一種制備磷酸氫鈣副產(chǎn)胡椒專用肥的生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其是一種制備磷酸氫鈣副產(chǎn)胡椒專用肥的生產(chǎn)方法，通過根據(jù)胡椒需肥，對氮磷鉀元素的有效吸收量進(jìn)行分析，并對生產(chǎn)工藝過程中的氮磷鈣元素含量進(jìn)行調(diào)節(jié)與搭配，并通過添加鉀成分和其他微量元素化合物，使得制備出來的化合態(tài)的復(fù)合肥能夠最大限度的符合胡椒的需求，并能夠被胡椒吸收較為完全，被吸收率達(dá)到96.1％以上，而降低復(fù)合肥生產(chǎn)中因?yàn)樵卮钆洳划?dāng)，導(dǎo)致的成本過高，進(jìn)一步的避免過多的元素投入土壤之中，造成復(fù)合肥的凝固而污染環(huán)境。
【專利說明】一種制備磷酸氫鈣副產(chǎn)胡椒專用肥的生產(chǎn)方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其是一種制備磷酸氫鈣副產(chǎn)胡椒專用肥的生產(chǎn)方 法。

【背景技術(shù)】
[0002] 胡椒，又名：昧履支、披魚、坡掛熱等，拉丁學(xué)名：Piper nigrum L屬胡椒目，胡椒 科、胡椒屬木質(zhì)攀援藤本；胡椒果實(shí)含多種酰胺類化合物，能夠祛腥、解油膩，助消化，增進(jìn) 食欲，治療風(fēng)寒，健脾健胃，解蝦毒，具有廣泛的用途。目前對于胡椒的栽培技術(shù)較為普遍， 對于栽培過程中采用的復(fù)合肥為傳統(tǒng)的復(fù)配肥，即采用多種化肥按照一定的配比進(jìn)行配 制，如采用磷酸二氫鉀、磷酸二氫銨進(jìn)行配制成氮磷鉀復(fù)合肥，在這樣配制的過程中，將會 導(dǎo)致氮磷鉀元素的搭配不均衡，進(jìn)而作物在進(jìn)行吸收的同時，會殘留部分氮磷鉀元素中的 某一種元素在土壤之中，再下一次施肥過程中，因?yàn)樵僖淮问┘油瑯拥姆柿?，使得殘留的?素越來越多，最后富集與土壤之中，與土壤中的其他鈣質(zhì)物質(zhì)發(fā)生板結(jié)反應(yīng)，造成土壤結(jié)構(gòu) 層品質(zhì)變壞，進(jìn)而影響了胡椒栽培質(zhì)量，影響胡椒產(chǎn)量和種植用肥成本。
[0003] 現(xiàn)有技術(shù)中，關(guān)于胡椒專用肥的制備工藝少，但針對作物對氮磷鉀的有效吸收量 (氮20-46%，磷10-25%，鉀45-60% )進(jìn)行制備含氮磷鉀螯合態(tài)的復(fù)合肥已經(jīng)大量產(chǎn)生 了。
[0004] 如專利號為201310026470. 0的《氨基酸螯合有機(jī)微肥及其生產(chǎn)方法》采用了有機(jī) 質(zhì)、復(fù)合氨基酸、螯合劑、微量元素和氮磷鉀以及菌劑進(jìn)行螯合制備成有機(jī)微肥。
[0005] 再如專利號為200410063079. 9的《生物有機(jī)螯合微肥制備方法》采用蛋白廢棄 物原料水解生成符合氨基酸，再加入微量元素進(jìn)行螯合，再加入生物菌劑制備而成。
[0006] 又如專利號為200510031886. 7的《一種雙效生物有機(jī)肥的配制及工藝》選用氨基 酸絡(luò)合物與尿素、鈣鎂磷肥、磷酸一銨、硫酸鉀和酵母、有益共生菌群，通過發(fā)酵混合造粒制 得。
[0007] 可以得出，現(xiàn)有技術(shù)中關(guān)于肥料的制備均是采用多種原料進(jìn)行配制而成，形成一 種螯合物復(fù)合肥。
[0008] 可是，在磷酸氫鈣產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝中，含有大量的氮磷原料的母液往往會被排放 在環(huán)境中，造成環(huán)境污染，雖然環(huán)保局目前對化工排放廢液中的污染指標(biāo)進(jìn)行控制排放，但 還是難以避免化工工藝中對于廢液處理不當(dāng)而排放除去污染環(huán)境，這主要原因還是對于化 工工藝中的廢液利用率不夠所造成的，為此，本研究人員在長期的工作中，結(jié)合胡椒種植過 程中需要的營養(yǎng)元素情況，對胡椒吸收氮磷鉀以及其他微量、中量元素的情況的進(jìn)行分析 與探索，并結(jié)合磷酸氫鈣產(chǎn)品制備工藝中，為了減少廢液排放，或者降低廢液中氮磷鈣元素 的含量，提高磷酸氫鈣產(chǎn)品的產(chǎn)量，而對母液采用深度結(jié)晶處理的方式所帶來的磷酸氫鈣 產(chǎn)品的純度不夠的技術(shù)難題，將胡椒專用肥的制備工藝和磷酸氫鈣產(chǎn)品的制備工藝相結(jié) 合，為磷酸氫鈣產(chǎn)品的制備工藝和胡椒專用肥的制備工藝提供了一種新思路。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0009] 為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種制備磷酸氫鈣副產(chǎn)胡 椒專用肥的生產(chǎn)方法，具有能夠避免磷酸氫鈣產(chǎn)品制備過程中產(chǎn)生的廢液大量排放，降低 磷酸氫鈣制備工藝對環(huán)境造成污染，同時，磷酸氫鈣的結(jié)晶析出過程不必要結(jié)晶過度，進(jìn)一 步提高磷酸氫鈣的純度，降低磷酸氫鈣的生產(chǎn)成本，加入中微量元素以及鉀、鐵、鎂等元素 之后，能夠生成化合態(tài)復(fù)鹽結(jié)構(gòu)的復(fù)合肥等特征。
[0010] 具體是通過以下技術(shù)方案得以實(shí)現(xiàn)的：
[0011] -種制備磷酸氫鈣副產(chǎn)胡椒專用肥的生產(chǎn)方法，采用磷酸與碳酰胺按照摩爾比為 (1. 9-2. 3) :1混合，在溫度為90-1KTC，攪拌反應(yīng)3-4h，得到中間體料漿；再采用該中間體 料漿與可溶鈣鹽混合，控制PH值為5. 5-6. 5時，繼續(xù)攪拌反應(yīng)5-15min后，反應(yīng)結(jié)束，獲得 含磷酸氫鈣的料漿，并將含磷酸氫鈣的料漿置于冷卻結(jié)晶器中進(jìn)行降溫結(jié)晶過濾處理，使 濾液在冷卻結(jié)晶器中循環(huán)結(jié)晶處理，并檢測分析調(diào)整濾液，當(dāng)?shù)⑽逖趸?、鈣離子的摩 爾比為（0.5-0. 7) :(1.9-2. I) :(1.2-1.4)時，停止結(jié)晶并過濾，獲得的濾餅為磷酸氫鈣產(chǎn) 品，向?yàn)V液中加入鉀成分和中微量元素化合物調(diào)整為化合態(tài)復(fù)合肥初成品，其中加入的鉀 成分含量與氮磷元素的含量比為氮磷鉀元素形成摩爾比為3:10:5 ;并將初成品置于烘干 器中，采用升溫速度為3°C /min升溫至40-50°C，干燥l_2h后，調(diào)整水分含量為2-3%，即可 制得胡椒專用化合態(tài)復(fù)合肥。
[0012] 具體包括以下步驟：
[0013] (1)原料制備混合：將磷酸與碳酰胺按照摩爾比為（1. 9-2. 3) :1在攪拌式反應(yīng)釜 中，在溫度為90-1KTC，控制攪拌釜的攪拌速度為180-200r/min攪拌混合反應(yīng)3-4h，得到 中間體料漿；
[0014] (2)制備磷酸氫鈣：再采用可溶鈣鹽2-3h勻速加入含有步驟1)制得的中間體料 漿的反應(yīng)釜中，控制PH值為5. 5-6. 5時，繼續(xù)攪拌反應(yīng)5-15min后，反應(yīng)結(jié)束，獲得含磷酸 氫鈣的料漿；
[0015] (3)循環(huán)結(jié)晶過濾：將步驟2)獲得含磷酸氫鈣的料漿置于冷卻結(jié)晶器中20s內(nèi)降 溫至溫度< 15°C，降溫循環(huán)結(jié)晶過濾處理，并檢測分析濾液中的養(yǎng)分含量，待氮成分、五氧 化二磷成分、鈣成分的質(zhì)量比為（0.5-0. 7) :(1.9-2. I) :(1.2-1.4)時，停止結(jié)晶并過濾，獲 得濾餅為磷酸氫鈣，向?yàn)V液中加入鉀成分和中微量元素化合物調(diào)整肥料結(jié)構(gòu)成為化合態(tài) 復(fù)合肥初成品，其中加入的鉀成分含量與氮磷元素的含量比為氮磷鉀元素的比為3:10:5 ;
[0016] (4)濾液烘干：將步驟3)獲得的化合態(tài)復(fù)合肥初成品置于烘干器中，采用升溫速 度為3°C /min升溫至40-50°C，干燥l_2h后，調(diào)整水分含量為2-3%，即可制得胡椒專用化 合態(tài)復(fù)合肥。
[0017] 所述的磷酸與碳酰胺反應(yīng)，為磷酸溶液與碳酰胺固體反應(yīng)。
[0018] 所述的磷酸與碳酰胺反應(yīng)，為磷酸溶液與碳酰胺液體反應(yīng)。
[0019] 所述的磷酸與碳酰胺反應(yīng)，為磷酸固體與碳酰胺液體反應(yīng)。
[0020] 所述的可溶鈣鹽為碳酸氫鈣、氫氧化鈣、氯化鈣、硫化鈣中的一種。
[0021] 所述的鉀成分為氫氧化鉀、碳酸氫鉀、氯化鉀、醋酸鉀、草酸鉀、碳酸鉀、硫酸鉀中 的一種或兩種混合物。
[0022] 所述的中微量元素化合物為鐵離子EDTA螯合物、氯化鋅、氯化鎂、硒離子EDTA螯 合物、有機(jī)質(zhì)、鑰酸銨、硫酸鋅、腐殖酸鈉的混合物。
[0023] 所述的化合態(tài)復(fù)合肥，其成分中含有以下氮磷鉀化合態(tài)結(jié)構(gòu)式：

【權(quán)利要求】
1. 一種制備磷酸氫鈣副產(chǎn)胡椒專用肥的生產(chǎn)方法，其特征在于，采用磷酸與碳酰胺按 照摩爾比為（1.9-2.3) :1混合，在溫度為90-1KTC，攪拌反應(yīng)3-4h，得到中間體料漿；再采 用該中間體料漿與可溶鈣鹽混合，控制PH值為5. 5-6. 5時，繼續(xù)攪拌反應(yīng)5-15min后，反應(yīng) 結(jié)束，獲得含磷酸氫鈣的料漿，并將含磷酸氫鈣的料漿置于冷卻結(jié)晶器中進(jìn)行降溫結(jié)晶過 濾處理，使濾液在冷卻結(jié)晶器中循環(huán)結(jié)晶處理，并檢測分析調(diào)整濾液，當(dāng)?shù)?、五氧化二磷、鈣 離子的摩爾比為（0.5-0. 7) : (1.9-2. 1) : (1.2-1. 4)時，停止結(jié)晶并過濾，獲得的濾餅為磷 酸氫鈣產(chǎn)品，向?yàn)V液中加入鉀成分和中微量元素化合物調(diào)整為化合態(tài)復(fù)合肥初成品，其中 加入的鉀成分含量與氮磷元素的含量比為氮磷鉀元素形成摩爾比為3:10:5 ;并將初成品 置于烘干器中，采用升溫速度為3°C/min升溫至40-50°C，干燥l_2h后，調(diào)整水分含量為 2-3%，即可制得胡椒專用化合態(tài)復(fù)合肥。
2. 如權(quán)利要求1所述的制備磷酸氫鈣副產(chǎn)胡椒專用肥的生產(chǎn)方法，其特征在于，包括 以下步驟： (1) 原料制備混合：將磷酸與碳酰胺按照摩爾比為（1. 9-2. 3) :1在攪拌式反應(yīng)釜中，在 溫度為90-110°C，控制攪拌釜的攪拌速度為180-200r/min攪拌混合反應(yīng)3-4h，得到中間體 料漿； (2) 制備磷酸氫鈣：再采用可溶鈣鹽2-3h勻速加入含有步驟1)制得的中間體料漿的 反應(yīng)釜中，控制PH值為5. 5-6. 5時，繼續(xù)攪拌反應(yīng)5-15min后，反應(yīng)結(jié)束，獲得含磷酸氫鈣 的料漿； (3) 循環(huán)結(jié)晶過濾：將步驟2)獲得含磷酸氫鈣的料漿置于冷卻結(jié)晶器中20s內(nèi)降溫至 溫度< 15°C，降溫循環(huán)結(jié)晶過濾處理，并檢測分析濾液中的養(yǎng)分含量，待氮成分、五氧化二 磷成分、鈣成分的質(zhì)量比為（0.5-0. 7) : (1.9-2. 1) : (1.2-1. 4)時，停止結(jié)晶并過濾，獲得濾 餅為磷酸氫鈣，向?yàn)V液中加入鉀成分和中微量元素化合物調(diào)整肥料結(jié)構(gòu)成為化合態(tài)復(fù)合肥 初成品，其中加入的鉀成分含量與氮磷元素的含量比為氮磷鉀元素的比為3:10:5 ; (4) 濾液烘干：將步驟3)獲得的化合態(tài)復(fù)合肥初成品置于烘干器中，采用升溫速度為 3°C/min升溫至40-50°C，干燥l_2h后，調(diào)整水分含量為2-3%，即可制得胡椒專用化合態(tài) 復(fù)合肥。
3. 如權(quán)利要求1或2所述的制備磷酸氫鈣副產(chǎn)胡椒專用肥的生產(chǎn)方法，其特征在于，所 述的磷酸與碳酰胺反應(yīng)，為磷酸溶液與碳酰胺固體反應(yīng)。
4. 如權(quán)利要求1或2所述的制備磷酸氫鈣副產(chǎn)胡椒專用肥的生產(chǎn)方法，其特征在于，所 述的磷酸與碳酰胺反應(yīng)，為磷酸溶液與碳酰胺液體反應(yīng)。
5. 如權(quán)利要求1或2所述的制備磷酸氫鈣副產(chǎn)胡椒專用肥的生產(chǎn)方法，其特征在于，所 述的磷酸與碳酰胺反應(yīng)，為磷酸固體與碳酰胺液體反應(yīng)。
6. 如權(quán)利要求1或2所述的制備磷酸氫鈣副產(chǎn)胡椒專用肥的生產(chǎn)方法，其特征在于，所 述的可溶鈣鹽為碳酸氫鈣、氫氧化鈣、氯化鈣、硫化鈣中的一種。
7. 如權(quán)利要求1或2所述的制備磷酸氫鈣副產(chǎn)胡椒專用肥的生產(chǎn)方法，其特征在于，所 述的鉀成分為氫氧化鉀、碳酸氫鉀、氯化鉀、醋酸鉀、草酸鉀、碳酸鉀、硫酸鉀中的一種或兩 種混合物。
8. 如權(quán)利要求1或2所述的制備磷酸氫鈣副產(chǎn)胡椒專用肥的生產(chǎn)方法，其特征在于， 所述的中微量元素化合物為鐵離子EDTA螯合物、氯化鋅、氯化鎂、硒離子EDTA螯合物、有機(jī) 質(zhì)、鑰酸銨、硫酸鋅、腐殖酸鈉的混合物。
9.如權(quán)利要求1或2所述的制備磷酸氫鈣副產(chǎn)胡椒專用肥的生產(chǎn)方法，其特征在于，所 述的化合態(tài)復(fù)合肥，其成分中含有以下氮磷鉀化合態(tài)結(jié)構(gòu)式：
其中，碳原子與氧原子之間的虛線表示C原子與0原子之間存在配位鍵。
【文檔編號】C05B7/00GK104276558SQ201410477949
【公開日】2015年1月14日 申請日期:2014年9月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月19日
【發(fā)明者】魏發(fā)展, 陳肖虎, 廖吉星, 高貴龍, 朱飛武, 薛濤, 藺忠建, 趙偉毅, 曾舒 申請人:貴陽中化開磷化肥有限公司, 貴州科鑫化冶有限公司, 貴州大學(xué)