本發(fā)明涉及一種基于pam核殼的復(fù)合殺菌材料，屬于材料領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
：抗菌材料是殺滅和抑制微生物生存的一類材料?？咕牧鲜峭ㄟ^(guò)添加抗菌劑而得到的?？咕鷦橐恍┪⑸锔叨让舾?、少量添加到材料中即可使材料具有抵抗微生物的一類物質(zhì)。抗菌材料的核心是抗菌劑。目前，市面上應(yīng)用的抗菌劑主要有無(wú)機(jī)抗菌劑、有機(jī)抗菌劑、天然抗菌劑和高分子抗菌劑類,我發(fā)明了一種基于pam核殼的復(fù)合殺菌材料，該方法制備簡(jiǎn)單，且殺菌效果好。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題，本發(fā)明提供一種基于pam核殼的復(fù)合殺菌材料，殺菌效果好。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種基于pam核殼的復(fù)合殺菌材料。包括以下步驟：步驟1、量取無(wú)水乙醇、去離子水和氨水放入干凈的燒杯中，冰水浴下攪拌2h;步驟2、然后將正硅酸乙酯（teos）逐滴加入到上述混合溶液中，50℃水浴加熱下繼續(xù)攪拌反應(yīng)4h，得到單分散性良好的sio2納米粒子；步驟3、將陽(yáng)離子聚丙烯酰胺（cpam）加入到上述反應(yīng)溶液中，室溫下攪拌反應(yīng)2h，然后加入陰離子聚丙烯酰胺（apam），繼續(xù)攪2h，將得到的溶液放于50ml的離心管中于高速離心機(jī)上離心，轉(zhuǎn)速為10000rpm，時(shí)間為50min；步驟4、離心完成后將離心管上清液倒出，加入無(wú)水乙醇，放在超聲波清洗儀中超聲分散，等到離心管底部固體完全分散，然后繼續(xù)按上述轉(zhuǎn)速和時(shí)間離心。重復(fù)離心分散三次，將最后得到的固體放入烘箱內(nèi)干燥6h,得到sio2@pam核殼納米粒子；步驟5、將微晶纖維素與乙二醇混合,在磁力攪拌的條件下,二者形成均一分散的懸浮液。之后,持續(xù)攪拌該溶液,將其置于配備有磁力攪拌系統(tǒng)以及冷凝水循環(huán)系統(tǒng)的微波反應(yīng)器內(nèi)加熱一定時(shí)間,待反應(yīng)完成后取出自然冷卻至室溫，實(shí)驗(yàn)完成后的樣品經(jīng)過(guò)離心,乙醇洗滌得到改性纖維素；步驟6、將制得的sio2@pam核殼納米粒子與改性纖維素在往復(fù)式振蕩器下震蕩3h混合均勻，然后在進(jìn)行熱酸處理：在80℃熱hcl氣體下吹掃3h；步驟7、然后采用浸漬法：將硝酸鋯溶解在去離子水中，攪拌2h混合均勻，然后將處理好的sio2@pam核殼納米粒子與改性纖維素混合物加入到硝酸鋯溶液里，在紅外照射處理下浸漬反應(yīng)8h;步驟8、浸漬反應(yīng)結(jié)束后將得到的產(chǎn)物用去離子水洗滌，然后在真空干燥箱里120℃干燥處理8h;步驟9、然后對(duì)干燥后的固體進(jìn)行煅燒處理：首先在nh3氣氛下，0.2kpa,500℃下煅燒4h,然后在氮?dú)鈿夥障拢?.5kpa下550℃煅燒2h.最終得到zr-sio2@pam／纖維素復(fù)合殺菌材料。有益效果:本發(fā)明一種zr-sio2@pam／纖維素復(fù)合殺菌材料。sio2表面富含硅羥基，呈負(fù)電性，可以很好的實(shí)現(xiàn)再包覆，而且具有很大的比表面積。在sio2微球表面包覆帶有抗菌基團(tuán)的聚合物，以此提高抗菌材料與有害微生物的接觸面積和時(shí)間，可以提高抗菌材料的抗菌效果。并且該類抗菌材料由于和無(wú)機(jī)材料結(jié)合會(huì)有比較好的穩(wěn)定性，不易揮發(fā)。纖維素的生物可降解性、生物適應(yīng)性等優(yōu)異性能,,使相互復(fù)合的兩個(gè)單體部分互相彌補(bǔ)自身性能的不足,最終賦予復(fù)合材料優(yōu)異的協(xié)同效果，再通過(guò)鋯改性進(jìn)一步增強(qiáng)其殺菌效果，在制備過(guò)程中通過(guò)一些的操作比如水浴，高速離心，微波，煅燒處理可以進(jìn)一步曾強(qiáng)各部分之間的協(xié)同作用，使其殺菌效果進(jìn)一步增強(qiáng)。其中實(shí)施例1制取正硅酸乙酯，微晶纖維素，硝酸鋯，聚丙烯酰胺質(zhì)量比10:30:2:5的樣。正硅酸乙酯10g,微晶纖維素30g,硝酸鋯2g,聚丙烯酰胺5g,氨水20ml,無(wú)水乙醇200ml,乙二醇200ml,去離子水200ml。實(shí)施例2制取正硅酸乙酯，微晶纖維素，硝酸鋯，聚丙烯酰胺質(zhì)量比8:32:1:6的樣。正硅酸乙酯8g,微晶纖維素32g,硝酸鋯1g，聚丙烯酰胺6g。其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。制得的zr-sio2@pam／纖維素復(fù)合殺菌材料用于跑步機(jī)扶手處殺菌效果最好。具體實(shí)施方式實(shí)施例1制取正硅酸乙酯，微晶纖維素，硝酸鋯，聚丙烯酰胺質(zhì)量比10:30:2:5的樣。正硅酸乙酯10g,微晶纖維素30g,硝酸鋯2g,聚丙烯酰胺5g,氨水20ml,無(wú)水乙醇200ml,乙二醇200ml,去離子水200ml。步驟1、量取100ml無(wú)水乙醇、50ml去離子水和20ml氨水放入干凈的燒杯中，冰水浴下攪拌2h;步驟2、然后將10g正硅酸乙酯（teos）逐滴加入到上述混合溶液中，50℃水浴加熱下繼續(xù)攪拌反應(yīng)4h，得到單分散性良好的sio2納米粒子；步驟3、將2.5g陽(yáng)離子聚丙烯酰胺（cpam）加入到上述反應(yīng)溶液中，室溫下攪拌反應(yīng)2h，然后加入2.5g陰離子聚丙烯酰胺（apam），繼續(xù)攪2h，將得到的溶液放于50ml的離心管中于高速離心機(jī)上離心，轉(zhuǎn)速為10000rpm，時(shí)間為50min；步驟4、離心完成后將離心管上清液倒出，加入100ml無(wú)水乙醇，放在超聲波清洗儀中超聲分散，等到離心管底部固體完全分散，然后繼續(xù)按上述轉(zhuǎn)速和時(shí)間離心。重復(fù)離心分散三次，將最后得到的固體放入烘箱內(nèi)干燥6h,得到sio2@pam核殼納米粒子；步驟5、將30g微晶纖維素與200ml乙二醇混合,在磁力攪拌的條件下,二者形成均一分散的懸浮液。之后,持續(xù)攪拌該溶液,將其置于配備有磁力攪拌系統(tǒng)以及冷凝水循環(huán)系統(tǒng)的微波反應(yīng)器內(nèi)加熱一定時(shí)間,待反應(yīng)完成后取出自然冷卻至室溫，實(shí)驗(yàn)完成后的樣品經(jīng)過(guò)離心,乙醇洗滌得到改性纖維素；步驟6、將制得的sio2@pam核殼納米粒子與改性纖維素在往復(fù)式振蕩器下震蕩3h混合均勻，然后在進(jìn)行熱酸處理：在80℃熱hcl氣體下吹掃3h；步驟7、然后采用浸漬法：將2g硝酸鋯溶解在150ml去離子水中，攪拌2h混合均勻，然后將處理好的sio2@pam核殼納米粒子與改性纖維素混合物加入到硝酸鋯溶液里，在紅外照射處理下浸漬反應(yīng)8h;步驟8、浸漬反應(yīng)結(jié)束后將得到的產(chǎn)物用去離子水洗滌，然后在真空干燥箱里120℃干燥處理8h;步驟9、然后對(duì)干燥后的固體進(jìn)行煅燒處理：首先在nh3氣氛下，0.2kpa,500℃下煅燒4h,然后在氮?dú)鈿夥障拢?.5kpa下550℃煅燒2h.最終得到zr-sio2@pam／纖維素復(fù)合殺菌材料；步驟10、然后將制得的zr-sio2@pam／纖維素復(fù)合殺菌材料涂覆在物體表面。實(shí)施例2制取正硅酸乙酯，微晶纖維素，硝酸鋯，聚丙烯酰胺質(zhì)量比8:32:1:6的樣。正硅酸乙酯8g,微晶纖維素32g,硝酸鋯1g，聚丙烯酰胺6g。其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。實(shí)施例3制取正硅酸乙酯，微晶纖維素，硝酸鋯，聚丙烯酰胺質(zhì)量比6:30:2:5的樣。正硅酸乙酯6g,微晶纖維素30g,硝酸鋯2g，聚丙烯酰胺5g其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。實(shí)施例4制取正硅酸乙酯，微晶纖維素，硝酸鋯，聚丙烯酰胺質(zhì)量比4:30:2:5的樣。正硅酸乙酯4g,微晶纖維素30g,硝酸鋯2g,聚丙烯酰胺5g,其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。實(shí)施例5制取正硅酸乙酯，微晶纖維素，硝酸鋯，聚丙烯酰胺質(zhì)量比10:28:2:5的樣。正硅酸乙酯10g,微晶纖維素28g,硝酸鋯2g,聚丙烯酰胺5g,。其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。實(shí)施例6制取正硅酸乙酯，微晶纖維素，硝酸鋯，聚丙烯酰胺質(zhì)量比10:26:2:5的樣。正硅酸乙酯10g,微晶纖維素26g,硝酸鋯2g,聚丙烯酰胺5g,其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。實(shí)施例7制取正硅酸乙酯，微晶纖維素，硝酸鋯，聚丙烯酰胺質(zhì)量比10:24:2:5的樣。正硅酸乙酯10g,微晶纖維素24g,硝酸鋯2g,聚丙烯酰胺5g,其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。實(shí)施例8制取正硅酸乙酯，微晶纖維素，硝酸鋯，聚丙烯酰胺質(zhì)量比10:22:2:5的樣。正硅酸乙酯10g,微晶纖維素30g,硝酸鋯2g,聚丙烯酰胺5g,其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。實(shí)施例9制取正硅酸乙酯，微晶纖維素，硝酸鋯，聚丙烯酰胺質(zhì)量比10:30:1.8:5的樣。正硅酸乙酯10g,微晶纖維素30g,硝酸鋯1.8g,聚丙烯酰胺5g,其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。實(shí)施例10制取正硅酸乙酯，微晶纖維素，硝酸鋯，聚丙烯酰胺質(zhì)量比10:30:1.6:5的樣。正硅酸乙酯10g,微晶纖維素30g,硝酸鋯1.6g,聚丙烯酰胺5g,其他原料用量,操作步驟跟實(shí)施例1一樣。實(shí)施例11制取正硅酸乙酯，微晶纖維素，硝酸鋯，聚丙烯酰胺質(zhì)量比10:30:2:4的樣。正硅酸乙酯10g,微晶纖維素30g,硝酸鋯2g,聚丙烯酰胺4g,其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。實(shí)施例12制取正硅酸乙酯，微晶纖維素，硝酸鋯，聚丙烯酰胺質(zhì)量比10:30:2:6的樣。正硅酸乙酯10g,微晶纖維素30g,硝酸鋯2g,聚丙烯酰胺6g,其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。實(shí)施例13制取正硅酸乙酯，微晶纖維素，硝酸鋯，聚丙烯酰胺質(zhì)量比10:30:2:7的樣。正硅酸乙酯10g,微晶纖維素30g,硝酸鋯2g,聚丙烯酰胺7g,其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。對(duì)照例1制取正硅酸乙酯，微晶纖維素，硝酸鋯，聚丙烯酰胺質(zhì)量比10:30:2:5的樣。正硅酸乙酯10g,微晶纖維素30g,硝酸鋯2g,聚丙烯酰胺5g,其中不進(jìn)行冰水浴，其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。對(duì)照例2制取正硅酸乙酯，微晶纖維素，硝酸鋯，聚丙烯酰胺質(zhì)量比10:30:2:5的樣。正硅酸乙酯10g,微晶纖維素30g,硝酸鋯2g,聚丙烯酰胺5g,其中不進(jìn)行高速離心機(jī)上離心，其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。對(duì)照例3制取正硅酸乙酯，微晶纖維素，硝酸鋯，聚丙烯酰胺質(zhì)量比10:30:2:5的樣。正硅酸乙酯10g,微晶纖維素30g,硝酸鋯2g,聚丙烯酰胺5g,其中不進(jìn)行熱酸處理，其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。對(duì)照例4制取微晶纖維素，硝酸鋯，聚丙烯酰胺質(zhì)量比30:2:5的樣。微晶纖維素30g,硝酸鋯2g,聚丙烯酰胺5g,其中不加入正硅酸乙酯，其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。對(duì)照例5制取正硅酸乙酯，硝酸鋯，聚丙烯酰胺質(zhì)量比10:2:5的樣。正硅酸乙酯10g,硝酸鋯2g,聚丙烯酰胺5g,其中不加入微晶纖維素，其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。對(duì)照例6制取正硅酸乙酯，微晶纖維素，聚丙烯酰胺質(zhì)量比10:30:5的樣。正硅酸乙酯10g,微晶纖維素30g,聚丙烯酰胺5g,其中不加入硝酸鋯，其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。對(duì)照例7制取正硅酸乙酯，微晶纖維素，硝酸鋯質(zhì)量比10:30:2的樣。正硅酸乙酯10g,微晶纖維素30g,硝酸鋯2g,其中不加入聚丙烯酰胺，其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣?？咕阅軐?shí)驗(yàn)：在無(wú)菌條件下將適量的金黃色葡萄球菌用接種環(huán)移至無(wú)菌生理水中,振蕩均勻。將涂覆zr-sio2@pam／纖維素復(fù)合殺菌材料的物體有放入滅過(guò)菌的培養(yǎng)皿中,用涂布法將1ml適當(dāng)濃度的菌液涂在物體上,在日光燈下照射2h后加入已滅過(guò)菌的瓊脂培養(yǎng)基,加入量以覆蓋物體為宜。隨后將其放入培養(yǎng)箱中,并于37℃恒溫培養(yǎng)24h,利用菌落計(jì)數(shù)法考查殺菌率。表一抗菌性能實(shí)驗(yàn)測(cè)試結(jié)果組別殺菌率%實(shí)施例196.64實(shí)施例295.26實(shí)施例355.42實(shí)施例454.66實(shí)施例556.88實(shí)施例656.97實(shí)施例759.75實(shí)施例854.98實(shí)施例959.59實(shí)施例1052.79實(shí)施例1156.88實(shí)施例1251.67實(shí)施例1353.61對(duì)照例132.66對(duì)照例239.57對(duì)照例332.44對(duì)照例424.96對(duì)照例522.34對(duì)照例622.24對(duì)照例715.33實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：可以發(fā)現(xiàn)對(duì)比實(shí)施例，實(shí)施例1,2制得的涂覆zr-sio2@pam／纖維素復(fù)合殺菌材料殺菌最好。說(shuō)明該原料配比，操作工藝最有利于zr-sio2@pam／纖維素復(fù)合殺菌材料的合成。其它工藝下制得的涂覆zr-sio2@pam／纖維素復(fù)合殺菌材料殺菌效果一般。對(duì)比實(shí)施例1，對(duì)比例1,2,3,4,5,6，7可以發(fā)現(xiàn)。其中不進(jìn)行冰水浴，不進(jìn)行高速離心機(jī)上離心，不進(jìn)行熱酸處理，不加入不加入正硅酸乙酯，不加入微晶纖維素，不加入硝酸鋯，不加入聚丙烯酰胺處理制得的涂覆zr-sio2@pam／纖維素復(fù)合殺菌材料殺菌效果都不好。當(dāng)前第1頁(yè)12