一種桉樹微膠囊乳液的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種桉樹微膠囊乳液，其特征在于，獲得了微膠囊乳液制備最佳的配方，即辛烯基琥珀酸淀粉鈉∶乳化變性淀粉-809∶明膠∶麥芽糊精∶-環(huán)糊＝15∶5∶0∶3∶2為壁材，壁材與芯材比例為10∶1，剪切速度為10Kr/min，剪切時(shí)間2min，高壓均質(zhì)壓力為20MPa，均質(zhì)2min，二次均質(zhì)加入10g液體石蠟，均質(zhì)壓力20MPa、均質(zhì)時(shí)間4min，將微膠囊乳液應(yīng)用于誘捕器中，可用于桉樹枝癭姬小蜂的田間發(fā)生動(dòng)態(tài)，預(yù)測(cè)其危害程度，指導(dǎo)其它防治措施適時(shí)進(jìn)行，并同時(shí)誘殺桉樹枝癭姬小蜂，具有顯著的生態(tài)效益和社會(huì)效益。
【專利說(shuō)明】一種桉樹微膠囊乳液

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種桉樹微膠囊乳液。

【背景技術(shù)】
[0002] 桉樹Eucalyptus，又名尤加利樹，多是常綠高大喬木，快生樹種，其樹干、花、葉等 都具有很高的經(jīng)濟(jì)效益，是世界上重要的經(jīng)濟(jì)樹種之一。
[0003] 桉樹枝癭姬小蜂Leptocybe invasa Fisher,屬膜翅目小蜂總科昆蟲，入侵我國(guó)廣 西、廣東，福建，等省份。桉樹枝癭姬小蜂主要危害桉樹苗木和幼林，在按樹葉脈、葉柄、嫩枝 等部位上產(chǎn)生蟲癭,使枝葉生長(zhǎng)扭曲畸形,并導(dǎo)致新梢新葉細(xì)小,主梢不明顯,樹冠成叢枝 狀，生長(zhǎng)緩慢，嚴(yán)重影響桉樹生長(zhǎng)，是桉樹最重要的害蟲之一。
[0004] 昆蟲植物源緩釋劑在害蟲監(jiān)測(cè)和防治中具有很大的應(yīng)用潛力，越來(lái)越受到人們重 視，目前有關(guān)桉樹枝癭姬小蜂的研究主要涉及生物學(xué)特性及危害規(guī)律等方面，沒(méi)有關(guān)于其 寄主植物桉樹緩釋劑的研究報(bào)道。
[0005] 為此，開展鑒定桉樹微膠囊乳液的研究，應(yīng)用于該蟲的無(wú)公害防治及預(yù)測(cè)預(yù)報(bào)，開 發(fā)出新的防治技術(shù)，具有顯著的生態(tài)、經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種桉樹微膠囊乳液，對(duì)桉樹揮發(fā)物具緩釋作 用，應(yīng)用于該蟲的測(cè)報(bào)和無(wú)害化防治。
[0007] 本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案為：一種桉樹揮發(fā)物微膠囊乳液，其 特征在于所述桉樹揮發(fā)物活性成分是由？ TERPINENE和DL-UM0NENE組成，質(zhì)量比為8 : 2。
[0008] 將上述桉樹揮發(fā)物組合物用于制備成微膠囊乳液，即以辛烯基琥珀酸淀粉鈉、 乳化變性淀粉、麥芽糊、β -環(huán)糊精、液體石蠟為壁材料，桉樹揮發(fā)物？ TERPINENE和 DL-UM0NENE特定比例的混配液為芯材，制備桉樹揮發(fā)物微膠囊乳液。
[0009] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：首次應(yīng)用植物源誘殺桉樹枝癭姬小蜂，并得到微膠囊乳液制 備最佳的配方：辛烯基琥珀酸淀粉鈉：乳化變性淀粉-809 :明膠：麥芽糊精：-環(huán)糊= 15 : 5 : 0 : 3 : 2為壁材，壁材與芯材比例為10 : 1，剪切速度為10Kr/min，剪切時(shí)間 2min，高壓均質(zhì)壓力為20MPa，均質(zhì)2min，二次均質(zhì)加入IOg液體石錯(cuò)，均質(zhì)壓力20MPa、均質(zhì) 時(shí)間4min。運(yùn)用該桉樹微膠囊乳液能有效的誘捕桉樹枝癭姬小蜂，并延長(zhǎng)桉樹揮發(fā)物的揮 發(fā)速率，緩釋效果達(dá)30天，應(yīng)用于桉樹枝癭姬小蜂種群監(jiān)測(cè)和防治，對(duì)桉樹枝癭姬小蜂的 誘殺與測(cè)報(bào)具有重要的作用與意義。
[0010] 本發(fā)明桉樹微膠囊乳液不論是用來(lái)作蟲情預(yù)測(cè)測(cè)報(bào)，還是用誘捕法直接防治桉樹 枝癭姬小蜂，均有利于提高防治桉樹枝癭姬小蜂的效果，減少化學(xué)農(nóng)藥的用量，減輕污染， 保護(hù)環(huán)境，此發(fā)明具有顯著的生態(tài)效益和社會(huì)效益。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0011] 附圖1為不同壁材比例對(duì)微囊乳液粒徑分布及包覆率影響的表格；
[0012] 附圖2為不同的壁材比例對(duì)微囊乳液粒徑分布圖影響的圖；
[0013] 附圖3為不同的壁材與芯材比例對(duì)微囊乳液粒徑分布及包覆率影響的表格；
[0014] 附圖4為不同壁的材與芯材比例對(duì)微囊乳液粒徑分布圖影響的圖；
[0015] 附圖5為不同剪切速度對(duì)微囊乳液粒徑分布及包覆率影響的表格；
[0016] 附圖6為不同剪切速度對(duì)微囊乳液粒徑分布圖影響的圖；
[0017] 附圖7為不同均質(zhì)壓力對(duì)微囊乳液粒徑分布及包覆率影響的表格；
[0018] 附圖8為不同均質(zhì)壓力對(duì)微囊乳液粒徑分布圖影響的圖；
[0019] 附圖9為加入液體石蠟二次均質(zhì)對(duì)微囊乳液粒徑分布及包覆率影響的表格；
[0020] 附圖10為加入液體石蠟二次均質(zhì)對(duì)微囊乳液粒徑分布圖影響的圖；
[0021] 附圖11為冷藏微囊乳液粒徑分布及包覆率變化的表格；
[0022] 附圖12為冷藏微囊乳液粒徑分布圖影響的圖。

【具體實(shí)施方式】
[0023] 以下結(jié)合附圖實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述。
[0024] 1、壁材溶解
[0025] 稱取試驗(yàn)所需量的辛烯基琥珀酸淀粉鈉、乳化變性淀粉、麥芽糊、β -環(huán)糊精，放入 錐形瓶中，加入純凈水，室溫下用數(shù)顯高速分散均質(zhì)機(jī)充分?jǐn)嚢瑁羟蓄^為大號(hào)），注意錐 形瓶的底部及側(cè)面不能與剪切頭（即轉(zhuǎn)子和定子）接觸，轉(zhuǎn)速控制在8?9kr/min范圍內(nèi)， 充分?jǐn)嚢枋狗勰畹谋诓牧贤耆芙庥谒兄瞥杀诓乃芤骸?br> [0026] 2、加入芯材
[0027] 稱取試驗(yàn)所需量的芯材物質(zhì)加入到150mL錐形瓶中，將1. 2. 1壁材水溶液緩慢到 入錐形瓶中，輕微震蕩，使芯材與壁材溶液混勻，再用數(shù)顯高速分散均質(zhì)機(jī)充分?jǐn)嚢?，手?dòng) 提高轉(zhuǎn)速達(dá)到l〇kr/min時(shí)穩(wěn)定轉(zhuǎn)速并開始計(jì)時(shí)2min，之后先手動(dòng)降低轉(zhuǎn)速，直至減速至0 后關(guān)閉儀器，攪拌混勻后塞上塞子。一個(gè)錐形瓶樣品攪拌完畢后，先用水清洗剪切頭，再用 無(wú)水乙醇清洗1次，最后用吹風(fēng)機(jī)吹干或者紙巾擦干剪切頭，等待攪拌器冷卻后再進(jìn)行下 一個(gè)樣品的制備。
[0028] 3、高壓均質(zhì)
[0029] 打開總電源，壓力表數(shù)字應(yīng)顯示為"0"，將清水倒入漏斗中，打開高壓均質(zhì)機(jī)開關(guān)， 加入少許洗潔精進(jìn)行清洗1?2遍，然后用70 %酒精清洗，接著再用清水清洗1?2遍，之后 加入蒸餾水清洗1?2遍，清洗干凈后調(diào)節(jié)均質(zhì)閥，順時(shí)針緩慢轉(zhuǎn)動(dòng)，當(dāng)壓力為試驗(yàn)設(shè)定值 時(shí)停止轉(zhuǎn)動(dòng)，壓力穩(wěn)定后，等漏斗中的水流至底部時(shí)，加入樣品，出口處用錐形瓶接住出來(lái) 的樣品，待到樣品也流至底部時(shí)，再將瓶中樣品全部倒入漏斗中，保持漏斗中始終有樣品， 待樣品均質(zhì)至試驗(yàn)所設(shè)定的時(shí)間2min后，逆時(shí)針緩慢轉(zhuǎn)動(dòng)均質(zhì)閥至壓力為"0"。每次操作 1個(gè)樣品，均質(zhì)完每個(gè)樣品后，都要用蒸餾水清洗，如果漏斗里有油狀或者黏著物時(shí)，先用洗 潔精清洗，再用70%酒精清洗，最后用清水和蒸餾水清洗1?2次，直至干凈為止。
[0030] 4、微膠囊乳液的表觀觀察和粒徑的測(cè)定
[0031] 表觀觀察：制備好的微膠囊乳液，于常溫靜置24h，目測(cè)觀察微膠囊乳液穩(wěn)定性， 尤其是乳液分層情況。
[0032] 粒徑的測(cè)定：使用激光粒度分析儀進(jìn)行微膠囊乳液粒徑的測(cè)定。
[0033] 5、微膠囊乳液包覆率的測(cè)定
[0034] 精密稱0. IOOg的原藥標(biāo)準(zhǔn)物，用環(huán)己烷溶解后轉(zhuǎn)移到IOOmL容量瓶中，用環(huán)己烷 定容。分別吸取〇、〇. 5、1、1. 5、2. 0、2. 5、3. OmL上述溶液于IOmL比色管內(nèi)，加環(huán)己烷至IOmL 刻度，得到0. 〇〇、〇. 05、0. 10、0. 15、0. 20、0. 25、0. 30mg/mL濃度的溶液，用氣相色譜檢測(cè)，以 濃度為縱坐標(biāo)，峰面積為橫坐標(biāo)，做標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。用移液槍吸取ImL微膠囊乳液原液加入 2mL環(huán)己烷溶液，震蕩使兩相溶液充分接觸，靜置汲取上層環(huán)己烷IuL進(jìn)樣，用氣相色譜法 檢測(cè)其表面含量；移液槍吸取ImL微膠囊乳液原液加入2mL環(huán)己烷溶液經(jīng)超聲波連續(xù)超聲 lh，微囊內(nèi)的芯材物質(zhì)隨之完全溶解到溶液中，吸取上層環(huán)己烷IuL進(jìn)樣，用氣相色譜法測(cè) 定其含量。
[0035] 氣相色譜操作條件：色譜柱為 J&W Q22-5032、325 °C、30mX250umX0. 25um、 DB-52264. 52938 ;進(jìn)樣口溫度230°C，分流比10 : I ;檢測(cè)器溫度250°C ;程序升溫：初始柱 溫度 80°C，以 15°C /min 升至 160°C，再以 45°C /min 升至 250°C，保持 2min ;氮?dú)?25mL/min ; 氫氣30mL/min ;空氣300mL/min ;ID檢測(cè)器；進(jìn)樣量：luL。
[0036] 6、微膠囊乳液釋放速率的測(cè)定
[0037] 根據(jù)篩選的最佳條件，制備微膠囊乳液。即以辛烯基琥珀酸淀粉鈉15g、乳化變性 淀粉_8095g、明膠0g、麥芽糊精3g、β -環(huán)糊2g為壁材，加 IOOmL蒸餾水溶解壁材，加入2g 芯材物質(zhì)，以IOkr/min的速度剪切，高壓均質(zhì)壓力為20MPa，均質(zhì)2min，加入IOg的液體石 蠟二次均質(zhì)，制備得到微膠囊乳液。將制備得的微囊乳液汲取50uL于培2mL的血清瓶中， 分別放在30°C、40°C、50°C的烘箱中，定期取樣，并按測(cè)定微膠囊乳液包覆率的方法進(jìn)行芯 材含量的測(cè)定，計(jì)算微囊中芯材的殘留量。
[0038] 7、微膠囊膠囊乳液的制備不同條件的選擇
[0039] 壁材不同比例選擇
[0040]以辛烯基琥珀酸淀粉鈉、乳化變性淀粉-809、明膠、麥芽糊精、β -環(huán)糊精為壁材 料，特定比例混配的樹揮發(fā)物為芯材，壁材與芯材比例為10 :1，剪切速度為l〇kr/min，高壓 均質(zhì)壓力為20MPa，均質(zhì)2min (樣品1號(hào)）。
[0041] 不同壁材與芯材比例選擇
[0042] 以辛烯基琥珀酸淀粉鈉：乳化變性淀粉-809 :明膠：麥芽糊精：-環(huán)糊= 15 : 5 : 0 : 3 : 2為壁材，壁材與芯材比例為5 : 1、10 : 1、40 : 1，剪切速度、高壓均 質(zhì)壓力、時(shí)間同[0032](樣品2號(hào)）。
[0043] 不同剪切速度選擇
[0044] 不同的剪切速度 51〇'/111；[11、1010'/111；[11、1510'/111；[11，壁材比例同[0034]。壁材與芯材 比例、高壓均質(zhì)壓力、時(shí)間同[0032](樣品3號(hào)）。
[0045] 不同均質(zhì)壓力選擇
[0046] 不同的高壓均質(zhì)壓力510^、2010^、4510^，壁材比例同[0034]，壁材與芯材比例、 剪切速度、均質(zhì)時(shí)間同[0032](樣品4號(hào)）。
[0047] 加入液體石蠟二次對(duì)乳液
[0048] 壁材比例同[0034]，壁材與芯材比例、剪切速度、均質(zhì)壓力、均質(zhì)時(shí)間同[0032]， 加入IOg液體石蠟二次均質(zhì)，均質(zhì)壓力、時(shí)間同第一次（樣品5號(hào)）。
[0049] 8、冷藏時(shí)間對(duì)乳液的影響
[0050] 微膠囊乳液制備同[0040]。1號(hào)樣品常溫靜置24h，2號(hào)樣品箱冷藏2個(gè)月（樣品 6號(hào)）。
[0051] 結(jié)果和分析
[0052] 1、壁材不同比例對(duì)微囊乳液粒徑分布及包覆率的影響
[0053] 綜合表觀分層情況、包覆率（附圖1)及粒度分布情況（附圖2)來(lái)看，樣品1號(hào)的 條件較優(yōu)。
[0054] 2、不同的壁材與芯材比例對(duì)微膠囊乳液粒徑分布及包覆率的影響
[0055] 綜合表觀分層情況、包覆率（附圖3)及粒度分布情況（附圖4)分析，樣品2條件 (壁材：芯材=10 : 1)較優(yōu)。
[0056] 3、不同剪切速度對(duì)微囊乳液粒徑分布及包覆率的影響
[0057] 綜合表觀分層情況、包覆率（附圖5)及粒度分布情況（附圖6)分析，2號(hào)的條件 較優(yōu)。
[0058] 4、不同均質(zhì)壓力對(duì)微囊乳液顆粒粒徑分布及包覆率的影響
[0059] 綜合表觀分層情況、包覆率（附圖7)及粒度分布情況（附圖8)分析，2號(hào)的條件 較優(yōu)。
[0060] 5、加入液體石蠟二次均質(zhì)對(duì)微囊乳液顆粒粒徑分布及包覆率的影響
[0061] 綜合表觀分層情況、包覆率（附圖9)及粒度分布情況（附圖10)分析，加液體石 蠟二次均質(zhì)的較未加的好。
[0062] 6、冷藏對(duì)微膠囊乳液顆粒粒徑分布及包覆率的影響
[0063] 從附圖11可以看出，冷藏兩個(gè)月對(duì)微膠囊乳液的包覆率影響不大，表觀上觀察會(huì) 變粘稠，D50、跨距均變大，粒徑分布圖有小拖尾（附圖12)。
[0064] 結(jié)論
[0065] 截止目前，國(guó)內(nèi)外并沒(méi)有報(bào)道桉樹微膠囊乳液，本發(fā)明首次獲得了桉樹微膠囊乳 液的最佳配方。
【權(quán)利要求】
1. 一種桉樹微膠囊乳液，其特征在于所述桉樹揮發(fā)物活性成分是由C TERPINENE和 DL-UMONENE 組成。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的桉樹微膠囊乳液，其特征在于：桉樹揮發(fā)物活性成分是由 cTERPINENE 和 DL-UMONENE 組成，其質(zhì)量比為 8 : 2。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的微膠囊乳液，其特征在于：將上述桉樹揮發(fā)物組合物用于制 備成微膠囊乳液，即以辛烯基琥珀酸淀粉鈉、乳化變性淀粉、麥芽糊、3 _環(huán)糊精、液體石蠟 為壁材料，桉樹揮發(fā)物cTERPINENE和DL-UMONENE按8 : 2的比例混配液為芯材，制備桉 樹揮發(fā)物微膠囊乳液。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的桉樹微膠囊乳液，其特征在于：獲得了微膠囊乳液制備最 佳的配方，即辛烯基琥珀酸淀粉鈉：乳化變性淀粉-809 :明膠：麥芽糊精：-環(huán)糊= 15 : 5 : 0 : 3 : 2為壁材，壁材與芯材比例為10 : 1，剪切速度為10Kr/min，剪切時(shí)間 2min，高壓均質(zhì)壓力為20MPa，均質(zhì)2min，二次均質(zhì)加入10g液體石錯(cuò)，均質(zhì)壓力20MPa、均質(zhì) 時(shí)間4min。
【文檔編號(hào)】A01P7/04GK104365588SQ201410197001
【公開日】2015年2月25日 申請(qǐng)日期:2014年5月7日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月7日
【發(fā)明者】溫秀軍, 李奕震, 李莉玲, 楊興翠, 鄭禮飛, 林同 申請(qǐng)人:華南農(nóng)業(yè)大學(xué)