具有除草活性的山核桃外果皮提取物的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了具有除草活性的山核桃外果皮提取物的制備方法，通過它激式超聲發(fā)聲超聲提取得到山核桃外果皮提取液，減壓濃縮，用水與乙醇不同比例的混合溶液進行梯度洗脫，收集水與乙醇體積比為4：6混合溶液洗脫的洗脫液，減壓濃縮，105℃干燥，得到山核桃外果皮提取物，提取工藝簡單，提取物為水溶性，且具有除草活性。
【專利說明】具有除草活性的山核桃外果皮提取物的制備方法

【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及山核桃成份的提取方法，具體涉及具有除草活性的山核桃外果皮提取物的制備方法。

【背景技術】
[0002]山核桃{Carya cathayensis Sarg.)為胡桃科(Juglandaceae)山核桃屬{CaryaΜ/--.)植物，特產(chǎn)優(yōu)良經(jīng)濟林樹種。主要分布在浙、皖交界的天目山區(qū)，地處29° -31° N,118° -120° Ε，包括浙江臨安、淳安、安吉和安徽省周邊市縣。山核桃干果色香、味美，含有多種對人身體有益的營養(yǎng)元素，山核桃種植面積超過100萬畝，年產(chǎn)量約20000噸。山核桃產(chǎn)業(yè)在給地方經(jīng)濟帶來巨大效益的同時，也引發(fā)了一些生態(tài)環(huán)境問題。山核桃外果皮與山核桃干子重量比為5:1，每年有近10萬噸外果皮產(chǎn)出。山核桃外果皮經(jīng)雨水浸淋產(chǎn)生的浸出液對雜草和作物生長有顯著抑制作用，對魚蝦也有毒殺作用。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種具有除草活性的山核桃外果皮提取物的制備方法，提取工藝簡單，提取物為水溶性，且具有除草活性。
[0004]本發(fā)明解決上述技術問題所采用的技術方案為:具有除草活性的山核桃外果皮提取物的制備方法，步驟如下:
(1)將風干的山核桃外果皮粉碎，過45-60目篩，得到山核桃外果皮粉末；
(2)將山核桃外果皮粉末裝入超聲萃取釜中加入蒸餾水，于25°C氣升式攪拌條件下超聲提取30-45min，過濾，得到山核桃外果皮提取液，所述的山核桃外果皮粉末與所述的蒸餾水的質(zhì)量體積比為I Kg:18-20 L ;超聲發(fā)生方式為:它激式超聲發(fā)聲，徑向振動柱狀換能器，氣升式攪拌條件下于25°C超聲提取30-45min，超聲波功率為100W，超聲頻率為28kHz，提取方式為間隔2min超聲一次,每次4min ；
(3)將山核桃外果皮提取液在壓力為450-500Pa的條件下，減壓濃縮至初始體積的1/10得到濃縮液，濃縮液過X-5大孔樹脂分離，依次用水與乙醇體積比為10: 0、9:1、8: 2、7:3、6:4、5:5、4:6、3:7、2:8、1:9、0:10的混合溶液進行梯度洗脫，每個梯度洗脫的混合溶液體積為5柱體積，洗脫過程中保持流速為2-3滴/秒，收集水與乙醇體積比為4:6混合溶液洗脫的洗脫液，在壓力為450-500Pa的條件下，減壓濃縮55_70min，然后105°C干燥24h，得到具有除草活性的山核桃外果皮提取物。該山核桃外果皮提取物中4，8- 二羥基-1-四氫萘酮含量為76-84%，山核桃外果皮提取物用水配置成濃度0.1-0.5 mg/ml的除草液，可使萵苣種子發(fā)芽勢降低70-95%，發(fā)芽率降低80-98%。
[0005]與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于具有除草活性的山核桃外果皮提取物的制備方法，通過它激式超聲發(fā)聲超聲提取得到山核桃外果皮提取液，減壓濃縮，用水與乙醇不同比例的混合溶液進行梯度洗脫，收集水與乙醇體積比為4:6混合溶液洗脫的洗脫液，減壓濃縮，105°C干燥，得到山核桃外果皮提取物，提取工藝簡單，提取物為水溶性，且具有除草活性。

【具體實施方式】
[0006]以下結合實施例對本發(fā)明作進一步詳細描述。
[0007]實施例1
山核桃外果皮提取物的制備方法，將風干的山核桃外果皮粉碎，過45目篩，獲得山核桃外果皮粉末；將山核桃外果皮粉末裝入超聲萃取釜中加入蒸餾水，于30°C氣升式攪拌條件下超聲提取30min，得到山核桃外果皮提取液，其中山核桃外果皮粉末與蒸餾水的質(zhì)量體積比為1:18 (Kg/L);前述超聲提取過程的超聲發(fā)生方式為:它激式超聲發(fā)聲，徑向振動柱狀換能器，氣升式攪拌條件下于30°C超聲提取30min，超聲波功率為100W，超聲頻率為28kHz，提取方式為間隔2min超聲一次，每次4min。將山核桃外果皮提取液在壓力為450Pa的條件下，減壓濃縮至初始體積的1/10得到濃縮液，濃縮液過X-5大孔樹脂分離，依次用水與乙醇體積比為10:0、9:1、8:2、7:3、6:4、5:5、4:6、3:7、2:8、1:9、0:10混合溶液進行梯度洗脫，每個梯度洗脫的混合溶液體積為5柱體積，洗脫過程中保持流速為2-3滴/秒，收集水與乙醇體積比為4:6混合溶液洗脫的洗脫液，在壓力為450-500Pa的條件下，減壓濃縮60min，然后105°C干燥24h，得到具有除草活性的山核桃外果皮提取物。該山核桃外果皮提取物中4，8-二羥基-1-四氫萘酮含量為76-84%，上述山核桃外果皮提取物用水配置成濃度
0.1-0.5 mg/ml的除草液，可使萵苣種子發(fā)芽勢降低70_95%，發(fā)芽率降低80_98%。
[0008]實施例2
與實施例1基本相同，所不同的只是山核桃外果皮粉末與蒸餾水的質(zhì)量體積比為I:20 (Kg/L)，超聲提取40min，山核桃外果皮提取液在壓力為480Pa的條件下，減壓濃縮70mino
[0009]實施例3
與實施例1基本相同，所不同的只是山核桃外果皮粉末與蒸餾水的質(zhì)量體積比為1:19，超聲提取45min，山核桃外果皮提取液在壓力為500Pa的條件下，減壓濃縮55min。
【權利要求】
1.具有除草活性的山核桃外果皮提取物的制備方法，其特征在于步驟如下: (1)將風干的山核桃外果皮粉碎，過45-60目篩，得到山核桃外果皮粉末； (2)將山核桃外果皮粉末裝入超聲萃取釜中加入蒸餾水，于25°C氣升式攪拌條件下超聲提取30-45min，過濾，得到山核桃外果皮提取液，所述的山核桃外果皮粉末與所述的蒸餾水的質(zhì)量體積比為I Kg:18-20 L ;超聲發(fā)生方式為:它激式超聲發(fā)聲，徑向振動柱狀換能器，氣升式攪拌條件下于25°C超聲提取30-45min，超聲波功率為100W，超聲頻率為28kHz，提取方式為間隔2min超聲一次,每次4min ； (3)將山核桃外果皮提取液在壓力為450-500Pa的條件下，減壓濃縮至初始體積的1/10得到濃縮液，濃縮液過X-5大孔樹脂分離，依次用水與乙醇體積比為10: 0、9:1、8: 2、7:3、6:4、5:5、4:6、3:7、2:8、1:9、0:10的混合溶液進行梯度洗脫，每個梯度洗脫的混合溶液體積為5柱體積，洗脫過程中保持流速為2-3滴/秒，收集水與乙醇體積比為4:6的混合溶液洗脫的洗脫液，在壓力為450-500Pa的條件下，減壓濃縮55_70min，然后105°C干燥24h，得到具有除草活性的山核桃外果皮提取物。
【文檔編號】A01P13/00GK104286033SQ201410498514
【公開日】2015年1月21日 申請日期:2014年9月26日 優(yōu)先權日:2014年9月26日
【發(fā)明者】王強 申請人:寧波泰新生物科技有限公司