一種用于生產(chǎn)納米纖絲纖維素的方法
【專利摘要】在一種用于生產(chǎn)納米纖絲纖維素的方法中，其中將纖維素纖維中的內(nèi)部鍵已被化學(xué)修改削弱的纖維素基纖維材料供給通過若干個逆向轉(zhuǎn)動的轉(zhuǎn)子(R1,R2,R3...)而相對于轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)動軸線(RA)沿徑向方向向外以用于分離纖絲，使得材料通過不同逆向轉(zhuǎn)動轉(zhuǎn)子的葉片(1)的作用反復(fù)經(jīng)受剪切力和沖擊力，由此同時被纖絲化。
【專利說明】一種用于生產(chǎn)納米纖絲纖維素的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種用于生產(chǎn)納米纖絲纖維素的方法，其中纖維素基纖維材料供應(yīng)到用來分離纖絲的精磨間隙中。
【背景技術(shù)】
[0002]例如，盤狀精磨機或錐狀精磨機精磨含有低木質(zhì)纖維素濃度的纖維，濃度大約為3% -4%,纖維壁的結(jié)構(gòu)被放松，纖絲或所謂的碎纖維從纖維表面分離。已成型的碎纖維和柔性纖維在多數(shù)造紙用的性質(zhì)上具有有利的效果。在精磨紙漿纖維中，然而，目的是保持纖維的長度和強度。在機械紙漿的后精磨中，目的是借助精磨使得厚纖維壁變薄從而使得纖維部分纖絲化，用于從纖維表面分離纖絲。
[0003]含有木質(zhì)纖維素的纖維也可通過分離纖絲完全離解成較小部分，該纖絲充當(dāng)在纖維壁中的組分，其中獲得的微粒的尺寸變得顯著得較小。因此獲得的所謂納米纖絲纖維素的性質(zhì)與通常紙漿的性質(zhì)顯著得不同。在造紙中使用納米纖絲纖維素作為添加劑也是可能的，增加紙質(zhì)產(chǎn)品的內(nèi)部結(jié)合強度(層間強度)和拉伸強度，也增加了紙張的緊密度。納米纖絲纖維素在外觀上與紙漿也不同，因為其為在水分散體中存在纖絲的膠狀材料。由于納米纖絲纖維素的性質(zhì)，納米纖絲纖維素已經(jīng)成為期望的原材料，含有納米纖絲纖維素的產(chǎn)品在工業(yè)中有若干應(yīng)用，例如在各種合成物中作為添加劑。
[0004]納米纖絲纖維素可從一些細(xì)菌發(fā)酵的過程直接分離(包括醋菌屬木糖醇)。然而，在納米纖絲纖維素大規(guī)模的生產(chǎn)中，最具有前景的潛在原材料是源自植物和含纖維素纖維、尤其是木和由木制成的纖維紙漿的原材料。從紙漿生產(chǎn)納米纖絲纖維素要求纖維進(jìn)一步分解到纖絲的規(guī)格。在加工中，纖維素纖維懸浮液通過勻質(zhì)化步驟運行了若干次，在材料上產(chǎn)生高的剪切力。這可通過在高壓下引導(dǎo)懸浮液反復(fù)經(jīng)過窄間隙來實現(xiàn)，在間隙中實現(xiàn)高速。采用精磨機盤也是可以的，纖維懸浮液被引入精磨機盤之間若干次。
[0005]在實踐中，目前從纖維素纖維的傳統(tǒng)尺寸級別生產(chǎn)納米纖絲纖維素只能通過實驗室規(guī)模的盤狀精磨機實施，其被發(fā)展用于食品工業(yè)的需要。這個技術(shù)要求若干個精磨連續(xù)運行，例如2-5次運轉(zhuǎn)，以獲得納米纖維素的尺寸級別。這個方法也很難放大到工業(yè)的規(guī)模。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的一個目的是消除上述缺點并提出一種在大容量和較高濃度下制造納米纖絲纖維素的方法。
[0007]為了實現(xiàn)這個目的，根據(jù)本發(fā)明的方法主要特征在于，將纖維材料引入通過若干個逆向轉(zhuǎn)動的轉(zhuǎn)子而相對于轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)動軸線沿徑向方向向外，使得材料通過不同逆向轉(zhuǎn)動轉(zhuǎn)子的作用反復(fù)經(jīng)受剪切力和沖擊力，由此同時被纖絲化。
[0008]非常重要地，當(dāng)葉片以轉(zhuǎn)動速度和由半徑(到轉(zhuǎn)動軸線的距離)決定的圓周速度沿相反方向轉(zhuǎn)動時，懸浮液中的纖維材料反復(fù)地被轉(zhuǎn)子的葉片或肋沖擊而從相反的方向撞擊纖維材料。因為纖維材料在徑向方向上向外轉(zhuǎn)移，其可在葉片的寬表面、例如肋上碰撞，具有高圓周速度的所述碰撞從相對的方向一個接著另一個，換而言之，從相對的方向接收了若干相繼的沖擊。也在葉片寬表面、例如肋的邊緣上，其邊緣與下一轉(zhuǎn)子的相對邊緣形成葉片間隙，產(chǎn)生了剪切力，所述剪切力有助于纖絲化。
[0009]待加工的纖維材料是這種纖維素，在該纖維素中，纖維內(nèi)部鍵已通過化學(xué)預(yù)處理被弱化。所以纖維素是化學(xué)改性的纖維素。這種纖維素已在其機械處理之前適當(dāng)?shù)乇徊环€(wěn)定，令人驚訝得受沖擊和剪切力的影響，該沖擊從葉片(肋)在密度在相反的方向的產(chǎn)生，其可通過一系列相繼的轉(zhuǎn)子產(chǎn)生，當(dāng)纖維從一個轉(zhuǎn)子的作用范圍移動到下一個轉(zhuǎn)子的作用范圍的時候，該剪切力在葉片(肋)邊緣產(chǎn)生。此外，當(dāng)纖維懸浮液的PH值是中性的或輕微堿性范圍(PH值6到9，有利地7-8)時，纖絲化運行良好。在升溫(高于30度)下也有助于纖絲化。相對于溫度，用于處理的正常操作環(huán)境通常是20-60度。溫度有利地為35-50度。
[0010]在每個轉(zhuǎn)子的周界上，存在若干葉片，以及徑向方向的若干上一個和/或下一個轉(zhuǎn)子的葉片，因為它們的轉(zhuǎn)動運動在相對的方向，反復(fù)產(chǎn)生了若干個窄的葉片空間或間隙，其中隨著葉片的相對邊緣、即肋沿相對方向移動時高速通過彼此，纖維也經(jīng)受剪切力。
[0011]可以陳述的是，在每一對逆向轉(zhuǎn)動的轉(zhuǎn)子中，大量窄的葉片間隙和相對應(yīng)的沖擊方向的反向在每個轉(zhuǎn)子的單獨轉(zhuǎn)動中產(chǎn)生，重復(fù)頻率與葉片(即，周界上的肋)的數(shù)目成比例。因此，由葉片(即，肋)在纖維材料上引起的沖擊的方向以高頻率改變。在轉(zhuǎn)動期間葉片間隙的數(shù)目和它們的重復(fù)頻率取決于在每個轉(zhuǎn)子周界上分布的葉片的密度和相對應(yīng)的每個轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)動速度。這種轉(zhuǎn)子對的數(shù)量是n-1，其中η是轉(zhuǎn)子的總量，因為一個轉(zhuǎn)子總是在徑向方向與下一個外轉(zhuǎn)子形成一對，除了最外的轉(zhuǎn)子，已加工的紙衆(zhòng)通過其離開精磨過程。
[0012]不同的轉(zhuǎn)子例如可具有不同數(shù)量的葉片，S卩，肋，使得葉片的數(shù)量在最外的轉(zhuǎn)子中增大。葉片(即，肋)的數(shù)量也可根據(jù)另一個公式變化。
[0013]在每個轉(zhuǎn)子周界上的葉片/肋的密度，還有葉片與徑向方向的角度，以及轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)動速度都可用來影響精磨效率(精磨強度)和待精磨纖維材料的通過時間。
[0014]基于從不同方向的高頻率的沖擊的纖絲化方法特別適用于這種纖維素基纖維材料，其中纖維素的內(nèi)部鍵已被化學(xué)預(yù)處理弱化，因此這種方法可被用來生產(chǎn)納米纖絲纖維素。因此預(yù)處理的纖維素可被羧甲基化、氧化(例如，氮氧介質(zhì)氧化)或陽離子化。
[0015]還有一個被此方法實現(xiàn)的優(yōu)點是，其也可用于例如與均質(zhì)器相比、精磨較高濃度(2-4% )的纖維材料，因為在若干次精磨相同的材料期間的膠化不要求材料的稀釋。該原則使得使用甚至高于此的濃度是可能的，其中葉片/肋的密度可相對應(yīng)于在此采用的濃度而調(diào)節(jié)。
[0016]供給可被實施，使得通過轉(zhuǎn)子的混合物包含混合在其中的氣態(tài)介質(zhì)的給定體積部分，但是作為分離相，例如大于10體積％。為了強化纖絲的分離，氣體含量是至少50體積％，有利地至少70%，更有利地在80到99%之間；也就是說，用填充度(待處理的纖維懸浮液通過轉(zhuǎn)子的體積比例)來表述，填充度低于90體積％，不高于50 %，不高于30 %，并相應(yīng)地在1-20%之間。氣體有利地是空氣，其中待處理的纖維懸浮液可供給使得給定比例的空氣混入到纖維懸浮液。[0017]此方法也有利地可簡單得擴大規(guī)模，例如通過增加轉(zhuǎn)子的數(shù)量。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0018]下面，將參考附圖更詳細(xì)地描述本發(fā)明，在附圖中:
[0019]圖1在截面A-A中示出了本發(fā)明中使用的裝置，該截面A-A與轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動的軸線重
八I=I，
[0020]圖2示出了圖1裝置的部分水平截面，
[0021]圖3在截面A-A中示出了根據(jù)本發(fā)明中使用的第二實施例的裝置，該截面A-A與轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動的軸線重合，
[0022]圖4示出了圖3裝置的部分水平截面，以及
[0023]圖5-7示出了用裝置精磨的材料樣品。
【具體實施方式】
[0024]在本申請中，納米纖絲纖維素是指從纖維素基纖維原材料分離的纖維素微纖絲或微纖絲束。這些纖絲的特征在于其具有高的長寬比(長度/直徑):它們的長度可超過I微米，而通常直徑保持小于200納米。最小的纖絲在規(guī)模上是所謂的基本纖絲，直徑通常是2-12納米。纖絲的尺寸和大小分布取決于精磨方法和效率。納米纖絲纖維素的特征在于纖維素基材料，其中顆粒(纖絲或纖絲束)的平均長度不長于10微米，例如在0.2到10微米之間，有利地不長于I微米，且顆粒的直徑小于I微米，適宜地在20納米到200納米的范圍。納米纖絲纖維素的特征在于大的比表面積和用于形成氫鍵的強大能力。在水分散體中，納米纖絲纖維素通常呈現(xiàn)為淺色或幾乎無色的膠狀材料。取決于纖維原材料，納米纖絲纖維素也可包含少量其他木組分，例如半纖維素或木質(zhì)素。納米纖絲纖維素的常用相似名稱包括納米纖絲化纖維素(NFC)和微纖絲化纖維素(MFC)，納米纖絲化纖維素(NFC)常簡稱為納米纖維素。
[0025]在本申請中，術(shù)語“精磨”或“纖絲化”通常指通過作用至顆粒的加工機械地粉碎材料，加工可以是研磨、壓碎、或剪切、或它們的組合，或另一種相對應(yīng)的減小顆粒尺寸的動作。精磨加工消耗的能量通常用每加工原材料質(zhì)量的能量來表示，例如單位為千瓦時/千克，兆瓦時/噸，或是與這些成比例的單位。
[0026]精磨在纖維原材料和水的混合物(纖維懸浮液)的低濃度下實施。接下來，術(shù)語紙漿也會被用于經(jīng)受精磨的纖維原材料和水的混合物。經(jīng)受精磨的纖維原材料可指完整的纖維，從其分離的部分，纖絲束，或纖絲，通常的紙漿是這些元素的混合物，其中各組分的比例取決于精磨的階段。
[0027]特別地在本申請的情況下，“精磨”或“纖絲化”借助于利用一系列的經(jīng)常重復(fù)的、具有變化的作用方向的沖擊的沖擊能量而發(fā)生。
[0028]圖1中所示的裝置包括若干個彼此同心放置的逆向轉(zhuǎn)動轉(zhuǎn)子R1，R2，R3...，使得它們繞著共同的轉(zhuǎn)動軸線RA轉(zhuǎn)動。裝置包括一系列沿相同的方向轉(zhuǎn)動的轉(zhuǎn)子R1，R3...，而轉(zhuǎn)子R2，R4...沿相對的方向轉(zhuǎn)動，其中轉(zhuǎn)子成對布置，使得一個轉(zhuǎn)子總是在徑向方向上跟著一個逆向轉(zhuǎn)動的轉(zhuǎn)子和/或在一個逆向轉(zhuǎn)動的轉(zhuǎn)子之前。沿相同方向轉(zhuǎn)動的轉(zhuǎn)子Rl，R3...與相同的機械轉(zhuǎn)動裝置5連接。沿相對方向轉(zhuǎn)動的轉(zhuǎn)子R2，R4...也與相同的機械轉(zhuǎn)動裝置4連接，所述機械轉(zhuǎn)動裝置4的轉(zhuǎn)動方向與前述裝置的轉(zhuǎn)動方向相對。如下所述，轉(zhuǎn)動裝置4、5與它們各自的驅(qū)動軸連接。驅(qū)動軸可相對于轉(zhuǎn)動軸線RA同心放置，例如，夕卜驅(qū)動軸與下部轉(zhuǎn)動裝置4連接，內(nèi)驅(qū)動軸放置在外驅(qū)動軸內(nèi)并相對于外驅(qū)動軸自由轉(zhuǎn)動，與上部轉(zhuǎn)動裝置5連接。
[0029]附圖沒有示出裝置的固定外殼，轉(zhuǎn)子放置在該固定外殼中而轉(zhuǎn)動。外殼包括進(jìn)口和出口，通過該進(jìn)口材料可從上供給至最內(nèi)部的轉(zhuǎn)子Rl的內(nèi)部，該出口位于側(cè)面并向外大致切向相對于轉(zhuǎn)子的周界定位。外殼還包括用于下面驅(qū)動軸的通孔。
[0030]在實踐中，轉(zhuǎn)子由翼片或葉片I組成，這些翼片或葉片在圓的周界上以給定的間隔設(shè)置，圓的幾何中心是轉(zhuǎn)動軸線RA，這些翼片或葉片I徑向地延伸。在同一轉(zhuǎn)子中，流通通道2在葉片I之間形成，待精磨材料可通過通道徑向向外流。在兩個相繼的轉(zhuǎn)子Rl, R2, R2, R3, R3, R4等之間，在轉(zhuǎn)子沿相對方向轉(zhuǎn)動的過程中，若干個葉片空間或間隙反復(fù)地且高頻率地形成。在圖2中，附圖標(biāo)記3表示第4和第5轉(zhuǎn)子R4，R5的葉片I之間、在徑向方向上的葉片間隙。某個轉(zhuǎn)子的葉片I在徑向方向上與前一個轉(zhuǎn)子的葉片I (具有在圓周界上的較短半徑)并在徑向方向上與后一個轉(zhuǎn)子的葉片I (放置在具有較長半徑的圓周界上)形成窄間隙，即，葉片間隙3。在相對應(yīng)的方式下，當(dāng)?shù)谝晦D(zhuǎn)子的葉片在第一方向上沿著圓的周界轉(zhuǎn)動且下一個轉(zhuǎn)子的葉片在相對的方向上沿著同心圓的周界轉(zhuǎn)動時，沖擊方向的大量變化在兩個相繼的轉(zhuǎn)子間形成。
[0031]第一系列轉(zhuǎn)子Rl，R3, R5安裝在同樣的機械轉(zhuǎn)動裝置5上，所述轉(zhuǎn)動裝置由水平下部盤和水平上部盤組成，該水平下部盤和水平上部盤在徑向方向最內(nèi)處通過第一轉(zhuǎn)子Rl的葉片I彼此連接。在上部盤上依次地安裝第一系列的其他轉(zhuǎn)子R3，R4的葉片1，葉片I向下延伸。在這個系列里，除了最里面的轉(zhuǎn)子R1，同樣轉(zhuǎn)子的葉片I進(jìn)一步通過連接環(huán)在其下部端連接。第二系列轉(zhuǎn)子R2，R4，R6安裝在第二機械轉(zhuǎn)動裝置4上，該第二機械轉(zhuǎn)動裝置是放置在所述下部盤下面的水平盤，并與該系列的轉(zhuǎn)子的葉片I連接，葉片I向上延伸。在這個系列中，同樣轉(zhuǎn)子的葉片I借助連接環(huán)在其上部端連接。所述連接環(huán)與轉(zhuǎn)動軸線RA是同心的。下部盤進(jìn)一步借助盤的面對表面上的環(huán)形槽和匹配環(huán)形突起而同心布置，環(huán)形槽和匹配環(huán)形突起也與轉(zhuǎn)動軸線RA同心布置并離轉(zhuǎn)動軸線RA相同間距。
[0032]圖1示出了翼片或葉片I是平行于轉(zhuǎn)動軸線Rl的細(xì)長件，并具有高于寬度I (在徑向方向的尺寸)的高度。在水平截面中，葉片是四邊形的，如圖2，正方形。纖維材料交叉通過葉片的縱向方向，從中心向外，葉片I的徑向方向面對的表面的側(cè)邊緣與第二轉(zhuǎn)子的葉片I相對應(yīng)的邊緣形成了在葉片縱向延伸的長而窄的葉片間隙3。
[0033]因此，轉(zhuǎn)子Rl，R2, R3...是呈相對于轉(zhuǎn)動軸線的同心回轉(zhuǎn)體形狀的通流轉(zhuǎn)子，其中它們加工纖維材料的部分由沿轉(zhuǎn)動軸線RA的方向延伸的細(xì)長翼片或葉片I和留在葉片之間的流通通道2組成。
[0034]圖1也示出了轉(zhuǎn)子葉片I的高度hl，h2，h3從第一(即最里面的)轉(zhuǎn)子Rl向外逐漸增大。由此，由轉(zhuǎn)子葉片I限定的流通通道2的高度也沿相同的方向增大。在實踐中，這意味著當(dāng)徑向流的橫截面積隨著轉(zhuǎn)子的周界長度增大而向外增大時，高度的增大也增大了這個橫截面積。因此，如果體積流被認(rèn)為是恒定的，則一個單獨纖維的行進(jìn)速度在向外的方向被減速。
[0035]通過由轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)動運動引起的離心力，待處理的材料在給定的停留時間通過轉(zhuǎn)子。
[0036]從圖2可簡單總結(jié)出，在一對轉(zhuǎn)子的一個單獨完整的轉(zhuǎn)動中(從給定葉片I對齊的位置到相同葉片I又對齊的位置)，當(dāng)周界方向的相繼葉片I遇到第二轉(zhuǎn)子的相繼葉片I時，若干個葉片間隙3形成。由此，當(dāng)材料從轉(zhuǎn)子的范圍流通到外轉(zhuǎn)子的范圍時，在不同轉(zhuǎn)子之間的葉片間隙3中和在轉(zhuǎn)子周界上葉片I之間的流通通道2中，沿徑向方向通過通道2向外轉(zhuǎn)移的材料持續(xù)地經(jīng)受剪切力和沖擊力，而沿周界方向的葉片運動和由于轉(zhuǎn)子沿不同方向轉(zhuǎn)動引起的運動方向改變，防止材料受到離心力的作用通過轉(zhuǎn)子太快向外流通。
[0037]葉片間隙3和相對應(yīng)的葉片I的相遇以及在徑向方向相繼的兩個轉(zhuǎn)子的沖擊方向相應(yīng)變化以[Ι/s]的頻率產(chǎn)生，該頻率為2Xf；XniXn2，其中Ii1是在第一轉(zhuǎn)子的周界上的葉片I的數(shù)量，n2是在第二轉(zhuǎn)子的周界上的葉片的數(shù)量，f；是以轉(zhuǎn)/秒計的轉(zhuǎn)動速度。系數(shù)2是由于轉(zhuǎn)子以相同的轉(zhuǎn)動速度沿相對的方向轉(zhuǎn)動。更一般來說，公式具有(fr(l)+fr(2)) Xn1Xn2的形式，其中fr(l)是第一轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)動速度，fr(2)是第二轉(zhuǎn)子沿相對方向的轉(zhuǎn)動速度。
[0038]此外，圖2示出了葉片I的數(shù)目在不同的轉(zhuǎn)子中可以不同。在附圖中，每個轉(zhuǎn)子葉片I的數(shù)目從最內(nèi)部的轉(zhuǎn)子開始增大，除了最后一個轉(zhuǎn)子R6，該轉(zhuǎn)子R6的葉片數(shù)目小于前一個轉(zhuǎn)子R5的葉片數(shù)目。當(dāng)轉(zhuǎn)動速度(rpm)不考慮轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)動位置和方向而相等時，這意味著，葉片3經(jīng)過給定點的頻率和相應(yīng)的葉片間隙3的形成頻率沿裝置的徑向方向從內(nèi)向外增高。
[0039]圖3和4示出了具有類似于附圖1和2所示的原理和結(jié)構(gòu)的裝置。不同點是最后兩個沿不同方向轉(zhuǎn)動的轉(zhuǎn)子R5和R6，裝配有葉片1，這些葉片與半徑r的方向有夾角放置，而其他轉(zhuǎn)子的葉片平行于 半徑r。在倒數(shù)第二轉(zhuǎn)子R5中，限定了流通通道2的葉片I表面在轉(zhuǎn)動方向的面上與半徑4的夾角為α I ;換而言之，它們的外邊緣在周界方向內(nèi)邊緣的前面。此外，在最后一個轉(zhuǎn)子R6中，葉片與半徑的夾角為α 2，朝向轉(zhuǎn)動的方向。不同轉(zhuǎn)子的葉片角度是相等的，但是它們也可以是不相等的。角度α 1，α 2可在30到60度之間。在圖4中，角度α?，α2是45度。由于葉片I的角度位置，葉片在水平橫截面中具有平行四邊形的形狀。
[0040]當(dāng)葉片I轉(zhuǎn)向上述的轉(zhuǎn)動方向時，該葉片可用來保持待處理的纖維材料在轉(zhuǎn)子葉片的范圍里更加有效率，并增加停留時間和處理效率。在其他的轉(zhuǎn)子里，葉片可與半徑有夾角放置，該夾角在轉(zhuǎn)動方向的面上形成。夾角也可在不同的轉(zhuǎn)子中變化，例如，夾角從內(nèi)部向外增大。在內(nèi)轉(zhuǎn)子中，夾角可比在外轉(zhuǎn)子中較小。情況是，與圖4所示相同，除了所述的最后兩個轉(zhuǎn)子，在其他所有的轉(zhuǎn)子中與半徑r的夾角是O。
[0041]在圖1和3中，在半徑r的方向葉片的尺寸I為15毫米，而在相同方向的葉片間隙3的尺寸e為1.5毫米。所述數(shù)值可變化，例如，分別從10-20毫米和從1.0到2.0毫米。所述尺寸受到例如待處理材料的濃度的影響。
[0042]從最外邊轉(zhuǎn)子R6的外部邊緣計算的裝置的直徑d可根據(jù)想要的容量而變化。在圖1和3中，直徑是500毫米，但是直徑也可長些，例如超過800毫米。當(dāng)直徑增長的時候，生產(chǎn)容量增大的比例大于直徑增長的比例。
[0043]業(yè)已發(fā)現(xiàn)轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動速度的減小削弱纖絲化。類似地，(生產(chǎn))流率的降低顯然提高纖絲化；換而言之，待處理材料的停留時間越長(在此期間，材料經(jīng)受葉片、即肋的沖擊力和剪切力)，纖絲化結(jié)果越好。
[0044]在上面所描述的過程中，用于生產(chǎn)納米纖絲纖維素的待處理材料是水和纖維素基纖維材料的混合物，該纖維在機械紙漿或化學(xué)紙漿的前生產(chǎn)過程中已經(jīng)彼此分離，初始材料優(yōu)選地是木原材料。在納米纖絲纖維素的生產(chǎn)中，使用來自其他植物的纖維素纖維也是可能的，纖維素纖絲從纖維結(jié)構(gòu)分離。待精磨的低濃度紙漿的適宜濃度是1.5到4.5%，特別地在水介質(zhì)中至少2%，較佳地2%到4% (重量/重量)。所以紙漿充分稀釋，使得初始材料纖維可均勻供應(yīng)并呈充分腫脹狀態(tài)以使纖維打開并分離纖絲。材料也可以是已經(jīng)經(jīng)過相同過程一次或多次的纖維材料，其中纖絲已經(jīng)分離。當(dāng)材料由于前處理的運行已經(jīng)部分膠化時，材料也可在相同相對高的濃度下運行(考慮到膠狀狀態(tài))。然而，需要注意的是，由于方法提供的變型可能性(尤其是葉片密度，轉(zhuǎn)動速度和相對應(yīng)的周界速度，沖擊頻率，等)，待處理紙漿的濃度可大范圍變化，從I到10%。
[0045]在水中給定濃度的纖維材料在上述方式下通過轉(zhuǎn)子Rl，R2, R3...供給，直到所述材料膠化并達(dá)到納米纖絲纖維素的通常粘度。如果需要的話，處理過程可重復(fù)一次或幾次，借助運行材料再次通過轉(zhuǎn)子，或通過另一個相似的轉(zhuǎn)子系列，其中裝置包括兩個或多個上述轉(zhuǎn)子系列，該轉(zhuǎn)子系列可串聯(lián)。
[0046]有利地，待供給紙漿的纖維素基纖維經(jīng)過酶或化學(xué)預(yù)處理，例如，降低半纖維素的數(shù)量。纖維素纖維也可化學(xué)變型，其中與原始纖維素對比，纖維素分子具有其他官能團，并且纖維素纖維的內(nèi)部鍵從而被減弱，換而言之，使得纖維素不穩(wěn)定。這些官能團包括，例如，羧基或季銨(陽離子紙漿)。羧基用已知的方式在纖維素分子中提供，例如，氮氧介質(zhì)纖維素氧化，一個示例是通過“TEMPO”化學(xué)制品氧化。纖維原材料也可以是羧甲基化纖維素。
[0047]最后的結(jié)果，在若干個精磨運行后得到的納米纖絲纖維素懸浮液是具有強烈剪切變薄性質(zhì)的膠體。通常地，所述膠體的粘度由布氏粘度計測量。纖維的完全纖絲化以能量消耗的函數(shù)發(fā)生，包含在納米纖絲纖維素中的非分解纖維壁件的比例由例如Fiberlab設(shè)備測量。
[0048]根據(jù)發(fā)明的方法精磨，如果需要的話可反復(fù)精磨，即通過裝置或相繼地通過串聯(lián)的裝置饋送相同的纖維材料兩次或多次，獲得納米纖絲纖維素是可能的，其中水分散體粘度以比能量(能量消耗)的函數(shù)增大，就是，隨著用于精磨的比能量增大而增大。因此，產(chǎn)品的粘性和方法中使用的比能量具有正相關(guān)性。還已發(fā)現(xiàn)，納米纖絲纖維素可通過精磨獲得，纖維顆粒的濁度和含量以比能量(能量消耗)的函數(shù)減小。
[0049]通常在方法中，目的是獲得，作為最終的產(chǎn)品，納米纖絲纖維素的布氏粘度(在濃度0.8%測得)是至少IOOOmPa.S，優(yōu)選地最少5000。例如，紙漿在精磨前已被催化氧化(紙漿包含羧基)，例如，由氮氧介質(zhì)(例如TEMPO催化劑)氧化，其滿足所述的數(shù)值。已氧化紙漿作為初始介質(zhì)，目的是優(yōu)選地獲得納米纖絲纖維素的布氏粘度(在濃度0.8%測得)至少是IOOOOmPa.S，例如在10000和20000之間。除了高粘度，獲得的水性納米纖絲纖維素分散體的特征在于所謂的剪切變??；就是，粘度隨著剪切率的增大而減小。
[0050]除此之外，目的是為了獲得濁度通常低于80NTU的納米纖絲纖維素，優(yōu)選地從20到60NTU，通過散射比濁法在0.1wt %的濃度(水介質(zhì))時測得。
[0051]除此之外，目的是為了獲得具有零剪切粘度的剪切變薄納米纖絲纖維素(在小剪切應(yīng)力下粘度恒定的“平臺”)和屈服應(yīng)力(在剪切變薄初始時的剪切應(yīng)力)，所述粘度在2000到50000Pa.s的范圍，所述屈服應(yīng)力在3到30Pa的范圍，優(yōu)選地在6到15Pa，在濃度(水介質(zhì))為0.5?1:%時測得。
[0052]在上述定義中，濃度是測量的濃度，并不一定是通過方法獲得產(chǎn)品的濃度。
[0053]下面將會討論本發(fā)明的測試。
[0054]初始紙漿漂白成白樺紙漿，通過標(biāo)準(zhǔn)方法TEMPO氧化。初始紙漿的裝料由電導(dǎo)滴定法決定，其為1.2mmol/g0
[0055]設(shè)備:
[0056]A: “Atrex”混合器，模型G30，直徑500毫米，6個轉(zhuǎn)子周界，作用的轉(zhuǎn)動速度為1500rpm (相對轉(zhuǎn)動轉(zhuǎn)子)。
[0057]M =Masuko超大質(zhì)量除膠器，模型MKZA10-15J
[0058]F:流化器，微流體M110Y。
[0059]在“方法”欄中，表示裝置的字母后接著以每分表示的精磨濃度和運行的次數(shù)，在多于一次運行的情況下用點隔開。
[0060]結(jié)果如下面的表格所示。濁度數(shù)值通過用散射比濁法從濃度為0.1%的樣品獲得。粘度是在濃度為0.8 %，轉(zhuǎn)動速度為IOrmp時決定的布氏粘度。
[0061]
【權(quán)利要求】
1.一種用于生產(chǎn)納米纖絲纖維素的方法，其中將纖維素纖維中的內(nèi)部鍵已被化學(xué)修改削弱的纖維素基纖維材料引入到精磨間隙中以用于分離纖絲，其特征在于，將纖維材料供給通過若干個逆向轉(zhuǎn)動的轉(zhuǎn)子(Rl，R2，R3...)而相對于轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)動軸線(RA)沿徑向方向向外，使得材料通過不同逆向轉(zhuǎn)動轉(zhuǎn)子的葉片(I)的作用反復(fù)經(jīng)受剪切力和沖擊力，由此同時被纖絲化，其中纖絲化利用一系列高頻反復(fù)的、具有變化作用方向的沖擊并借助沖擊能量來實現(xiàn)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所供給的纖維材料的濃度至少是1%，有利地2%到4%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所供給的纖維材料是部分膠化的。
4.根據(jù)前面權(quán)利要求1到3中任意一個所述的方法，其特征在于，所述纖維素是被氮氧介質(zhì)氧化劑氧化的纖維素。
5.根據(jù)前面權(quán)利要求1到3中任意一個所述的方法，其特征在于，所述纖維素是羧甲基化的纖維素。
6.根據(jù)前面權(quán)利要求1到3中任意一個所述的方法，其特征在于，所述纖維素是陽離子化的纖維素。
7.根據(jù)前面權(quán)利要求中任意一個所述的方法，其特征在于，所述纖維素基纖維材料借助將其供給通過轉(zhuǎn)子(Rl，R2，R3...)而被處理，直到所述纖維材料達(dá)到布氏粘度為至少1000mPa.S，有利地至少5000mPa.s，在濃度為0.8%時測得。
8.根據(jù)前面權(quán)利要求中任意一個所述的方法，其特征在于，所述纖維素基纖維材料借助將其供給通過轉(zhuǎn)子(Rl，R2，R3...)而被處理，直到所述纖維材料達(dá)到濁度數(shù)值低于80NTU，有利地20-60NTU，在濃度為0.1 %時測得。
9.根據(jù)前面權(quán)利要求中任意一個所述的方法，其特征在于，所述纖維素基纖維材料借助將其供給通過轉(zhuǎn)子(Rl，R2, R3...)而被處理，直到所述纖維材料達(dá)到2000到50000Pa.s的零剪切粘度和3 - 30Pa、有利地6 - 15Pa的屈服應(yīng)力，在濃度為0.5%時測得。
10.根據(jù)前面權(quán)利要求中任意一個所述的方法，其特征在于，所述轉(zhuǎn)子包括葉片(1)，所述葉片朝向轉(zhuǎn)動方向相對于半徑Cr)的方向以角度(α 1，α 2)定向。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，(α?，α2)，其特征在于，在至少一個轉(zhuǎn)子(R5，R6)中，大部分葉片、有利地所有葉片(I)朝向轉(zhuǎn)動方向相對于半徑(r)的方向以角度(α 1, α 2)定向。
12.根據(jù)前面權(quán)利要求中任意一個所述的方法，其特征在于，纖維材料借助氣體介質(zhì)供給通過轉(zhuǎn)子。
【文檔編號】B02C13/22GK103930615SQ201280055509
【公開日】2014年7月16日 申請日期:2012年11月14日 優(yōu)先權(quán)日:2011年11月14日
【發(fā)明者】J·塔培爾, M·諾珀寧 申請人:芬歐匯川集團