一種高含量蘇云金桿菌干懸浮劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種高含量蘇云金桿菌干懸浮劑及其制備方法。將蘇云金桿菌發(fā)酵液濃縮至含固量為18～25%，取固含物50～80%的蘇云金桿菌發(fā)酵濃縮液、1.5～8%分散劑、1～7%潤濕劑、5～15%崩解劑，加或不加填料，在攪拌罐內(nèi)混合均勻，經(jīng)砂磨機研磨、勻質(zhì)，蘇云金桿菌漿料總含固量24-35%，通過蠕動泵壓入噴霧造粒器進行造粒，熱風(fēng)進口溫度150～180℃，尾氣出口溫度55～70℃，產(chǎn)品含水量3%左右，篩分，得到50～80%蘇云金桿菌干懸浮劑，產(chǎn)品粒徑為30～100目，較蓬松，懸浮率大于88%，分散性大于80%，容易崩解分散。經(jīng)檢測，毒力效價可以達到64000IU/mg以上。本發(fā)明一步法造粒，生產(chǎn)成本低，懸浮率高，分散性好，不堵塞噴頭，是防治抗性鱗翅目害蟲理想的生物藥劑，有利于食品安全。
【專利說明】一種高含量蘇云金桿菌干懸浮劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種高含量蘇云金桿菌干懸浮劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來，小菜蛾、斜紋夜蛾、甜菜夜蛾等抗性鱗翅目害蟲發(fā)生越來越嚴重，化學(xué)農(nóng)藥是目前控制該類害蟲的最主要措施。高強度地使用化學(xué)農(nóng)藥日益加劇了該類害蟲抗藥性的發(fā)展、增加了害蟲治理成本和難度，也導(dǎo)致了嚴重的食物和環(huán)境農(nóng)藥殘留，蔬菜農(nóng)殘超標率居高不下。因此，開發(fā)適用生物農(nóng)藥環(huán)保劑型已成當務(wù)之急。
[0003]蘇云金桿菌是內(nèi)生芽孢的革蘭氏陽性土壤細菌，在芽孢形成初期會形成殺蟲晶體蛋白，對敏感昆蟲有特異性的防治作用，目前已成為世界上產(chǎn)量最大、使用最廣的微生物殺蟲劑。蘇云金桿菌制劑常用的劑型包括以水為介質(zhì)的水懸劑、以有機溶劑為介質(zhì)的油懸劑和以固體填充劑為介質(zhì)的可濕性粉劑，登記含量為6000IU/yL、8000IU/mg、16000IU/mg等，與國際同類水平相差較大。近年來，隨著害蟲抗藥水平的提高，防治效果下降，影響了蘇云金桿菌大面積推廣應(yīng)用，因此低含量的蘇云金桿菌制劑已經(jīng)不能滿足市場需求。
[0004]由于農(nóng)藥懸浮劑(SC)具有粒徑小、活性表面大、懸浮率高、生物活性作用發(fā)揮好等優(yōu)點，在20世紀80年代，國際農(nóng)藥加工業(yè)形成了對農(nóng)藥懸浮劑研究開發(fā)的熱潮。但由于農(nóng)藥懸浮劑是一種在熱力學(xué)上不穩(wěn)定的分散體系，因此許多懸浮劑產(chǎn)品的物理貯存穩(wěn)定性難以保證，造成了制劑在容器中的殘留和容器清理的困難，給環(huán)境帶來污染，另外，由于微生物活菌制劑在水中的穩(wěn)定性較差，因此蘇云金桿菌懸浮劑產(chǎn)品的貨架期僅半年時間，超過半年，活性就會大幅度下降，嚴重影響產(chǎn)品的防治效果。為此，考慮能否將懸浮劑進一步干燥造粒，使用時用水稀釋，成為與懸浮劑相同的懸浮液，從這種思路出發(fā)，成功研制開發(fā)了一種新的固體劑型，這種劑型稱之為干懸浮劑(代號為DF)。干懸浮劑為新興劑型，市場前景廣闊。
[0005]干懸浮劑在國外的產(chǎn)量較大，占所有粒狀產(chǎn)品的14.5%，僅次于擠壓造粒法(27.5%)。干懸浮劑有如下特點:1)干懸浮劑是濕粉碎后經(jīng)過噴霧干造粒制得的產(chǎn)品，活性物質(zhì)的粒子很細，具有水懸浮劑的一切特點；2)干懸浮劑通常制成顆粒狀產(chǎn)品，具有無粉塵、流動性能好、節(jié)省包裝材料及費用，方便運輸、貯存等特點；3)干懸浮劑可以大規(guī)模連續(xù)化生產(chǎn)，生產(chǎn)環(huán)境好，工人勞動強度低，能實現(xiàn)農(nóng)藥的綠色化生產(chǎn)；4)干懸浮劑可以噴霧法施藥，也可以拌土法施藥，施藥方法靈活。而我國只有少數(shù)化學(xué)農(nóng)藥品種加工成這種劑型，微生物活菌農(nóng)藥目前還沒有采用噴霧造粒法加工成干懸浮劑。
[0006]近年來，我國也開發(fā)出了蘇云金桿菌水分散粒劑，但是該水分散粒劑的加工工藝采取的是擠壓造粒，由于蘇云金桿菌是農(nóng)副產(chǎn)品發(fā)酵而成的活菌制劑，含糖量較高，容易粘結(jié)在一起，而采用擠壓造粒則加大了粘結(jié)的力度，產(chǎn)品在水中不易崩解，分散性和懸浮率均較低，僅適用于低含量(< 30%)蘇云金桿菌水分散粒劑的制備，不適用于高含量O 50%)蘇云金桿菌水分散粒劑的制備。而且擠壓造粒是先將蘇云金桿菌發(fā)酵液濃縮噴霧成原粉，再經(jīng)氣流粉碎、加水捏合、造粒、烘干等過程，再次加水造粒烘干的過程對蘇云金桿菌的活性有較大影響。因此，生產(chǎn)高含量蘇云金桿菌干懸浮劑，最好選擇噴霧造粒工藝。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的是針對上述現(xiàn)狀，旨在提供一種懸浮率高，分散性好，生產(chǎn)工藝簡單，防治效果好的高含量蘇云金桿菌干懸浮劑的制備方法。
[0008]本發(fā)明目的的實現(xiàn)方式為，一種高含量蘇云金桿菌干懸浮劑的制備方法，具體步驟如下:
[0009]I)將蘇云金桿菌發(fā)酵液濃縮至含固量為18-25%,取蘇云金桿菌發(fā)酵濃縮液，其中固含物71-80%、2~8%分散劑、2~7%潤濕劑、10~15%崩解劑，在攪拌罐內(nèi)混合均勻，經(jīng)砂磨機研磨、勻質(zhì)，蘇云金桿菌漿料總含固量控制在24-31% ；
[0010]所述分散劑是木質(zhì)素磺酸鈉、聚羧酸鹽類2700、陰離子分散劑YUS-WG4、聚羧酸鹽GY-800或聚羧酸鹽D-1001中的一種或幾種的混合物；
[0011]所述潤濕劑是十二烷基硫酸鈉K12、陰離子潤濕劑Morwet EFW、磺酸鹽類1004、磺酸鹽類GY-W04、改性聚醚磺酸鹽W-2002或Igepal bc/ΙΟ中的一種或幾種的混合物；
[0012]所述崩解劑為硫酸銨、尿素、氯化鈣、硫酸鈉、可溶性淀粉或乳糖中的一種或幾種的混合物；
[0013]2)蘇云金桿菌漿料通過蠕動泵壓入噴霧造粒器進行造粒，熱風(fēng)進口溫度150~180°C，尾氣出口溫度55~70°C ；
[0014]3)干懸浮劑產(chǎn)品含水量2.4~3.4%，篩分，得粒徑30~100目，懸浮率大于88%，分散性大于80%的產(chǎn)品。
[0015]一種高含量蘇云金桿菌干懸浮劑的制備方法，具體步驟如下:
[0016]I)將蘇云金桿菌發(fā)酵液濃縮至含固量為15~25%,取蘇云金桿菌發(fā)酵濃縮液，其中固含物50~75%、2~5%分散劑、I~7%潤濕劑、5~15%崩解劑、填料6~42%，在攪拌罐內(nèi)混合均勻，經(jīng)砂磨機研磨、勻質(zhì)，蘇云金桿菌漿料總含固量控制在26~34% ；
[0017]所述分散劑是木質(zhì)素磺酸鈉、萘磺酸鹽D-425、聚羧酸鹽2700、陰離子分散劑YUS-WG4、聚羧酸鹽GY-D800或聚羧酸鹽D-1001中的一種或幾種的混合物；
[0018]所述潤濕劑是十二烷基硫酸鈉K12、陰離子潤濕劑Morwet EFW、磺酸鹽類1004、磺酸鹽類GY-W04、改性聚醚磺酸鹽W-2002或Igepal bc/ΙΟ中的一種或幾種的混合物；
[0019]所述崩解劑為硫酸銨、氯化鈣、硫酸鈉、可溶性淀粉或乳糖中的一種或幾種的混合物；
[0020]所述載體為高嶺土、硅藻土或云母粉；
[0021]2)蘇云金桿菌漿料通過蠕動泵壓入噴霧造粒器進行造粒，熱風(fēng)進口溫度150-180°C，尾氣出口溫度 55-700C ；
[0022]3)干懸浮劑產(chǎn)品含水量2.4~3.4%，篩分，得粒徑30-100目，懸浮率大于88%，分散性大于80%的產(chǎn)品。
[0023]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點:
[0024](I)采用噴霧造粒生產(chǎn)蘇云金桿菌干懸浮劑，直接從發(fā)酵濃縮液噴霧造粒，省去了先噴霧干燥成原粉，再加水造粒的過程，簡化了生產(chǎn)工藝，提高了收率，避免再次造粒對產(chǎn)品活性的不利影響；[0025](2)產(chǎn)品稀釋后微粒細度可以達到5微米以下，優(yōu)于擠壓造粒的10-40微米，懸浮率大大提高，達到88%以上，分散性大于80%，不堵塞噴頭，提高了防治效果；
[0026](3)蘇云金桿菌含量可達到80%，毒力效價達到64000IU/mg以上，大大提高了產(chǎn)品的防治效果；
[0027](4)產(chǎn)品較蓬松，容易崩解分散；，對助劑的要求較低，可降低助劑成本，生產(chǎn)成本低；
[0028](5)生產(chǎn)環(huán)境大大改善，基本沒有粉塵污染。
[0029]本發(fā)明是防治抗性鱗翅目害蟲理想的生物藥劑，有利于食品安全和農(nóng)業(yè)的可持續(xù)發(fā)展。
【具體實施方式】
[0030]本發(fā)明的蘇云金桿菌發(fā)酵液濃縮加分散劑、潤濕劑、崩解劑，可加也可不加填料，加、不加填料時，蘇云金桿菌發(fā)酵濃縮液中固含物為71-80%、50~75%，分散劑2~8%、2~5%，潤濕劑2~7%、1~7%，崩解劑10~15%、5~15%。在攪拌罐內(nèi)混合均勻，經(jīng)砂磨機研磨、勻質(zhì)，蘇云金桿菌漿料總含固量控制在24-35% ； [0031]所述分散劑是木質(zhì)素磺酸鈉、萘磺酸鹽D-425、聚羧酸鹽類2700、陰離子分散劑YUS-WG4、聚羧酸鹽GY-800或聚羧酸鹽D-1001中的一種或幾種的混合物；
[0032]所述潤濕劑是十二烷基硫酸鈉K12、陰離子潤濕劑Morwet EFW、磺酸鹽類1004、磺酸鹽類GY-W04、改性聚醚磺酸鹽W-2002或Igepal bc/ΙΟ中的一種或幾種的混合物；
[0033]所述崩解劑為硫酸銨、尿素、氯化鈣、硫酸鈉、可溶性淀粉或乳糖中的一種或幾種的混合物；
[0034]所述載體為高嶺土、硅藻土或云母粉；
[0035]蘇云金桿菌漿料通過蠕動泵壓入噴霧造粒器進行造粒，熱風(fēng)進口溫度150-180°C，尾氣出口溫度55-70°C。
[0036]干懸浮劑產(chǎn)品含水量3%左右，篩分，得粒徑30-100目，懸浮率大于88%，分散性大于80%的產(chǎn)品。
[0037]本 申請人:取含固量為15%的蘇云金桿菌發(fā)酵濃縮液作了按不同造粒方式制備蘇云金桿菌干懸浮劑，對產(chǎn)品的晶體蛋白、崩解時間、分散性，懸浮率的對比試驗，試驗結(jié)論見下表:[0038]
【權(quán)利要求】
1.一種高含量蘇云金桿菌干懸浮劑的制備方法，其特征在于具體步驟如下: 1)將蘇云金桿菌發(fā)酵液濃縮至含固量為18-25%,取蘇云金桿菌發(fā)酵濃縮液，其中固含物71-80%、2~8%分散劑、2~7%潤濕劑、10~15%崩解劑，在攪拌罐內(nèi)混合均勻，經(jīng)砂磨機研磨、勻質(zhì)，蘇云金桿菌漿料總含固量24-31% ； 所述分散劑是木質(zhì)素磺酸鈉、聚羧酸鹽類2700、陰離子分散劑YUS-WG4、聚羧酸鹽GY-800或聚羧酸鹽D-1001中的一種或幾種的混合物； 所述潤濕劑是十二烷基硫酸鈉K12、陰離子潤濕劑Morwet EFW、磺酸鹽類1004、磺酸鹽類GY-W04、改性聚醚磺酸鹽W-2002或Ig^al bc/ΙΟ中的一種或幾種的混合物； 所述崩解劑為硫酸銨、尿素、氯化鈣、硫酸鈉、可溶性淀粉或乳糖中的一種或幾種的混合物； 2)蘇云金桿菌漿料通過蠕動泵壓入噴霧造粒器進行造粒，熱風(fēng)進口溫度150~180°C，尾氣出口溫度55~70°C ； 3)干懸浮劑產(chǎn)品含水量2.4~3.4%，篩分，得粒徑30~100目，懸浮率大于88%，分散性大于80%的產(chǎn)品。
2.一種高含量蘇云金桿菌干懸浮劑的制備方法，其特征在于具體步驟如下: 1)將蘇云金桿菌發(fā)酵液濃縮至含固量為15~25%,取蘇云金桿菌發(fā)酵濃縮液，其中固含物50~75%、2~5%分散劑、I~7%潤濕劑、5~15%崩解劑、填料6~42%，在攪拌罐內(nèi)混合均勻，經(jīng)砂磨機研磨、勻質(zhì)，蘇云金桿菌漿料總含固量控制在26~34% ； 所述分散劑是木質(zhì)素磺酸鈉、萘磺酸鹽D-425、聚羧酸鹽2700、陰離子分散劑YUS-WG4、聚羧酸鹽GY-D800或聚羧酸鹽D-1001中的一種或幾種的混合物； 所述潤濕劑是十二烷基硫酸鈉K12、陰離子潤濕劑Morwet EFW、磺酸鹽類1004、磺酸鹽類GY-W04、改性聚醚磺酸鹽W-2002或Ig^al bc/ΙΟ中的一種或幾種的混合物； 所述崩解劑為硫酸銨、氯化鈣、硫酸鈉、可溶性淀粉或乳糖中的一種或幾種的混合物； 所述載體為高嶺土、娃藻土或云母粉； 2)蘇云金桿菌漿料通過蠕動泵壓入噴霧造粒器進行造粒，熱風(fēng)進口溫度150-180°C，尾氣出口溫度55-70°C ； 3)干懸浮劑產(chǎn)品含水量2.4~3.4%，篩分，得粒徑30-100目，懸浮率大于88%，分散性大于80%的產(chǎn)品。
【文檔編號】A01P7/04GK103636599SQ201310583166
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2013年11月19日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月19日
【發(fā)明者】曹春霞, 程賢亮, 周榮華, 廖先清, 楊妮娜, 黃大野, 龍同, 朱志剛, 姚經(jīng)武, 陳偉, 饒犇 申請人:湖北省生物農(nóng)藥工程研究中心