本發(fā)明屬于化合物應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種三元化合物農(nóng)藥組合其及應(yīng)用，組合物由活性成分氟嘧啶草醚、氰氟草酯和噁唑酰草胺組成，用于防治水稻田一年生禾本科雜草。

背景技術(shù)：

氟嘧啶草醚，化學(xué)名稱：為O-[2，6-雙(4，6-二甲氧-2-嘧啶基)氧基]苯甲?；?2-三氟甲基)甲醛肟。氟嘧啶草醚的合成技術(shù)及單一使用技術(shù)已經(jīng)在CN105272924A、CN103333121B文獻(xiàn)公開，屬于嘧啶水楊酸類化合物，通過雜草莖葉吸收抑制醋乳酸合成而阻礙氨基酸生物合成支鏈，是選擇性水稻田除草劑，防治稗草效果尤其顯著。

氰氟草酯，化學(xué)名稱：(R)-2-[4(4-氰基-2-氟苯氧基)苯氧基]-丙酸丁酯，氰氟草酯是選擇性水稻田除草劑，其合成技術(shù)及多項(xiàng)使用技術(shù)已經(jīng)在文獻(xiàn)公開，防治千金子效果尤其顯著。

噁唑酰草胺，化學(xué)名稱：(R)-2-{4-[(6-氯-2-苯并)氧]苯氧基}-N-(2-氟苯基-N-甲基丙酰胺)，噁唑酰草胺是選擇性水稻田除草劑，其合成技術(shù)及多項(xiàng)使用技術(shù)已經(jīng)在文獻(xiàn)公開，防治馬唐效果尤其顯著。

氟嘧啶草醚與氰氟草酯組合技術(shù)，氟嘧啶草醚與噁唑酰草胺組合技術(shù)，CN103783066A已經(jīng)公開。

氟嘧啶草醚、氰氟草酯和噁唑酰草胺三元組合，在現(xiàn)有技術(shù)中并未公開，也不存在任何可能指向組合物的協(xié)同活性的暗示。

本發(fā)明人對氟嘧啶草醚、氰氟草酯和噁唑酰草胺混配進(jìn)行了深入研究，出人意料地，現(xiàn)已發(fā)現(xiàn)，氟嘧啶草醚、氰氟草酯和噁唑酰草胺在一定的比例范圍組合表現(xiàn)有益效果：第一，提高使用效果，即便減少使用量同樣保持效果；第二，擴(kuò)大實(shí)質(zhì)性可防治雜草品種的范圍，解決單一使用缺陷；第三，提高化合物對水稻安全性，降低化合物對環(huán)境不良影響；第四，提高使用壽命，降低雜草對化合物抗性產(chǎn)生。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所述的技術(shù)方案：一種含有氟嘧啶草醚和氰氟草酯以及噁唑酰草胺的水稻田除草組合物，由活性成分氟嘧啶草醚、氰氟草酯和噁唑酰草胺組成，氟嘧啶草醚、氰氟草酯和噁唑酰草胺質(zhì)量比例為1～20:1～20:1～20；

本發(fā)明組合物，氟嘧啶草醚占組合物質(zhì)量的1％～20％，氰氟草酯占組合物質(zhì)量的3％～30％，噁唑酰草胺占組合物質(zhì)量的3％～30％；

本發(fā)明組合物，氟嘧啶草醚、氰氟草酯和噁唑酰草胺三者質(zhì)量總和占組合物的5％～80％，其余為助劑；

本發(fā)明組合物，劑型包含水分散粒劑、懸浮劑、可分散油懸乳劑；

本發(fā)明組合物，用于防治水稻田一年生禾本科雜草，尤其是稗草、千金子、馬唐。

本發(fā)明懸浮劑劑型按重量百分?jǐn)?shù)組成為：氟嘧啶草醚1～20％，氰氟草酯3～30％，噁唑酰草胺3～30％、分散劑1～15％、濕潤劑1～15％、增稠劑1～5％、消泡劑0.1～1％、防凍劑1～10％、PH值調(diào)節(jié)劑0.1～1％、防腐劑0.1～1％、去離子水載體補(bǔ)足至100％；

制備方法：將有效成分和其它助劑混合，經(jīng)高速剪切分散、砂磨機(jī)中砂磨后，在水系介質(zhì)中形成高分散、穩(wěn)定的懸浮體系，制得相應(yīng)重量百分含量的懸浮劑。

本發(fā)明可分散油懸浮劑劑型按重量百分?jǐn)?shù)組成為：氟嘧啶草醚1～20％，氰氟草酯3～30％，噁唑酰草胺3～30％、乳化助劑5～20％、分散助劑1～10％、增稠助劑1～5％、液體載體助劑補(bǔ)足至100％；

制備方法：將有效成分和其它助劑混合，經(jīng)高速剪切分散、砂磨機(jī)中砂磨后，在油系介質(zhì)中形成高分散、穩(wěn)定的懸浮體系，制得相應(yīng)重量百分含量的可分散油懸浮劑。

本發(fā)明水分散粒劑劑型按重量百分?jǐn)?shù)組成為：氟嘧啶草醚1～20％，氰氟草酯3～30％，噁唑酰草胺3～30％、分散助劑1～15％、濕潤助劑1～15％、PH調(diào)節(jié)助劑0.1～1％、粘結(jié)助劑0.1～1％、穩(wěn)定助劑0.1～1％，固體載體助劑補(bǔ)足至100％；

制備方法：將有效成分和其它助劑混合均勻，用超微氣流粉碎機(jī)粉碎，經(jīng)捏合，然后加入流化床造粒干燥機(jī)中進(jìn)行造粒、干燥、篩分，制得相應(yīng)重量百分含量的水分散粒劑。

所述助劑的消泡劑可以是硅酮類化合物、環(huán)氧大豆油、甲醇、硅油等中的一種或幾種。

所述助劑的防凍劑可以是甘油、丙二醇、二甘醇、尿素等中一種或幾種。

所述助劑的濕潤劑可以是十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、丁基萘磺酸鈉、烷基磺酸鈉、茶枯粉、皂角粉、無患子粉等中的一種或幾種。

所述助劑的分散劑可以是烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物、萘磺酸鹽甲醛縮合物、對甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸、木質(zhì)素磺酸鹽、聚羧酸鹽、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸鹽、烷基苯磺酸鈣鹽、脂肪酸酯硫酸鹽、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚等中的一種或幾種。

所述助劑的崩解劑可以是羧甲基淀粉鈉、低取代羥丙基纖維素、交聯(lián)羧甲基纖維素鈉、交聯(lián)聚維酮、殼聚糖、海藻酸鈉碳酸氫鈉、氯化鎂、氯化鋁、氯化鈉、尿素、硫酸銨、膨潤土等中的一種或幾種。

所述助劑的增稠劑可以是聚乙酸乙烯酯、黃原膠、明膠、阿拉伯樹膠、硅酸鎂鋁、酚醛樹脂、羥甲基纖維素、海藻酸鈉等中的一種或幾種。

所述助劑的固體載體可以是輕質(zhì)碳酸鈣、陶土、高嶺土、硅藻土、膨潤土、白炭黑、粘土、凹凸棒土、滑石粉、石英沙等中的一種或幾種。

所述助劑的液體載體可以是精致大豆油、玉米油、菜籽油、松節(jié)油、油酸甲酯、椰子油、棕櫚油、去離子水、自來水等中的一種或幾種。

所述助劑的粘結(jié)劑可以是蔗糖、聚乙烯醇、聚乙二醇、羧甲基纖維素鈉、羧甲基纖維素鈣、羧丙基纖維素、糊精、淀粉糊精、聚乙烯吡咯烷酮、粘性高嶺土、石蠟、松香等中的一種或幾種。

所述助劑的pH值調(diào)節(jié)劑可以是檸檬酸、琥珀酸、馬來酸、富馬酸、酒石酸、草酸、丙二酸、蘋果酸、丁二酸、已二酸、硼酸、磷酸、苯甲酸、氨基磺酸、水楊酸、谷氨酸、苯乙酸、煙酸或山梨酸、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸銨、碳酸鈣、碳酸鋰、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、碳酸氫鋰、碳酸氫三鈉、碳酸氫三鉀或碳酸氫三銨等中的一種或幾種。

所述助劑的穩(wěn)定劑可以是乙醇、醋酸仲丁酯、三甲苯、四甲苯、正丙醇、異丙醇、丙三醇、異丁醇、異戊醇、碳酸仲丁酯、丙二醛甲醚、油酸甲酯、玉米油、花生油、棕櫚油、松節(jié)油、花生油、乙酸乙酯中的一種或幾種。

本發(fā)明的應(yīng)用劑型的工藝技術(shù)，屬現(xiàn)有已知技術(shù)，在此不再贅述。

本發(fā)明的施用頻率和施用量隨農(nóng)作物、雜草、天氣情況變化而有小量變化，可以通過使用適當(dāng)?shù)氖褂昧窟_(dá)到預(yù)期目的。

具體實(shí)施方式

為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加簡潔明了，本發(fā)明用以下具體實(shí)施例進(jìn)行說明，但本發(fā)明絕非僅限于這些例子。以下所述僅為本發(fā)明較好的實(shí)施例，僅僅用于描述本發(fā)明，不能理解為對本發(fā)明的范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所做的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。

實(shí)施例1：室內(nèi)毒力測定。

根據(jù)Colby法評(píng)價(jià)除草劑聯(lián)合方式(NY/T 1155.7-2006)，其公式如下：

$E_0=\frac{A\×B\×C\×...N}{{100}^{(n-1)}}$

式中：

A為氟嘧啶草醚以某劑量單用時(shí)對靶標(biāo)雜草的鮮重抑制率；

B為氰氟草酯以某劑量單用時(shí)對靶標(biāo)雜草的鮮重抑制率；

C為噁唑酰草胺以某劑量單用時(shí)對靶標(biāo)雜草的鮮重抑制率；

n為混配的除草劑品種數(shù)；

E₀為氟嘧啶草醚、氰氟草酯、噁唑酰草胺三種藥劑混用時(shí)對靶標(biāo)雜草鮮重抑制率的理論值；

E為氟嘧啶草醚、氰氟草酯、噁唑酰草胺三種藥劑混用時(shí)對靶標(biāo)雜草鮮重抑制率為對照的實(shí)測值。

評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)：當(dāng)E₀﹣E＞10％時(shí)，表示為協(xié)同增效作用；當(dāng)﹣10％≤E₀﹣E≤10％時(shí)，表現(xiàn)為協(xié)同相加作用；當(dāng)E₀﹣E＜﹣10％時(shí)，表現(xiàn)為協(xié)同拮抗作用。

氟嘧啶草醚、氰氟草酯和噁唑酰草胺組合對稗草(Echinochloa crusgalli)、千金子(Leptochloa chinensis)、馬唐(Digitaria sanguinalis)聯(lián)合作用測定結(jié)果表明，E₀-E值均大于10％，表示為協(xié)同增效作用。

表一氟嘧啶草醚、氰氟草酯、噁唑酰草胺及其三者組合對稗草的室內(nèi)毒力測定結(jié)果

表二氟嘧啶草醚、氰氟草酯、噁唑酰草胺及其復(fù)配對千金子的室內(nèi)毒力測定結(jié)果

表三氟嘧啶草醚、氰氟草酯、噁唑酰草胺及其復(fù)配對馬唐的室內(nèi)毒力測定結(jié)果

實(shí)施例2：50％氟嘧啶草醚·氰氟草酯·噁唑酰草胺水分散粒劑。

以下物質(zhì)均為重量比：氟嘧啶草醚10％，氰氟草酯30％，噁唑酰草胺10％，K-12 3％，無機(jī)鹽5％，抗氧化劑0.7％，甘露醇0.5％，白糖0.5％，硅藻土補(bǔ)至100％。將物料一起加入錐形混合機(jī)中混合均勻，后經(jīng)氣流粉碎機(jī)粉碎，粉碎后的物料再經(jīng)錐形混合機(jī)混合，混合后的物料細(xì)度98％通過600目標(biāo)準(zhǔn)篩，加入捏合機(jī)中捏合成可塑性物料，最后將此物料放入擠壓造粒機(jī)中擠壓造粒，造粒后經(jīng)干燥、篩分后即制得50％氟嘧啶草醚·氰氟草酯·噁唑酰草胺水分散粒劑。

實(shí)施例3：25％氟嘧啶草醚·氰氟草酯·噁唑酰草胺懸浮劑。

以下物質(zhì)均為重量比：氟嘧啶草醚5％，氰氟草酯15％，噁唑酰草胺5％，JFC 1％，快T 1％，黃原酸膠1％，白炭黑2％，乙二醇3％，異辛醇1％，三乙胺0.2％，有機(jī)硅0.3％，卡松凱松0.3％，去離子水補(bǔ)足至100％。將上述物料進(jìn)行預(yù)先粉碎，再加入砂磨機(jī)中研磨，經(jīng)高剪切混合后調(diào)配制得到25％氟嘧啶草醚·氰氟草酯·噁唑酰草胺懸浮劑。

實(shí)施例4：30％氟嘧啶草醚·氰氟草酯·噁唑酰草胺可分散油懸浮劑。

以下物質(zhì)均為重量比：氟嘧啶草醚6％，氰氟草酯18％，噁唑酰草胺6％，500#9％，木質(zhì)素磺酸鈉1％，萘磺酸2％，油酸甲酯6％，有機(jī)膨潤土3％，十二烷基磺酸鈣鹽5％，花生油10％，油酸甲酯至100％。將上述物料(有機(jī)膨潤土除外)一起加入到反應(yīng)釜混合機(jī)中，攪拌2小時(shí)，打開釜底入料閥，將物料注入多級(jí)砂磨機(jī)中研磨，研磨后的物料細(xì)度98％通過1-5um后出料，物料再與事先溶解好的有機(jī)膨潤土一起放入高剪切乳化釜中，乳化后即可制成流到性良好的30％氟嘧啶草醚·氰氟草酯·噁唑酰草胺可分散油懸浮劑。

實(shí)施例5：30％氟嘧啶草醚·氰氟草酯·噁唑酰草胺可分散油懸浮劑(6:18:6)防治水稻田一年生禾本科雜草藥效試驗(yàn)。

表4、水稻田一年生禾本科雜草藥效試驗(yàn)結(jié)果

從試驗(yàn)結(jié)果可以看出，本發(fā)明的水稻田除草組合物防效明顯優(yōu)于單劑。