本發(fā)明屬于農(nóng)藥技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種含有苦皮藤根皮提取物和花椒提取物的新型殺蟲組合物及其制備方法與應(yīng)用。
背景技術(shù)：
近年來，高毒、高殘留化學(xué)農(nóng)藥成為污染生態(tài)環(huán)境、危害食品安全和民眾健康的重要問題。隨著人們對(duì)化學(xué)農(nóng)藥危害的認(rèn)識(shí)，世界發(fā)達(dá)國家和部分發(fā)展中國家均已限制有毒化學(xué)農(nóng)藥的使用，許多國家制定了減少化學(xué)農(nóng)藥使用的對(duì)策，提出化學(xué)農(nóng)藥的替代產(chǎn)品。中國是一個(gè)農(nóng)業(yè)大國，農(nóng)藥在我國的農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中發(fā)揮著十分重要的作用。嚴(yán)格限制使用化學(xué)農(nóng)藥，解決農(nóng)藥殘留超標(biāo)，提高農(nóng)產(chǎn)品的安全性及我國農(nóng)產(chǎn)品在國際市場的競爭力需求迫切。
為適應(yīng)我國農(nóng)業(yè)可持續(xù)發(fā)展策略，農(nóng)藥的發(fā)展方向?qū)⑹菑姆沁x擇性農(nóng)藥轉(zhuǎn)向選擇性農(nóng)藥，從傳統(tǒng)的有機(jī)化學(xué)物質(zhì)轉(zhuǎn)向“生態(tài)合理農(nóng)藥”和“環(huán)境和諧農(nóng)藥”，以利于保護(hù)環(huán)境，促進(jìn)農(nóng)業(yè)的可持續(xù)發(fā)展。因此，許多生物農(nóng)藥由于具有選擇性強(qiáng)，對(duì)人畜安全，對(duì)非靶標(biāo)生物的影響較小，能保持自然生態(tài)平衡；在自然環(huán)境中易于降解，無殘留，不污染環(huán)境；多種因素和成分發(fā)揮作用，有害生物難以產(chǎn)生抗藥性等優(yōu)點(diǎn)而日益受到重視(徐漢虹，張志祥，程?hào)|美. 生物農(nóng)藥的發(fā)展優(yōu)勢及存在問題. 世界農(nóng)藥，2004，26(2)：5-10)。
植物源農(nóng)藥是人類歷史上最古老的生物農(nóng)藥之一，它來源于自然、在自然環(huán)境中易降解、安全無公害，現(xiàn)已成為綠色生物農(nóng)藥首選之一。植物天然產(chǎn)物苦皮藤根皮提取物來源于傳統(tǒng)殺蟲植物衛(wèi)矛科南蛇藤屬苦皮藤(Celastrus angulatus Max.) (吳文君，1991)。自然資源豐富，廣泛分布在黃河、長江流域的山區(qū)和丘陵，貯量豐富，據(jù)調(diào)查湖北宣恩縣的苦皮藤分布面積占全縣山地面積的23.2%，在陜西華縣苦皮藤貯量以干根皮計(jì)達(dá)2000 t左右，種子至少年產(chǎn)500 t，而且苦皮藤在粘土、砂土及石渣中都能正常生長。據(jù)測定，平均每100 kg鮮根可得26.2 kg干根皮，其根系發(fā)達(dá)，環(huán)境適應(yīng)力和再生能力都非常強(qiáng)，采挖主根后第二年從留在土壤中的細(xì)根可萌發(fā)出許多新的植株（王云峰，石偉勇. 中國殺蟲植物資源的開發(fā)利用. 資源科學(xué)，2001，23（2）：62-64）。并且目前其人工繁育技術(shù)已經(jīng)成熟(盧令嫻，南玉生，柯治國，萬才淦，徐惠珠，吳冬云. 殺蟲植物苦皮藤引種繁殖研究初報(bào). 湖北林業(yè)科技，1987，61(3)：8-10)。
申請(qǐng)人結(jié)合國際先進(jìn)技術(shù)和國內(nèi)外市場的巨大需求，積極研制了植物源農(nóng)藥——天然苦皮藤根皮提取物L(fēng)S20030503。植物源農(nóng)藥天然苦皮藤根皮提取物對(duì)麥蚜、枸杞木虱、枸杞蚜蟲等蚜蟲科昆蟲有一定的防治效果，但是其單劑速效性較差，存在著對(duì)害蟲藥效慢，田間藥效一般，噴藥次數(shù)多，稀釋倍數(shù)較低等缺陷。
因此，本研究室提出以活性成分組和組分配伍理念研究、篩選具有特定功效的天然成分組，進(jìn)行新型植物源農(nóng)藥的開發(fā)，能夠較好的發(fā)揮植物源天然活性成分組多成分、多靶點(diǎn)、協(xié)同增效優(yōu)勢，從而解決植物源農(nóng)藥活性偏低、速效性差的難題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是提供一種殺蟲效果好、用藥成本低、無殘留、無污染、對(duì)人畜安全、不易產(chǎn)生抗藥性的含有苦皮藤根皮提取物和花椒提取物的殺蟲組合物，利用兩種植物源農(nóng)藥聯(lián)合增效作用，充分改善苦皮藤根皮提取物速效性差，藥效緩慢，擊倒速率偏低等缺陷，同時(shí)提供其制備方法與應(yīng)用是本發(fā)明的又一發(fā)明目的。
基于上述目的，本發(fā)明采取了如下技術(shù)方案：
一種新型殺蟲組合物，其活性成分為苦皮藤根皮提取物和花椒提取物。
苦皮藤根皮提取物和花椒提取物的重量比為1～8:1～8。
所述苦皮藤根皮提取物由以下步驟獲得：將苦皮藤根皮粉碎，得苦皮藤根皮粉，加入苦皮藤根皮粉重量3～5倍的乙醇，在60～80℃超聲提取1～4h，過濾后減壓濃縮即得；所述花椒提取物由以下步驟獲得：將花椒粉碎，加入花椒粉重量3～6倍的甲醇，在40～70 ℃超聲提取4～6 h，過濾后減壓濃縮即得。
所述殺蟲組合物為水乳劑，其重量百分比組成為：活性成分5～12%、環(huán)己酮3～30%、苯甲酸鈉0.5～1%、乙二醇0.5～1%、增效醚1～3%、1，2—丁二醇0.5～2%、農(nóng)乳2201為2～5%，其余為水。
所述水乳劑的重量百分比組成為：苦皮藤根皮提取物8%、花椒提取物4%、環(huán)己酮24%、苯甲酸鈉為1%、乙二醇為1%、增效醚3%、1，2—丁二醇為0.6%、農(nóng)乳2201為5%，其余為水。
所述的新型殺蟲組合物的制備方法，包括以下步驟：
1）將活性成分與環(huán)己酮混合得油相混合物；
2）將農(nóng)乳2201、苯甲酸鈉、乙二醇、增效醚、1，2—丁二醇和水用量的1/2混合得水相混合物；
3）將步驟2）得到的水相混合物加入步驟1）得到的油相混合物中混合，同時(shí)補(bǔ)充余量的水，即可形成水包油型的殺蟲水乳劑。
步驟1）和步驟2）中混合的具體步驟為：以800～1000 r/min的速度攪拌10～30 min；步驟3）中混合的具體步驟為：以10000～12000 r/min的高速攪拌10～30 min。
所述的殺蟲組合物的應(yīng)用，將其應(yīng)用于對(duì)枸杞害蟲的防治。
本發(fā)明中，各組分所起的作用為：環(huán)己酮為溶劑、苯甲酸鈉為防腐劑、乙二醇為防凍劑、增效醚為增效劑，又名胡椒基丁醚、1，2—丁二醇為穩(wěn)定劑、農(nóng)乳2201為乳化劑。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于：
本發(fā)明是針對(duì)苦皮藤根皮提取物和花椒提取物的不足，引入傳統(tǒng)中藥理論，對(duì)苦皮藤根皮提取物和花椒提取物進(jìn)行活性成分組配伍，以達(dá)到兩種植物源農(nóng)藥優(yōu)勢互補(bǔ)的目的，充分改善苦皮藤根皮提取物速效性差，藥效緩慢，擊倒速率偏低等缺陷。至目前為止，未見苦皮藤根皮提取物和花椒提取物復(fù)配的報(bào)道。且本發(fā)明并經(jīng)多次反復(fù)試驗(yàn)，取得了以下良好的效果；
1、制劑以水為基質(zhì)，對(duì)環(huán)境安全，不易燃燒，貯運(yùn)方便；
2、與單劑相比，藥效高、持效期長、延緩了害蟲抗藥性的產(chǎn)生；
3、對(duì)抗性蚜蟲、木虱具有很好的防治效果；
4、活性成分可在自然中降解，與環(huán)境相容性好，無殘留、無污染，安全、環(huán)保，對(duì)人畜安全等特點(diǎn)。
具體實(shí)施方式
以下將通過具體實(shí)施例來對(duì)本發(fā)明進(jìn)行說明，但這些具體實(shí)施方案不以任何方式限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。需要說明的是，為表述方便，以下各實(shí)施例中均采用“苦·椒”來表示“苦皮藤根皮提取物·花椒提取物”
實(shí)施例1：9%苦·椒水乳劑的制備
一種新型殺蟲組合物，為水乳劑，其重量百分比組成為：苦皮藤根皮提取物8%、花椒提取物1%、溶劑環(huán)己酮18%、防腐劑苯甲酸鈉0.6%、防凍劑乙二醇0.7%、增效劑增效醚1.6%、穩(wěn)定劑1，2—丁二醇0.6%、乳化劑農(nóng)乳2201為3%和余量的水。
所述的新型殺蟲組合物的制備方法，包括以下步驟：
1）將活性成分與環(huán)己酮混合得油相混合物；
2）將農(nóng)乳2201、苯甲酸鈉、乙二醇、增效醚、1，2—丁二醇和水用量的1/2混合得水相混合物；
3）將步驟2）得到的水相混合物加入步驟1）得到的油相混合物中混合，同時(shí)補(bǔ)充余量的水，即可形成水包油型的殺蟲水乳劑。
步驟1）和步驟2）中混合時(shí)均以900 r/min的速度攪拌20 min；步驟3）混合時(shí)在11000 r/min的高速下攪拌20min，同時(shí)補(bǔ)充余量的水，即可。在其他實(shí)施例中，步驟1）和步驟2）中混合時(shí)采用800～1000 r/min的速度攪拌10～30 min均可；步驟3）混合時(shí)在10000～12000 r/min的高速下攪拌10～30min均可。
所述苦皮藤根皮提取物由以下步驟獲得：將苦皮藤根皮粉碎，得苦皮藤根皮粉，加入苦皮藤根皮粉重量4倍的乙醇，在70℃超聲提取2h，過濾后減壓濃縮成膏狀即得，所述的乙醇的質(zhì)量濃度為95%；所述花椒提取物由以下步驟獲得：將花椒粉碎，加入花椒粉重量5倍的甲醇，在60 ℃超聲提取5 h，過濾后減壓濃縮至膏狀即得。
實(shí)施例2：10%苦·椒水乳劑
一種新型殺蟲組合物，為水乳劑，其重量百分比組成為：苦皮藤根皮提取物為8%、花椒提取物為2%、溶劑環(huán)己酮為27%、防腐劑苯甲酸鈉為0.8%、防凍劑乙二醇為0.7%、增效劑增效醚1.5%、穩(wěn)定劑1，2—丁二醇為0.6%、乳化劑農(nóng)乳2201為2.5%和余量為水。
所述的新型殺蟲組合物的制備方法，與實(shí)施例1不同之處在于：步驟1）和步驟2）中混合時(shí)均以800 r/min的速度攪拌30 min；步驟3）混合時(shí)在10000 r/min的高速下攪拌30min。
所述苦皮藤根皮提取物制備時(shí)，加入苦皮藤根皮粉重量3倍的乙醇，在60℃超聲提取4h；所述花椒提取物制備時(shí)：加入花椒粉重量3倍的甲醇，在40 ℃超聲提取6 h。其余同實(shí)施例1。
實(shí)施例3： 12%苦·椒水乳劑
一種新型殺蟲組合物，為水乳劑，其重量百分比組成為：苦皮藤根皮提取物為8%、花椒提取物為4%、溶劑環(huán)己酮為24%、防腐劑苯甲酸鈉為1%、防凍劑乙二醇為1%、增效劑增效醚3%、穩(wěn)定劑1，2—丁二醇為0.6%、乳化劑農(nóng)乳2201為5%和余量為水。
所述的新型殺蟲組合物的制備方法，與實(shí)施例1不同之處在于：步驟1）和步驟2）中混合時(shí)均以1000 r/min的速度攪拌10 min；步驟3）混合時(shí)在12000 r/min的高速下攪拌10min。
所述苦皮藤根皮提取物制備時(shí)：加入苦皮藤根皮粉重量5倍的乙醇，在80℃超聲提取1h；所述花椒提取物制備時(shí)：加入花椒粉重量6倍的甲醇，在70 ℃超聲提取4 h。其余同實(shí)施例1。
實(shí)施例4： 10%苦·椒水乳劑
一種新型殺蟲組合物，為水乳劑，其重量百分比組成為：苦皮藤根皮提取物為5%、花椒提取物為5%、溶劑環(huán)己酮為30%、防腐劑苯甲酸鈉為0.9%、防凍劑乙二醇為0.8%、增效劑增效醚2.5%、穩(wěn)定劑1，2—丁二醇為1.6%、乳化劑農(nóng)乳2201為3.5%和余量為水。
所述的新型殺蟲組合物的制備方法同實(shí)施例1。
實(shí)施例5： 6%苦·椒水乳劑
一種新型殺蟲組合物，為水乳劑，其重量百分比組成為：苦皮藤根皮提取物為2%、花椒提取物為4%、溶劑環(huán)己酮為9%、防腐劑苯甲酸鈉為0.6%、防凍劑乙二醇為0.6%、增效劑增效醚1.5%、穩(wěn)定劑1，2—丁二醇為0.6%、乳化劑農(nóng)乳2201為3%和余量為水。
所述的新型殺蟲組合物的制備方法同實(shí)施例1。
實(shí)施例6： 7.5%苦·椒水乳劑
一種新型殺蟲組合物，為水乳劑，其重量百分比組成為：苦皮藤根皮提取物1.5%、花椒提取物6%、溶劑環(huán)己酮15%、防腐劑苯甲酸鈉0.6%、防凍劑乙二醇0.6%、增效劑增效醚1.2%、穩(wěn)定劑1，2—丁二醇0.6%、乳化劑農(nóng)乳2201為3.5%和余量為水。
所述的新型殺蟲組合物的制備方法同實(shí)施例1。
實(shí)施例7： 10.8%苦·椒水乳劑
一種新型殺蟲組合物，為水乳劑，其重量百分比組成為：苦皮藤根皮提取物為1.2%、花椒提取物為9.6%、溶劑環(huán)己酮為25%、防腐劑苯甲酸鈉為0.9%、防凍劑乙二醇為1%、增效劑增效醚2.8%、穩(wěn)定劑1，2—丁二醇為1.8%、乳化劑農(nóng)乳2201為4.5%和余量為水。
實(shí)施例8： 5%苦·椒水乳劑
一種新型殺蟲組合物，為水乳劑，其重量百分比組成為：苦皮藤根皮提取物為2%、花椒提取物為3%、溶劑環(huán)己酮為3%、防腐劑苯甲酸鈉為0.5%、防凍劑乙二醇為0.5%、增效劑增效醚1%、穩(wěn)定劑1，2—丁二醇為0.5%、乳化劑農(nóng)乳2201為2%和余量為水。
所述的新型殺蟲組合物的制備方法同實(shí)施例1。
實(shí)施例9 效果實(shí)驗(yàn)
為驗(yàn)證本發(fā)明所得產(chǎn)品的技術(shù)效果，發(fā)明人進(jìn)行了多次反復(fù)試驗(yàn)，具體如下。
實(shí)驗(yàn)方法：苦皮藤根皮提取物和花椒提取物配比分別為8:1、4:1、2:1、1:1、1:2、1:4、1:8，苦皮藤根皮提取物和花椒提取物的提取方法同上述實(shí)施例1，每個(gè)配比分別用蒸餾水稀釋成5個(gè)濃度，每處理重復(fù)4次，并設(shè)空白對(duì)照。
9.1對(duì)枸杞蚜蟲室內(nèi)毒力測定：
試蟲處理采用浸漬法。采新鮮的帶有蚜蟲的枸杞嫩梢，剔除有翅蚜蟲和多余蚜蟲，使蚜蟲大小基本一致，密度適中，然后將其在藥液中浸漬5 s，取出晾干后，放入已墊有濾紙的直徑為9 cm的培養(yǎng)皿中，培養(yǎng)皿加水保濕，置入RXZ智能人工光照氣候箱中，溫度(25±0.5)℃，相對(duì)濕度(RH)60%，光照L∶D為16 h∶8h，24 h后檢查各處理死亡蟲數(shù)，并計(jì)算校正死亡率。死亡標(biāo)準(zhǔn)以毛筆輕觸蚜體，以蚜足不能動(dòng)者即為死亡（杜玉寧，張宗山，沈瑞清，高麗. 4種生物農(nóng)藥對(duì)枸杞蚜蟲的室內(nèi)毒力測定[J]. 林業(yè)科技，2007，32(6):29-30）。
所得死亡率用Abbott 公式進(jìn)行校正，根據(jù)藥劑濃度對(duì)數(shù)值與校正死亡率機(jī)率值的直線回歸法，計(jì)算毒力回歸方程、致死中濃度(LC50)。混劑采用孫云沛等(1960)公式求出共毒系數(shù)(CTC)(Sun Y P， E R Johnnson. Analysis of joint action of pesticides against house files[J]. Ecological Entomology， 1960， 53: 887-891)。增效判斷標(biāo)準(zhǔn)：共毒系數(shù)(CTC)大于200為顯著增效，150～200為增效作用較小，70～150為相加作用，小于70為拮抗作用(譚福杰，沈晉良，尤子平. 殺蟲劑混合應(yīng)用的研究[J]. 南京農(nóng)業(yè)大學(xué)報(bào)，1987，4(增)：93-99)。
式中：A表示A單劑毒力指數(shù)；AC表示A在混劑中所占百分率；B表示B單劑毒力指數(shù)；BC表示B在混劑中所占百分率。
苦皮藤根皮提取物與花椒提取物對(duì)枸杞蚜蟲的毒力與共毒系數(shù)測定計(jì)算結(jié)果見表1：
表1 苦皮藤根皮提取物與花椒提取物對(duì)枸杞蚜蟲的毒力與共毒系數(shù)測定結(jié)果
。
表1的測定結(jié)果表明：苦皮藤根皮提取物與花椒提取物兩種活性成分組按表1中的比例復(fù)配后對(duì)枸杞蚜蟲有顯著的增效作用，苦皮藤根皮提取物與花椒提取物2:1時(shí)，增效作用最強(qiáng)，共毒系數(shù)為272.84；比例為8:1、4:1、1:1、1:2、1:4、1:8時(shí)，共毒系數(shù)依次為173.43、223.24、211.46、204.24、181.47、142.55。
9.2對(duì)枸杞木虱室內(nèi)毒力測定：
取附有木虱的枸杞葉，用毛筆挑選個(gè)體大小相近的木虱，均勻擺放在葉片正面上并使每個(gè)小片上存有木虱20～30頭，將葉片浸入已配制好的農(nóng)藥藥液中，浸漬5 s后取出，用吸水紙吸去多余的藥液并晾干，然后放入鋪有3層濕吸水紙的90 mm的培養(yǎng)皿中，用2層濕紗布封口后蓋上培養(yǎng)皿蓋子，室內(nèi)溫度保持在(26±1)℃。每處理重復(fù)3次，以清水為對(duì)照。24 d后調(diào)查總蟲數(shù)和死蟲數(shù)。死亡標(biāo)準(zhǔn)為用小毛筆輕觸蟲體及附肢，無任何反應(yīng)則視為死亡（關(guān)曉慶。枸杞木虱生物藥劑的篩選與天敵敏感性研究。安徽農(nóng)業(yè)科學(xué)，2009，37（10）：4541-4542）。計(jì)算毒力回歸方程、致死中濃度(LC50)及共毒系數(shù)。
苦皮藤根皮提取物與花椒提取物對(duì)枸杞木虱的毒力與共毒系數(shù)測定計(jì)算結(jié)果見表2。
表2苦皮藤根皮提取物與花椒提取物對(duì)枸杞木虱的毒力與共毒系數(shù)測定結(jié)果
。
表2的測定結(jié)果表明：苦皮藤根皮提取物與花椒提取物兩種活性成分組按表2中的比例復(fù)配后對(duì)枸杞木虱有顯著的增效作用，苦皮藤根皮提取物與花椒提取物2:1時(shí)，增效作用最強(qiáng)，共毒系數(shù)為280.34；比例為8:1、4:1、1:1、1:2、1:4、1:8時(shí)，共毒系數(shù)依次為165.75、221.61、206.03、197.23、172.38、132.29。
9.3實(shí)施例1，3，4，6防治枸杞蚜蟲田間藥效試驗(yàn)：
試驗(yàn)共分兩批進(jìn)行，分別設(shè)實(shí)施例1和實(shí)施例4為第一組，實(shí)施例3和實(shí)施例6為第二組，并分別制備各實(shí)施例的對(duì)照樣，其中實(shí)施例1的對(duì)照樣是8%苦皮藤根皮提取物和1%花椒提取物，實(shí)施例3的對(duì)照樣是8%苦皮藤根皮提取物和4%花椒提取物，實(shí)施例4的對(duì)照樣是10%苦皮藤根皮提取物和5%花椒提取物，實(shí)施例6的對(duì)照樣是1.5%苦皮藤根皮提取物和6%花椒提取物，同時(shí)以清水為空白對(duì)照。其中各對(duì)照樣的具體制備方法參照其對(duì)應(yīng)的各實(shí)施例，不同的是，將各實(shí)施例中的活性成分替換為相應(yīng)的對(duì)照樣的活性成分，例如實(shí)施例1的對(duì)照樣分別為8%苦皮藤根皮提取物和1%花椒提取物，對(duì)照樣8%苦皮藤根皮提取物則是將實(shí)施例中的活性成分苦皮藤根皮提取物和花椒提取物替換為苦皮藤根皮提取物，其他組分不變，補(bǔ)加水使活性成分苦皮藤根皮提取物含量為8%。
試驗(yàn)于2014年7月在寧夏枸杞生產(chǎn)基地進(jìn)行。選3年生枸杞苗，于枸杞蚜蟲第1代幼齡若蟲始盛期用背負(fù)式機(jī)動(dòng)噴霧噴粉機(jī)噴施。每處理重復(fù)3次，完全隨機(jī)區(qū)組排列，并設(shè)保護(hù)行。50kg水/667m2，選擇晴天16：00后，將配置好的藥劑實(shí)施全株噴霧，重點(diǎn)噴灑樹冠梢部和葉片正反面，做到均勻、細(xì)致、全面覆蓋。每小區(qū)選擇10 株樹，每棵樹上選擇蚜蟲較多的2 個(gè)枝條作為固定樣枝，用標(biāo)簽標(biāo)記，注明編號(hào)、藥劑名稱、濃度。施藥前調(diào)查固定樣枝上的蟲口基數(shù)。從噴藥后3 d、7 d、15 d分別調(diào)查每小區(qū)固定樣枝上的活蚜數(shù)（郭蕊，嚴(yán)林，金生英，陳生翠. 徳令哈枸杞蚜蟲毒力測定及田間藥效試驗(yàn).北方園藝，2012，（10）：148-151）。
應(yīng)用SPSS22.0軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)分析。結(jié)果見表3和表4。
防治效果是將藥效調(diào)查的數(shù)據(jù)與空白對(duì)照區(qū)比較，計(jì)算防治效果（蟲口減退率），計(jì)算公式如下：
；
。
表3第一組實(shí)施例制劑防治枸杞蚜蟲田間藥效試驗(yàn)
。
表4 第二組實(shí)施例制劑防治枸杞蚜蟲田間藥效試驗(yàn)
。
本發(fā)明兩種活性成分組復(fù)配的制劑，防治枸杞蚜蟲的藥效如上表3和表4，可知，本發(fā)明兩種活性成分組復(fù)配的制劑對(duì)枸杞蚜蟲防治效果明顯提高，明顯優(yōu)于兩種活性成分組單獨(dú)使用，并且有較好的速效性。處理藥劑為9%、10%和12%苦·椒500倍的稀釋倍數(shù)，3d的防效均在72%～97%；在苦皮藤根皮提取物和花椒提取物比例為2：1時(shí)（即實(shí)施例3），防效最佳，處理后3d、7d、15d，防效分別高達(dá)95.23%、98.07%和98.06%，并且在本試驗(yàn)用藥范圍內(nèi)對(duì)靶標(biāo)作物及有益生物安全。
9.4實(shí)施例1，3，4，6防治枸杞木虱田間藥效試驗(yàn)：
試驗(yàn)共分兩批進(jìn)行，分別設(shè)實(shí)施例1和實(shí)施例4為第一組，實(shí)施例3和實(shí)施例6為第二組，并分別制備各實(shí)施例的對(duì)照樣，對(duì)照樣具體制備參見9.3，同時(shí)以清水為空白對(duì)照。試驗(yàn)于2014年7 月在寧夏枸杞生產(chǎn)基地進(jìn)行。每種藥劑分設(shè)2 個(gè)濃度處理，以清水為對(duì)照。每處理選取3 株樹，隨機(jī)區(qū)組排列，重復(fù)3次，用手動(dòng)背負(fù)式噴霧器將每株植物充分噴藥達(dá)不滴液為宜。施藥前調(diào)査枸杞木虱基數(shù)，分別掛牌標(biāo)記。分別于施藥后3d、5d、7d調(diào)查每枝上的木虱數(shù)，計(jì)算枸杞木虱蟲口減退率和防治效果（陳培民，王建平，鐘延平，蘇慧明，張力軍. 幾種植物源藥劑防治枸杞木虱藥效試驗(yàn). 內(nèi)蒙古農(nóng)業(yè)科技，2013（5）： 66-67）。結(jié)果見表5和表6所示。
表5第一組實(shí)施例制劑防治枸杞木虱田間藥效
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表6 第二組實(shí)施例制劑防治枸杞木虱田間藥效
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本發(fā)明兩種活性成分組復(fù)配的制劑，防治枸杞木虱的藥效如上表5和表6，可知，本發(fā)明兩種活性成分組復(fù)配的制劑對(duì)枸杞木虱防治效果明顯提高，明顯優(yōu)于兩種活性成分組單獨(dú)使用，并且有較好的速效性。處理藥劑為9%、10%和12%苦·椒500倍的稀釋倍數(shù)，3d的防效均在70%～97%；在苦皮藤根皮提取物和花椒提取物比例為2：1時(shí)（即實(shí)施例3），防效最佳，處理后3 d、7 d、15 d，防效分別高達(dá)96.78%、97.73%和98.10%。
此外，我們對(duì)苦皮藤根皮提取物和花椒提取物增效作用最顯著的配比2:1進(jìn)行了小白鼠的急性毒性試驗(yàn)，回歸方程為Y=-1.13+1.61x，急性口服LD50值為6413.23mg/kg，在微毒范圍內(nèi)。
綜上所述，本發(fā)明的殺蟲組合物具有對(duì)枸杞蚜蟲和枸杞木虱防治效果增強(qiáng)，速效性好、持效性長的優(yōu)點(diǎn)，與現(xiàn)有的單一制劑相比，除具有顯著的殺蟲效果外，可以有效的降低施藥成本，減緩抗性的產(chǎn)生，減少制劑殘留量，對(duì)作物無污染、安全性好，符合農(nóng)藥制劑的安全性要求。