本發(fā)明涉及一種植物源農(nóng)用殺菌劑的制備方法，屬于農(nóng)用殺菌劑技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

植物源殺菌劑是指從植物中直接提取的某種具有殺菌活性的物質(zhì)。可作為殺菌劑的植物源物質(zhì)雖不多，但研究得仍很深入廣泛。從毛蒿植物中分離出的毛蒿素，從南歐丹參中分離出的硬尾醇，存在于苜蓿根部的苜蓿酸，海紅豆中的紫檀素等均表現(xiàn)出很強(qiáng)的抗真菌活性。由銀杏樹(shù)中提取分離的活性物質(zhì)制成的綠帝乳油對(duì)多種蔬菜、蘋(píng)果、小麥、棉花均有顯著的殺菌、抑菌作用，是一種廣譜農(nóng)用殺菌劑。

水稻稻瘟病，是全世界稻區(qū)危害最嚴(yán)重的水稻病害之一，該病一年四季均可對(duì)水稻造成危害，其危害遍及水稻的各個(gè)部位，有苗稻瘟、葉瘟、葉枕瘟、節(jié)稻瘟、穗頸瘟、枝梗瘟和谷粒瘟等。番茄晚疫病是一種毀滅性的世界蔬菜病害，美國(guó)、加拿大、墨西哥、法國(guó)、瑞士、澳大利亞等國(guó)家均報(bào)道該病嚴(yán)重危害，我國(guó)北京、山西、云南、貴州、山東、陜西、河南、河北等省市晚疫病普遍發(fā)生。

目前，抗性品種的利用和化學(xué)農(nóng)藥的使用仍是防治植物病害行之有效的措施，但因抗性品種的單一化、植物病原菌生理小種遺傳的復(fù)雜性和致病性的多樣性以及化學(xué)農(nóng)藥的毒性和病原菌的抗藥性，抗性品種和化學(xué)農(nóng)藥使用在生產(chǎn)上都受到一定的限制，為此，水稻稻瘟病、番茄晚疫病、馬鈴薯晚疫病、辣椒疫霉病等植物病害的生物防治特別是生物農(nóng)藥的研究與開(kāi)發(fā)是農(nóng)業(yè)生產(chǎn)可持續(xù)發(fā)展的需要。植物源農(nóng)藥最能體現(xiàn)生物防治的特點(diǎn)，對(duì)環(huán)境的選擇壓力較小，且不易使靶標(biāo)菌產(chǎn)生抗藥性，因此，植物源農(nóng)藥的研究與應(yīng)用將會(huì)為人們提供更安全更高效的防治植物病害的途徑。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明主要解決的技術(shù)問(wèn)題是：針對(duì)目前植物抗性品種的單一化、植物病原菌生理小種遺傳的復(fù)雜性和致病性的多樣性，以及化學(xué)農(nóng)藥的毒性和病原菌的抗藥性，抗性品種和化學(xué)農(nóng)藥使用在生產(chǎn)上都受到一定的限制，提供了一種植物源農(nóng)用殺菌劑的制備方法，本發(fā)明首先以山蒼子為原料，將其破碎勻漿后裝入去離子水中提取，再用水蒸氣蒸騰出有效物質(zhì)，靜置分層后制得山蒼子精油，再用去離子水提取銀杏葉中的烷基酚酸類的殺菌物質(zhì)，隨后用乙醇提取桂皮廣藿香中的抗菌成分，最后將銀杏葉提取物和桂皮提取物與山蒼子油等加熱攪拌，通過(guò)多成分間的協(xié)同作用達(dá)到滅菌目的，制得植物源農(nóng)用殺菌劑，本發(fā)明制得的農(nóng)用殺菌劑對(duì)多種植物病原菌有廣譜的抑制作用，且對(duì)作物安全，不污染環(huán)境，具有高效，低毒，病菌對(duì)其不易產(chǎn)生抗性的優(yōu)點(diǎn)。

為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：

（1）稱取3～5kg山蒼子，加入3～5L質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%氯化鈉溶液中，在50～60℃恒溫水浴下浸泡2～3h，隨后轉(zhuǎn)入打漿機(jī)中破碎勻漿，得山蒼子漿料，將山蒼子漿料加入20～30L溫度為80～90℃去離子水中，并用300W超聲波超聲輔助提取10～15min，得混合液，隨后向混合液中以1～2L/min通入水蒸汽3～5h，并用冷凝回流裝置收集蒸汽，靜置分層1～2h，取上層清液，得山蒼子精油，備用；

（2）稱取1～2kg銀杏葉，自然風(fēng)干后，裝入粉碎機(jī)中粉碎，過(guò)60目篩，將過(guò)篩后的銀杏葉粉末，加入5～10L去離子水中煎煮3～5h，隨后過(guò)濾，收集銀杏葉濾液，濾渣重復(fù)煎煮1～2次，合并銀杏葉濾液，再將銀杏葉濾液減壓蒸發(fā)至干，得銀杏葉提取物，備用；

（3）分別稱取500～600g桂皮，500～600g廣藿香，自然風(fēng)干后，裝入粉碎機(jī)中粉碎，過(guò)80目篩，將過(guò)篩后的桂皮粉末和廣藿香粉末，分別用1～2L質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%乙醇溶液蒸煮3～5h，隨后抽濾，收集濾液，濾餅重復(fù)蒸煮1～2次，合并濾液，再分別將合并濾液減壓蒸發(fā)至干，得桂皮提取物和廣藿香提取物；

（4）按重量份數(shù)計(jì)，稱取2～6份步驟（2）制備的銀杏葉提取物，1～4份桂皮提取物，1～4份廣藿香提取物，1～5份步驟（1）制備的山蒼子油，5～10份去離子水，0.5～1.0份冬青油，1～2份司班-60，裝入反應(yīng)釜中，在50～60℃下，以800～1000r/min攪拌40～50min，得植物源農(nóng)用殺菌劑。

本發(fā)明的應(yīng)用方法：將本發(fā)明制備的植物源農(nóng)用殺菌劑與水按質(zhì)量比1:600～1:800混合3～5min后，裝入噴桶中，將殺菌藥液均勻噴灑在植株莖稈和葉片正再分別將合并濾液減壓蒸發(fā)至干面，每隔10～15天噴施1次，連續(xù)噴施2～3次即可。經(jīng)檢測(cè)，本發(fā)明制得的植物源農(nóng)用殺菌劑對(duì)水稻稻瘟病防效為90～100%，番茄晚疫病防治效果為63.8～68.8%，本發(fā)明制備的殺菌劑防治作用顯著，且促使植物生長(zhǎng)茂盛的作用明顯。

本發(fā)明的有益效果是：

（1）本發(fā)明制備的植物源農(nóng)用殺菌劑原料易得、工藝簡(jiǎn)單、成本低，對(duì)水稻稻瘟病、番茄晚疫病、馬鈴薯晚疫病、辣椒疫霉病等多種植物病害均有非常好的防治效果，且對(duì)作物安全，不污染環(huán)境，是一種適合于我國(guó)無(wú)公害農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)要求的生物農(nóng)藥制劑；

（2）本發(fā)明制得的植物源農(nóng)用殺菌劑對(duì)防治植物病害方面具有廣闊的應(yīng)用和開(kāi)發(fā)前景，有利于世界農(nóng)業(yè)的可持續(xù)發(fā)展。

具體實(shí)施方式

稱取3～5kg山蒼子，加入3～5L質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%氯化鈉溶液中，在50～60℃恒溫水浴下浸泡2～3h，隨后轉(zhuǎn)入打漿機(jī)中破碎勻漿，得山蒼子漿料，將山蒼子漿料加入20～30L溫度為80～90℃去離子水中，并用300W超聲波超聲輔助提取10～15min，得混合液，隨后向混合液中以1～2L/min通入水蒸汽3～5h，并用冷凝回流裝置收集蒸汽，靜置分層1～2h，取上層清液，得山蒼子精油，稱取1～2kg銀杏葉，自然風(fēng)干后，裝入粉碎機(jī)中粉碎，過(guò)60目篩，將過(guò)篩后的銀杏葉粉末，加入5～10L去離子水中煎煮3～5h，隨后過(guò)濾，收集銀杏葉濾液，濾渣重復(fù)煎煮1～2次，合并銀杏葉濾液，再將銀杏葉濾液減壓蒸發(fā)至干，得銀杏葉提取物，分別稱取500～600g桂皮，500～600g廣藿香，自然風(fēng)干后，裝入粉碎機(jī)中粉碎，過(guò)80目篩，將過(guò)篩后的桂皮粉末和廣藿香粉末，分別用1～2L質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%乙醇溶液蒸煮3～5h，隨后抽濾，收集濾液，濾餅重復(fù)蒸煮1～2次，合并濾液，再分別將合并濾液減壓蒸發(fā)至干，得桂皮提取物和廣藿香提取物；按重量份數(shù)計(jì)，稱取2～6份銀杏葉提取物，1～4份桂皮提取物，1～4份廣藿香提取物，1～5份山蒼子油，5～10份去離子水，0.5～1.0份冬青油，1～2份司班-60，裝入反應(yīng)釜中，在50～60℃下，以800～1000r/min攪拌40～50min，得植物源農(nóng)用殺菌劑。

實(shí)例1

稱取3kg山蒼子，加入3L質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%氯化鈉溶液中，在50℃恒溫水浴下浸泡2h，隨后轉(zhuǎn)入打漿機(jī)中破碎勻漿，得山蒼子漿料，將山蒼子漿料加入20L溫度為80℃去離子水中，并用300W超聲波超聲輔助提取10min，得混合液，隨后向混合液中以1L/min通入水蒸汽3h，并用冷凝回流裝置收集蒸汽，靜置分層1h，取上層清液，得山蒼子精油，稱取1kg銀杏葉，自然風(fēng)干后，裝入粉碎機(jī)中粉碎，過(guò)60目篩，將過(guò)篩后的銀杏葉粉末，加入5L去離子水中煎煮3h，隨后過(guò)濾，收集銀杏葉濾液，濾渣重復(fù)煎煮1次，合并銀杏葉濾液，再將銀杏葉濾液減壓蒸發(fā)至干，得銀杏葉提取物，分別稱取500g桂皮，500g廣藿香，自然風(fēng)干后，裝入粉碎機(jī)中粉碎，過(guò)80目篩，將過(guò)篩后的桂皮粉末和廣藿香粉末，分別用1L質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%乙醇溶液蒸煮3h，隨后抽濾，收集濾液，濾餅重復(fù)蒸煮1次，合并濾液，再分別將合并濾液減壓蒸發(fā)至干，得桂皮提取物和廣藿香提取物；按重量份數(shù)計(jì)，稱取2份銀杏葉提取物，1份桂皮提取物，1份廣藿香提取物，1份山蒼子油，5份去離子水，0.5份冬青油，1份司班-60，裝入反應(yīng)釜中，在50℃下，以800r/min攪拌40min，得植物源農(nóng)用殺菌劑。

將本發(fā)明制備的植物源農(nóng)用殺菌劑與水按質(zhì)量比1:600混合3min后，裝入噴桶中，將殺菌藥液均勻噴灑在植株莖稈和葉片正再分別將合并濾液減壓蒸發(fā)至干面，每隔10天噴施1次，連續(xù)噴施2次即可。經(jīng)檢測(cè)，本發(fā)明制得的植物源農(nóng)用殺菌劑對(duì)水稻稻瘟病防效為90%，番茄晚疫病防治效果為63.8%，本發(fā)明制備的殺菌劑防治作用顯著，且促使植物生長(zhǎng)茂盛的作用明顯。

實(shí)例2

稱取5kg山蒼子，加入5L質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%氯化鈉溶液中，在60℃恒溫水浴下浸泡3h，隨后轉(zhuǎn)入打漿機(jī)中破碎勻漿，得山蒼子漿料，將山蒼子漿料加入30L溫度為90℃去離子水中，并用300W超聲波超聲輔助提取15min，得混合液，隨后向混合液中以2L/min通入水蒸汽5h，并用冷凝回流裝置收集蒸汽，靜置分層2h，取上層清液，得山蒼子精油，稱取2kg銀杏葉，自然風(fēng)干后，裝入粉碎機(jī)中粉碎，過(guò)60目篩，將過(guò)篩后的銀杏葉粉末，加入10L去離子水中煎煮5h，隨后過(guò)濾，收集銀杏葉濾液，濾渣重復(fù)煎煮2次，合并銀杏葉濾液，再將銀杏葉濾液減壓蒸發(fā)至干，得銀杏葉提取物，分別稱取600g桂皮，600g廣藿香，自然風(fēng)干后，裝入粉碎機(jī)中粉碎，過(guò)80目篩，將過(guò)篩后的桂皮粉末和廣藿香粉末，分別用2L質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%乙醇溶液蒸煮5h，隨后抽濾，收集濾液，濾餅重復(fù)蒸煮2次，合并濾液，再分別將合并濾液減壓蒸發(fā)至干，得桂皮提取物和廣藿香提取物；按重量份數(shù)計(jì)，稱取6份銀杏葉提取物，4份桂皮提取物，4份廣藿香提取物，5份山蒼子油，10份去離子水，1.0份冬青油，2份司班-60，裝入反應(yīng)釜中，在60℃下，以1000r/min攪拌50min，得植物源農(nóng)用殺菌劑。

將本發(fā)明制備的植物源農(nóng)用殺菌劑與水按質(zhì)量比1:800混合5min后，裝入噴桶中，將殺菌藥液均勻噴灑在植株莖稈和葉片正再分別將合并濾液減壓蒸發(fā)至干面，每隔15天噴施1次，連續(xù)噴施3次即可。經(jīng)檢測(cè)，本發(fā)明制得的植物源農(nóng)用殺菌劑對(duì)水稻稻瘟病防效為100%，番茄晚疫病防治效果為68.8%，本發(fā)明制備的殺菌劑防治作用顯著，且促使植物生長(zhǎng)茂盛的作用明顯。

實(shí)例3

稱取4kg山蒼子，加入4L質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%氯化鈉溶液中，在55℃恒溫水浴下浸泡3h，隨后轉(zhuǎn)入打漿機(jī)中破碎勻漿，得山蒼子漿料，將山蒼子漿料加入25L溫度為85℃去離子水中，并用300W超聲波超聲輔助提取13min，得混合液，隨后向混合液中以2L/min通入水蒸汽4h，并用冷凝回流裝置收集蒸汽，靜置分層2h，取上層清液，得山蒼子精油，稱取2kg銀杏葉，自然風(fēng)干后，裝入粉碎機(jī)中粉碎，過(guò)60目篩，將過(guò)篩后的銀杏葉粉末，加入8L去離子水中煎煮4h，隨后過(guò)濾，收集銀杏葉濾液，濾渣重復(fù)煎煮2次，合并銀杏葉濾液，再將銀杏葉濾液減壓蒸發(fā)至干，得銀杏葉提取物，分別稱取550g桂皮，550g廣藿香，自然風(fēng)干后，裝入粉碎機(jī)中粉碎，過(guò)80目篩，將過(guò)篩后的桂皮粉末和廣藿香粉末，分別用2L質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%乙醇溶液蒸煮4h，隨后抽濾，收集濾液，濾餅重復(fù)蒸煮2次，合并濾液，再分別將合并濾液減壓蒸發(fā)至干，得桂皮提取物和廣藿香提取物；按重量份數(shù)計(jì)，稱取4份銀杏葉提取物，3份桂皮提取物，3份廣藿香提取物，3份山蒼子油，8份去離子水，0.8份冬青油，2份司班-60，裝入反應(yīng)釜中，在55℃下，以900r/min攪拌45min，得植物源農(nóng)用殺菌劑。

將本發(fā)明制備的植物源農(nóng)用殺菌劑與水按質(zhì)量比1:700混合4min后，裝入噴桶中，將殺菌藥液均勻噴灑在植株莖稈和葉片正再分別將合并濾液減壓蒸發(fā)至干面，每隔13天噴施1次，連續(xù)噴施3次即可。經(jīng)檢測(cè)，本發(fā)明制得的植物源農(nóng)用殺菌劑對(duì)水稻稻瘟病防效為95%，番茄晚疫病防治效果為65.8%，本發(fā)明制備的殺菌劑防治作用顯著，且促使植物生長(zhǎng)茂盛的作用明顯。