本發(fā)明涉及蘋果樹桃小食心蟲防治
技術領域：
，具體是涉及一種毒死蜱和氯氰菊酯復配乳油及其制備方法。
背景技術：
：目前，現(xiàn)有的用于蘋果樹桃小食心蟲防治的殺蟲組合物，例如中國專利“cn102228053a”公開了一種“含氟酰脲與擬除蟲菊酯類化合物的殺蟲組合物”，含有活性成分a和活性成分b的殺蟲組合物,活性成分a選自氟酰脲,活性成分b選自以下任意一種化合物:溴氰菊酯、聯(lián)苯菊酯,且活性成分a、活性成分b的重量份數(shù)比為1∶60～60∶1。另外，中國專利“cn101720777a”公開了一種“甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽和高效氟氯氰菊酯混配農(nóng)藥制劑”，由0.13％～0.28％的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽、1.3％～3.9％的高效氟氯氰菊酯、6％～15％表面活性劑、其余為分散介質(zhì)組成，劑型包括微乳劑和可濕性粉劑兩種劑型。發(fā)明人經(jīng)過長期試驗驗證，該上述幾種殺蟲組合物主要存在如下缺陷：1)、通過對上述幾種殺蟲組合物公開的幾種具體配比進行試驗，發(fā)現(xiàn)對蘋果樹桃小食心蟲無法起到良好的防治效果。2)、針對上述幾種殺蟲組合物所公開的幾種劑型，經(jīng)過試驗驗證發(fā)現(xiàn)均存在不同問題的缺陷。例如，制成的可濕性粉劑容易引起產(chǎn)品粘結，不易在水中分散懸浮，或堵塞噴頭，在噴霧器中道理沉淀等現(xiàn)象，造成噴灑不勻，易使作物局部產(chǎn)生藥害，其主要原因在于助劑和填料的選擇均存在不同的缺陷。3)、復配問題，通過對上述幾種殺蟲組合物公開的幾種具體配比進行毒力試驗、熱貯穩(wěn)定性試驗以及共毒系數(shù)測定發(fā)現(xiàn)，均無法達到明顯的加成增效作用。技術實現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的之一在于提供一種毒死蜱和氯氰菊酯復配乳油，該乳油設計合理，對蘋果樹桃小食心蟲的防治效果佳，且可實現(xiàn)毒死蜱和氯氰菊酯的明顯增效作用。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了以下技術方案：一種毒死蜱和氯氰菊酯復配乳油，以1l計，至少由以下重量的組分制成：毒死蜱是乙酰膽堿酯酶抑制劑，屬硫代磷酸酯類殺蟲劑，抑制體內(nèi)神經(jīng)中的乙酰膽堿酯酶ache或膽堿酯酶che的活性而破壞了正常的神經(jīng)沖動傳導，引起一系列中毒癥狀：異常興奮、痙攣、麻痹、死亡。氯氰菊酯又稱滅百可、安綠寶等，工業(yè)品為黃色至棕色粘稠固體，60℃時為粘稠液體，是一種擬除蟲菊酯類殺蟲劑，生物活性較高，是氯氰菊酯的高效異構體，具有觸殺和胃毒作用。氯氰菊酯，又名滅百可、興棉寶、安綠寶、賽波凱、氯氰菊酯、奮斗吶，是常用的殺蟲劑。氯氰菊酯常以黃色至琥珀色粘稠液體呈現(xiàn)，雖然難溶解于水，但能溶解于有機溶劑，例如醇類、氯代烴類、酮類、環(huán)己烷、苯、二甲苯等等。本發(fā)明的毒死蜱和氯氰菊酯復配乳油，其有益效果表現(xiàn)在：1)、本發(fā)明制備的乳油在乳液穩(wěn)定性、低溫穩(wěn)定性等以及熱貯穩(wěn)定性等方面均明顯優(yōu)于其他配比所制備的產(chǎn)品。2)、通過實驗驗證，毒死蜱和氯氰菊酯以10：1配比混用所復配的522.5g/l時的毒死蜱和氯氰菊酯復配乳油，可起到明顯加成增效作用范圍，而其它配比混用的制劑，均無法達到明顯加成增效作用范圍。同時，不同配比的實際毒性并未隨著理論毒性的增強而提升，實際毒性和理論毒性之間并無有規(guī)律性的變化。本發(fā)明的另一目的在于提供一種毒死蜱和氯氰菊酯復配乳油的制備方法，將毒死蜱和氯氰菊酯加入二甲苯中攪拌待全部溶解，然后加入三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、二苯乙烯基苯酚甲醛縮合物聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸鈣并通過反應釜攪拌混合均勻，取樣分析含量，合格后靜置、過濾、包裝、再次取樣分析含量，合格后入庫。本發(fā)明的毒死蜱和氯氰菊酯復配乳油的制備方法，制備工藝較為簡便，易于工業(yè)化生產(chǎn)。具體實施方式以下將結合實施例，對本發(fā)明進行較為詳細的說明。但是，實施例內(nèi)容僅是對本發(fā)明所作的舉例和說明，所屬本
技術領域：
的技術人員對所描述的具體實施例做各種各樣的修改或補充或采用類似的方式替代，只要不偏離發(fā)明的構思或者超越本權利要求書所定義的范圍，均應屬于本發(fā)明的保護范圍。一、毒死蜱和氯氰菊酯復配乳油的制備，以及各實施例所制備的乳油的各項技術指標的檢測結果、熱貯穩(wěn)定性試驗結果。實施例1522.5g/l毒死蜱和氯氰菊酯復配乳油，以1l計，各組分及其重量如下：成分重量(g)毒死蜱475氯氰菊酯47.5三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚65二苯乙烯基苯酚甲醛縮合物聚氧乙烯醚85十二烷基苯磺酸鈣110二甲苯補足至l制備方法：將毒死蜱和氯氰菊酯加入二甲苯中攪拌待全部溶解，然后加入三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、二苯乙烯基苯酚甲醛縮合物聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸鈣并通過反應釜攪拌混合均勻，取樣分析含量，合格后靜置、過濾、包裝、再次取樣分析含量，合格后入庫。實施例2515g/l毒死蜱和氯氰菊酯復配乳油，以1l計，各組分及其重量如下：成分重量(g)毒死蜱470氯氰菊酯45三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚65二苯乙烯基苯酚甲醛縮合物聚氧乙烯醚85十二烷基苯磺酸鈣110二甲苯補足至l制備方法同實施例1。實施例3500g/l毒死蜱和氯氰菊酯復配乳油，以1l計，各組分及其重量如下：成分重量(g)毒死蜱450氯氰菊酯50三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚65二苯乙烯基苯酚甲醛縮合物聚氧乙烯醚85十二烷基苯磺酸鈣110二甲苯補足至l制備方法同實施例1。實施例4535g/l毒死蜱和氯氰菊酯復配乳油，以1l計，各組分及其重量如下：成分重量(g)毒死蜱485氯氰菊酯50三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚65二苯乙烯基苯酚甲醛縮合物聚氧乙烯醚85十二烷基苯磺酸鈣110二甲苯補足至l制備方法同實施例1。實施例5550g/l毒死蜱和氯氰菊酯復配乳油，以1l計，各組分及其重量如下：成分重量(g)毒死蜱495氯氰菊酯55三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚65二苯乙烯基苯酚甲醛縮合物聚氧乙烯醚85十二烷基苯磺酸鈣110二甲苯補足至l制備方法同實施例1。實施例6522.5g/l毒死蜱和氯氰菊酯復配乳油，以1l計，各組分及其重量如下：制備方法：將毒死蜱、氯氰菊酯和桑黃酮加入二甲苯中攪拌待全部溶解，然后加入三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、二苯乙烯基苯酚甲醛縮合物聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸鈣并通過反應釜攪拌混合均勻，取樣分析含量，合格后靜置、過濾、包裝、再次取樣分析含量，合格后入庫。實施例1～6所制備的毒死蜱和氯氰菊酯復配乳油，產(chǎn)品各項技術指標的檢測結果如表1所示，產(chǎn)品熱貯穩(wěn)定性試驗結果如表2所示。表16個實施例制備產(chǎn)品各項技術指標的檢測結果表26個實施例制備產(chǎn)品熱貯穩(wěn)定性試驗結果通過表1和2可以看出，實施例1和6制備的產(chǎn)品在乳液穩(wěn)定性、低溫穩(wěn)定性等以及熱貯穩(wěn)定性等方面均明顯優(yōu)于其他實施例所制備的產(chǎn)品。二、毒理學資料毒死蜱：大鼠急性(雄/雌)經(jīng)口、經(jīng)皮ld50均>2000mg/kg，急性吸人大鼠(雄/雌)lc50>5400mg/m3。對眼睛、皮膚輕刺激，對豚鼠皮膚無致敏性。氯氰菊酯：大鼠經(jīng)口ld50為251mg/kg，經(jīng)皮劑量達1600mg/kg，未見死亡，吸入lc50>0.048mg/l，大鼠靜注6mg/kg；小鼠經(jīng)口ld50為82mg/kg；兔經(jīng)皮ld50>2400mg/kg。禽鳥口服ld50>2000mg/kg，魚高毒，對蜂蠶有巨毒。三、毒死蜱和氯氰菊酯復配乳油的室內(nèi)生物活性(毒力)測定。1、引言現(xiàn)就毒死蜱與氯氰菊酯復配乳油對蘋果樹桃小食心蟲的聯(lián)合作用及最佳配比進行測試。2、材料與方法2.1、混用配方設計以實施例1-6共6實施例制備的復配乳油進行試驗。2.2、供試昆蟲桃小食心蟲從合肥市肥西縣小廟鎮(zhèn)拐崗村蘋果樹田中隨機采集桃小食心蟲若蟲，挑選生長發(fā)育正常，蟲體活躍大小相對一致，生活力強的個體若蟲作毒力測定試蟲。2.3、測定方法先將藥劑以丙酮為溶劑制成母液，貯藏于冰箱中備用。再將母液用丙酮稀釋，設計成5-6個系列濃度。將桃小食心蟲放入培養(yǎng)皿(1頭/培養(yǎng)皿)中，用微量點滴儀將藥液點滴于桃小食心蟲胸部背面。在正式測定之前，先進行計量范圍測定的預備試驗。測定時，每個濃度處理20頭幼蟲，并用丙酮作空白對照。在26℃恒溫箱中培養(yǎng)24小時后檢查結果。根據(jù)總蟲數(shù)死亡蟲數(shù)計算死亡率，用對照死亡率進行校正。以死亡率值和劑量對數(shù)進行直線回歸，計算ld50值，計算共毒系數(shù)(c.t.c)。3、結果3.1、毒死蜱與氯氰菊酯混用對蘋果樹桃小食心蟲幼蟲的毒力毒死蜱與氯氰菊酯以6種不同比列混用對蘋果樹桃小食心蟲幼蟲的毒力測定，數(shù)據(jù)顯示，在被測定的各個不同配比中，實施例6的毒力最高，ld50為3.23501/頭；實施例1的毒力次之，ld50為2.78530/頭，其他配比的毒力均不太理想(實施例2-5所示配比的ld50依次為4.58053/頭、4.44035/頭、5.06067/頭、5.17050/頭)。3.2、毒死蜱與氯氰菊酯混用的聯(lián)合作用反應兩種或兩種以上藥劑混用的聯(lián)合作用反應用共毒系數(shù)(c.t.c)表示，聯(lián)合作用反應分為三種類型，即拮抗作用(c.t.c＜70)、相加作用(c.t.c70～150)和增效作用(c.t.c＞150)。在被測定的6個混用制劑中，實施例1和6屬于增效作用范圍，共毒系數(shù)分別達到155、176，其它配比混用的制劑，均為相加作用(實施例2-5所示配比的共毒系數(shù)依次為73、87、92、90)。綜上所述，實施例1和6的復配比例的聯(lián)合作用屬于明顯加成增效作用，而其他實施例的聯(lián)合作用基本屬于加成作用。同時，通過實施例6的實驗可以看出，在復配乳油中添加了少量的桑黃酮后，可使毒死蜱和氯氰菊酯的復配聯(lián)合作用進一步提升。當前第1頁12