S-誘抗素泡騰顆粒劑及其制備方法
【專利摘要】S-誘抗素泡騰顆粒劑及其制備方法，涉及一種具有抗逆助長作用高效生物農(nóng)藥。各原料組分質(zhì)量百分比如下：S-誘抗素0.1-40%，分散劑1-10%，潤濕劑1-5%，泡騰劑10-50%，粘結(jié)劑1-10%，填料補(bǔ)足至100%；所述顆粒劑粒徑為0.85-1.7mm。本發(fā)明適宜工業(yè)化生產(chǎn)，制劑溶解速度快，包裝運輸成本低。本發(fā)明穩(wěn)定性好、保質(zhì)時間長，54℃恒溫箱儲存14天，常溫儲存兩年，有效成分含量降解均低于5%。本發(fā)明使用效果好，能顯著提高作物產(chǎn)量，改善品質(zhì)。
【專利說明】S-誘抗素泡騰顆粒劑及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種具有抗逆助長作用高效生物農(nóng)藥，具體來說涉及一種以S-誘抗 素為有效成分的泡騰顆粒劑及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] S-誘抗素〔天然脫落酸，（+)-Abscisic acid, S-ABA〕是一種具有倍半萜羧酸結(jié)構(gòu) 的植物天然生長調(diào)節(jié)物質(zhì)，是植物體的"抗逆免疫因子"。國內(nèi)外大量的研究證明，S-誘抗素 能夠啟動植物本身的抗逆基因，誘導(dǎo)激活植物體內(nèi)的抗逆免疫系統(tǒng)，提高植物自身對干旱、 寒冷、病蟲害、鹽堿的抗性，是植物體的"抗逆免疫因子"。應(yīng)用S-誘抗素，可減少化學(xué)農(nóng)藥 的施用量，提高農(nóng)產(chǎn)品的產(chǎn)量和質(zhì)量，保護(hù)生態(tài)資源，維護(hù)人類健康。
[0003] 目前市場上出現(xiàn)的S-誘抗素制劑主要為可溶性粉劑、水劑和可濕性粉劑產(chǎn)品。粉 劑顆粒小，易漂移，計量不準(zhǔn)確，在生產(chǎn)過程中粉塵大；水劑存在使用計量不準(zhǔn)確，包裝運 輸困難等問題。因此開發(fā)一種克服可溶性粉劑、可濕性粉劑和水劑缺點的新劑型，是推廣 S-誘抗素應(yīng)用的關(guān)鍵。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于針對上面所述缺陷，提供一種S-誘抗素泡騰顆粒劑，解決生產(chǎn) 過程中粉塵大、易漂移，計量不準(zhǔn)確的問題，又能保證產(chǎn)品在配制使用過程中能快速完全地 溶于水中，解決S-誘抗素制劑難溶于水、使用不方便等問題。
[0005] 本發(fā)明的另一目的是提供一種S-誘抗素泡騰顆粒劑的制備方法。
[0006] 本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案予以實現(xiàn)的。
[0007] -種S-誘抗素泡騰顆粒劑，各原料組分質(zhì)量百分比如下：S-誘抗素0. 1-40%，分散 劑1-10%，潤濕劑1-5%，泡騰劑10-50%，粘結(jié)劑1-10%，填料補(bǔ)足至100% ;所述顆粒劑粒徑為 0· 85-1. 7mm〇
[0008] -種S-誘抗素泡騰顆粒劑，各原料組分質(zhì)量百分比優(yōu)選如下：S_誘抗素0. 1-40%， 分散劑5-6%，潤濕劑2-4%，泡騰劑15-20%，粘結(jié)劑3-5%，填料補(bǔ)足至100%。
[0009] 所述S-誘抗素選用90-98%的S-誘抗素原藥。
[0010] 所述S-誘抗素優(yōu)選用95%的S-誘抗素原藥。
[0011] 所述分散劑選自下述物質(zhì)中的一種或幾種：木質(zhì)素磺酸鈉、木質(zhì)素磺酸鈣、萘磺酸 甲醛縮合物、烷基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氯乙烯醚。
[0012] 所述潤濕劑選自下述物質(zhì)中的一種或幾種：拉開粉、十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯 磺酸鈉、脂肪醇聚氧乙烯醚。
[0013] 所述泡騰劑選自下述物質(zhì)中的至少兩種：檸檬酸、己二酸、丁二酸、丙二酸、富馬 酸、酒石酸、馬來酸、磷酸二氫鉀、苯甲酸、碳酸鈣、碳酸鉀、碳酸氫鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、磷 酸氫二鉀。
[0014] 所述粘結(jié)劑選自下述物質(zhì)中的一種：聚乙烯醇、淀粉、糊精、羥甲基纖維素鈉、PVP、 黃原膠、阿拉伯樹膠。
[0015] 所述填料選自下述物質(zhì)中的一種：葡萄糖、淀粉、蔗糖、乳糖、滑石粉、高嶺土、白炭 黑、娃藻土、膨潤土。
[0016] 所述泡騰劑優(yōu)選自下述物質(zhì)中的至少兩種：檸檬酸、己二酸、富馬酸、酒石酸、馬來 酸、碳酸鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、磷酸氫二鉀。
[0017] 所述粘結(jié)劑優(yōu)選自下述物質(zhì)中的一種：聚乙烯醇、糊精、羥甲基纖維素鈉。
[0018] 所述填料優(yōu)選自下述物質(zhì)中的一種：蔗糖、乳糖、高嶺土、白炭黑、膨潤土。
[0019] 一種S-誘抗素泡騰顆粒劑的制備方法，其制備步驟如下： 分別將S-誘抗素原藥、泡騰劑干燥、粉碎、過篩，按配方比例加入潤濕劑、分散劑和填 料，邊攪拌邊加入粘結(jié)劑制濕材，混合均勻后采用擠壓式制粒機(jī)制粒，制好的顆粒經(jīng)干燥 后，再用上層12目、下層20目的振動篩進(jìn)行過篩整粒，保證顆粒大小基本一致，控制粒徑在 0. 85-1. 7mm，經(jīng)檢驗合格后包裝即可。
[0020] 本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明在有效成分當(dāng)中添加崩解劑、助劑和填料，經(jīng)過制粒 而成，具有計量準(zhǔn)確，使用方便等優(yōu)點，克服了粉劑在生產(chǎn)和使用過程中粉塵給環(huán)境和操作 者帶來的危害，該泡騰顆粒劑產(chǎn)品是一種制備成本低廉、生產(chǎn)工藝簡單、易于生產(chǎn)包裝、便 于計量運輸、降低粉塵污染、對環(huán)境友好安全的理想新劑型。本發(fā)明適宜工業(yè)化生產(chǎn)，制劑 溶解速度快，包裝運輸成本低。本發(fā)明穩(wěn)定性好、保質(zhì)時間長，54°C恒溫箱儲存14天，常溫 儲存兩年，有效成分含量降解均低于5%。本發(fā)明使用效果好，能顯著提高作物產(chǎn)量，改善品 質(zhì)。

【具體實施方式】
[0021] 下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步描述。
[0022] 實施例1。
[0023] 制備0. 1%S_誘抗素泡騰顆粒劑，原藥與助劑選擇及質(zhì)量配比為：95%S_誘抗素 0. 106%，分散劑為木質(zhì)素磺酸鈣5%，潤濕劑為十二烷基硫酸鈉2%，泡騰劑為碳酸氫鈉15%， 檸檬酸15%，粘結(jié)劑為糊精5%，填料為乳糖補(bǔ)足100%。按以上配比將95%S-誘抗素原藥、泡 騰劑碳酸氫鈉與檸檬酸干燥、粉碎、過篩，按配方比例加入潤濕劑十二烷基硫酸鈉、分散劑 木質(zhì)素磺酸鈣和填料乳糖，邊攪拌邊加入粘結(jié)劑糊精制濕材，混合均勻后采用擠壓式制粒 機(jī)制粒，制好的顆粒經(jīng)干燥后，再用上層12目、下層20目的振動篩進(jìn)行過篩整粒，保證顆粒 大小基本一致，控制粒徑在0. 85-1. 7_，經(jīng)檢驗合格后包裝即可。
[0024] 實施例2。
[0025] 制備0. 5%S_誘抗素泡騰顆粒劑，原藥與助劑選擇及質(zhì)量配比為：98%S_誘抗素 〇. 51%，分散劑為木質(zhì)素磺酸鈣2%，潤濕劑為十二烷基硫酸鈉4%，泡騰劑為碳酸氫鈉25%，檸 檬酸20%，粘結(jié)劑為聚乙烯醇8%，填料為乳糖補(bǔ)足100%。按以上配比將98%S-誘抗素原藥、 泡騰劑碳酸氫鈉與檸檬酸干燥、粉碎、過篩，按配方比例加入潤濕劑十二烷基硫酸鈉、分散 劑木質(zhì)素磺酸鈣和填料乳糖，邊攪拌邊加入粘結(jié)劑聚乙烯醇制濕材，混合均勻后采用擠壓 式制粒機(jī)制粒，制好的顆粒經(jīng)干燥后，再用上層12目、下層20目的振動篩進(jìn)行過篩整粒，保 證顆粒大小基本一致，控制粒徑在0. 85-1. 7mm，經(jīng)檢驗合格后包裝即可。
[0026] 實施例3。
[0027] 制備1%S_誘抗素泡騰顆粒劑，原藥與助劑的選擇及質(zhì)量配比為：90%S_誘抗素 1. 11%，分散劑為木質(zhì)素磺酸鈉8%，潤濕劑為拉開粉2%，泡騰劑為碳酸鈉20%，己二酸20%，粘 結(jié)劑為聚乙烯醇3%，填料為高嶺土補(bǔ)足100%。按以上配比將90%S-誘抗素原藥、泡騰劑碳 酸鈉與己二酸干燥、粉碎、過篩，按配方比例加入潤濕劑拉開粉、分散劑木質(zhì)素磺酸鈉和填 料高嶺土，邊攪拌邊加入粘結(jié)劑聚乙烯醇制濕材，混合均勻后采用擠壓式制粒機(jī)制粒，制好 的顆粒經(jīng)干燥后，再用上層12目、下層20目的振動篩進(jìn)行過篩整粒，保證顆粒大小基本一 致，控制粒徑在0. 85-1. 7_，經(jīng)檢驗合格后包裝即可。
[0028] 實施例4。
[0029] 制備2%S_誘抗素泡騰顆粒劑，原藥與助劑的選擇及質(zhì)量配比為：96%S_誘抗素 2. 08%，分散劑為蓖麻油聚氯乙烯醚6%，潤濕劑為十二烷基苯磺酸鈉4%，泡騰劑為碳酸鈉 20%，己二酸20%，粘結(jié)劑為羥甲基纖維素鈉3%，填料為高嶺土補(bǔ)足100%。按以上配比將 95%S-誘抗素原藥、泡騰劑碳酸鈉與己二酸干燥、粉碎、過篩，按配方比例加入潤濕劑十二烷 基苯磺酸鈉、分散劑蓖麻油聚氯乙烯醚和填料高嶺土，邊攪拌邊加入粘結(jié)劑羥甲基纖維素 鈉制濕材，混合均勻后采用擠壓式制粒機(jī)制粒，制好的顆粒經(jīng)干燥后，再用上層12目、下層 20目的振動篩進(jìn)行過篩整粒，保證顆粒大小基本一致，控制粒徑在0. 85-1. 7mm，經(jīng)檢驗合 格后包裝即可。
[0030] 實施例5。
[0031] 制備5%S_誘抗素泡騰顆粒劑，原藥與助劑的選擇及質(zhì)量配比為：92%S_誘抗素 5. 43%，分散劑為萘磺酸甲醛縮合物2%，潤濕劑為十二烷基苯磺酸鈉5%，泡騰劑為碳酸鈉 20%，己二酸20%，粘結(jié)劑為聚乙烯醇7%，填料為高嶺土補(bǔ)足100%。按以上配比將92%S-誘抗 素原藥、泡騰劑碳酸鈉與己二酸干燥、粉碎、過篩，按配方比例加入潤濕劑十二烷基苯磺酸 鈉、分散劑萘磺酸甲醛和填料高嶺土，邊攪拌邊加入粘結(jié)劑制濕材，混合均勻后采用擠壓式 制粒機(jī)制粒，制好的顆粒經(jīng)干燥后，再用上層12目、下層20目的振動篩進(jìn)行過篩整粒，保證 顆粒大小基本一致，控制粒徑在0. 85-1. 7_，經(jīng)檢驗合格后包裝即可。
[0032] 實施例6。
[0033] 制備10%S_誘抗素泡騰顆粒劑，原藥與助劑的選擇及質(zhì)量配比為：95%S_誘抗素原 藥10. 6%，分散劑為木質(zhì)素磺酸鈣6%，潤濕劑為十二烷基硫酸鈉3%，泡騰劑為碳酸氫鈉19%， 檸檬酸19%，粘結(jié)劑為羥甲基纖維素鈉3%，填料為白炭黑補(bǔ)足100%。按以上配比將95%S-誘 抗素原藥、泡騰劑碳酸氫鈉與檸檬酸干燥、粉碎、過篩，按配方比例加入潤濕劑十二烷基硫 酸鈉、分散劑木質(zhì)素磺酸鈣和填料白炭黑，邊攪拌邊加入粘結(jié)劑羥甲基纖維素鈉制濕材，混 合均勻后采用擠壓式制粒機(jī)制粒，制好的顆粒經(jīng)干燥后，再用上層12目、下層20目的振動 篩進(jìn)行過篩整粒，保證顆粒大小基本一致，控制粒徑在〇. 85-1. 7mm，經(jīng)檢驗合格后包裝即 可。
[0034] 實施例7。
[0035] 制備15%S_誘抗素泡騰顆粒劑，原藥與助劑的選擇及質(zhì)量配比為：95%S_誘抗素原 藥15. 8%，分散劑為蓖麻油聚氯乙烯醚9%，潤濕劑為十二烷基硫酸鈉5%，泡騰劑為磷酸氫二 鉀19%，富馬酸19%，粘結(jié)劑為羥甲基纖維素鈉5%，填料為白炭黑補(bǔ)足100%。按以上配比將 95%S-誘抗素原藥、泡騰劑磷酸氫二鉀干燥、粉碎、過篩，按配方比例加入潤濕劑十二烷基硫 酸鈉、分散劑蓖麻油聚氯乙烯醚和填料白炭黑，邊攪拌邊加入粘結(jié)劑羥甲基纖維素鈉制濕 材，混合均勻后采用擠壓式制粒機(jī)制粒，制好的顆粒經(jīng)干燥后，再用上層12目、下層20目 的振動篩進(jìn)行過篩整粒，保證顆粒大小基本一致，控制粒徑在〇. 85-1. 7_，經(jīng)檢驗合格后包 裝。
[0036] 實施例8。
[0037] 制備20%S_誘抗素泡騰顆粒劑，原藥與助劑的選擇及質(zhì)量配比為：90%S_誘抗素 原藥22. 22%，分散劑為木質(zhì)素磺酸鈣6%，潤濕劑為脂肪醇聚氧乙烯醚3%，泡騰劑為碳酸 鈉19%，檸檬酸19%，粘結(jié)劑為羥甲基纖維素鈉5%，填料為蔗糖補(bǔ)足100%。按以上配比將 90%S-誘抗素原藥、泡騰劑碳酸鈉與檸檬酸干燥、粉碎、過篩，按配方比例加入潤濕劑脂肪醇 聚氧乙烯醚、分散劑木質(zhì)素磺酸鈣和填料蔗糖，邊攪拌邊加入粘結(jié)劑羥甲基纖維素鈉制濕 材，混合均勻后采用擠壓式制粒機(jī)制粒，制好的顆粒經(jīng)干燥后，再用上層12目、下層20目的 振動篩進(jìn)行過篩整粒，保證顆粒大小基本一致，控制粒徑在〇. 85-1. 7_，經(jīng)檢驗合格后包裝 即可。
[0038] 實施例9。
[0039] 制備30%S_誘抗素泡騰顆粒劑，原藥與助劑的選擇及配比為：95%S_誘抗素31. 6%， 分散劑為烷基酚聚氧乙烯醚5%，潤濕劑為拉開粉2%，泡騰劑為碳酸鈉20%，馬來酸20%，粘結(jié) 劑為聚乙烯醇5%，填料為膨潤土補(bǔ)足100%。按以上配比將95%S-誘抗素原藥、泡騰劑碳酸 鈉與馬來酸干燥、粉碎、過篩，按配方比例加入潤濕劑拉開粉、分散劑烷基酚聚氧乙烯醚和 填料膨潤土，邊攪拌邊加入粘結(jié)劑聚乙烯醇制濕材，混合均勻后采用擠壓式制粒機(jī)制粒，制 好的顆粒經(jīng)干燥后，再用上層12目、下層20目的振動篩進(jìn)行過篩整粒，保證顆粒大小基本 一致，控制粒徑在0. 85-1. 7_，經(jīng)檢驗合格后包裝即可。
[0040] 實施例10。
[0041] 制備40%S_誘抗素泡騰顆粒劑，原藥與助劑的選擇及配比為：95%S_誘抗素原藥 42. 1%，分散劑為蓖麻油聚氯乙烯醚5%，潤濕劑為十二烷基硫酸鈉4%，泡騰劑為碳酸鉀19%， 酒石酸19%，粘結(jié)劑為羥甲基纖維素鈉3%，填料為乳糖補(bǔ)足100%。按以上配比將95%S-誘抗 素原藥、泡騰劑碳酸鉀與酒石酸干燥、粉碎、過篩，按配方比例加入潤濕劑十二烷基硫酸鈉、 分散劑蓖麻油聚氯乙烯醚和填料乳糖，邊攪拌邊加入粘結(jié)劑羥甲基纖維素鈉制濕材，混合 均勻后采用擠壓式制粒機(jī)制粒，制好的顆粒經(jīng)干燥后，再用上層12目、下層20目的振動篩 進(jìn)行過篩整粒，保證顆粒大小基本一致，控制粒徑在0. 85-1. 7mm，經(jīng)檢驗合格后包裝即可。
[0042] 性能和使用效果試驗。
[0043] 5%S_誘抗素泡騰顆粒劑性能指標(biāo)。

【權(quán)利要求】
1. 一種s-誘抗素泡騰顆粒劑，各原料組分質(zhì)量百分比如下：s-誘抗素0. 1-40%，分散 劑1-10%，潤濕劑1-5%，泡騰劑10-50%，粘結(jié)劑1-10%，填料補(bǔ)足至100% ;所述顆粒劑粒徑為 0? 85-1. 7mm〇
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種S-誘抗素泡騰顆粒劑，其特征在于：所述各原料組分質(zhì) 量百分比如下：S-誘抗素0. 1-40%，分散劑5-6%，潤濕劑2-4%，泡騰劑15-20%，粘結(jié)劑3-5%， 填料補(bǔ)足至100%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種S-誘抗素泡騰顆粒劑，其特征在于：所述S-誘抗 素選用90-98%的S-誘抗素原藥。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種S-誘抗素泡騰顆粒劑，其特征在于：所述S-誘抗 素用95%的S-誘抗素原藥。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種S-誘抗素泡騰顆粒劑，其特征在于：所述分散劑選 自下述物質(zhì)中的一種或幾種：木質(zhì)素磺酸鈉、木質(zhì)素磺酸鈣、萘磺酸甲醛縮合物、烷基酚聚 氧乙烯醚、蓖麻油聚氯乙烯醚。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種S-誘抗素泡騰顆粒劑，其特征在于：所述潤濕劑選 自下述物質(zhì)中的一種或幾種：拉開粉、十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、脂肪醇聚氧乙 烯醚。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種S-誘抗素泡騰顆粒劑，其特征在于：所述泡騰劑選 自下述物質(zhì)中的至少兩種：檸檬酸、己二酸、丁二酸、丙二酸、富馬酸、酒石酸、馬來酸、磷酸 二氫鉀、苯甲酸、碳酸鈣、碳酸鉀、碳酸氫鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、磷酸氫二鉀。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種S-誘抗素泡騰顆粒劑，其特征在于：所述粘結(jié)劑選 自下述物質(zhì)中的一種：聚乙烯醇、淀粉、糊精、羥甲基纖維素鈉、PVP、黃原膠、阿拉伯樹膠。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種S-誘抗素泡騰顆粒劑，其特征在于：所述填料選自 下述物質(zhì)中的一種：葡萄糖、淀粉、蔗糖、乳糖、滑石粉、高嶺土、白炭黑、硅藻土、膨潤土。
10. 權(quán)利要求1所述的一種S-誘抗素泡騰顆粒劑，其特征在于：一種S-誘抗素泡騰顆 粒劑的制備方法，其制備步驟如下：分別將S-誘抗素原藥、泡騰劑干燥、粉碎、過篩，按配方 比例加入潤濕劑、分散劑和填料，邊攪拌邊加入粘結(jié)劑制濕材，混合均勻后采用擠壓式制粒 機(jī)制粒，制好的顆粒經(jīng)干燥后，再用上層12目、下層20目的振動篩進(jìn)行過篩整粒，保證顆粒 大小基本一致，控制粒徑在0. 85-1. 7_，經(jīng)檢驗合格后包裝即可。
【文檔編號】A01P21/00GK104365593SQ201310387208
【公開日】2015年2月25日 申請日期:2013年8月30日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月30日
【發(fā)明者】鄒少豐, 張金兒, 葉曉斌, 劉義雄, 周金龍, 張文宣 申請人:江西新瑞豐生化有限公司