本發(fā)明涉及一種復(fù)配懸浮劑及其制備和應(yīng)用，尤其是涉及一種申嗪霉素-脫氫乙酸復(fù)配懸浮劑及其制備和應(yīng)用。
背景技術(shù)：
：申嗪霉素是由熒光假單胞菌經(jīng)生物培養(yǎng)分泌的一種抗菌素，原用于防治水稻、小麥、蔬菜等作物上的枯萎病、蔓枯病、疫病、紋枯病、稻曲病、稻瘟病、霜霉病、條銹病、菌核病、赤霉病、炭疽病、灰霉病、黑星病、葉斑病、青枯病、潰瘍病、姜瘟及土傳病害土壤處理?，F(xiàn)有技術(shù)資料中，未有將申嗪霉素用于馬鈴薯晚疫病。脫氫乙酸(da，dehydroacetic)，別名二乙?；阴Ｒ宜?。化學(xué)名：3-乙?；?6-甲基-2h-吡喃-2,4(3h)二酮。是一種低毒高效防腐、防霉劑。在酸、堿條件下均有一定的抗菌作用，尤其對霉菌的抑制作用最強。脫氫乙酸作為食品添加劑，允許用于干酪、黃油、人造奶油、清涼飲料、發(fā)酵乳及乳酸菌的飲料、豆醬、餡類等。該品還用于日用化妝品、纖維制品、醫(yī)藥(如癬癥的治療)，以及齒科材料的防腐。脫氧乙酸也是一種廣譜性的飼料防腐劑，能抑制霉菌、酵母和細(xì)菌的生長，抑菌作用基本不受ph的影響，但中性條件下防腐效果最好。也用作食品防腐劑，國內(nèi)規(guī)定可用于腐乳、醬菜和原汁橘醬的防腐。現(xiàn)有技術(shù)資料中，未有將脫氫乙酸和農(nóng)藥復(fù)配用于馬鈴薯晚疫病。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種申嗪霉素-脫氫乙酸復(fù)配懸浮劑及其制備和應(yīng)用。本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)：一種申嗪霉素-脫氫乙酸復(fù)配懸浮劑，包括以下重量百分比的組分：申嗪霉 素1-50％，脫氫乙酸1-50％，丙二醇4-10％，分散劑2-10％，潤濕劑1-5％，消泡劑0.1％-2％，抗沉淀劑0.1-5％，余量為水。所述的分散劑選自木質(zhì)素磺酸鹽類、磷酸鹽類、萘磺酸鹽類、苯酚磺酸鹽類或eo/po嵌段共聚物一種或幾種組合。所述的潤濕劑選自烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯基醚或烷基萘磺酸鹽中的一種或幾種組合。所述的消泡劑選自乳化硅油、高碳醇脂肪酸酯復(fù)合物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚、聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚和聚二甲基硅氧烷中的至少一種。所述的抗沉淀劑選自黃原膠、硅酸鋁鎂、聚乙烯醇、硅藻土、膨潤土、白炭黑或羧甲基纖維素中的至少一種。申嗪霉素-脫氫乙酸復(fù)配懸浮劑的制備方法，包括以下步驟：(1)稱取申嗪霉素，脫氫乙酸，丙二醇，分散劑，潤濕劑，部分消泡劑和水混合成漿狀物，粉碎；(2)粉碎后，轉(zhuǎn)移至均質(zhì)機中，添加抗沉淀劑和剩余部分消泡劑，均質(zhì)，即得到目的產(chǎn)物。步驟(1)中添加的部分消泡劑與步驟(2)中添加的剩余部分消泡劑的質(zhì)量比為1:1。步驟(1)中粉碎為先在球磨機中粉碎，再置于砂磨機中進行超微粉碎，并控制平均粒徑≤4μm。申嗪霉素-脫氫乙酸復(fù)配懸浮劑用于防治馬鈴薯晚疫病。本發(fā)明中的主要活性成分申嗪霉素和脫氫乙酸復(fù)配后，經(jīng)試驗驗證具有良好的防治馬鈴薯晚疫病的效果。而在制備過程中，本發(fā)明添加分散劑和潤濕劑，這兩種助劑都由親水基和親油基兩部分組成，親油基吸附于原藥顆粒界面，親水基伸入水中，從而降低了分散的原藥顆粒的界面能，分散劑避免了顆粒間合并聚結(jié)，潤濕劑使液體在固體表面形成連續(xù)相。同時，丙二醇提高農(nóng)藥水懸浮劑在低溫的環(huán)境中生產(chǎn)，貯存和應(yīng)用過程中的穩(wěn)定性，不形成結(jié)晶和團聚，影響產(chǎn)品性能。消泡劑消除生產(chǎn)過程中高速旋轉(zhuǎn)的分散盤將周圍的空氣帶入分散體系形成極微小的氣泡?？钩恋韯┦沟棉r(nóng)藥水懸浮劑獲得適宜的粘度 (250-1000cp)，從而減少顆粒的沉降。原藥粒子的沉降速度與粒子直徑，分散介質(zhì)粘度以及密度差有直接關(guān)系。當(dāng)直徑越小，粘度越大，密度差越小，沉降速度也就越小，懸浮穩(wěn)定性就越高但是密度差不可能為零，直徑也不是越小越好，因為直徑越小，原藥顆粒比表面積越大，界面能也就越大，最終導(dǎo)致顆粒間的合并變大。因此只有在適宜的范圍內(nèi)調(diào)整粘度，從而降低原藥顆粒沉降速度，從而獲得良好的懸浮穩(wěn)定性。以上各助劑協(xié)同作用，從而保證農(nóng)藥水懸浮劑分散穩(wěn)定。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點：(1)本發(fā)明通過將原本用于防霉防腐的脫氫乙酸和由熒光假單胞菌經(jīng)生物培養(yǎng)分泌提取的抗菌素生物農(nóng)藥申嗪霉素再加上其它助劑采用濕磨法復(fù)配制備，復(fù)配后的產(chǎn)品對馬鈴薯晚疫病的抑制效果好。(2)制備簡單：制備懸浮劑時，只需要將各種原料簡單混合，然后捏合造粒干燥即可，整個制備過程易于員工操作。(3)成本低廉：本發(fā)明采用各原料的成本均相對低廉，整個產(chǎn)品的造價低，特別適合于規(guī)模化生產(chǎn)應(yīng)用。具體實施方式下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明進行詳細(xì)說明。(1)稱取申嗪霉素，脫氫乙酸，丙二醇，分散劑，潤濕劑，一半消泡劑和水混合成漿狀物，粉碎；(2)先在球磨機中粉碎，再置于砂磨機中進行超微粉碎，并控制平均粒徑≤4μm，轉(zhuǎn)移至均質(zhì)機中，添加抗沉淀劑和剩余一半消泡劑，均質(zhì)，即得到目的產(chǎn)物。表1實施例1～3與對比例1～2的申嗪霉素·脫氫乙酸懸浮劑配方表，單位：千克實施例1～3和對比例1～2對應(yīng)表1中配方分別按照上述制備方法制備懸浮劑，經(jīng)百特激光粒度分布儀測定，三個實施例中的懸浮劑d50≤4μm。分別在室溫貯存14天、54℃±2℃條件下貯存14天，采用《gb/t14825-2006農(nóng)藥懸浮率測定方法》測懸浮率，具體數(shù)據(jù)表2。當(dāng)懸浮劑的懸浮率≥90％時，則認(rèn)為該產(chǎn)品為合格品。表2實施例1～3和對比例1～2測定數(shù)據(jù)表單位％實施例1實施例2實施例3對比例1對比例2室溫貯存14天99.098.698.295.496.154℃±2℃條件下貯存14天98.698.296.395.194.6實施例將實施例1～3與對比例1-2制得的懸浮劑應(yīng)用于馬鈴薯晚疫病。實例1的申嗪霉素·脫氫乙酸懸浮劑按有效成分200克/公頃(申嗪霉素的有效劑量約為9.5克，脫氫乙酸的有效劑量約為190.5克)。實例2的申嗪霉素·脫氫乙酸懸浮劑按有效成分200克/公頃(申嗪霉素的有效劑量約為9.1克，脫氫乙酸的有效劑量約為190.9克)。實例3的申嗪霉素·脫氫乙酸懸浮劑按有效成分200克/公頃(申嗪霉素的有效劑量約為18.2克，脫氫乙酸的有效劑量約為181.8克)。3個實例的樣品加水稀釋噴霧，每隔7天施藥1次，連續(xù)施藥3次。對比例1申嗪霉素懸浮劑和對比例2脫氫乙酸懸浮劑分別按300克/公頃以同樣方法施用。防治效果見表3?？芍?，申嗪霉素和脫氫乙酸復(fù)配后增效作用明顯，組合物中的有效成分用量低于單劑的用量，對馬鈴薯晚疫病的防效明顯好于單劑的防效。(參見《中國馬鈴薯》2003年第3期第17卷，“不同殺菌劑對馬鈴薯晚疫病防治效果研究”。)表3各實施例與對比例對馬鈴薯晚疫病的防治效果單位％經(jīng)疫病防治檢測可知，本發(fā)明的申嗪霉素-脫氫乙酸懸浮劑，懸浮率高，葉面展著性好，滲透性強，產(chǎn)品性能穩(wěn)定，可以用于防止馬鈴薯晚疫病。下表4為實施例4-12的申嗪霉素-脫氫乙酸懸浮劑配方表，單位：千克實施例4-12分別對應(yīng)表4中配方分別按照上述制備方法制備懸浮劑，經(jīng)百特激光粒度分布儀測定，九個實施例中的懸浮劑d50≤44μm。其中，實施例4中，分散劑選用磷酸鹽類，潤濕劑選用烷基酚聚氧乙烯醚，消泡劑選用乳化硅油，抗沉淀劑選用黃原膠；實施例5中，分散劑選用木質(zhì)素磺酸鹽類，潤濕劑選用脂肪醇聚氧乙烯基醚，消泡劑選用高碳醇脂肪酸酯復(fù)合物，抗沉淀劑選用硅酸鋁鎂；實施例6中，分散劑選用萘磺酸鹽類，潤濕劑選用烷基萘磺酸鹽，消泡劑選用聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚，抗沉淀劑選用聚乙烯醇；實施例7中，分散劑選用苯酚磺酸鹽類，潤濕劑選用烷基萘磺酸鹽與脂肪醇聚氧乙烯基醚按質(zhì)量比1:1的混合物，消泡劑選用聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚，抗沉淀劑選用硅藻土；實施例8中，分散劑選用eo/po嵌段共聚物，潤濕劑選用烷基萘磺酸鹽與烷基萘磺酸鹽按質(zhì)量比1:1的混合物，消泡劑選用聚氧丙烯甘油醚，抗沉淀劑選用膨潤土；實施例9中，分散劑選用木質(zhì)素磺酸鹽類與萘磺酸鹽類按質(zhì)量比1:1的混合物，潤濕劑選用脂肪醇聚氧乙烯基醚與烷基萘磺酸鹽按質(zhì)量比1:1的混合物，消泡劑選用聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚，抗沉淀劑選用白炭黑；實施例10中，分散劑選用木質(zhì)素磺酸鹽類、萘磺酸鹽類和苯酚磺酸鹽類按質(zhì)量比1:1:1的混合物，潤濕劑選用烷基酚聚氧乙烯醚，消泡劑選用聚二甲基硅氧烷，抗沉淀劑選用羧甲基纖維素；實施例11中，分散劑選用木質(zhì)素磺酸鹽類，潤濕劑選用烷基酚聚氧乙烯醚，消泡劑選用聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚按質(zhì)量比1:1的混合物，抗沉淀劑選用硅藻土與膨潤土按質(zhì)量比1:1的混合物；實施例12中，分散劑選用木質(zhì)素磺酸鹽類，潤濕劑選用烷基酚聚氧乙烯醚，消泡劑選用聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚按質(zhì)量比1:1:1的混合物，抗沉淀劑選用黃原膠、硅酸鋁鎂和聚乙烯醇按質(zhì)量比1:1:1的混合物。將實施例4-12制得的懸浮劑分別在室溫貯存14天、54℃±2℃條件下貯存14天，采用《gb/t14825-2006農(nóng)藥懸浮率測定方法》測懸浮率，具體數(shù)據(jù)表5。當(dāng)懸浮劑的懸浮率≥90％時，則認(rèn)為該產(chǎn)品為合格品。表5實施例4-12測定數(shù)據(jù)表單位％將實施例4-12制得的申嗪霉素-脫氫乙酸懸浮劑按照有效成分200g/公頃加水稀釋噴霧，每隔7天施藥1次，連續(xù)施藥3次。防治效果具體見表6。表6實施例4-12的防治效果單位％防治效果實施例488.5實施例586.4實施例682.1實施例785.8實施例884.3實施例986.8實施例1080.6實施例1182.9實施例1283.8從上述可以看出，本發(fā)明制備的申嗪霉素-脫氫乙酸復(fù)配懸浮劑具有很好的馬鈴薯晚疫病防治效果。上述的對實施例的描述是為便于該
技術(shù)領(lǐng)域：
的普通技術(shù)人員能理解和使用發(fā)明。熟悉本領(lǐng)域技術(shù)的人員顯然可以容易地對這些實施例做出各種修改，并把在此說明的一般原理應(yīng)用到其他實施例中而不必經(jīng)過創(chuàng)造性的勞動。因此，本發(fā)明不限于上述實施例，本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的揭示，不脫離本發(fā)明范疇所做出的改進和修改都應(yīng)該在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。當(dāng)前第1頁12