH2)5O]，例如HOCH2CH2)。優(yōu)選的是，R1、R2及R3獨(dú)立地是C1～6烷基或被羥基單基取代的C1～6烷基。分子式為R1R2R3N的胺，例如是三乙胺或三乙醇胺。
烷基和烷氧基團(tuán)的烷基部分是直鏈或支鏈的，且優(yōu)選地含有1～4個(gè)碳原子。例如，它是甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基或叔丁基。
本發(fā)明一方面提供一種水分散性凝膠，包含(a)1～60wt％(尤其是5～60wt％)離子型水溶性農(nóng)業(yè)化學(xué)品、(b)1～4wt％交聯(lián)聚丙烯酸、(c)30～80wt％水以及(d)2～20wt％堿。
本發(fā)明另一方面提供一種水分散性凝膠，包含(a)20～60wt％離子型水溶性農(nóng)業(yè)化學(xué)品、(b)1～4wt％交聯(lián)聚丙烯酸、(c)30～80wt％水以及(d)2～20wt％堿。
從又一方面，本發(fā)明提供一種水分散性凝膠，包含(a)20～60wt％離子型水溶性農(nóng)業(yè)化學(xué)品、(b)1～4wt％交聯(lián)聚丙烯酸、(c)30～80wt％水、(d)2～20wt％堿以及(e)1～40wt％電解質(zhì)。
當(dāng)打算把本發(fā)明的凝膠保持在一種水溶性或水分散性的袋子之中而且所述凝膠的離子強(qiáng)度低的時(shí)候，優(yōu)選的是，所述凝膠除已有的離子型農(nóng)業(yè)化學(xué)品之外，還含有一種合適的電解質(zhì)。該電解質(zhì)有助于改善構(gòu)成袋子的物質(zhì)在凝膠中的不溶解性。(參見(jiàn)<聚乙烯醇>-性質(zhì)及應(yīng)用，38～43頁(yè)，C.A.Finch編，J Wiley&Sons公司出版(1973)以及EP-A1-0518689)。合適的電解質(zhì)可含有例如選自包括銨、銅、鐵、鉀及鈉的陽(yáng)離子或陽(yáng)離子的混合物；選自包括在下列之中的陰離子或陰離子混合物硫酸鹽、硝酸鹽、氟化物、氯化物、溴化物、碘化物、乙酸鹽、酒石酸鹽、酒石酸銨、苯磺酸鹽、苯甲酸鹽、碳酸氫鹽、碳酸鹽、硫酸氫鹽、亞硫酸氫鹽、硫酸鹽、亞硫酸鹽、硼酸鹽、硼酒石酸鹽、溴酸鹽、丁酸鹽、氯酸鹽、樟腦酸鹽、亞氯酸鹽、肉桂酸鹽、檸檬酸鹽、焦硅酸鹽、連二硫酸鹽、乙基硫酸鹽、氰鐵酸鹽、氰亞鐵酸鹽、氟硅酸鹽、甲酸鹽、甘油磷酸鹽、磷酸氫鹽、羥基錫酸鹽、次氯酸鹽、連二次硝酸鹽、次磷酸鹽、碘酸鹽、異丁酸鹽、乳酸鹽、月桂酸鹽、偏硼酸鹽、偏硅酸鹽、甲二磺酸鹽、甲基硫酸鹽、亞硝酸鹽、油酸鹽、正磷酸鹽、原亞磷酸鹽、原硅酸鹽、草酸鹽、過(guò)硼酸鹽、過(guò)氯酸鹽、磷酸鹽、多氟化物、多氯化物、多碘化物、多溴化物、多硫化物、多硫酸鹽、多亞硫酸鹽、水楊酸鹽、硅酸鹽、山梨酸鹽、錫酸鹽、硬脂酸鹽、琥珀酸鹽或戊酸鹽。優(yōu)選的電解質(zhì)是硫酸銨。硫酸鈉、硫酸鉀、硫酸銅、硝酸銨、硝酸鈉、硝酸鉀、氯化鈉或氯化鉀。
優(yōu)選的是，加入充足量的堿，使得該水分散性凝膠的pH值在6～10的范圍，尤其是6～8的范圍內(nèi)。如果加入的堿過(guò)多，則混合物的pH值將過(guò)高，形成的凝膠就會(huì)解體。因此，本發(fā)明另一個(gè)方面提供一種水分散性凝膠，包含(a)有效數(shù)量的離子型水溶性農(nóng)業(yè)化學(xué)品、(b)有效數(shù)量的交聯(lián)聚丙烯酸、(c)水以及(d)足以使所形成的凝膠的pH值在6～10(尤其是6～8，特別是6～7)范圍內(nèi)的堿。
從又一個(gè)方面，本發(fā)明提供一種水分散性凝膠，包含2～5wt％堿金屬氫氧化物、碳酸鹽或碳酸氫鹽、可以采用Bohlin VOR流變儀測(cè)定本發(fā)明的凝膠配制物在低剪切條件下的彈性及粘度。測(cè)定時(shí)，使維持在25℃的配制物試樣承受正弦變化的應(yīng)變(頻率為1赫茲)。觀察所產(chǎn)生的應(yīng)力，該應(yīng)力也隨時(shí)間呈正弦變化。該最大應(yīng)力對(duì)最大應(yīng)變的比值叫做復(fù)數(shù)模量(G*)。通過(guò)使用應(yīng)力與應(yīng)變波形之間的相移，δ，可以將該復(fù)數(shù)模量分解成兩個(gè)分量-儲(chǔ)能(彈性)模量(G’)和損耗(粘性)模量(G”)。該儲(chǔ)能和損耗模量分別是在一個(gè)振蕩周期內(nèi)被存儲(chǔ)的能量和消耗掉的能量的度量。損耗與儲(chǔ)能模量的相對(duì)大小(G”/G’＝Tanδ)提供了有關(guān)該凝膠的彈性的信息。Tanδ的數(shù)值越低，則凝膠化程度越高。類(lèi)似地，凝膠的特性以它們的非牛頓流動(dòng)行為來(lái)區(qū)分，后者表現(xiàn)出，例如屈服值和剪力變稀。屈服值可以采用Haake Rotovisco(一種轉(zhuǎn)子粘度計(jì))RV20，在高剪切條件下測(cè)得。
從進(jìn)一步的方面看，本發(fā)明提供一種如上文描述的水分散性凝膠，其儲(chǔ)能模量(G’)為1～1000Pa(帕)，優(yōu)選地為20～500Pa，更優(yōu)選為100～200Pa。
從另一方面，本發(fā)明提供一種如上文描述的水分散性凝膠，其tanδ(損耗模量與儲(chǔ)能模量之比)小于1，優(yōu)選地小于0.5，更優(yōu)選小于0.2，尤其優(yōu)選小于0.1。(流變測(cè)定的條件是溫度25℃；振蕩測(cè)定在線性粘塑區(qū)內(nèi)進(jìn)行，具體地，在1赫茲(6.28rad/s)頻率之下由應(yīng)變掃描測(cè)定出。
從另一方面，本發(fā)明提供一種水分散性凝膠，包含10～20wt％通式為R1R2R3N(其中R1、R2及R3的定義與上文相同)的堿。
從另一方面，本發(fā)明提供一種水分散性凝膠，含有1.5～3，尤其是2～2.75wt％的交聯(lián)丙烯酸。
當(dāng)打算把本發(fā)明的凝膠裝在一種水溶性或水分散性袋子中時(shí)，優(yōu)選的是，在該凝膠中含有增塑劑。增塑劑的含量?jī)?yōu)選地為0.1～1wt％(尤其是0.3～0.75wt％)。合適的增塑劑包括二元醇(例如乙二醇)、甘油及鄰苯二甲酸二丁酯。
依據(jù)其中含有的離子型水溶性農(nóng)業(yè)化學(xué)品的性質(zhì)，還可以在本發(fā)明的凝膠中加入一種或多種助劑或輔助成分(例如潤(rùn)濕劑或防凍劑)。助劑包括中性或陰離子表面活性劑[例如肥皂、硫酸的脂肪族單酯鹽(例如月桂基硫酸鈉)、磺化芳香族化合物的鹽(例如十二烷基苯磺酸鈉)、烷基葡糖苷或多糖類(lèi)]。
從又一個(gè)方面，本發(fā)明提供如上文定義的本發(fā)明凝膠，它還包含一種用于鈣離子的螯合劑。合適的螯合劑是乙二胺四乙酸。
除了上面已提到的所有成分以外，本發(fā)明的水分散性凝膠還可以包含粘合劑、消泡劑、緩沖劑、祛臭劑、染料、催吐劑、防腐劑、增味劑、香料、安全劑、另一種溶劑、穩(wěn)定劑、增效劑、增稠劑或潤(rùn)濕劑、本發(fā)明凝膠可以通過(guò)先將除了堿之外的所有成分混合，然后再加入堿，從而制成該凝膠。由此可以看出，本發(fā)明分凝膠是借助一種pH轉(zhuǎn)變過(guò)程生成的。
從又一個(gè)方面，本發(fā)明提供一種容器化體系，它包括一種水溶性或水分散性袋子，該袋子裝有本發(fā)明的水分散性凝膠，一個(gè)重要條件是該凝膠具有足夠的離子強(qiáng)度。
該水溶性或水分散性袋子可以用各種各樣的材料制成，優(yōu)選的材料是聚氧化乙烯、甲基纖維素、或者，尤其是聚乙烯醇(PVA)。
該種PVA通常是部分或完全醇解或水解，例如40～100％，尤其是80～100％醇解或水解的聚醋酸乙烯酯薄膜。優(yōu)選的是，該P(yáng)VA薄膜是一種由兩種或多種厚度的薄膜做成的層合物、表面改性薄膜或復(fù)合擠出薄膜(例如在WO94/29188中所描述的)。
另一方面，該容器化體系(containerisation system)包括一種”袋中袋”式構(gòu)造，它包括一個(gè)裝有本發(fā)明的凝膠的水溶性或水分散性袋子，以及第二個(gè)同樣裝有本發(fā)明凝膠的袋子。這樣一種袋中袋構(gòu)造，例如可以用來(lái)把含有離子型水溶性農(nóng)業(yè)化學(xué)品的本發(fā)明凝膠裝在內(nèi)袋中，而把含有助劑、增效劑或滲透劑的本發(fā)明凝膠裝在外袋中，從而將二者包裝起來(lái)。
從又一個(gè)方面，該容器化體系提供在一個(gè)共同的密封口處被連成一體的兩個(gè)水溶性或水分散性袋子，一個(gè)裝有含一種離子型水溶性農(nóng)業(yè)化學(xué)品的本發(fā)明凝膠，另一個(gè)袋子裝有含不同種類(lèi)的離子型水溶性農(nóng)業(yè)化學(xué)品的本發(fā)明凝膠。
從進(jìn)一步的方面看，該容器化體系包括一種袋中袋構(gòu)造，該構(gòu)造包含裝有本發(fā)明凝膠的第一層水溶性或水分散性袋子，以及包圍第一層水溶性或水分散性袋子的第二層水溶性或水分散性袋子。這種體系的優(yōu)點(diǎn)是，第二層袋子為自第一層袋子可能泄漏出來(lái)的物質(zhì)提供阻隔作用。
從再一個(gè)方面，該容器化體系包括一種袋中袋構(gòu)造，該構(gòu)造包含裝有本發(fā)明凝膠的第一水溶性或水分散性袋子，以及裝有一種農(nóng)業(yè)化學(xué)組合物(例如液態(tài)、粒狀、粉末狀或凝膠狀組合物，該組合物含有殺真菌劑、除草劑、殺蟲(chóng)劑、助劑、增效劑或滲透劑)的第二水溶性或水分散性袋子。
從又一個(gè)方面看，該容器化體系包括一種袋中袋構(gòu)造，該構(gòu)造包含裝有一種農(nóng)業(yè)化學(xué)組合物(例如液態(tài)、粒狀、粉末狀或凝膠狀組合物，該組合物含有殺真菌劑、除草劑、殺蟲(chóng)劑、助劑、增效劑或滲透劑)的第一水溶性或水分散性袋子，以及裝有本發(fā)明凝膠的第二水溶性或水分散性袋子。
從又一個(gè)方面看，該容器化體系提供在一個(gè)共同的密封口處被連成一體的兩個(gè)水溶性或水分散性袋子，一個(gè)裝有含殺真菌劑、除草劑、殺蟲(chóng)劑、助劑、增效劑或滲透劑的本發(fā)明凝膠，另一個(gè)袋子裝有一種農(nóng)業(yè)化學(xué)組合物(例如液態(tài)、粒狀、粉末狀或凝膠狀組合物，該組合物含有殺真菌劑、除草劑、殺蟲(chóng)劑、助劑、增效劑或滲透劑)。
該水溶性或水分散性袋子可以采用標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)(例如熱成形或垂直成形-充填-密封)來(lái)成形和充填。
在使用時(shí)，可以將該容器化體系與水混合，生成一種該離子型化學(xué)品的可噴灑溶液或分散液。這種容器化體系在農(nóng)業(yè)上尤其有用。
下面的實(shí)例用來(lái)說(shuō)明本發(fā)明。CARBOPOL是B F Goodrich公司的一種商品名稱(chēng)。
實(shí)例1將sulfosate水溶液(61.4wt％，34.19g)加入到5wt％CARBOPOL2984的水溶液(35.04g)中，然后再加入水(0.88g)和乙二醇(0.35g)。然后將混合物搖動(dòng)并放在輥床上，以確保充分混合。隨后加入氫氧化鈉(2.48g)以中和酸并使體系的pH值升高至6.45。這時(shí)，CARBOPOL2984便發(fā)生潤(rùn)脹。
實(shí)例2將sulfosate水溶液(61.4wt％，34.16g)加入到5wt％CARBOPOL2984的水溶液(21.00g)中，然后再加入水(14.89g)和乙二醇(0.36g)。然后將混合物搖動(dòng)并放在輥床上，以確保充分混合。隨后加入氫氧化鈉(2.27g)以中和酸并使體系的pH值升高至6.65。這時(shí)，CARBOPOL2984便發(fā)生潤(rùn)脹。
實(shí)例3將sulfosate水溶液(61.4wt％，34.17g)加入到6wt％CARBOPOL2984的水溶液(35.00g)中，然后再加入水(0.90g)和乙二醇(0.35g)。然后將混合物搖動(dòng)并放在輥床上，以確保充分混合。隨后加入氫氧化鈉(2.48g)以中和酸并使體系的pH值升高至6.23。這時(shí)，CARBOPOL2984便發(fā)生潤(rùn)脹。
實(shí)例4將sulfosate水溶液(61.4wt％，34.18g)加入到5wt％CARBOPOL2984的水溶液(24.50g)中，然后再加入水(11.36g)和乙二醇(0.35g)。然后將混合物搖動(dòng)并放在輥床上，以確保充分混合。隨后加入氫氧化鈉(2.28g)以中和酸并使體系的pH值升高至6.59。這時(shí)，CARBOPOL 2984便發(fā)生潤(rùn)脹。
實(shí)例5將sulfosate水溶液(61.4wt％，34.14g)加入到5wt％CARBOPOL2984的水溶液(31.49g)中，然后再加入水(4.37g)和乙二醇(0.38g)。然后將混合物搖動(dòng)并放在輥床上，以確保充分混合。隨后加入氫氧化鈉(2.39g)以中和酸并使體系的pH值升高至6.35。這時(shí)，CARBOPOL2984便發(fā)生潤(rùn)脹。
實(shí)例6將sulfosate水溶液(61.4wt％，39.81g)加入到5wt％CARBOPOL2984的水溶液(17.51g)中，然后再加入水(12.77g)和乙二醇(0.35g)。然后將混合物搖動(dòng)并放在輥床上，以確保充分混合。隨后加入氫氧化鈉(2.70g)以中和酸并使體系的pH值升高至6.52。這時(shí)，CARBOPOL2984便發(fā)生潤(rùn)脹。
實(shí)例7將sulfosate水溶液(61.4wt％，39.81g)加入到5wt％CARBOPOL2984的水溶液(20.42g)中，然后再加入水(9.93g)和乙二醇(0.35g)。然后將混合物搖動(dòng)并放在輥床上，以確保充分混合。隨后加入氫氧化鈉(2.80g)以中和酸并使體系的pH值升高至6.48。這時(shí)，CARBOPOL2984便發(fā)生潤(rùn)脹。
實(shí)例8將sulfosate水溶液(61.4wt％，39.80g)加入到5wt％CARBOPOL2984的水溶液(23.34g)中，然后再加入水(6.95g)和乙二醇(0.35g)。然后將混合物搖動(dòng)并放在輥床上，以確保充分混合。隨后加入氫氧化鈉(2.88g)以中和酸并使體系的pH值升高至6.48。這時(shí)，CARBOPOL2984便發(fā)生潤(rùn)脹。
實(shí)例9
將sulfosate水溶液(61.4wt％，39.89g)加入到5wt％CARBOPOL2984的水溶液(26.23g)中，然后再加入水(4.09g)和乙二醇(0.36g)。然后將混合物搖動(dòng)并放在輥床上，以確保充分混合。隨后加入氫氧化鈉(2.81g)以中和酸并使體系的pH值升高至6.38。這時(shí)，CARBOPOL2984便發(fā)生潤(rùn)脹。
實(shí)例10將sulfosate水溶液(61.4wt％，39.78g)加入到5wt％CARBOPOL 2984的水溶液(29.17g)中，然后再加入水(1.10g)和乙二醇(0.36g)。然后將混合物搖動(dòng)并放在輥床上，以確保充分混合。隨后加入氫氧化鈉(2.85g)以中和酸并使體系的pH值升高至6.36。這時(shí)，CARBOPOL2984便發(fā)生潤(rùn)脹。
實(shí)例11將sulfosate水溶液(61.4wt％，39.81g)加入到5wt％CARBOPOL2984的水溶液(24.63g)中，然后再加入水(5.82g)和乙二醇(0.35g)。然后將混合物搖動(dòng)并放在輥床上，以確保充分混合。隨后加入氫氧化鈉(2.82g)以中和酸并使體系的pH值升高至6.23。這時(shí)，CARBOPOL2984便發(fā)生潤(rùn)脹。
實(shí)例12將sulfosate水溶液(61.4wt％，39.79g)加入到5wt％CARBOPOL2984的水溶液(22.56g)中，然后再加入水(7.79g)和乙二醇(0.35g)。然后將混合物搖動(dòng)并放在輥床上，以確保充分混合。隨后加入氫氧化鈉(2.82g)以中和酸并使體系的pH值升高至6.23。這時(shí)，CARBOPOL2984便發(fā)生潤(rùn)脹。
實(shí)例13將CARBOPOL2984(2.12g)與sulfosate水溶液(61.4wt％，45.50g)混合，然后再加入水(12.34g)和乙二醇(0.34g)。然后將混合物搖動(dòng)并放在輥床上，以確保充分混合。隨后加入三乙醇胺(10.01g)以中和酸并使體系的pH值升高至6.66。這時(shí)，CARBOPOL2984便發(fā)生潤(rùn)脹。
實(shí)例14將CARBOPOL2984(1.94g)與sulfosate水溶液(61.4wt％，45.51g)混合，然后再加入水(12.57g)和乙二醇(0.35g)。然后將混合物搖動(dòng)并放在輥床上，以確保充分混合。隨后加入三乙醇胺(10.01g)以中和酸并使體系的pH值升高至6.71。這時(shí)，CARBOPOL2984便發(fā)生潤(rùn)脹。
實(shí)例15將CARBOPOL2984(1.75g)與sulfosate水溶液(61.4wt％，45.58g)混合，然后再加入水(12.89g)和乙二醇(0.35g)。然后將混合物搖動(dòng)并放在輥床上，以確保充分混合。隨后加入三乙醇胺(10.05g)以中和酸并使體系的pH值升高至6.81。這時(shí)，CARBOPOL2984便發(fā)生潤(rùn)脹。
實(shí)例16將CARBOPOL2984(1.41g)與sulfosate水溶液(61.4wt％，45.53g)混合，然后再加入水(13.12g)和乙二醇(0.35g)。然后將混合物搖動(dòng)并放在輥床上，以確保充分混合。隨后加入三乙醇胺(10.05g)以中和酸并使體系的pH值升高至6.81。這時(shí)，CARBOPOL2984便發(fā)生潤(rùn)脹。
實(shí)例17將CARBOPOL2984(1.58g)與sulfosate水溶液(61.4wt％，45.55g)混合，然后再加入水(13.07g)和乙二醇(0.34g)。然后將混合物搖動(dòng)并放在輥床上，以確保充分混合。隨后加入三乙醇胺(10.05g)以中和酸并使體系的pH值升高至6.78。這時(shí)，CARBOPOL2984便發(fā)生潤(rùn)脹。
實(shí)例18將CARBOPOL2984(1.23g)與sulfosate水溶液(61.4wt％，45.67g)混合，然后再加入水(13.22g)和乙二醇(0.36g)。然后將混合物搖動(dòng)并放在輥床上，以確保充分混合。隨后加入三乙醇胺(10.08g)以中和酸并使體系的pH值升高至6.87。這時(shí)，CARBOPOL2984便發(fā)生潤(rùn)脹。
實(shí)例19將CARBOPOL2984(1.05g)與sulfosate水溶液(61.4wt％，45.62g)混合，然后再加入水(13.43g)和乙二醇(0.37g)。然后將混合物搖動(dòng)并放在輥床上，以確保充分混合。隨后加入三乙醇胺(10.13g)以中和酸并使體系的pH值升高至6.93。這時(shí)，CARBOPOL2984便發(fā)生潤(rùn)脹。
實(shí)例20將sulfosate水溶液(61.4wt％，40.02g)加入到6wt％CARBOPOL2984的水溶液(26.23g)中，然后再加入水(20.00g)。然后將混合物搖動(dòng)并放在輥床上，以確保充分混合。隨后加入氫氧化鈉(2.77g)以中和酸并使體系的pH值升高至6.49。這時(shí)，CARBOPOL2984便發(fā)生潤(rùn)脹。
實(shí)例21將sulfosate水溶液(61.4wt％，40.02g)加入到6wt％CARBOPOL2984的水溶液(26.67g)中，然后再加入水(13.33g)。然后將混合物搖動(dòng)并放在輥床上，以確保充分混合。隨后加入氫氧化鈉(2.99g)以中和酸并使體系的pH值升高至6.47。這時(shí)，CARBOPOL2984便發(fā)生潤(rùn)脹。
實(shí)例22將sulfosate水溶液(61.4wt％，40.07g)加入到6wt％CARBOPOL2984的水溶液(30.00g)中，然后再加入水(10.00g)。然后將混合物搖動(dòng)并放在輥床上，以確保充分混合。隨后加入氫氧化鈉(2.97g)以中和酸并使體系的pH值升高至6.40。這時(shí)，CARBOPOL2984便發(fā)生潤(rùn)脹。
實(shí)例23將sulfosate水溶液(61.4wt％，40.02g)加入到6wt％CARBOPOL2984的水溶液(33.34g)中，然后再加入水(6.68g)。然后將混合物搖動(dòng)并放在輥床上，以確保充分混合。隨后加入氫氧化鈉(3.59g)以中和酸并使體系的pH值升高至6.86。這時(shí)，CARBOPOL2984便發(fā)生潤(rùn)脹。
實(shí)例24將sulfosate水溶液(61.4wt％，250.14g)加入到一種4.7wt％CARBOPOL2984的水溶液(33.34g)與乙二醇(1.27g)的混合物中。然后將混合物搖動(dòng)并放在輥床上，以確保充分混合。隨后加入氫氧化鈉(15.51g)以中和酸并使體系的pH值升高至6.28。這時(shí)，CARBOPOL2984便發(fā)生潤(rùn)脹。
將生成的凝膠的一份試樣(25g)放入一個(gè)用聚乙烯醇(Chris CraftM7030)制作的袋子中并將袋口熱封合。經(jīng)過(guò)在25℃之下存放3個(gè)月之后，該袋子依舊是柔軟的，而當(dāng)與水接觸時(shí)，袋子連同其內(nèi)裝物很快就分散了。
實(shí)例25將sulfosate水溶液(61.4wt％，20.02g)加入到6.25wt％CARBOPOL941的水溶液(15.02g)中，然后再加入水(5.00g)。然后將混合物搖動(dòng)并放在輥床上，以確保充分混合。隨后加入氫氧化鈉(1.68g)以中和酸并使體系的pH值升高至6.57。這時(shí)，CARBOPOL941便發(fā)生潤(rùn)脹。
實(shí)例26將sulfosate水溶液(61.4wt％，20.06g)加入到6.22wt％CARBOPOL910的水溶液(15.02g)中，然后再加入水(5.14g)。然后將混合物搖動(dòng)并放在輥床上，以確保充分混合。隨后加入氫氧化鈉(1.53g)以中和酸并使體系的pH值升高至6.44。這時(shí)，CARBOPOL910便發(fā)生潤(rùn)脹。
實(shí)例27將sulfosate水溶液(61.4wt％，26.04g)加入到6.18wt％CARBOPOL2984的水溶液(30.02g)中，然后再加入水(24.06g)。然后將混合物搖動(dòng)并放在輥床上，以確保充分混合。隨后加入氫氧化鈉(3.11g)以中和酸并使體系的pH值升高至6.72。這時(shí)，CARBOPOL2984便發(fā)生潤(rùn)脹。
實(shí)例28將sulfosate水溶液(61.4wt％，32.50g)加入到6.17wt％CARBOPOL2984的水溶液(30.00g)中，然后再加入水(17.52g)。然后將混合物搖動(dòng)并放在輥床上，以確保充分混合。隨后加入氫氧化鈉(3.01g)以中和酸并使體系的pH值升高至6.57。這時(shí)，CARBOPOL2984便發(fā)生潤(rùn)脹。
實(shí)例29將sulfosate水溶液(61.4wt％，45.55g)加入到6.17wt％CARBOPOL2984的水溶液(30.00g)中，然后再加入水(4.50g)。然后將混合物搖動(dòng)并放在輥床上，以確保充分混合。隨后加入氫氧化鈉(3.16g)以中和酸并使體系的pH值升高至6.51。這時(shí)，CARBOPOL2984便發(fā)生潤(rùn)脹。
實(shí)例30將sulfosate水溶液(61.4wt％，40.09g)加入到5.99wt％CARBOPOL2984的水溶液(30.00g)中，然后再加入水(10.00g)。然后將混合物搖動(dòng)并放在輥床上，以確保充分混合。隨后加入碳酸氫鈉(6.45g)以中和酸并使體系的pH值升高至6.66。這時(shí)，CARBOPOL2984便發(fā)生潤(rùn)脹。
實(shí)例31將sulfosate水溶液(61.4wt％，39.99g)加入到6.18wt％CARBOPOL2984的水溶液(30.00g)中，然后再加入水(10.02g)。然后將混合物搖動(dòng)并放在輥床上，以確保充分混合。隨后加入碳酸鈉(4.80g)以中和酸并使體系的pH值升高至6.59。這時(shí)，CARBOPOL2984便發(fā)生潤(rùn)脹。
實(shí)例32將sulfosate水溶液(61.4wt％，40.00g)加入到6.15wt％CARBOPOL5984的水溶液(30.00g)中，然后再加入水(10.50g)。然后將混合物搖動(dòng)并放在輥床上，以確保充分混合。隨后加入氫氧化鈉(3.03g)以中和酸并使體系的pH值升高至6.55。這時(shí)，CARBOPOL5984便發(fā)生潤(rùn)脹。
實(shí)例33將sulfosate水溶液(61.4wt％，20.00g)加入到6.19wt％CARBOPOLETD2050的水溶液(16.68g)中，然后再加入水(3.44g)。然后將混合物搖動(dòng)并放在輥床上，以確保充分混合。隨后加入氫氧化鈉(1.71g)以中和酸并使體系的pH值升高至6.71。這時(shí)，CARBOPOL ETD2050便發(fā)生潤(rùn)脹。
實(shí)例34將草甘膦異丙銨水溶液(61.5wt％，20.21g)加入到6.17wt％CARBOPOL2984的水溶液(15.00g)中，然后再加入水(5.01g)。然后將混合物搖動(dòng)并放在輥床上，以確保充分混合。隨后加入氫氧化鈉(2.86g)以中和酸并使體系的pH值升高至6.49。這時(shí)，CARBOPOL2984便發(fā)生潤(rùn)脹。
實(shí)例35將二溴化殺草快水溶液(26.3wt％，32.50g)加入到6.09wt％CARBOPOL2984的水溶液(11.67g)中，然后再加入水(8.35g)。然后將混合物搖動(dòng)并放在輥床上，以確保充分混合。隨后加入氫氧化鈉(0.30g)及40％氫氧化鈉水溶液(0.14g)，以中和酸并使體系的pH值升高至6.42。這時(shí)，CARBOPOL2984便發(fā)生潤(rùn)脹。
實(shí)例36將二氯化對(duì)草快水溶液(32.3wt％，20.01g)加入到6.10wt％CARBOPOL2984的水溶液(11.68g)中，然后再加入水(8.45g)。然后將混合物搖動(dòng)并放在輥床上，以確保充分混合。隨后加入氫氧化鈉(0.24g)及40％氫氧化鈉水溶液(0.16g)以中和酸并使體系的pH值升高至6.57。這時(shí)，CARBOPOL2984便發(fā)生潤(rùn)脹。
實(shí)例37將二氯化對(duì)草快水溶液(32.3wt％，25.01g)加入到6.10wt％CARBOPOL2984的水溶液(15.00g)中。然后將混合物搖動(dòng)并放在輥床上，以確保充分混合。隨后加入氫氧化鈉(0.37g)及40％氫氧化鈉水溶液(0.10g)以中和酸。這時(shí)，CARBOPOL2984便發(fā)生潤(rùn)脹。
實(shí)例38將二氯化對(duì)草快水溶液(32.3wt％，20.02g)加入到6.13wt％CARBOPOL2984的水溶液(17.50g)中，然后再加入氯化鈉(1.00g)和水(2.38g)。然后將混合物搖動(dòng)并放在輥床上，以確保充分混合。隨后加入氫氧化鈉(0.45g)以中和酸。這時(shí)，CARBOPOL2984便發(fā)生潤(rùn)脹。
實(shí)例39將sulfosate水溶液(61.4wt％，20.05g)加入到6.10wt％CARBOPOL2984的水溶液(15.03g)中，然后再加入水(1.02g)。然后將混合物搖動(dòng)并放在輥上，以確保充分混合。隨后加入三乙基胺(4.04g)以中和酸并使體系的pH值升高至7.29。這時(shí)，CARBOPOL2984便發(fā)生潤(rùn)脹。
實(shí)例40將sulfosate水溶液(57.6wt％，30.41g)加入到6.55wt％CARBOPOL2984的水溶液(22.03g)，然后加入水(6.57g)及乙二胺四乙酸(1.51g)。然后將混合物搖動(dòng)并放在輥床上，以確保充分混合。隨后加入氫氧化鈉(2.29g)以中和酸并使體系的pH值升高至6.16。這時(shí)，CARBOPOL2984便發(fā)生潤(rùn)脹。
實(shí)例41將sulfosate水溶液(57.6wt％，30.35g)加入到6.55wt％CARBOPOL2984的水溶液(21.97g)中，然后再加入水(5.03g)及乙二胺四乙酸(3.05g)。然后將混合物搖動(dòng)并放在輥床上，以確保充分混合。隨后加入氫氧化鈉(3.05g)以中和酸并使體系的pH值升高至6.29。這時(shí)，CARBOPOL2984便發(fā)生潤(rùn)脹。
實(shí)例42采用杯子、墜子或錐形以及平板形的幾何形狀，在Bohlin流變儀上測(cè)定了上述各試樣的產(chǎn)品流變性質(zhì)。測(cè)定基本上是在25℃的溫度下進(jìn)行的。振蕩測(cè)定是在線性粘塑區(qū)進(jìn)行的，具體是通過(guò)在1赫茲(6.28rad/s)的條件下的應(yīng)變掃描測(cè)量予以確定的。
在1赫茲下的各種模量數(shù)值載于表I，其中G*是復(fù)數(shù)模量；G’是儲(chǔ)能模量；G”是損耗模量；δ是損耗模量與儲(chǔ)能模量之間所夾的相位角；而tanδ是G”/G’。
表I試樣號(hào)G*(Pa) G’(Pa) G”(Pa) tanδ1 282 281 16.4 0.0582 37.337.2 2.95 0.0793 390 389 20.6 0.0534 72.672.4 4.67 0.0655 215 215 11.9 0.0556 28.027.9 2.47 0.0887 60.960.8 4.44 0.0738 112 112 5.90 0.0539 167 167 8.34 0.05010255 254 13.2 0.05211424 423 28.1 0.06612343 343 19.2 0.05613407 404 43.5 0.10714458 452 74.8 0.16515378 373 62.2 0.16716125 123 21.9 0.17817199 196 35.2 0.1791863.060.9 16.1 0.2641923.321.9 8.12 0.372035.835.6 3.58 0.1021130 130 8.07 0.06222154 154 10.0 0.06523241 240 15.4 0.06124189 188 11.0 0.0582588.886.7 19.4 0.224
表I續(xù)試樣號(hào) G*(Pa) G’(Pa) G”(Pa) tanδ26 53.8.50.019.80.40027 359 359 16.50.04628 212 212 9.690.04629 172 172 8.580.05030 204 204 9.380.04631 216 215 10.80.05032 205 205 13.80.06733 279 272 59.50.21934 132 130 18.30.14135 242 242 10.70.04436 201 200 10.20.05137 212 211 14.20.06738 158 158 8.950.05739 223 222 18.20.08240 -129 9.550.07441 -117 9.970.08權(quán)利要求
1.一種水分散性凝膠，包含(a)有效數(shù)量的離子型水溶性農(nóng)業(yè)化學(xué)品；(b)有效數(shù)量的交聯(lián)聚丙烯酸；(c)水；以及(d)數(shù)量足以使(a)、(b)和(c)的混合物發(fā)生凝膠化的堿。
2.如同權(quán)利要求1所要求保護(hù)的水分散性凝膠，所述凝膠含有(a)有效數(shù)量的離子型水溶性農(nóng)業(yè)化學(xué)品；(b)有效數(shù)量的交聯(lián)聚丙烯酸；(c)水；以及(d)數(shù)量足以使所形成凝膠的pH值在6～10范圍內(nèi)的堿。
3.一種如同權(quán)利要求1或2所要求保護(hù)的水分散性凝膠，所述凝膠含有(a)1～60wt％離子型水溶性農(nóng)業(yè)化學(xué)品；(b)1～4wt％交聯(lián)聚丙烯酸；(c)30～80wt％水；以及(d)2～20wt％堿。
4.一種如同權(quán)利要求1、2或3所要求保護(hù)的水分散性凝膠，其中交聯(lián)聚丙烯酸的分子量介于5×105～5×106范圍內(nèi)。
5.一種如同權(quán)利要求1、2、3或4所要求保護(hù)的水分散性凝膠，其中堿是銨或堿金屬的氫氧化物、碳酸鹽或碳酸氫鹽；或者通式為R1R2R3N的胺，其中R1、R2及R3獨(dú)立地是氫或C1～6烷基[任選地被這樣一些基團(tuán)取代C1～6烷氧基、羥基、鹵素、C1～6鹵代烷氧基、C1～6羥基烷氧基或C1～4烷氧基(C1～6)烷氧基]。
6.一種如同權(quán)利要求1、2、3、4或5所要求保護(hù)的水分散性凝膠，其中離子型水溶性農(nóng)業(yè)化學(xué)品是對(duì)草快的鹽、殺草快的鹽或草甘膦的鹽或酯。
7.一種如同權(quán)利要求1、2、3、4或5所要求保護(hù)的水分散性凝膠，其中離子型水溶性農(nóng)業(yè)化學(xué)品是二氯化對(duì)草快、二溴化殺草快、草甘膦異丙基銨或草甘膦trimesium。
8.一種包含如同上述權(quán)利要求中任何一項(xiàng)所要求保護(hù)的水分散性凝膠的容器化體系(containerisation system)，它被裝在一種水溶性或水分散性袋子之中。
9.一種制備如同權(quán)利要求1所要求保護(hù)的水分散性凝膠的方法，該方法包括將成分(a)、(b)及(c)混合，然后加入成分(d)，直至該混合物的pH值在6～10的范圍內(nèi)。
全文摘要
一種水分散性凝膠，包含(a)有效數(shù)量的離子型水溶性農(nóng)業(yè)化學(xué)品；(b)有效數(shù)量的交聯(lián)聚丙烯酸；(c)水；以及(d)數(shù)量足以使(a)、(b)和(c)的混合物發(fā)生凝膠化的堿。
文檔編號(hào)A01N25/34GK1154059SQ9519438
公開(kāi)日1997年7月9日 申請(qǐng)日期1995年7月6日 優(yōu)先權(quán)日1994年7月28日
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